Восстановление колонок

Очень удобно для восстановления применять твердый амальгамированный цинк в специальной колонке, называемой редуктором (рис. 59). [c.384]

Данные о каталитических системах, рассмотренных в настоящей главе, сведены в табл. 1, в которой указаны катализатор, растворитель, суммарная реакция восстановления и механизм реакции, предложенный в оригинальных работах, ссылки иа которые приводятся в последней колонке. [c.215]

При работе с колонкой раствор вводят через верхнее отверстие и собирают в колбу вместимостью 500 мл, подставленную под сливную трубку. Нужно следить за тем, чтобы в слой металла не попал воздух, так как он препятствует восстановлению железа. В случае попадания воздуха верхнее отверстие колонки следует закрыть пробкой и перевернуть колонку несколько раз до формирования слоя висмутовых зерен без включений воздуха. [c.106]

Пипетку вместимостью 10 мл ополаскивают исследуемым раствором и с помощью этой пипетки переносят аликвоту исследуемого раствора в редуктор. Стекающий из сливной трубки раствор двухвалентного железа окрашен в бледно-зеленый цвет. (Если из сливной трубки стекает желтый раствор, это свидетельствует о неполном восстановлении железа. Опыт считают неудавшимся.) По прекращении истечения жидкости уровень ее в колонке должен оставаться выше слоя металла на 1,0-1,5 см. После этого редуктор промывают 2М НС1 для количественного удаления из колонки ионов железа(П). Промывание повторяют четыре-пять раз, расходуя на каждое промывание 5 мл 2М НС1. Каждую последующую порцию НС1 вносят только после прекращения истечения из колонки-редуктора жидкости от предыдущей промывки. [c.107]

Удерживаемый объем каждого разделяемого компонента на составной колонке соответствует на графике точке пересечения перпендикуляра, восстановленного из точки х, с наклонной прямой данного компонента. Например, удерживаемый объем 8-го компонента (цис-бутен-2) равен отрезку хВ. [c.114]

При формировании окислительно-восстановительной хроматограммы происходит повторение элементарного акта окисления — восстановления, что определяется большой поверхностью колонки и обратимостью протекающих процессов. Закрепление продуктов реакции происходит вследствие проявления адгезионных свойств носителя. [c.289]

Эти методы основаны на простом разделении катионов и анионов. Естественно, разделяют не катионы и анионы, как таковые, а после обмена их с Н+- или ОН -ионами, вследствие чего не происходит нарушения принципа электронейтральности (однако термин катионно-анионное разделение встречается в литературе). При необходимости полного освобождения раствора от солей его пропускают сначала через катионит, а затем через анионит. При этом происходит обмен катионов с Н+-ионами, а затем обмен анионов с ОН -ионами. Этот метод имеет более важное значение для разделения катионов. При переводе части катионов химической реакцией (комплексообразования, окисления—восстановления, изменения значений pH) в анионы, например в хлор- или гидроксо-комплексы, можно отделить эти ионы от других, не вступающих в эти реакции в данных условиях. Оставшиеся в растворе катионы или образовавшиеся анионы можно затем уловить ионитом. Таким методом можно провести разделение алюминия и титана (трудно разделяемых с применением обычных химических реакций) после обработки анализируемых соединений разбавленной соляной кислотой и проведения ионного обмена на сильнокислотном катионите. Ионы алюминия удерживаются ионитом, из колонки вытекает раствор комплексного соединения титана. [c.380]

Группы расположены в колонках так. что легкость их восстановления снижается сверху вниз [c.310]

В первой слева колонке табл. 65 расположены восстановители, а в третьей — их окисленные формы или в третьей колонке находятся окислители, а в первой — их восстановленные формы. Чем выше расположен восстановитель, тем он активнее самый сильный восстановитель — литий. Чем ниже расположен окислитель, тем больше его активность самый сильный окислитель — фтор. [c.209]

Так как реакции окисления — восстановления могут протекать в заданном направлении при положительном значении э. д. с., то любой восстановитель, помещенный в левой колонке таблицы, может быть окислен любым окислителем, помещенным в третьей колонке, но расположенным ниже по отношению к первому. Чем дальше друг от друга расположены восстановитель и окислитель, тем больше значение э. д. с. и тем легче осуществляется реакция окисления — восстановления. [c.209]

Окислительно-восстановительная хроматография, получившая применение в неорганическом анализе, предложена К. М. Ольшановой с сотрудниками [45, 50, 101, 178]. Она основана на образовании и распределении хроматографических зон в колонке в соответствии с различной способностью веществ к окислению и восстановлению. Порядок расположения зон в колонке обусловливается величинами окислительно-восстановительных потенциалов компонентов анализируемой смеси и сорбента (шихты) в колонке. [c.221]

Поскольку окислительно-восстановительные свойства могут иметь как катионы, так и анионы, то на одной колонке можно получить хроматограммы продуктов окисления катионов и анионов, в соответствии с их способностью к окислению — восстановлению. [c.222]

Поскольку окислительно-восстановительными свойствами могут обладать катионы и анионы, а также молекулы, то на колонке можно получать хроматограммы их продуктов окисления или восстановления в соответствии с их способностью к окислению — восстановлению. [c.252]

Проведение процессов окисления и восстановления на колонке. [c.205]

Так, при хроматографировании раствора, содержащего ионы Вг- и I- ( , /21- =0,53 в, вга/гвг =1>06 в) на колонке, содержащей окислитель — перйодат калия, процесс окисления и восстановления будет выражаться следующим уравнением [c.246]

Инерционность регуляторов приводит к неудовлетворительной стабилизации расхода через колонку. Отклонение текущего значения расхода от первоначального из-за температурного изменения сопротивления колонки может доходить до нескольких процентов, а восстановление расхода занимает десятки секунд. Совершенствование конструкции этих регуляторов не позволяет существенно улучшить их динамические характеристики. [c.15]

Оценка действия на набухаемость глин по кривым восстановления давления. Контроль над процессом набухания глины в глинизированных пористых средах может быть осуществлен также с помощью кривых восстановления давления. Эксперименты проводятся на установке (см. рис. 48) по методике, описанной в разд. 4.2. Смесь монтмориллонитовой глины и кварцевого песка (соотношение количества глины и песка определяется условиями опыта) затрамбовывается в колонку и насыщается водой. КВД снимаются с интервалом в сутки по мере набухания глины. При снятии КВД в колонке устанавливается начальное давление Р , после чего на одном конце давление резко повышается до значения Р. На другом, [c.134]

Примечание. Через нагретую колонку 9 периодически пропускают сухой воздух (через. раны V к IV) для окисления активной меди, образующейся при восстановлении окиси меди в процессе сгорания Н, н СО. [c.308]

Комплексные соединения легко поддаются очистке кристаллизацией, иногда в присутствии небольшого избытка нитросоединения, чтобы подавить диссоциацию и снизить растворимость. Углеводород может быть регенерирован извлечением пикриновой кислоты из бензольного или эфирного раствора очищенного пикрата водным раствором аммиака. Комплексы разлагаются также при пропускании их бензольного раствора через колонку, заполненную активированной (прокаленной) окисью алюминия нитросоединение адсорбируется сильнее, чем углеводород, последний появляется первым в фильтрате. Комплекс углеводорода с тринитробензолом можно разложить восстановлением хлористым оловом с соляной кислотой, причем нитросоединение превращается в растворимый в кислоте амин, неспособный к комплексообразованию. [c.220]

Устройство закрывают специальной пробкой и после того, как пройдет время, достаточное для восстановления рабочих условий в колонке, поворачивают пробку на 180°. При этом капилляр разбивается и освободившееся анализируемое вещество вымывается потоком газа-носителя в колонку. Для испарения жидких пли твердых проб может применяться обогрев. [c.169]

В автоклав емкостью 200 мл помещают 57 г этилового эфира коричной кислоты, добавляют 5 г хромо-медно-бариевого катализатора, закрывают автоклав, удаляют из него воздух, промывая водородом, наполняют его водородом до давления 200 ати, нагревают до температуры 250" и при качании (или вращении) автоклава пропускают водород до прекращения. поглощения его (5—9 часов). По окончании восстановления и охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают, автоклав, выливают жидкость, отфильтровывают ее от катализатора и последний про мывают эфиром. Из фильтрата удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Видмера. Собирают фракЦию, кипящую при температуре 111—П2 /8 мм рт. ст. [c.535]

Компанией М. В. Келлог Компани разработан процесс экстракции, получивший название Солексол . В качестве растворителя-экстрагента здесь используют пропан (рис. 78), который подается в экстракционную колонку навстречу неэкстрагированной нефти. Верхний продукт подвергается фракционной разгонке в короткой колонке, а восстановленный пропан направляется на рециркуляцию в нижнюю (донную) часть колонки. Экстракт подвергается дальнейшей очистке и освобождается от остаточного пропана паровой дистилляцией. Процесс Солексол рекомендуется применять для извлечения жирных кислот из таллового масла, витамина А из рыбьего жира, витаминов А и О из жира сардин, очистки льняного масла от окрашивающих примесей, соевого масла и др. [c.360]

Газометр наполнить из баллона азотом или инертным газом, предварительно очищенным от кислорода. Очистку азота от кислорода производить пропусканием газа через три колонки, наполненные спиралями из металлической меди и насыщенные раствором ЫН4С1 в ЫН40Н. При поглощении кислорода металлическая медь окисляется до Си + и раствор синеет. После подачи газа раствор быстро обесцвечивается, вследствие восстановления Си + до Си- металлической медью. После того как температура в термостате достигнет определенного значения, в сосуды 5 залить раствор гидросульфита цинка определенной концентрации (исследуемое вещество). Заполненные сосуды поместить в термостат и включить в общую систему. В аспиратор залить воду. Проверить герметичность системы и после установ- [c.166]

Когда продуктом окислительно-восстановительного процесса является не осадок, а растворимое соединение, и объем, в котором оно заключено, ограничен, также может наблюдаться изменение высоты зоны от концентрации хроматографируемого иона. Примером может служить хроматограмма ионов на биохромате калия. После диффузии раствора сульфида натрия сразу образуется в верхней части хроматограммы белая узкая полоска 5 , которая постепенно перемещается вниз по колонке, увеличиваясь в размерах. В то же время выше этой зоны образуется серая зона восстановленных ионов Сг (III). Величина этой зоны изменяется в соответствии с изменением концентрации сульфид-ионов. Поскольку зона ионов Сг (III) ограничена снизу зоной 8 , можно говорить о зависимости ее величины от концентрации ионов Сг (III), которая эквивалентна концентрации хроматографируемых сульфид-ионов. [c.224]

Окислительно-восстановительный хроматографический метод (оксихроматографический метод) основан на образовании и распределении зон хроматограмм на колонке, содержащей реагент-окислитель или восстановитель, в соответствии с различной способностью анализируемых веществ к окислению или восстановлению. Если продукты окисления или восстановления окрашены, то их зоны хорошо заметны на фоне белого носителя (сорбента). Окисление или [c.251]

В оксихроматографической колонке процессы окисления — восстановления иногда осложняются образованием малорастворимых соединений. Протекание многих редокс-реакций зивисит от состояния поверхности носителя-сорбента, наличия микропримесей катализаторов или ингибиторов и от других трудно контролируемых факторов. Реакции, в которых участвуют ионы Н" (например, восстановление ионов МпОГ), протекают по-разному в зависимости от [c.254]

Выделение интересующих (с одновременным удалением мешающих) классов органических соединений при анализе примесей в газах лежит в основе химических методов концентрирования (барботирование анализируемого газа через раствор специфического реагента). На этом принципе построена, например, методика определения в воздухе производственных помещений примесей альдегидов и кетонов Сз—С4 путем их связывания гидразином в моноалкилгидразоны с последующим восстановлением до соответствующих углеводородов по Кижнеру в хроматографической колонке-реакторе 132]. [c.194]

Восстановление. Молибден (VI) и вольфрам (VI) легко переходят в средние степени окисления. А1 и Zn в сернокислых растворах восстанавливают Мо (VI) до Мо (V) (синий раствор), до Мо (IV) (оливково-зеленый раствор) и до Мо (III) (бурый раствор). Можно получить, пропуская молибдат аммония через колонку редуктора Джонса (см. рис. 72). Аналогично вольфрамат натрия в солянокислой среде восстанавливается до раствора вольфрамовой сини. Р е также можно получить действием на кислый раствор вольфрамата натрия сульфатом железа (II), хлоридом олова (II). А1, Fe, Zn восстанавливают вольфрамат до ШгОб (синий цвет), затем до коричневого соединения вольфрама. [c.240]

С в течение нескольких часов до появления коричневой окраскж, затем загружают их в стеклянную колонку, снабженную электрической спиралью для обогрева (рис. 1). Вытесняют из колонки воздух водородом, нагревают колонку до 200 С и проводят восстановление окиси иеди в токе водорода до металла. Процесс контролируют по переходу коричневой окраски гранул в темно-фиолетовую. После охлаждения колонки в токе водорода она готова к работе. [c.20]

Приготовленный препарат помещают в колонку (рис. 62) яз тугоплавкого стекла (дяаметр 3—4 см, длина 60 сл), на которую нашита нихромовая проволока дця элелтробогрева . .На дно колонкн кладут слой Стеклянной ваты, сверху над. массой также помещают стеклянную вату, После заполнения через колонку пропудкают ТЧ)1 водорода до удаления воздуха и затем, не прекращая пропускание водорода, включают обогрев колонки. С помощью реостата устанавливают температуру колонки 200 Т, При этой темпер.атуре продолжают пропускать водород, до полного восстановления окисн меди в металлическую медь. Конец восстановления определяют по прекращению выделения влаги и по п еходу-окраски препарата из коричневой в, темно-фиолетовую. По [c.148]

Реакционный таз (СО2) импульсом с помощью крана-дозатора 3 с объемом петли I мл подавался в поток газа-носитедя, проходил колонку длиной 0,2 м, заполненную предварительно восстановленным никельхромовым катализатором, и после очистки в ней от сле- дов кислорода поступал в микрореактор 5 с навеской (I г) исследуемого кокса (размер частиц О,2-0,3 мм). Колебания температуры в реакторе не превышали 0,5°С. Продукты реакции (СО, СО2) после иикрореактора разделялись при температуре ЮО°С на хроматографической колонке б длиной 0,6 ы, заполненной активированным углем марки КД. Выходные кривые хроматографического анализа реакционной смеси записывались на самопишущем потенциометре хроматографа. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология