Хроматографическое разделение отделение

Второй способ заключается в том, что через колонку пропускают непрерывный поток практически неадсорбирующегося (или нерастворяющегося в неподвижной жидкости) газа и в этот газ-носитель у входа в колонку вводят небольшую порцию анализируемой смеси. В этом случае у выхода из колонки в токе газа-носителя сначала появится наименее адсорбирующийся (или наименее растворимый) компонент этой смеси, далее чистый газ-носитель, затем сильнее адсорбирующийся компонент, снова газ-носитель и т. д. Таким образом, зоны выхода компонентов на хроматограмме оказываются отделенными газом-носителем. Этот метод хроматографического разделения называют проявительным, промывным или элюционным анализом. [c.545]

На рис. 13 и 14 приведены диаграммы хроматографического разделения фракций до и после отделения сульфидов. Как это видно, углеводородный состав изменился мало. Между тем за счет удаления сульфидов и кислородных соединений (содержание адсорбционных смол уменьшилось почти втрое) доля алкано-циклановых углеводородов возросла с 75,8 до 81,4 объемн. %, что должно благоприятно отразиться на стабильности и весовой теплоте сгорания фракции. [c.141]

Кроме хроматографического разделения ионов одного и того же знака заряда методом ионного обмена в динамических условиях можно отделять ионы одного знака от ионов другого знака. Примером такого разделения является отделение на катионите катионов железа(1И), алюминия(П1), кальция (И) и магния (И), мешающих определению фосфат-ионов при анализе природных фосфатов. [c.322]

Когда разрабатывали газовую хромато-масс-спектрометрию, ГХ-разделения проводили на набивных колонках со скоростями потока порядка 60 мл/мин и выше. Такая скорость потока несовместима с высоким вакуумом масс-спектрометрической системы. Решающим моментом коммерческого успеха гибридных ГХ-МС-систем было создание подходящего интерфейса, позволяющего преодолеть зто ограничение. Требования к интерфейсу состоят в следующем возможность снижения объемной скорости потока с ГХ-колонки до такого уровня, чтобы можно было поддерживать высокий вакуум масс-анализатора селективное отделение газа-носителя сохранение ненарушенными результатов хроматографического разделения. [c.600]

Хроматографическое отделение целевого радиоактивного производного от других компонентов реакционной смеси проводили как с добавлением нерадиоактивного производного (носителя), так и без него. При использовании носителя его количество следует выбирать с учетом возможностей применяемого способа выделения продукта реакции. Если метка индикаторным изотопом не используется, то все операции по удалению из обработанной пробы избытка реагента должны осуществляться количественно. Аликвотную часть конечного раствора подвергают хроматографическому разделению для получения ацетата и определяют его радиоактивность с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика. Для стандартизации этого метода можно провести количественное ацетилирование известной навески анализируемого субстрата тем же самым количеством ангидрида, после чего выделить и проанализировать определенную часть полученного продукта. Количество стероида или стерина М. (в миллимолях) в анализируемой пробе жидкости или экстракта выражается формулой [c.73]

Одним из богатых по содержанию источников витамина А является жир печени морских животных и рыб, например палтуса [109]. В технике концентраты витамина А получаются методом молекулярной дистилляции [110]. Для выделения витамина А применяется метод омыления жиров раствором едкого кали при 60° С в отсутствие воздуха, извлечение эфиром, удаление растворителя, отделение стеринов от неомыляемого остатка из раствора метилового спирта при большом охлаждении, затем или хроматографическое разделение на окиси алюминия по методу Цвета [1111, или кристаллизация из 10%-ного этилформиата при —35 С [20], а также многократная молекулярная дистилляция. Природный витамин А получен с [c.156]

Наряду с другими методами находят применение хроматографические методы отделения ртути от других ионов. Сочетание экстракционных методов с хроматографическими, осуществляемыми без разрушения экстракта, делает разделение ионов более эффективным. [c.56]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ [c.92]

Из хроматографических методов отделения наиболее важны методы ионообменной хроматографии как на катионитах, так и на анионитах. Отделение на катионитах основано на регулировании кислотности раствора и на различии в прочности комплексов магния и сопутствующих элементов. При разделении на анионитах используется различие в прочности комплексов. [c.50]

Анализ методом ХТС был также использован в качестве вспомогательного средства для лучшей оценки изоляционных масел, которые используются в высоковольтных трансформаторах и преобразователях. Изоляционные масла, состоящие из фракций нефти, можно разделить методом ХТС на парафины, нафтены и арома-тику. Однако большее значение имеет возможность обнаружения ингибиторов, служащих для замедления процесса старения таких природных масел. Ряд имеющихся в продаже ингибиторов был подвергнут хроматографическому разделению на пластинках силикагеля, полученных обычным методом (см. табл. 83). При испытании изоляционных масел на стабильность упомянутыми методами возможно проследить поведение ингибиторов без предварительного отделения изоляционного масла. [c.354]

Ионообменная хроматография — очень распространенный метод, особенно широко применяющийся для разделения редких земель и аминокислот. Термин ионообменная хроматография показывает, что процесс состоит во взаимном разделении ионов, способных обмениваться со смолой. Отделение друг от друга различных катионов основано на различии в константах обмена если подобрать соответствующие условия, эти различия можно использовать для количественного разделения. Аналогичным образом можно использовать для взаимного разделения различных анионов и анионообменные смолы. При хроматографических разделениях желательно пользоваться растворителем, в котором проявляется только один какой-нибудь механизм сорбции как правило, ионообменные смолы хорошо приспособлены к этому требованию. [c.77]

Важное значение в контроле производства бензольного отделения имеет хроматографический метод определения бензола в поглотительном масле, разработанный в институте. Метод основан на хроматографическом разделении газовой фазы, находящейся в равновесии с анализируемым раствором в замкнутой системе. Продолжительность анализа 2-3 мин. Рассчитанные значения коэффициента вариации для различных концентраций бензола в масле не превышают 2,5 %. [c.60]

Пластичные смазки, содержащие в качестве загустителя также высокоплавкие воски, церезины, парафины, полимеры, бентонитовые глины кизельгур, дисульфид молибдена и т. д., а в качестве дисперсионной среды — синтетические масла, разделяют центрифугированием после предварительного селективного растворения масляной части смазки подходящим растворителем и фильтрования [571, 572]. В частности, при наличии в смазке силиконовой жидкости, фтор-производных углеводородов и минерального масла в качестве растворителя применяют бензол. Неорганические составляющие смазки могут адсорбировать полярные части смазки. Для полного отделения последних осадок после первого центрифугирования подвергают повторному центрифугированию при разбавлении диэтиловым эфиром, ацетоном или метанолом. После отгона растворителей выделенную органическую часть смазки (минеральное масло, полимеры и т. д.) подвергают жидкостному хроматографическому разделению на силикагеле или окиси алюминия. При этом минеральное масло элюируют из слоя адсорбента к-гексаном и бензолом, а полярную часть смазки — диэтиловым эфиром, ацетоном, метанолом или смесями этих растворителей. [c.339]

Более углубленное изучение состава углерода ванадилпорфиринов основывалось на методике хроматографического разделения концентрата на фракции, описанной в предыдущем разделе, включая кислотный гидролиз фракций и аминокислотный анализ гидролизата. Дополнительно проводился лишь анализ изотопного состава углерода фракций до и после кислотного гидролиза с целью отделения аминокислот. [c.366]

После отделения смол от углеводородов последние подвергались хроматографическому анализу на силикагеле (АСК). Одинаковые структурные группы углеводородов, полученных нри хроматографическом разделении гидрогенизатов из обеих серий, объединены. Все выделенные при помощи хроматографии из гидрогенизатов группы углеводородов охарактеризованы но элементарному составу, молекулярному весу, показателю преломления и удельному весу. [c.524]

Выделение индивидуальных к-нарафинов от 16H34 до Сд5Н,2 из битковской и долинской нефтей проведено Е. Ф. Яценко и Н. И. Черножуковым [180]. В разработанной ими методике основная роль принадлежит комплексообразованию с карбамидом. Методика заключается в следующем. Из отбензиненной нефти удаляли асфальтены и смолы, после чего из нефти выделяли к-иарафины ступенчатой четырехкратной обработкой карбамидом (отношение карбамид сырье составляет на каждой стунени соответственно 1 1 2 1 3 Т 1 4 1) при использовании в качестве активатора метанола, а в качестве разбавителя и промывной жидкости — хлороформа. Для отделения осажденных к-парафинов от других структур, также образующих комплекс с карб-а гидом, каждую фракцию растворяли в хлороформе и вновь обрабатывали карбамидом, повторяя эту операцию несколько раз до достижения постоянной температуры плавления выделенных к-парафинов. Полученные фракции были подвергнуты хроматографическому разделению на угле на 200 узких фракций с установлением показателя преломления, температуры плавле- [c.196]

Практическое значение и большой теоретический интерес представляет вопрос о связи между условиями хроматографического разделения элементов и их положением в периодической системе Д. И. Менделеева. Если разделению подлежат элементы разных групп периодической системы, то процесс хроматографирования облегчается тем, что элементы разной валентности имеют различное сродство к ионообменнику. Закономерным уменьшением металлических свойств элементов в периодах обусловлено преимущественное использование катионитов для" разделения смесей элементов I—IV групп, и анионитов для разделения смесей элементов V— VIII групп, а также возможность отделения элементов первых групп от элементов последних групп как на катионитах, так и на анионитах. Переходные [c.116]

В дальнейшем выделенные АК изучены более детально. Они были обработаны перекисью водорода для окисления СС с целью их дальнейшего более четкого отделения. Полученную смесь хроматографическп разделяли на узкие фракции. В результате тонкого хроматографического разделения удалось выделить фракции АС, существенно отличающиеся друг от друга (табл. 9). [c.16]

Иониты используют не только для хроматографического разделения смесей органических веществ, но они находят широкое применение и для процессов деионизации как в лабораторном, так и в промышленном масштабе. Смешанные иониты (например, амберлит МВ) удаляют из растворов одновременно катионы и анионы. Деионизирующая батарея, состоящая из таких ионитов, может быть использована для получения дистиллированной воды, которая по чистоте обычно превосходит воду, полученную перегонкой. В промышленности деионизацию применяют не только для смягчения воды, но и в других технологических операциях, например для обессоливания мелассы в сахарном производстве и т. д. Деионизацию можно использовать также и для концентрирования редких металлов из очень разбавленных растворов. Используя соответствующий ионит, можно улавливать ионы селективно. Способность ионитов задерживать молекулы определенной величины, обусловленную различной степенью сшивания, используют для отделения ионизированных молекул на основе их молекулярных весов. Наконец, в виде высокомолекулярных кислот или оснований иониты могут найти применение в качестве катализаторов, например при этерификации, дегидрировании спиртов, образовании ацеталей, гидролизе и алкоголизе. [c.549]

Для разделения кристаллической суммы гликозидов существует ряд перспективных методов, наиболее целесообразно проводить хроматографическое разделение на активном угле [6], полиароматических микросферических гелях [7], силикагеле [8]. Необходимо также принять во внимание возможность разделять смесь гликозидов путём отделения ланатозида А на дезактивированном водой силикагеле с последующим иротивоточпым распределением ланатозидов В и С, например с помощью смеси хлороформ-дихлорэтап-метапол-вода (28 22 30 20) [9]. [c.172]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

При хроматографическом разделении с помощью колоночной, жидкостной, бумажной, тонкослойной и газожидкостной хроматографии 1,4-бенздиазепинов можно избежать тщательной очистки экстрактов, так как здесь происходит отделение коэкстрактивных веществ от бенздиазепинов. [c.221]

Для отделения репия от вольфрама применяют экстракцию перренат-иона метилэтилкетоном из щелочного раствора [963] или в виде ионного ассоциата с тетрафенилфосфонием [614, 981], хроматографическое разделение на анионитах [51, 597, 941] и анионообменной окиси алюминия [461], осаждение рения в виде RojS, [702]. В последнем случае анализ проводят по следующей методике. [c.255]

В последние годы все большее распространение получает хроматографическое разделение веществ по их молекулярному весу, причем первое место среди таких вариантов хроматографии принадлежит гель-фильтрации на сефадексах . Сефадекс представляет собой полусинтетический -сорбент полисахаридной природы, гранулы которого обладают порами определенного размера, так что диффузия внутрь этих гранул возможна только для молекул, величина которых не превышает величину пор. Поэтому сефадекс работает как своего рода молекулярное сито , задерживающее проникающие внутрь гранул низкомолекулярные вещества и не задерживающее полимеры. Гель-фильтрация незаменима для быстрого отделения полимера от низкомолекулярных примесей (неорганических солей, мономеров и т. д.). Ее применяют и для разделения полимеров, причем одновременно можно приблизительно оценить их молек лярный вес, так как существует набор сефадексов, различающихся величиной пор. Есть все основания полагать, что в химии полисахаридов этот перспективный метод будет находить все большее применение. Особенно интересным является использование сефадексов для разделения высоко- и низкомолекулярных осколков, образующихся при расщеплении биополимеров различными реагентами , и для выделения полисахаридов из различных природных источников Хроматография на модифицированных сефадексах, обладаюш.их ионообменными свойствами, например на диэтиламиноэтилсефадексе, также может служить эффективным приемом фракционирования полисахаридов . [c.487]

Электрохроматографическое отделение бериллия. Зайлер, Арц и Эрленмейер [642] применили комбинированный вариант хроматографического разделения на бумаге солей щелочноземельных металлов и бериллия. Эти смеси под вергались сначала хроматографированию восходящим методом (бумага Ватман № 1) в течение 13 час., затем хроматографиро-ванию в электрическом поле при напряжении 600 в, приложенном перпендикулярно движению ионов, и снова без электрического поля в течение 2 час. Электрохроматографирование позволяет разделять катионы и анионы. [c.153]

Наиболее распространенным приемом предварительного отделения серебра от примесей является осаждение Ag l [122, 203, 225, 262, 332, 381, 488, 1011]. Известен хроматографический метод отделения, при котором серебро адсорбируют в виде Ag l на катионите КРЗ-200 в Н-форме, промывая колонку раствором Na l [1041, 1042]. Применяют и электролитический метод разделения с контролем величины катодного потенциала [659]. [c.215]

Изучено адсорбционно-хроматографическое разделение дитизонатов С(1 и 2п, С(1 и РЬ, С(1 и В1 с использованием в качестве сорбентов КНСО3 и трехзамещенного цитрата калия [57]. Разработан метод отделения кадмия от мешающих элементов с помощью минерального ионообменника — фосфата кальция [221]. [c.157]

Для отделения и обнаружения ментофурана в эфирных маслах проводят хроматографическое разделение на слоях силикагеля Г петролейным эфиром или, лучше, гексаном, одновременно нанося в качестве эталонного вещества гваязулен (см. Терпены, стр. 188) [64]. Оба пятна лежат примерно на одной высоте. Для обнаружения можно, как и в случае азулена, использовать реактив ЕР (№ 47). [c.189]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

Хроматографическое разделение смеси щелочноземельных элементов с содержанием 10 у каждого элемента в системе (I) дало хорошие результаты. Элементы образовали на хроматограмме достаточно компактные зоны в виде четких пятен, отделенных друг от друга. Проведенные опыты позволили отметить хорошую воспроизводимость резуль-1ЭТ0В. Вычислены величины элементов Ва(0,07 — 0,09) 5г(0 23— [c.56]

При относительно высоком содержании элементов цериевой группы в смеси Р.З.Э. (свыше 70—80%) в нитратно-роданидной системе затруднено выделение зоны празеодима. На основании ранее проведенных исследований по изучению механизма хроматографического разделения смеси Р.З.Э. [10] была предложена трихлорацетатно-нитратная система для разделения цериевой группы и отделения тербия от иттрия [19]. [c.361]

Спектр 3-метилбензтиофена подобно бициклическим ароматическим структурам имеет интенсивный максимум при 230 m i, сопровождающийся более слабыми, но отчетливыми максимумами 220 и 300 Л[д.. Общая смесь цетана с 3-метилбензтиофеном на всех стадиях окисления имеет качественно тот же спектр, показывая, что исходный ароматический скелет в значительной части сохранился неизменным. Количественные спектрофотометрические определения содержания 3-метилбензтиофена в окисленной смеси показали, что изменение его содержания для разных стадий окисления весьма незначительно. Таким образом, с помощью количественных спектрофотометрических исследований в общей смеси цетана с 3-метилбензтиофеном не удалось установить его термоокислительных превращений. Однако при дальнейщих исследованиях окисленных смесей после отделения продуктов окисления было установлено, что только после 2 часов окисления сохраняется спектр исходного 3-метилбензтиофена. В продуктах же более глубокого окисления главный максимум 230 м (д. дополняется сложным поглощением в области 265—300 м jt. неравномерно меняющимся от образца к образцу и указывающим на присутствие окисленных продуктов. Кроме этой широкой области поглощения, появляются небольшие острые полосы с максимумами 246, 252, 258 At i. Все эти изменения указывают на образование малых количеств моноциклических ароматических структур (различной степени замещения), которые частично проходят силикагель при хроматографическом разделении и попадают в элюат. [c.108]

ДМФА-экстракт (наиболее тщательно исследована нефть СКВ. 160 Западно-Сургутского месторождения) подвергали деасфальтизации пентаном в соответствии с методикой [12], и остаток после отделения асфальтенов разделяли хроматографически. Исходную сырую нефть, остаток после экстракции, ДМФА-экстракт, полярную фракцию асфальтенов, деасфальтизат, а также фракции его хроматографического разделения (см. схему) под- [c.361]

Известны специальные методы, которые применяются только для данных гетероатомных компонентов нефтей и не имеют общего характера, хотя некоторые из этих методов с небольшими видоизменениями применяются к нескольким или ко всем гетеро-атомным соединениям. К числу таких методов относятся микрогидрогенизация и микрокулонометрическое определение серы и азота, соединенное с хроматографическим разделением этих гетероатомных соединений, а также ионообменная хроматография на смолах, применяющаяся для отделения кислых и основных компонентов нефти. [c.251]

Хроматографическое разделение никелевых и ванадиевых пор-фириновых комплексов облегчается тем, что последние обладают большей полярностью. Хроматографический метод пригоден для отделения карбоксилированных порфиринов. Для окончательной очистки порфиринов может служить кристаллизация из метилен-хлорида, а также сублимирование и молекулярная перегонка в высоком вакууме. [c.255]

Определение полидисперсности блоксополимеров включает анализ их распределения по молекулярной массе, составу, примеси соответствующих гомополимеров. Показано [15], что полидисперсность блоксополимеров может быть эффективно исследована с помощью последовательного использования нескольких хроматографических методов. После предварительного фракционирования макромолекул по размеру (методом ГПХ) осуществляют с помощью ТСХ повторное хроматографическое разделение полученных фракций по составу с отделением блоксополимера от примеси гомополимеров и, наконец, используя ПГХ [И], определяется состав ГПХ- и ТСХ-фракций. Описываемая методика использовалась для изучения блоксополимера типа ABA, синтезированного с помощью бифункционального триперекисного инициатора [16] [А — полиметилметакрилат (ПММА), а В — полистирол (ПС)]. [c.250]

Методы концентрирования. Если применение обычных методов хроматографического разделения недостаточно (например, вследствие невысокой чувствительности детектора или нечеткого разделения примеси и основного компонента), то нримен.чют специальные методы подготовки пробы (в частности, предварительное концентрирование, отделение нримеси от основного комнонента и т. п.). Концентрирование применяют также в тех случаях, когда для идентификации примесей используют пехроматографические методы (спектральные оптические методы, масс-спектроскопия, ядерный магнитный резонанс и т. п.). Поэтому часто необходимым этапом проведения аналитического исследования мономеров и растворителей является концентрирование примесей. [c.67]