Титрование в щелочной среде

Степень протекания реакции (13.11) также зависит от pH раствора. Таким образом, при титровании в щелочной среде наряду с реакцией (13.8) возможно взаимодействие по схеме (13.11). Неопределенность вклада каждой из этих реакций делает невозможным расчет результатов анализа. Иодометрические титрования рекомендуется поэтому проводить при pH<8,0, а разбавленные (0,01 М) растворы титровать при pH <7,0. При титро- [c.279]

Вследствие меньшей точности (ошибка 3—5%) перманганатометрическое титрование в щелочной среде не имеет преимуществ перед титрованием в кислых растворах. [c.36]

Для обеспечения полноты протекания реакции ионы водорода связывают буферным раствором, который предварительно добавляют к титруемому раствору. При титровании в кислых и близких к нейтральным растворам обычно используют ацетатный, а при титровании в щелочных средах — аммиачный буферный раствор. Конечную точку титрования регистрируют по изменению окраски индикатора, добавленного после введения буферного раствора или инструментально. [c.627]

Сульфаты определяются прямым титрованием в щелочной среде раствором нитрата свинца с применением кристаллического дитизона в качестве индикатора. [c.203]

В 0,5 г образца обычным способом определяют потерю при прокаливании и кремнекислоту. В фильтрате аммиаком и бромной водой количественно осаждают железо, алюминий и марганец. Фильтрат доводят до объема 1 л и в аликвотных частях определяют 1) сумму Са титрованием комплексоном в присутствии эриохрома черного Т, 2) отдельно Са комплексометрическим титрованием в щелочной среде в присутствии мурексида в качестве индикатора. Автор в принципе придерживается уже известных методик. [c.72]

Титрование в щелочной среде [c.359]

Индикаторы. Подходящими индикаторами при титровании в щелочной среде могут служить производные, дифениламина. При титровании в аммиачной среде можно использовать в качестве индикатора соединение диметилглиоксима с железом (II). [c.568]

Наиболее вероятный, по нашему мнению, механизм протекающей при титровании (в щелочной среде) реакции можно изобразить следующим образом. [c.216]

Титрование раствором цинка с индикатором эриохром черным Т. Методы титрования в щелочной среде менее специфичны, чем в слабокислой. Из них наиболее полно изучен метод определения алюминия титрованием раствором цинка с индикатором эриохромчерным Т. Индикаторе алюминием образует прочный комплекс, который не разрушается комплексоном П1, поэтому возможно только обратное титрование. Однако и в этом случае принимают меры, чтобы комплекс алюминия с эриохромчерным Т не образовался (титруют при температуре ниже 10° С [633, 642] и даже при 2—5° С [1150]). Для улучшения резкости перехода окраски раствора в эквивалентной точке вводят различные растворители (этанол, метанол, изопропанол, ацетон, формамид), которые ослабляют прочность комплексов алюминия и железа с эриохромчерным Т [465, 614, 625, 8761. Большинство авторов проводит титрование при pH 10, среду создают с помощью аммиачного буферного раствора или пиридина [786], в качестве титрантов применяют раствор цинка, иногда растворы магния и марганца. Метод титрования с эриохромчерным Т мало селективный. Принимая во внимание все указанные недостатки, метод нельзя рекомендовать для определения алюминия. [c.73]

Со времени применения титрования в кислой среде Са уже не является сильной помехой при определении других металлов. При некоторых титрованиях в щелочной среде (но не при титровании Мд) Са можно замаскировать с помощью фторид-ионов [54(74)]. [c.163]

Щелочноземельные металлы не мешают, даже если присутствуют в больших концентрациях. Железо(III) следует восстановить до железа(II) реакцией с восстановленным свинцом. Вследствие протекающего в процессе титрования обратного окисления соотношение 5с Ре =1 1 наиболее приемлемо. Не изучена возможность удаления кислорода воздуха с помощью азота или другого инертного газа. Было испытано применение в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты. Однако ее количество должно быть строго ограниченным, так как в случае ее избытка восстанавливается медь, применяющаяся в качестве индикатора. Из обычных анионов не мешают хлорид-, перхлорат-, нитрат- и ацетат-ионы. Мешает сульфат-ион, если его концентрация в растворе превышает 0,1 М. Сообщается о методах обратного титрования в щелочной среде раствором соли ртути (потенциометрический метод) [62(120)] и раствором соли никеля с мурексидом [62(6)]. [c.193]

Натриевые соли сульфиновых кислот можно определять потенциометрическим титрованием в щелочной среде растворами перманганата калия или хлорной извести Нерастворимые соли, например магниевые соли высших сульфиновых кислот, суспендируют в разбавленном растворе едкого натра и титруют через 30—40 мин горячую суспензию. [c.616]

Вычисление результатов анализа проводят так же, как при титровании в щелочной среде (см. стр. 93). [c.92]

Ход комплексонометрического титрования дает сравнение кривых титрования, полученных при различных значениях pH (рис. 10 и 11). Кривые показывают зависимость концентрации ионов металлов [в виде величин рМ (рМ = —lg[M])] от концентрации добавленного хелатообразующего реагента на 1 моль иона металла. Нет необходимости приводить здесь детали расчета. Следует только отметить, что необходимо учитывать влияние вспомогательных комплексообразующих веществ, которые часто используют при комплексонометрическом титровании (разд. 1.4.1). При титровании в щелочной среде к раствору часто до- бавляют аммиак в качестве вспомогательного комплексообразующего [c.214]

Титрование в щелочной среде. В щелочной среде бром присутствует в виде ионов ВгО . Это очень сильный окислитель. [c.456]

Например, если 0,1000 н. раствор КМпО<. титр которого определяли в кислой среде М/Э = 5), применяют для титрования в щелочной среде М/Э= ), то нормальность [c.315]

Известны методы прямого титриметрического определения серебра, основанные на реакциях осаждения с применением цветных, флуоресцентных и окислительно-восстановительных адсорбционных индикаторов. Серебро титруют галогенид-, цианид- или роданид-ионами в присутствии различных цветных индикаторов. Определение серебра [732, 1644] титрованием в щелочной среде цианидом калия с индикаторами и-диметиламинобензилиденрода-нином или тиофлуоресцеином заключается в следующем. [c.79]

Анионы, дающие с кальцием труднорастворимые соединения — сульфаты, карбонаты, фосфаты и особенно фториды — мешают определению [520]. Однако при титровании в щелочной среде (но не при титровании магпия) кальций можно даже замаскировать с помощью фторид-ионов [613, 1363]. С мешающим действием карбонат-иона приходится считаться, так как при работе в щелочных средах происходит поглощение углекислоты из воздуха, воды или других реагентов и карбонат кальция осаждается. Небольшие количества углекислоты не мешают определению кальция, хотя и замедляют образование его комплексоната. Выпавший осадок СаСОз растворяется при медленном титровании. [c.52]

Значите.льно чаще используют комплексон III в качестве маскирующего агента для устранения мешающего влияния катионов при определении серебра весовым [603—610], колориметрическим [611, 612] и спектрофотометрическим [613—618] методами. В присутствии комплексона III возможно определение серебра титрованием в щелочной среде раствором цианида калия в присутствии индикаторов [619] или с помощью и-диметиламинобензилиденроданида [620]. Описано также потенциометрическое и амперометрическое определение серебра [621—623]. Комплексон III обеспечивает селективную экстракцию серебра из растворов в присутствии ряда катионов — Си , , [c.307]

Определение IWg + и Са в различных растворах и материалах. На результаты комплексонометрического титрования Mg + и Са + в аммонийном буфере с эриохром черным Т не влияет содержание сахара, поэтому метод используют для определения этих элементов в различных соках на сахароваренных заводах и предприятиях пищевой промышленности. Комплексонометрически определяют кальций и магний в технологическом контроле на предприятиях бумажной промышленности (анализ сульфитных и других щелоков). При анализе известняка, доломита, магнезита, силикатов, цементов, руд и т. д. комплексоно-метрическое определение кальция и магния проводят, как и обычно, после отделения кремниевой кислоты и полуторных оксидов. Большое практическое значение имеют быстрые комплексонометрические методы определения Са + и Mg " в почвах, удобрениях, растительных и животных тканях, молоке, крови и т. д. Кальций в случае необходимости определяют титрованием в щелочной среде с мурексидом, а содержание магния рассчитывают по разности. [c.243]

Пределы применения а источника ошибки. Хингидрон-ныН электрод люжет быть использован только до определенного / Н, так как гндрохинои является очень слабой кислотой н в щелочной среде он соединяется с гндроксильными нонами. Поэтому обычно можно ожидать хороших результатов только тогда, когда />Н меньше примерно 8,0, хотя точный верхний предел его применимости дать невозможно. Еслп измерения проводятся немедленно после насыщении хингидроном, правильные рсзу.штаты в хорошо забуференных растворах можно получить до / Н = 9,0. Однако в щелочных растворах надо учесть другой фактор, который играет особенно существенную роль в потенщюметрпческом титровании. В щелочной среде гидрохинон легко окисляется кислородом воздуха в бурые продукты, причем некоторые из них имеют явно выраженный кислый характер и могут нейтрализовать часть щелочи. Этого окисления можно избежать, работая в инертной атмосфере азота или водорода, что, однако, нарушает простоту метода. Следовательно, при потенциометрическом титровании целесообразно всегда начинать с кислых растворов н прибавлять щелочь к хорошо размешиваемой жидкости. При таких словиях. люжно избежать окисления гидрохинона в месте падения капли щелочи. [c.129]

При титровании в щелочных средах следует учитывать поглощение углекислоты из атмосферы и связывание ею кальция в СаСОз. Поэтому титрование каждой пробы следует проводить [c.74]

Замаскировать А1 можно также с помощью сульфосалициловой кислоты, если титруют торий при pH = 1,6 [60(70)] или редкоземельные металлы при pH = 7—8 [62(89)] с арсеназо в качестве индикатора. Сьерра [62(15)] при определении цинка с эриохромом черным Т в растворе с pH = 7 маскирует А1 тартрат-ионами. Сайо в короткой заметке указывает на возможность маскирования алюминия пирофосфат-ионами [56(98)]. Об интересном способе маскирования алюминия сообщают Галаш и др. [61(64)], которые применяли для этой же цели кремнекислый натрий при определении магния в сплаве электрон. Содержание M.g определяют обратным титрованием избытка ЭДТА раствором цинка или титрованием в щелочной среде с эриохромцианином К. При таком маскировании часто образуется нерастворимый силикат алюминия. [c.187]

Еще в 1948 г. Шварценбах [48 (7)] описал метод прямого титрования никеля в сильноаммиачном растворе с мурексидом в качестве индикатора. Этот метод был использован Флашкой с сотр. для определения микро- [52 (22)] и ультрамикроколичеств [57 (125)] и дает исключительно резкую точку эквивалентности. В этом случае, как почти при всех определениях Ni, вблизи точки эквивалентности следует титровать медленно, так как скорость образования комплекса с никелем не очень велика. Часто при замедлении реакции помогает нагревание раствора. В качестве других индикаторов для титрования в щелочной среде можно назвать пирокатехиновый фиолетовый [56(41)] и хромазурол S [59(14)]. Переход окраски последнего индикатора можно сделать более резким, если поддерживать в растворе небольшую концентрацию аммиака и добавить пиридин. Недостатком определения Ni в аммиачном растворе является возможность совместного титрования Mg и щелочноземельных металлов. [c.244]

Менее благоприятно обратное титрование в щелочной среде, так как при этом совместно титруются щелочноземельные металлы и Mg. Однако этот метод также имеет значение, так как никель можно выделить в осадок в виде диметилглиоксимата никеля осадок растворяют в НС1 и оставляют реагировать с ЭДТА, а избыток последней титруют затем раствором цинка с эриохромом черным Т [53 (26)]. Эта комбинация аналитических операций применяется для специфического и быстрого определения N1 в отсутствие Рс[. По сравнению с гравиметрическим методом этот метод обладает тем преимуществом, что соосаждение с диметилглиокси-мом не существенно. [c.245]

Согласно Долежалу и др. >[56 (89)], можно проводить титрование и при комнатной температуре, если в качестве комплексообразующего вещества применяют этилендиамин (который одновременно способствует установлению нужного значения pH). Однако количество этилеидиамина должно быть строго ограниченным. Малая концентрация этилеидиамина способствует получению размытой точки эквивалентности и возвращению первоначальной окраски индикатора с другой стороны, с ростом его избытка точка эквивалентности ухудшается и даже совсем не проявляется. Те же авторы также рекомендуют обратное титрование в щелочной среде раствором сульфата цинка или магния с эриохромом черным Т. В этом случае добавка тартрата не нужна. Описывается также возможность обратного титрования избытка ЭДТА раствором сульфата меди с пирокатехиновым фиолетовым в пиридиновом буферном растворе. [c.275]