Определение хрома в виде комплексного соединения 7 Сг

Таким простым способом можно определять бериллий в присутствии всех тяжелых металлов железа, алюминия, хрома и малого количества ванадия. Если присутствует хром, то раствор необходимо перед определением прокипятить, чтобы хром перешел в комплексное соединение с комплексоном. По охлаждении раствора поступают, как описано выше. Присутствие обычных анионов— хлоридов, сульфатов и нитратов—не влияет на определение. Фосфаты необходимо удалить осаждением молибдатом аммония, избыток которого не мешает определению бериллия. Не рекомендуется осаждать бериллий в виде фосфата вследствие чрезвычайно затрудненного отделения осадка фильтрованием. [c.93]

В теоретической части (стр. 69) было подробно объяснено влияние комплексона на окислительные потенциалы различных окислительно-восстановительных систем. Здесь достаточно будет только сказать, что при образовании комплексного соединения окислительный потенциал соответственно уменьшается. Это явление может быть использовано в аналитической химии в различных видах анализа. Так, например, нормальный окислительно-восстановительный потенциал системы РеЗ+/Ее + равен -Ь0,78 в, в присутствии же комплексона образуется новая система Ре /Ре с нормальным потенциалом, равным только +0,117 в и зависящим также от pH раствора. Вследствие этого ионы трехвалентного железа в кислом растворе не реагируют, например, с йодидами, другими словами, трехвалентное железо и аналогично ему двухвалентная медь полностью замаскированы по отношению к йодиду. Это свойство было использовано (о чем будет упомянуто далее), например, для йодометрического определения хроматов или церия в присутствии железа и меди. Под влиянием комплексона в некоторых случаях настолько уменьшается окислительно-восстановительный потенциал системы, что данный катион можно легко окислить соответствующим реактивом. Примером может служить двухвалентный кобальт, который в присутствии комплексона в слабокислом растворе можно количественно окислить раствором сульфата церия или, наоборот, выделившийся комплек-сонат трехвалентного кобальта при кипячении можно восстановить раствором сульфата двухвалентного хрома. Оба указанных [c.170]

Образование труднорастворимых комплексных соединений фтора. Из этой группы реакций наибольшее значение имеет образование соединений типа криолита Na.,[AlFJ аналогичные труднорастворимые комплексы образуют ионы трехвалентного железа и трехвалентного хрома. Эти соединения используются для отделения названных элементов, а также для весового и объемноаналитического их определения. В последнем случае необходимо иметь в виду, что состав осадка в обычных условиях не точно отвечает приведенной формуле, а именно содержание фтора в нем меньше (2А1Рз 5КаР) криолит Na,[AlP,. 1 устойчив только в присутствии определенного избытка фтористого натрия в растворе. [c.427]

Сущность метода. ЭДТА образует с кальцием более прочно е комплексное соединение, чем с магнием (р/( устойчивости комплексов соответственно равны 10,57 и 8,68). Поэтому при добавлений ЭДТА к раствору, содержащему Са + и М +, в первую очередь реагирует кальций и только тогда, когда весь кальций будет свя зан в комплекс, начинает титроваться магний. Это рааделение облегчается еще и тем, что титрование кальция проводят прй pH 12—13, когда магний выпадает в осадок в виде гидроксида. После титрования кальция раствор подкисляют, добавлением буферного раствора приводят pH к 10 0,1 и титруют магний. Если в качестве индикатора при определении кальция служил кислотный хром темно-синий, то этот же индикатор будет служить и для определения магния, Если при определении кальция применили мурексид, то при подкислении раствора он разрушится. Разрушение ускоряют нагреванием или добавлением 1 капли бромной воды. Затем для определения магния вводят новый индикатор— кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т). Если содержание кальция в пробе известно заранее, то можно, пользуясь этим индикатором, оттитровать при pH = 10 0,1 сумму кальция и магния и, зная содержание кальция, рассчитать содержание магния. [c.119]

Присутствие железа (П1) вызывает ошибки при определении. Эти ошибки связаны с протеканием гидролиза железа (П1) и образованием во время этого процесса положительно заряженных основных соединений железа(П1), которые сильно адсорбируются на отрицательно заряженной поверхности сульфата бария. В присутствии хрома(П1) наблюдаются ошибки из-за неполного осаждения сульфата в виде бариевой соли, поскольку хром частично связывает сульфат в комплексное соединение. [c.522]

Определение в виде двойного комплексного соединения кобальта с комплексонатом хрома [147]. Определение основано на образовании двойного комплексного соединения кобальта (II) и бихромата калия в присутствии комплексона III в уксуснокислой среде. Рубиново-красная окраска образующегося комплексного соединения неустойчива. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением находится около 550 ммк. Метод применяется для определения кобальта при концентрации 10—80 мкг мл. [c.131]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Имеются указания на то, что бериллий можно осаждать в виде гид-роокиси или фосфата в присутствии алюминия, железа, кальция, магния, свинца, хрома, меди, марганца и др. из растворов, содержащих комплексон III, с которым указанные элементы образуют растворимые прочные комплексные соединения. В. Г. Горюшина использовала этот метод для весового определения бериллия в виде фосфата в медно-бериллиевых бронзах. Осаждение фосфата бериллия производится из ацетатного раствора в присутствии комплексона III после отделения основной массы меди электролизом или в присутствии всей меди после введения достаточного количества комплексона III для удержания ее в растворе. Доп. перев. [c.537]

Комплексное соединение железа, находясь в растворе, является неустойчивым, и проходя через колонку с катионитом в Ыа-форме, разрушается с образованием катиона трехвалентного железа, поглощаемого смолой. Отсюда следует, что если раствор, содержащий железо и хром, пропустить через колонку с катионитом в Ыа-форме, то железо поглотится смолой, а хром в виде комплексного аниона [Сг(5СЫ)б пройдет в фильтрат и может быть определен обычным методом. Железо вымывают нз колонки 4-н. раствором соляной кислоты и определяют одним из известных методов. [c.187]

Пиридин, являясь слабым основанием, образует с сильными минеральными и органическими кислотами соли, в водном растворе сильно гидролизованные. С уксусной кислотой и угл. -кислотой пиридин прочных солей не образует это представляет большое удобство при пользовании им для отделения полуторных окислов от кальция, стронция и бария. Действие пиридина аналогично действию аммиака. Если к слабо кислому (азотно- или солянокислому) раствору, содержащему железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель, прибавить пиридин, то железо, алюминий и хром выделяются в осадок в виде гидроокисей Ре (ОН),,, А1(0Н)з и Сг(ОН)з. С марганцем е, кобальтом и никелем пиридин образует комплексные растворимые соединения. При прибавлении пиридина к слабо кислому раствору устанавливается определенная концентрация водородных ионов, по нашим наблюдениям, примерно соответствующая pH = 6,5. [c.21]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Для определения ванадия в железных рудах, железе и шлаках Гольцберг и др. [61] разработали ускоренный фотоколориметрический метод. В статье указаны минимальные количества ванадия, которые можно определять с различными реагентами перекисью водорода, тиогли-колевой кислотой, дифенилкарбазоном, кислотным хром-синим, в виде желтого и синего фосфорно-вольфрамо-ва-надиевого комплексного соединения и по окраске серно- [c.25]

Например, при определении титана (IV) путем образования его комплексного соединения с перекисью водорода в одну кювету помещают анализируемый раствор с добавлением перекиси водорода, в другую — тот же раствор, но без реактива. Если в кюветы наливают одинаковые аликвотные порции анализируемого раствора, то в ту кювету, куда реактив не был добавлен, приливают воду до тех пор, пока объемы обоих растворов не станут одинаковыми. Следует также иметь в виду ту окраску, какую имели определяемые ионы до добавления реактива. Например, если определяют хром после окисления его до хромата, то надо учитывать, что первоначальная зеленая окраска хрома (III) ис чезнет в растворе, где было проведено окисление, но останется в том первоначальном растворе, с которым проводят сравнение. [c.288]

Определению кобальта мешают железо (III), медь (II), никель, висмут, молибден и большие количества хрома. Железо (III) восстанавливают до железа (И) или связывают в более прочное комплексное соединение пирофосфатом или фторидом. Более удобным является пирофосфат, избыток которого практически не оказывает влияния на интенсивность окраски соединения кобальта. Если содержание никеля невелико, то он при этом осаждается в виде бледно-зеленого осадка NiaP207. В присутствии больших количеств никеля водно-ацетоновый раствор приобретает [c.209]

Работы Бильтца и его школы, несомненно, сыграли известную роль в развитии термохимии комплексных соединений. Тем не менее здесь следует указать и на некоторые весьма существенные недостатки в этих работах. В экспериментальной части они заключаются в весьма небольшом числе прямых калориметрических определений теплот образования аммиакатов и полном отсутствии данных для наиболее устойчивых и наиболее интересных представителей этой группы комплексных соединений. Мы имеем в виду аммиакаты солей кобальта (П1), хрома (1П), платины (II и IV) и других платиновых металлов.. Существенным недостатком теоретических построений Бильтца и Гримма является то, что авторы учитывают только электростатические факторы, привлекая для объяснения аномалий поляризационные представления. При помощи же последних можно лишь качественно объяснить наблюдаемые отклонения , но невозможно производить количественные расчеты. Понятие энергии решетки комплексной соли у Бильтца явно неудачно. Неудачны также термины работа раздвигания и работа присоединения . [c.14]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]