Определение содержания хлорида натрия в мерной колбе

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДА НАТРИЯ В МЕРНОЙ КОЛБЕ [c.334]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Градуировочный график. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0 0,05 0,5 2,5 мл рабочего стандартного раствора МЭГ и 0,5 1,0 2,5 6 мл исходного стандартного раствора, содержащего 100 мг/л МЭГ, что соответствует содержанию 0 0,01 0,1 0,5 1,0 2,0 5,0 12,0 мг/л МЭГ. Затем в колбы приливают по 5 мл 12,5%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают, приливают по 5 мл 1 Л1 раствора гидроксида натрия и нагревают 30 мин при 70—80 С, периодически перемешивая. Затем смесь охлаждают и приливают в колбы по 1 мл раствора хлорида железа (П1). Растворы выдерживают 12 ч. На следующий день измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Я = 400 нм по отношению к холостой пробе. По полученным средним результатам из трех определений строят график зависимости оптической плотности от содержания МЭГ. [c.277]

Примечание. Для определения калия и натрия в силикатных породах можно использовать также взвещенный осадок хлоридов щелочных металлов. Для этого хлориды щелочных металлов растворяют в платиновой чашке в небольшом объеме (20—30 мл) дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу емкостью 250—500 мл. Раствор разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают, далее фотометрируют и определяют содержание калия и натрия по градуировочному графику. [c.187]

Приготовление эталонов и определение натрия. В четыре мерные колбы емкостью по 100 мл наливают 2, 5, 8, 10 мл стандартного-раствора хлорида натрия с содержанием 100 мг/л, добавляют по 10 л л концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Содержание натрия в эталонах соответственно равно 0,10 0,25 0,40 0,50%. Хранят эталоны в полиэтиленовой посуде. [c.183]

Определение содержания таллия в исследуемых образцах производят с помощью калибровочной кривой, устанавливаемой на чистых растворах солей таллия известной концентрации при соответствующей обработке. Для этого определенное количество стандартного раствора хлорида таллия, предварительно окисленного до трехвалентного состояния бромной водой, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 5 нл 0,2%-ного раствора иодида калия и раствор доводят водой до метки. После перемешивания раствор помещают в кварцевую кювету ультрафиолетового фотометра и измеряют оптическую плотность выделившегося иода, количество которого эквивалентно содержанию ионов таллия в растворе. По нескольким значениям оптической плотности, соответствующим разной концентрации таллия, строят калибровочную кривую. Прибавление к стандартному раствору значительных количеств хлоридов алюминия, цинка, магния, калия и натрия не оказывает замет- ного влияния на зависимость оптической плотности раствора от количества содержащихся в нем ионов таллия. [c.152]

Определение процентного содержания хлорида натрия в техническом едком натре. Образец анализируемого технического едкого натра массой около 5 г помещают во взвешенный бюкс и взвешивают на аналитических весах. Навеску переносят в мерную колбу, наливают в нее до половины воды и растворяют навеску. Раствор нейтрализуют концентрированным раствором HNOs в присутствии фенолфталеина. Кислоту прибавляют небольшими порциями до полного обесцвечивания раствора. Доливают воду до метки на колбе и тщательно перемешивают. [c.302]

Ход анализа. Навеску концентрата в 1—5 г в зависимости от ожидаемого содержания золота помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и нагревают 5—10 мин с 15—20 мл соляной кислоты (1 1) до удаления сероводорода. Затем прибавляют 15 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см ) и выпаривают до объема 5— 7 мл если после этого остается темный королек серы, то повторно добавляют 2—3 мл азотной кислоты и выпаривают, добавляя, если нужно, окислители — хлорат калия, нитрат аммония. Прибавляют 0,1—0,2 г хлорида натрия и раствор дважды упаривают с 7—10 мл соляной кислоты до половины объема (выпаривать досуха нельзя — во избежание частичного разложения хлоридов золота). Затем приливают 6—7 мл соляной кислоты (пл. 1,19 aj M ) и 10—15 мл воды и кипятят до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают 25 мл раствора в стакан для титрования, добавляют сухой фторид аммония до обесцвечивания раствора (или до светло-голубого окращивания в присутствии меди). Если от прибавления фторида аммония появится муть или осадок, это не повлияет на результат определения золота. Титруют при +0,8 в (Нас. КЭ) 0,002—0,001 М раствором унитиола, выжидая 30 сек после каждого добавления реактива. Перед каждым титрованием электрод промывают водой и протирают фильтровальной бумагой. [c.212]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Для определения содержания в рассоле хлорида натрия 5,00 мл исследуемого раствора разбавили в мерной колбе вместимостью 200 мл. На титрование 10,00 мл полученного раствора израсходовано 12,98 мл 0,1015 н. Hg(N03)2. Вычислите содержание Na l в рассоле в г-экв/л и г/л. [c.131]

Ход определения бикарбонат-иона в бикарбонате натрия или карбонате натрия (в питьевой соде, кальцинированной или кристаллической соде). В мерной колбе приготовляют раствор анализируемого вещества так, чтобы он был приблизительно 0,1 н. по содержанию бикарбоната. Отобрав 25 мл этого раствора, приливают к ним 30 мл свободной от карбоната 0,1 н. едкой щелочи и 10 мл 10%-ного раствора хлорида барня, после чего титруют обратно избытхэк едкой щелочи по фенолфталеину 0,1 н. кислотой. Проводят глухой опыт с теми же количествами едкой щелочи и хлорида бария. Разность между количествами миллилитров 0,1 н. кислоты, израсходованной в глухом опыте и при анализе пробы, показывает содержание бикарбоната. 1 мл 0,1 н. кислоты соответствует 8,4 мг бикарбоната натрия. [c.165]

Ход определения. При содержании. хлорид-иопов менее 25 мг/л. В колбу прибора для определения ХПК (ем.. разд. 5.5.2) помещают 25 мл анализируемой воды, прибавляют. 0 мл 0,25 и. раствора КаСггО , 35 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г сульфата серебра. Вносят в колбу несколько стеклянных бусинок, соединяют ее с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 2 ч. Одновременно проводят холостое определение, взяв для него 25 мл дважды перегнанной (с добавлением перманганата в колбу для кипячения) воды. По охлаждении анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, стенки колбы при-, бора обмывают дважды перегнанной водой. Промывную - воду сливают в колбу и доводят той же водой анализируемый раствор до метки. Отобрав аликвотную порцию в 100 мл полученного раствора, переносят ее в стакан вместимостью 400—450 мл, разбавляют дистиллированной водой примерно до 300 мл и нейтрализуют 45%-ным раствором едкого натра сначала приливают 30 мл этого раствора, потом после перемешивания прибавляют его по каплям до pH = 5—7. Нейтрализованный раствор нагре вают до кипения, вносят 0,1 г прокаленной окиси магния и на гревают 20 мин при слабом кипении. Дают осадку собраться па дне стакана и фильтруют раствор через плотный фильтр, перенося осадок на фильтр к концу фильтрования. Осадок на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Воронку с фильтром помещают на маленькую коническую колбу, в фильтре делают отверстие и через него смывают осадок горячей водой в колбу. Затем фильтр обрабатывают 3 мл 2 н, серной. кислоты, обмывая ею предварительно стенки стакана. Фильтр и стакан хорошо промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу и кипятят, содержимое колбы до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, фильтруя его, если надо, через плотный фильтр. Прибавляют 3 г хлорида аммония,. 2 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли для связывания железа, 2 мл 10%-ного раствора ЭДТА, несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски. Приливают затем 5 мл 2 н. уксусной кислоты и смесь кипятят 5 мин. Охлаждают полученный окрашенный раствор, разбавляют его дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность при Я = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по отношению к раствору холостого опыта. [c.72]

Определение Na l по Мору. На аналитических весах точно отвешивают столько хлорида натрия, сколько нужно для приготовления раствора примерно такой же нормальности, как и рабочий раствор нитрата серебра. Навеску количественно переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют затем до 250 мл. Колбу закрывают пробкой и раствор взбалтывают. Отмеривают пипеткой в коническую колбу 20 мл приготовленного раствора хлорида натрия, прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора К2СГО4 и титруют из бюретки рабочим раствором AgNOa. По результатам титрования вычисляют процентное содержание соли в пробе. [c.220]

Раствор хлоридов калия и натрия, полученный после определения суммы щелочных металлов, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют дестиллированной воды до метки и перемешивают. С помощью пипетки отбирают 0 мл испытуемого раствора в стакан емкостью 100 мл и жидкость упариврлот досуха. При малом содержании щелочных металлов (что узнают по количеств 0,1-н. раствора соляной кислоты, пошедшему на титрование их суммы) берут соответственно большую аликвотную часть раствора или даже весь раствор. [c.33]

Затем анализировались различные образцы хлорида калия на содержание натрия, для чего навеску испытуемого вещества около 2 г растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, объем доводят до метки водой и перемешивают. Если содержание натрия в растворе выше 100 мг/л, то производят соответствующее разведение. Пламенно-фотометрическое определение натрия в хлориде калия производится по стандартным растворам, приготовленным из трижды перекристаллизованного хлорида натрия. Концентрация натрия в эталонах 1, 6, 10, 20. иг/л для малых количеств и 30, 50, 75, 100 мг/л при большом содержании натрия в пробе. Стандарты и испытуемые растворы наливают в стаканы емкостью 5 мл. В горелку через пульверизатор подают воздух, затем ацетилен. Соотношение между вoздyxo i и ацетиленом устанавливают по появлении резкого очертания зеленого конуса пламени. Смесь поджигают. Открывают ирисовую диафрагму головки с фотоэлементом и светофильтром на натрий, подключают гальванометр. Зайчик> устанавливают на нуль шкалы. Подносят стакан с пробой или стандартным раствором к пульверизатору и распыленный раствор направляют в пламя. Возникающий фототок измеряется гальванометром. Анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в 3—4 параллельных пробах. По полученным на стандартных растворах дан- [c.236]

К сернокислому остатку прибавляют 50 мл воды, кипятят для растворения солей, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают его 8—10 раз горячей водой. При анализе пылей с содержанием мышьяка выше 0,5% фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют раствор до метки водой и перемешивают. Для определения мышьяка отбирают 5—10 мл раствора (в отобранной части содержание мышьяка не должно превышать 7—8 мг), прибавляют к нему равный обьем соляной кислоты, 0,05 г смеси каломели с хлоридом натрия (1 10) и 5 или 10 мл 40%-ного раствора хлорида олова в концентрированной соляной кислоте. Затем раствор нагревают на кипящей водяной бане 1 ч, охлаждают до 25—30 °С и отфильтровывают выделившийся элементарный мышьяк через тампон из фильтробумажной массы. Осадок и колбу промывают соляной кислотой (1 3) до отрицательной реакции на хлорид олова, в чем убеждаются по отсутствию синего окрашивания промывных вод с раствором сили-комолибденовой кислоты. После этого промывают еще три—четыре раза 5%-ным раствором хлорида аммония. При анализе пылей, содержащих меньше 0,5% мышьяка, используют весь фильтрат. Его упаривают до 20 мл, прибавляют 20 мл соляной кислоты, 0,05 г смеси каломели с хлоридом натрия, 15 мл 40%-ного раствора хлорида олова и продолжают анализ, как описано выше. [c.121]

Ход определения. Не более 50-- 70 мл анализируемого раствора, содержащего от 5 до 40 л фтора (в виде соли щелочного металла), вносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Приливают 2—3 капли метилового оранжевого и добавлением разбавленной азотной кислоты или едкого натра добиваются перехода окраски индикатора. Затем медленно приливают при энергичном перемешивании 150 лл (точно отмеренные) раствора хлорида свинца .при этом pH раствора. снижается, поэтому его нейтрализуют 1%5ным раствором уротропина. Через час,объем раствора в колбе доводят до метки, энергично взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр с синей полосой. Первые порции фильтрата отбрасывают, из остальной части пипеткой отбирают 150 мл (в случае малого содержания фторида —100 мл) и переносят в колбу для титрования. Добавляют около 1 г тартрата калия и натрия, 10 мл буферного раствора, немного эриохрома черного Т и титруют раствором ЭДТА до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю и исчезновения розового оттенка. [c.318]

Полная емкость анионита. Примерно 2 мл смолы в С1 -фор-ме (если исследуется слабоосиовный анионит, последующий цикл промывки ведут этанолом во избежаиие гидролиза) промывают, как описано выше, 200 мл 4%-ного раствора сульфата натрия, собирают фильтрат в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают водой до метки. Определяют содержание хлорид-иона в аликвотной части раствора, регенерируют смолу 2 н. соляной кислотой до тех пор, пока она не освободится от сульфат-иона, и повторяют определение несколько раз. После этого смолу переводят в С1 -форму и высушивают. Результат выражают в мэкв./г сухой смолы в С1 -форме. [c.246]