Бани с кипящими жидкостями

Тогда пускают в ход мешалку и натрий разбивается на очень мелкие шарики. Масляную баню удаляют и продолжают перемешивание до тех пор, пока натрий не затвердеет в виде очень мелких крупинок. Затем ксилол сливают и к натрию прибавляют 115 мл сухого уксусноэтилового эфира (примечание 4), к которому предварительно добавляют 1 мл безводного этилового спирта (примечание 5). Содержимое колбы быстро охлаждают до 0° С и медленно, при перемешивании, прибавляют через капельную воронку 26,5 г чистого бензальдегида (примечание 6). Температуру поддерживают между О и 5° С (примечание 7). Реакция начинается сразу же после начала прибавления бензальдегида. На все прибавление требуется около 1,5—2 ч. Перемешивание продолжают до тех пор, пока практически весь натрий не вступит в реакцию, что обычно бывает через час после прибавления всего бензальдегида. После этого (примечание 8) к реакционной массе прибавляют 24 мл ледяной уксусной кислоты и осторожно разбавляют полученную смесь водой. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 12 мл уксусноэтилового эфира. Соединенные эфирные вытяжки промывают 75 мл 6 н. соляной кислоты, а затем сушат сернокислым натрием. Уксусноэтиловый эфир отгоняют на водяной бане, оставшуюся жидкость перегоняют на масляной бане в вакууме. Небольшую фракцию, кипящую ниже 128° С (6 мм рт. ст.), отбрасывают. Этиловый эфир коричной кислоты (примечание 9) кипит при 128—133° С (6 мм рт. ст.), 168—173° С (46 мм рт. ст.). Выход 30 г (68% теоретического). [c.356]

Когда патрон заложен в экстрактор, в него наливают растворитель в таком количестве, чтобы он 2 раза стек в колбу через сифонную трубку. Вначале наливают столько растворителя, чтобы начал действовать сифон. Когда вся жидкость стечет в колбу, добавляют еще такое же количество растворителя или немного меньше. В экстрактор укрепляют холодильник и начинают обогревать колбу. Если при.ме-няют растворитель с те.мпературой кипения ниже 100 °С, обогрев проводят на водяной бане. Если же растворитель кипит при температуре выше 100 °С, обогрев проводят через асбестированную сетку. За работой правильно собранного аппарата с хорошими шлифами можно не наблюдать. [c.144]

Суш ествуют приборы для определения испаряемости масел путем непосредственного взвешивания. Вообще говоря, этим методам следует доверять больше, чем косвенным, но необходимо прибавить только, что испарение совершается тем легче, чем больше поверхность испарения при прочих равных условиях, а потому полученное-число зависит от глубины слоя, перемешивания искусственного или конвекционного, от скорости нагревания и т. д. Все это заставляет с большим сомнением относиться к оценке масел в отношении испаряемости по способу Гольде. Он предложил, как известно, пользоваться чашечками от прибора Мартенса-Пенского, размеры которых стандартизованы. В чашечки наливается до черты испытуемое масло, а затем они вставляются в соответствующие гнезда в паровой бане, в которой кипит какая-нибудь однородная жидкость, напр., анилин, толуол и т. д. Для лучшей передачи тепла, в гнезда для чашек наливается какая-нибудь высококипящая жидкость. При таких условиях, вследствие потери теплоты через лучеиспускание и т. п., масло не имеет температуры паров жидкости, кипящей Б паровой бане, но во всяком случае эту температуру можно считать постоянной. Опыт продолжается 1—2 часа и больше, после чего> определяется взвешиванием потеря масла. [c.274]

Хлор-5-метилацетофенон. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещ,ают 126,5 г 4-хлортолуола, 154 г измельченного безводного хлористого алюминия и при охлаждении вводят по каплям 90 г хлористого ацетила. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане в течение часа и по охлаждении выливают в большой объем ледяной воды, подкисленной соляной кислотой. Жидкость экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают 5%-ным раствором щелочи, водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме выход составляет 70% от теорет. 2-Хлор-5-метилацетофенон — бесцветная прозрачная жидкость т. кип. 80—83° (2 мм)] пЬ" 1,5430 [1901. [c.156]

Если перегоняемые жидкости кипят не выше 80 °С (спирт, ацетон, эфир, бензол и др.), то нагревание следует проводить только на водяной бане. [c.32]

Снова быстро закрыть пробку (подача Oj в колбу продолжается). Теперь опустить колбу в горячую водяную баню (80—90° С). Когда фосфор расплавится, убрать водяную баню и прекратить ток СО2. Установить трубку, подводящую хлор так, чтобы конец ее был над фосфором на расстоянии 2 см. Пропустить сильный ток хлора фосфор воспламеняется и сгорает зеленоватым пламенем. После этого несколько поднять трубку, подводящую хлор, хлорид фосфора (III) перегоняется в приемник в виде бесцветной жидкости (т. кип. 76° С). Нужно следить за тем, чтобы пары фосфора были в избытке [это можно определить по пламени на конце трубки, подводящей хлор в противном случае может образоваться белый налет хлорида фосфора (V)]. [c.153]

Методика. Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 76. Вместо асбестовой сетки используют песочную баню с термометром. В колбу емкостью 350—400 мл влить 20 мл бензола и всыпать навеску порошкообразной сурьмы. Колбу закрыть и нагреть до бурного кипения бензола (т. кип. 80 °С), при этом сурьма будет находиться во взвешенном состоянии. Через верхний конец холодильника добавляют малыми порциями мелко истертый иод, взятый в количестве на 10% больше теоретического. Первые порции иода обесцвечиваются быстро, а последующие — медленно. После прибавления всего иода жидкость кипятить около 30 мин. По охлаждении раствора выпадают красивые рубиново-красные пластинки. Отсосать кристаллы на фарфоровой воронке, промыть 3 раза (по 10 мл) четыреххлористым углеродом и перенести на лист фильтровальной бумаги. После 10-минутной сушки кристаллы взвесить и всыпать в склянку с притертой пробкой. Выход 80%. [c.346]

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312]

Затем жидкость трижды экстрагируют хлороформом (порциями по 50 мл) и сушат экстракт прокаленным поташем. Хлороформ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением, остаток перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с т. кип. 120—122° при 1,5 мм. Выход 53—55% теоретического. [c.182]

Убедившись, что прибор собран правильно, приступают к перегонке. Сперва включают насос и после того, как в приборе уста новится нужное давление, начинают подогревать перегонную колбу на масляной или металлической бане. При помощи зажима регулируют впуск воздуха через капилляр так, чтобы обеспечить равномерное кипение и не давать в то же время избытка воздуха. Когда жидкость начнет кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник капало не более одной капли в секунду, лучше—даже реже. [c.39]

К охлажденному раствору фенилмагнийбромида через капельную воронку прибавляют по каплям раствор бензойноэтилового эфира в 10 ж л абсолютного эфира и затем нагревают на водяной бане в течение 1 часа (эфир должен слабо кипеть). Охлаждают колбу, погружая ее в баню с ледяной водой, и разлагают продукт присоединения насыщенным раствором 15 г хлористого аммония. Раствор хлористого аммония постепенно приливают через капельную воронку при перемешивании жидкости. [c.173]

Хиноксалт. В 2 л воды растворяют 135 г (1,25 моля) о-фенилендиамина и раствор нагревакгг до 70". При перемешивании к жидкости прибавляют раствор 344 г (1,29 моля) бисульфитного соединения глиоксаля (примечание 1) в 1500 мл горячей воды (около 80°). Смесь оставляют стоять в течение 15 мин., а затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 500 г соды Naj Oa-HjO (примечание 2). Хиноксалин выделяется в виде масла или в виде кристаллического вещества, если смесь достаточно охлаждена. После Этого смесь экстрагируют тремя порциями эфира по 300 мл. Соединенные вместе вытяжки сушат над безводным сернокислым магнием или натрием, фильтруют и растворитель отгоняют на паровой бане. Оставшуюся жидкость, представляющую собой почти чистый хиноксалин, перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 108—111 (12 мл) (т. пл. 29—30°). Выход составляет 138—147 г (85—90% теоретич.) (примечание 3). [c.426]

Бензол отгоняют, после чего добавляют 1 л метилового спирта (примечание 4), содержащего 15 лгл концентрированной серной кислоты, и колбу снабжают эффективным обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После осторожного пятичасового кипячения обратный холодильник меняют на холодильник, обращенный нниз, и метиловый спирт отгоняют на водяной бане. Оставшуюся жидкость охлаждают и взбалтывают с 500 мл холодной воды. Смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют бензолом, для чего сперва берут 400 мл, а затем две порции по 200 мл. Соединенные вытяжки промывают двумя порциями по 100 мл 10%-ного раствора соды и затем двумя порциями по ЮО мл воды. Бензольный раствор сушат безводным сернокислым магнием, переносят его в двухлитровую колбу и бензол отгоняют на водяной бане. Оставшуюся смесь метиловых эфиров бензойной и гомовератровой кислот переносят в колбу Клайзена на 250 мл и перегоняют в вакууме. Первая фракция до 100716 мм представляет собою метиловый эфир бензойной кислоты (т. кип. 87716 мм) и весит около 75 г (85% теоретич.). После небольшой промежуточной фракции, составляющей 2—3 г, собирают чистый метиловый эфир гомовератровой кислоты при 176— 178716 мм или при 129—13Г/1 л л - Выход 76—82 г (56—60% теоретич., считая на азлактон). [c.165]

Б ромфенилметилкарбинол. Суспензию хлористого метилмагния получают пропусканием (при охлаждении льдом) газообразного технического хлористого метила, высушенного в колонке с хлористым кальцием, в безводный эфир, покрывающий 100 г магниевых стружек. После насыщения эфира хлористым метилом охлаждающую баню удаляют, а смеси дают нагреться до комнатной температуры. Обычно при этом легко начинается реакция между хлористым метилом и магнием, но иногда приходится повторять охлаждение и насыщение хлористым метилом. Как только реакция началась, прибавляют еще 500 мл эфира, в смесь медленно пропускают хлористый метил до растворения магния. Во время реакции выделяется серый осадок. Р,сли потеря эфира вследствие уноса непрореагировавшим хлористым метилом становится очень большой, то к реакционной смеси прибавляют эфир для ее восполнения. После того как закончится об-()азование магнийорганического соединения, к охлажденному раствору медленно прибавляют раствор 600 г 2-бромбензальдегида в 1200 мл сухого эфира. После прибавления 2-бромбензальдегида реакционную смесь медленно нагревают и в заключение кипятят около часа (слабое кипение). Обычно продукт реакции выделяется на этой стадии, но если этого не произошло, то реакционную смесь оставляют стоять до выделения продукта. Затем реакционную смесь обрабатывают обычным образом. Получают 568 г (выход 87% от теорет.) бесцветной вязкой жидкости с т. кип. 91—98° (2 мм). Повторной перегонкой получают вещество с т. кип. 108,5° (6,5 мм) 1,470 лЬ 1,5702 1,5678 [29 . [c.27]

Оксистирол получают декарбоксилированием сухой чистой 2-оксикоричной кислоты. Кислоту помещают в колбу для перегонки и медленно нагревают на масляной бане при остаточном давлении 15 мм. Когда температура бани превысит 200°, начинается разложение 2-оксикорнчной кислоты и перегоняется бесцветная жидкость. Перегонку ведут до тех пор, пока температура отгоняющихся паров не поднимется до 120°. Отогнав-шийся 2-оксистирол очищают повторной перегонкой в вакууме [99]. Из 50 г 2-оксикоричной кислоты получают 15,3 г бесцветного 2-оксистирола с т. кип. [c.77]

Метоксистирол. Высушенный раствор а-хлорэтил-4-мето-ксибензола в петролейном эфире помещают в колбу, снабженную термометром, погруженным в жидкость, и обращенным вниз холодильником, и прибавляют 200 г пиридина. Колбу осторожно нагревают на масляной бане так, чтобы отогнался петролейный эфир и температура реакционной смеси была —115° при этой температуре нагревание продолжается около 6 час. Продукт реакции обрабатывают разбавленной соляной кислотой до кислой реакции, промывают водой, экстрагируют эфиром и фракционируют в вакууме. Получают около 55 г непрореагировавшего анизола и 100 г фракции с т. кип. [c.84]

Метиловый эфир 4-винилбензойной р ислоты. В колбу Кляйзена, снабженную термометром и соединенную с приемником, содержащим 1 г гидрохинона, помещают 75 г метилового эфира 4-(а-окси-этил)бензойной кислоты, 1 г кислого сернокислого калия и 1 г гидрохинона. Колбу помещают в масляную баню и эвакуируют до остаточного давления 20 мм. Баню быстро нагревают до 170° и при этой температуре начинается перегонка. Температуру бани постепенно повышают с такой скоростью, чтобы в 2—3 сек. отгонялась одна капля. Максимальная температура составляет 215—220° при этой температуре реакция заканчивается, а в колбе остается полимер. Дистиллят разбавляют бензолом, отделяют поду и затем отгоняют бензол, применяя колонку Вигре выход метилового эфира 4-винилбензойной кислоты с т. кип. 89—90° (2 мм), т. пл. 33—34", ng 1,5568 (переохлажденная жидкость) составляет 49% от теорет. Очищенное вещество плавится при 35,0—36,5 [137]. [c.110]

В колбу иалмвают ацетон, высушетшш хлоридом кальция, н кипелки , гильзу заполняют гидроксидом бария (операцию выполняют тщательно попадание гидроксида бария в реакционную колбу должно быть исключено) и помещают ее в насадку, укрепив сверху отеклян юн ватой, Колбу нагревают на водяной бане до энергичного кипения. Нагревание прекращают, когда жидкость перестает кипеть на кипящей водяной бане (около 30 ч нагревание можно прерывать). Из реакционной массы отгоняют ацетон вместе с небольшим количеством диацетонового спирта до тех пор, пока температура паров в дефлегматоре не достигнет 70 С. Остаток после отгонки ацетона перегоняют в вакууме. [c.136]

В стеклянную трубку вносят 24 г чистой (перекристаллизованной из СЗ ) серы и дробирку с 19 мл брома (ч). Трубку запаивают, помещают в защитный кожух, изготовленный из куска водопроводной трубы диаметром 25—30 мм, и нагревают под тягой) 2 ч на водяной бане. По охлаждении трубку вскрывают и полученную жидкость перегоняют в абсолютно сухом приборе на шлифах в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 57—58 °С при [c.329]

Тиоглнколевая кислота [236]. К примерно 15% пому раствору К3 (2 жуль) при перемешиваний постепенно добавляют раствор 100 г уксусной кислоты в 500 мл- воды, нагревают 15 мин на водяной бане, вают с концентрированным раствором ВаС1а и затем с 25%-ньгм раствором- 1 миака (около 1,25 ноль). Отделяют выпавшую соль (соскабливание н встря ванне), отсасывают жидкость, обрабатывают гликолят трехкратным к ством 12% -ной НС1, извлекают образовавшуюся тиогликолевую кислоту вф и очищают ее перегонной т, кип. готового продукта 107—108° С (16 мм рт. [c.580]

Растворители, кипящие при температурах ниже 50° (диэтиловый эфир, петролейный эфир и сероуглерод). Это легко воспламеняющиеся жидкости, работать с ними нужно вдали (по меньшей мере в трех метрах) от пламени, а также следить за тем, чтобы не создавался ток воздуха в направлении от места работы с растворителем к пламени. Особенно осторожно следует работать с сероуглеродом (т. кип. 46°), который воспламеняется уже от соприкосновения с горячей поверхностью электрической плитки или металлических колец водяной бани. Перечисленные растворители перегоняют на специальных водяных банях, нагреваемых закрытым электрическим греющим элементом. Сероуглерод перегоняют на водяной бане, нагретой до 60—80°. Перед перегонкой долго хранившегося эфира следует проверить, не содержит ли он перекисей (проба с подкисленным раствором иодистого калия и крахмалом синее окрашивание раствора указывает на наличие перекисей). Дистиллят собирают в приемник, которым может служить обыкновенная колба для отсасывания. На боковой отвод колбы надевают каучуковую трубку, свободно спущенную на пол для отвода в возможно более низкое место несконден-сировавшейся части тяжелых паров эфира или отведенную в вентиляционный короб вытяжного шкафа. Приемник погружают в сосуд с холодной водой для дополнительного охлаждения. [c.150]

В круглодонную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл (765 г, 16 молей) этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл (1378 г, 13,5 моля) концентрированной серной кислоты. Кислоту следует приливать медленно, встряхивая время от времени содержимое колбы, так, чтобы температура смеси не превысила 40 . Раствор охлаждают до 20° и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. Температура смеси быстро повышается, и начинает выделяться хлористый водород (примечание 1). Когда температура перестанет повышаться за счет теплоты реакции, колбу начинают медленно нагревать на масляной бане до температуры кипения жидкости. Эту температуру поддерживают 4—5 часов, время от времени встряхивая колбу (примечание 2). Охладив затем смесь до 30—40 , добавляют 500 мл бензола, колбу встряхивают, вливают в нее 2 л воды и в делительной воронке отделяют водно-спиртовой слой от бензольно-эфирного (примечание 3). Бензольный экстракт нейтрализуют, промывая 10%-ным водным раствором карбоната натрия, на-сьщенного поваренной солью (примечание 4), а затем водой. Бензольный экстракт перегоняют сперва под атмосферным давлением до 90 , а затем в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 80°/4 мм рт. ст., =1,055—1,061 (примечание 5). [c.364]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную воздушным холодильником, помещают 19,2 г (0,05 моля) тетрафенилциклопентадие-нона и 10 г (0,07 моля) бензилиденацетона. Смесь нагревают на бане со сплавом Вуда до температуры 240—260°. Реакционная масса слегка кипит, выделяя пузырьки окиси углерода и водорода. По истечение 3—3,5 часа интенсивная пурпурная окраска жидкости изменяется в золотистобронзовую. [c.583]

По окончации реакции колбу охлаждают до 40 —50°, убирают обратный холодильник и капельную воронку, в одно горло колбы вставляют перегонную насадку, а другое—закрывают пробкой. Затем на глицериновой бане отгоняют, при постоянном перемешивании, около 500 мл спирта. В реакционной колбе выпадает осадок бромистого натрия (примечание 2). К остатку в колбе приливают около 500 мл дистиллированной воды и смесь переливают в делительную воронку. После того как жидкость полностью расслоится, органический слой отделяют от водного. Водный слой экстрагируют бензолом (3 раза порциями по 100 мл), бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и бензол отгоняют (до 90°) при атмосферном давлении. Продукт дважды перегоняют в вакууме из колбы Клайзена (с колонкой Вигре) емкостью 500 мл. Собирают фракцию с т. кип. 135—140°/10 мм рт. qt. [c.630]

ДО 0° смесью льда с солью и при перемешивании приливают по каплям 125 мл (2,45 моля) брома с такой скоростью, чтобы температура на превышала 0°. По окончании приливания брома к раствору добавляют пор-, циями в течение 15 минут 270 г (2 моля) тщательно измельченного амида фенилуксусной кислоты. Перемешивают около 1 часа. После того как амид растворится, удаляют баню с охлаждающей смесью и кодбу нагревают на водяной бане до 60—75° при этом происходит перегруппировка. Цвет массы из светло-зеленого переходит в темно-коричневый, и на поверхности жидкости собираются капли бензиламина. Жидкость охлаждают до 15° и в делительной воронке отделяют слой амина (примечание 1). К водному раствору постепенно, по мере растворения, добавляют 500 г поваренной соли, причем выделяется еще некоторое количество бензиламина. Его отделяют, а водный раствор трижды извлекаюг порциями по 200 мл эфира. Эфирные вытяжки соединяют с ранее выделенным бензил-амином, сушат, встряхивая с 40 г едкого кали, и оставляют на ночь над едким кали. Сырой бензиламин после удаления эфира перегоняют в вакууме, Собирают фракцию с т. кип. 72—78°/10 мм рт. ст. (примечание 2). [c.809]

Колбу нагревают на водяной бане и отгоняют этиловый спирт, а затем фракцию, кипящую в пределах 80—107° (смесь спирта, воды и гидразин-гидрата). Когда температура 1.ипения жидкости достигнет 107°, нагревание прекращают и остаток в колбе перегоняют в вакууме. Для этого собирают прибор, состоящий из колбы емкостью 250 мл, насадки Клайзена с дефлегматором Вигре, холодильника Либиха, паука и двух приемников емкостью 100 мл. К капилляру присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку. Перегонку ведут при - 120 мм рт. ст. Фракция, кипящая в пределах 52—72°/123 мм рт. ст., является предго-ном это примерно 35%-ный раствор гидразин-гидрата. Основная фракция кипит в пределах 72—76°/123 мм рт. ст. и является 77—97,5 %-ным раствором гидразин-гидрата. Ее количество составляет 105—ПО г. [c.856]

Бесцветная жидкость, растворимая в эфире, спирте, нерастворимая в воде. По 1.4706, 0,9843. Спирт легко отщепляет молекулу воды, например, при кратковременном нагревании с кристалликом иода на горячей водяной бане. Образующийся при этом с выходом до 60% фурилал-кен кипит при 72—74°(15 мм) жидкость с интенсивным цветочным запахом, [c.126]

В кругЛоДонную Колбу емкостью 250 мл, снабженную воздушным холодильником, помещают 37,8 г (0,3 моля) метилового эфира фуран-2-карбоновой кислоты с т. кип. 181°/7б0 мм я 25 г 85-проц. гидрата гидразина (0,4 моля.) Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 часов, после чего в горячем состоянии сливают в фарфоровую чашку и при помешивании стеклянной палочкой выпаривают на песочной бане (примечание 1). Вскоре после начала выпаривания начинается выделение белых паров выпаривание продолжают еще около 35—40 минут, до тех пор, пока жидкость в чашке не примет при охлаждении до комнатной температуры консистенцию густого сиропа, после чего оставляют кристаллизоваться (примечание 2). На следующий день полностью закристаллизовавшееся вещество измельчают и высушивают на воздухе получают 34—35 г сырого продукта в виде почти бесцветного кристаллического вещества. Вещество очищают перегонкой в вакууме (примечание 3). Фуроилгидразид перего- [c.164]

Этиловый эфир 4-кетононановой кислоты — бесцветная жидкость с т. кип. 107—108°/4 мм, По 1,4330 d 1,9531. Легко растворяется в спирте, эфире, бензоле, почти нерастворим в воде. При кипячении в течение 2—3 часов на водяной бане со спиртовым раствором калиевой щелочи омыляется в 4-кетононановую кислоту, которая выделяется при подкислении реакционной смеси. Выход 93—95% теоретического. [c.189]

В пятилитровую круглодонную колбу, снабженную обратньм холодильником, помещают 500 г (6,1 моля) полученного сложного эфира и прибавляют к нему 1200 мл 1-проц. раствора серной кислоты (6,9 мл концентрированной кислоты в 1200 жл раствора). Смесь сильно нагревают и перемешивают, раскачивая штатив взад и вперед до тех пор, пока оба слоя не перемешаются и раствор не станет гомогенным. Эта начальная стадия гидролиза продолжается в течение 15—30 мин. Когда раствор станет гомогенным, колбу и холодильник приспосабливают для перегонки с водяным паром. Колбу нагревают при помощи горелки Мекера так, чтобы поддерживать в ней приблизительно постоянный объем жидкости, и смесь подвергают энергичной перегонке с водяным паром, продолжая эту операцию до тех пор, пока не будет отогнано 20 л дистиллата (примечание 3). Остатку дают охладиться, а затем подщелачивают его (лакмусовая бумажка), для чего к жидкости небольшими порциями прибавляют 10—12 г гашеной извести при сильном перемешивании. Сернокислый кальций отфильтровывают с отсасыванием фильтрат вновь испытывают на лакмус, чтобы удостовериться в том, что его реакция является щелочной (примечание 4), а затем перегоняют в вакууме. Чтобы провести эту операцию, удобнее всего поместить примерно половину раствора в двухлитровую колбу Клайзена, нагреть ее на масляной бане при 100—110° и воду отогнать в вакууме водоструйного насоса. Затем в колбу следует прибавить оставшийся фильтрат, воду вновь отогнать и перегонку продолжать в вакууме с масляным или ртутным насосом. Выход 1, 2, 5-пентантриола составляет 460—520 г (63—71% теоретического) т. кип. 167—170° (0,5—1,0 мм) n ° 1,4730 (примечание 5). [c.198]

Получение диацетонового спирта ). В круглодонную колбу на 250 мл, снабженную насадкой Сокслета (см. рис. 66) и эффективным обратным холодильником, помещают 1 моль ацетона. Гильзу насадки Сокслета наполняют до половины объема окисью бария, трикрыв ее сверху ватой. Колбу нагревают на водяной бане так, чтобы содержимое энергично кипело. Конец реакции узнают по прекращению кипения жидкости при нагре/ванни на водяной бане (на это нужно 30 ч). После этого перегоняют в вакууме, Т.кип. 73 °С (23 мм рт, ст.) n 1,4235 выход 70%. [c.144]

Получение щелочного высокоактивного скелетного никеля (по Урушибара). В по возможности большой сосуд (5 л или больше) помеш ают 50 г порошкообразного никельалюминиевого сплава (с содержанием никеля от 30 до 50%) и 500 мл воды. Прибавляют твердый едкий натр без охлаждения и с такой скоростью, с какой позволяет образующаяся пена. [Осторожно Бурно протекающая реакция начинается после индукционного периода ( /г—1 мнн)]. Смесь начинает бурно кипеть. Когда новые порции едкого натра уже не вызывают заметной реакции (для этого требуется израсходовать - 80 г едкого иатра), оставляют стоять 10 мин, затем выдерживают 30 мин на водяной бане при 70 °С. Никель осаждается в виде шлама на дно, водный слой декантируют, катализатор 2—3 раза промывают водой декантацией, затем таким же путем 2—3 раза используемым при гидрировании растворителем. Если этот растворитель не смешивается с водой, то после воды промежуточно используют другую подходящую жидкость, обеспечивающую смешивание. [c.370]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология