Разделение мышьяка, сурьмы и олова

Разделение мышьяка, сурьмы и олова анионообменом [375]. [c.288]

Разделение мышьяка, сурьмы и олова анион.ным обменом [2568]. [c.300]

Реакции эти проходят при 120—138° С при этом элементарная сера растворяется в хлористой сере в любых количествах. Это обстоятельство облегчает протекание гетерогенной реакции хлорирования сульфидов. Большая часть получаемых хлоридов металлов нерастворима в хлористой сере и может быть отделена от жидкости. Некоторые хлориды (мышьяка, сурьмы, олова, германия, селена, теллура и др.) хорошо растворяются в хлористой и элементарной сере. Это качество может быть использовано для отделения хлоридов по мере их накопления дробной дистилляцией хлористой серы. Хлорирование сульфидных руд в жидкой хлористой сере, по данным работы [93], позволяет в процессе хлорирования осуществлять групповое разделение компонентов и представляет собой непрерывный процесс с раздельной выдачей хлоридов металлов и элементарной серы. [c.42]

РАЗДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА, СУРЬМЫ И ОЛОВА [c.292]

Разделение мышьяка, сурьмы и олова [c.134]

РАЗДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА, СУРЬМЫ И ОЛОВА С ПОМОЩЬЮ АНИОНИТОВ [c.41]

Рис. 1. Разделение мышьяка, сурьмы и олова на анионитах ЭДЭ-ЮП (сплошная линия) и АВ-16 (пунктирная линия).

Разделение посредством образования комплексных анионов с оксалат-или тартрат-ионами. Единственное разделение, основанное на образовании комплексных анионов с оксалат-ионами, — это отделение олова (IV), остающегося в растворе, от выпадающих в осадок сульфидов мышьяка, сурьмы и др. Возможно, что германий при этом осаждении ведет себя подобно олову. Разделения, основанные на образовании комплексных анионов с тартрат-ионами, распадаются на две группы в зависимости от того, в какой среде проводится осаждение, в кислом или в щелочном растворе. В первом случае винная кислота прибавляется для предупреждения частичного осаждения вольфрама и ванадия во втором случае ею пользуются иногда для той же цели, подкисляя потом щелочной раствор, но главное ее назначение здесь — предупредить осаждение элементов, способных выделяться в щелочной среде в виде гидроокисей. [c.89]

Способ, который применяется для растворения сульфидов группы мышьяка, имеет весьма существенное значение, если присутствуют германий, мышьяк (П1), олово (IV), сурьма (III) или селен, потому что при выпаривании солянокислых растворов могут произойти значительные потери этих элементов. В сомнительных случаях сульфиды лучше растворить в горячем разбавленном растворе едкого натра с добавлением хлора, перекиси водорода или перкарбоната калия, затем раствор охладить и подкислить кислотой, требующейся при предполагаемых отделениях. Если после предшествующих разделений ртуть осталась вместе с группой мышьяка, ее обычно выделяют до подкисления или окисления щелочного раствора, например обработкой нитратом аммония, как описано в гл. Ртуть (стр. 245). [c.95]

Если относительные количества мышьяка, сурьмы и олова сильно различаются, то однократной перегонной нельзя достичь полного разделения. Когда требуется очень [c.96]

К V аналитической группе относятся ионы мышьяка, сурьмы и олова. Кроме того, при способе разделения IV и V групп, принятом в настоящей книге, в V группу попадает также катион двухвалентной ртути. [c.404]

Рис. 26. Хроматографическое разделение ионов мышьяка, сурьмы и олова и обнаружение их действием НгЗ.

Рис. 11.17. Разделение гидридов мышьяка, сурьмы, германия и олова [163]

Применение едкого натра для извлечения сульфидов мышьяка, сурьмы и олова бывает успешно лишь в том случае, если олово предварительно окислено и присутствует NH l для снижения концентрации ионов гидроксила. Если концентрация гидроксильных ионов очень велика, HgS частично растворяется. Иными словами, отделяются только мышьяк, сурьма и олово. Образуются окси-тиосоли, из которых можно вновь осадить сульфиды прибавлением НС1. Преимущество этого способа разделения заключается в отсутствии больших количеств свободной серы, образующейся при подкислении тиосолей. [c.71]

Как пример приведем метод разделения дитизонатов мышьяка, сурьмы и олова [221]. Дитизонаты мышьяка и сурьмы разрушаются силикагелем, но они могут быть разделены на тонких слоях целлюлозы. Дитизонаты As(III), Sb(III) и Sn(II) готовят смешиванием 0,1%-ных солянокислых растворов хлоридов металлов с раствором дитизона в бензоле. Экстракцию проводят в две стадии сначала из [c.72]

В пятую аналитическую группу входят ионы, образуемые мышьяком, сурьмой и оловом Аз , Аз" , 5Ь , Зп , Если для разделения сульфидов IV и V аналитических групп используете НагЗ, то к катионам V группы примыкает также Hg2+ (см. с. 241), [c.325]

В связи с тем, что при применении анионита ЭДЭ-ЮП объемы десорбирующих растворов меньше, чем при применении анионита АВ-16, нами предлагается методика разделения сурьмы, олова и мышьяка на анионите ЭДЭ-ЮП 50 мл 5 н. раствора соляной кислоты, содержащего трехвалентные мышьяк и сурьму и четырехвалентное олово, пропускают через Юз анионита, предварительно промытого 5 н. раствором соляной кислоты. Мышьяк вымывают 150 мл 5 н. раствора соляной кислоты, олово— 250 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, сурьму — 300 мл 5 н. раствора серной кислоты. [c.42]

Интересный метод реакционной газовой хроматографии предложили Чеслер и Джувет [74]. В этом методе неподвижная жидкая фаза является одновременно и реагентом. Для разделения галогенидов они использовали эвтектики AgBr—КВг и Ag l—K l, которые в концентрации 80% наносят на пористое стскло. В хроматографической колонке происходит обмен анионов хлориды алюминия, фосфора, мышьяка, сурьмы, олова и титана количественно образуют бромиды при хроматографировании на бромсодержащей эвтектике, а бромиды переходят в хлориды на хлорсодержащей эвтектике. [c.247]

Осаждение купфероном. Заслуживающ им внимания методом определения олова в дистилляте, получаемом при разделении мышьяка, сурьмы и олова (стр. 96), являетбя осаждение его купфероном (стр. 146) с последующим прокаливанием осадка до ЗпОг. При выполнении этого определения нужно соблюдать следующие условия 1) избегать больших концентраций хлорида аммония или бромида аммония, которые вызывают разбрызгивание во время высушивания и прокаливания осадка [c.343]

Метод разделения мышьяка, сурьмы и олова дестилляцией описывает Jarvinen. 1 [c.39]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

Разделение 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт можно осадить или экстрагировать 1-нитрозо-2-нафтолом из растворов, содержащих ртуть, никель, хром, марганец, свинец, цинк, алюминий, кадмий, магний, кальций, бериллий, сурьму и мышьяк для удержания в растворе сурьмы необходимо прибавить винную кислоту [1467]. Кобальт отделяется вполне удовлетворительно от катионов ртути (II), олова (II), свинца, кадмия, мышьяка, сурьмы, алюминия, марганца, кальция, магния, висмута и никеля [755]. Однако в присутствии больших количеств никеля и олова, особенно если в растворе находится также висмут, осадки содержат большие или меньшие количества этих элементов. Пред-ттолагается, что мешающее влияние олова обусловлено образованием соединения, содержащего одновременно олово и кобальт. Полностью или частично осаждаются вместе с кобальтом медь (pH 4—13), железо (pH 0,95—2,0), ванадий (pH 2,05— 3,21), палладий (pH 11,82) и уран (pH 4,05—9,4). (Указанные границы pH осаждения взяты из работы [1402].) [c.74]

Смесь фрайбергская. Смесь 3 частей натрия карбоната (безводного) с 4 частями кристаллической мелкоизмельченной серы (или 5 частей К2СО3 с 3 частями серы). Щелочно-сульфидирующий плавень применяют при отделении молибдена, сурьмы, мышьяка и олова от свинца, меди, серебра и др., для разложения продуктов обжига руд цветных металлов (штейнов, шпейзов и др.), при разделении титана и ванадия. Сплавление проводят с 8—10-кратным количеством плавня в фарфоровых и кварцевых тиглях. [c.82]

Разделение и определение мышьяка, сурьмы и олова. Мышьяк, сурьма и олово обычно встречаются вместе в виде сульфидов — АззЗз, АзгЗз, ЗЬгЗз, ЗЬгЗб, 8п5 и ЗпЗг. Поэтому интересно рассмотреть, во-первых, разделение этих элементов и, во-вторых, индивидуальное определение каждого из них. [c.339]

Разделение посредством образования фторо-анионов. Осаждение сероводородом в растворах, содержащих фтористоводородную кислоту, не пользуется тем вниманием,. какого оно заслуживает, и бёз сомнения, это объясняется отсутствием навыков работы с такими растворами и необходимостью употребления особых сосудов вместо обычных стеклянных и фарфоровых. Тем не менее этот способ осаждения заслуживает серьезного внимания, например для отделения мышьяка, сурьмы, свинца, меди и др. от германия и олова, для отделения двухвалентного олова от четырехвалентного, а также трехвалентных мышьяка и сурьмы от соединений, содержащих их в пятивалентной форме. Руководящим указанием здесь является то, что в этих условиях не осаждаются элементы, образующие комплексные фторо-анионы, и что pH раствора должен быть приблизительно таким же, как и при обычных осаждениях этйх элементов. Для отделения от. было рекомендовано проводить осаждение в растворе, содержащем 5 мл соляной кислоты, 5 мл 48%-ной фторит стоводородной кислоты и по 0,15 г сурьмы и олова при общем объеме раствора 300 мл. [c.89]

Для отделения мышьяка от сурьмы рекомендуют осаждать его-в виде арсената серебра из слабощелочного раствора, содерн ащего фториды. Это разделение обычно следует за отделением от олова и проводится следующим образом. Сульфиды мышьяка, сурьмы и олова (IV) переносят-в платиновую или кварцевую чашку, обрабатывают серной кислотой и 1—2 г чистой серы и кипятят до их полного растворения. Затем разбавляют раствор до 200—400 мл, нейтрализуют, если это необходимо, так, чтобы рсталось от 2 до мл свободной кислоты, прибавляют 3—6 мл фтористоводородной кислоты (45%-НОЙ) и фильтруют, собирая раствор в платиновую чашку. Осаждают сероводородом, фильтруют и промывают осадок сульфидов мышьяка и сурьмы подкисленной сероводородной водой. Фильтрат выпаривают в платиновой чашке для удаления фтористоводородной кислоты и определяют олово осаждением его аммиаком или же,, не выпаривая фильтрата, удаляют сероводород током двуокиси углерода, прибавляют 4—8 г борной кислоты и осаждают олово сероводородом илш купфероном. [c.307]

При разделении мышьяка, олова и сурьмы дистилляцией по обычно принятому способу (стр. 96) рений в процессе дистилляции мышьяка с соляной кислотой при 105—110° С не отгоняется, но при дистилляции сурьмы из серно-фосфорнокислого раствора при 155—165° С и введения по каплям соляной кжслотьс может улетучиться до 50% рения. Большая часть оставшегося рения, но обычно не весь, отгоняется вместе с оловом при добавлении по каплям (поляной и бромистоводородной кислот к сернофосфорнокислому раствору, нагреваемому До 140° С. [c.374]

Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в коЛбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300— 330° С, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отго соби-рают в холодную воду и осаждают селен сернистым ангидридом, как указано на стр. 389. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым ангидридом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 392. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистовОдородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую К9лбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кйЬлотой (нл. 1,7 г/см ) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор СОд и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.388]

Разделение IV и V групп при рассматриваемом методе удобнее проводить действием едкой щелочи, а не раствором NaaS. Для этого промытый осадок нагревают несколько минуте 10—12 каплями 6 н. раствора КОН. При действии его сульфиды мышьяка, сурьмы и олова (IV) в виде тиосолей, окси-тиосолей и солей кислородных кислот переходят в раствор, а сульфиды катионов IV группы вместе с HgS остаются в осадке. Впрочем, сульфид ртути иногда частично растворяется с образованием тиосоли K2HgS3. Отцентрифугировав [c.445]

Мейк с сотр. [37 определял значения D почти для всех металлов между гидроокисью циркония и растворами нитратов с различными pH. Исходя из полученных результатов, он предсказал, что эти ионообменники можно использовать для некоторых хроматографических разделений. К ним относится отделение свинца от германия, олова, мышьяка, сурьмы, висмута, селена и полония. [c.286]

Сульфиды катионов IV группы, получаемые в результате осаждения сероводородом, принято разделять иа две подгруппы. Ниже приводятся два варианта такого разделения 1) действием раствора едкой щелочи и 2) действием раствора полисульфида натрия. В первом варианте остаются в осадке сульфиды свинца, висмута, меди, кадмия и ртути, составляющие подгруппу IVA, и переходят в раствор в форме тио-тиоокиси- и окси-соединений мышьяк, сурьма и четырехвалентное олово, объединяемые в подгруппу IV Б. Сульфид двухвалентного олова SnS не растворяется в едкой щелочи и оказывается в подгруппе IV А. Чтобы получить все олово в одной подгруппе, сначала окисляют Sn++ в Sn+ перекисью водорода, а затем уже пропускают сероводород все олово осаждается в виде SnS2 и под действием едкой щелочи целиком переходит в раствор подгруппы IV Б, Во втором варианте полисульфид натрия растворяет, наряду с сульфидами мышьяка, сурьмы и четырехва- [c.82]

Другие методы разделения II группы на две подгруппы состоят в применении (1) многосернистого аммония (NH4)gS и (2) едкого натра. Первый реактив получается путем растворения серы в (NH4)2S, его состав точно неизвестен, но несомненно содержание некоторого количества ионов дисульфида S . Этот ион-окислитель и переводит мышьяк, сурьму и олово, в высшую валентность в этом виде они извлекаются имеющимися в наличии сульфидными ионами. Этим исключается потребность в окислении HNOg. Олово должно быть окислено до Sn+ + ++, в противном случае его сульфид не переводится в растворимое состояние сульфид-ионом. Многосернистый аммоний не растворяет HgS, хотя и растворяет до некоторой степени сульфид меди, что нежелательно. [c.71]

В то время как гидроокиси катионов 4-й группы проявляюг основной характер, гидроокиси 5-й группы, за исключением Sn2+ и Hg +, наоборот, обладают более или менее ярко выраженными кислотными свойствами. Эта особенность катионов 5-й группы используется при разделении катионов 4-й и 5-й групп путем растворения сульфидов сурьмы, олова, мышьяка и ртути в сульфиде натрия. Поэтому (а также по причине, указанной на стр. 154) сульфид натрия принят в качестве группового реактива на катионы 5-й группы. Учитывая, что катион Sn + не может быть переведен в раствор за счет образования тиосоли и остается в составе катионов 4-й группы, перед разделением 4-й и 5-й групп его необходимо окислить с помощью подходящего реагента до Sn + [c.155]

Очень интересно использование тиокомплексов металлов II аналитической группы для разделения этих металлов на анионитах [98]. Соответствующую методику можно с успехом применять для анализа сплава, полученного сплавлением пробы со смесью карбоната калия и серы. В результате такого сплавления мышьяк, сурьма и олово образуют соли соответствующих тиокислот. [c.292]

Смесь, содержащую по 30—80 мг мышьяка, сурьмы и олова в форме солей тиокислот, сначала разбавляют до объема 100— 150 мл 3%-ным раствором полисульфида натрия. Разделение ведут на колонке (1,7X13 см), заполненной дауэксом 2 в ОН -форме (0,3—0,8 мм), который удерживает ионы из анализируемого раствора. Сначала из колонки элюируют тиостан-нат (700 мл 0,5М КОН, 2 мл/мин), затем тиоарсенат (3,5 л 1,2М КОН) и, наконец, тиоантимонат (1,5 л 3,5М КОН). Ото- [c.292]

При этом сульфид олова (II) не растворяется в ЫагЗ и КгЗ. Поэтому разделение ионов IV и V групп при использовании сульфидов натрия или калия нечеткое — ионы ртути могут оказатьсй в растворе вместе с тиосолями мышьяка, сурьмы и олова (IV). [c.279]

Ю. К. Делимарский, П. П. Туров и Е. Б. Гитман [51] изучили условия электролитического разделения бинарных металлических сплавов свинца с висмутом, сурьмой, оловом или мышьяком, примененных в данном процессе в качестве растворимых анодов. Электролитом служил солевой расплав, являющийся эвтектикой в тройной системе РЬСЬ — КС1 — Na l. Этими [c.325]

Избыток кадм ия мешает определению никеля, цинка, кобальта и марганца, поэтому кадмий отделяют перед определением электролизом на ртути при —0,9 В в хлоридном растворе. Эти металлы определяют затем полярографически в растворе ацетата и роданида лития, где значение Е составляет для кадмия— 0,63 В, никеля — 0,80 В, цинка — 1,11 В, кобальта — 1,37 В и марганца—1,62 В относительно ртутного дна. Сурьма, ОЛОВО и мышьяк при анализе кадмиевых солей мешают определению друг друга и перед началом анализа нужно проводить их разделение. Сурьму соосаждают с диоксидом марганца, олово соосаждают и отделяют дистилляцией, мышьяк отделяют дистилляцией. При определении индия избыток кадмия-также мешает, и индий поэтому отделяют соосаждением с гидроксидом алюминия затем индий можно определить до концентраций 4-10 М в среде соляной и бромистоводородной кислоты. В соединении Сс11п2Те4, где все три элемента присутствуют в сопоставимых концентрациях, можно определить одновременно-индий, кадмий и теллур на фоне иодида калия и винной кислоты [79]. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология