Непрерывная инфракрасная спектрометрия

Измерение ИК-спектров поглощения проводят с помощью инфракрасных спектрометров различных типов. Принципиальная схема одно- и двухлучевого ИК-спектрометров приведена на рис. 7.23. Излучение от источника, имеющего непрерывный спектр, проходит через кювету с исследуемым веществом и через кювету сравнения с растворителем в двухлучевом приборе и направляется на [c.185]

Газообразные углеводороды, прозрачные для видимого излучения, интенсивно поглощают инфракрасное (тепловое) излучение определенных длин волн, особенно в области 3,3—15 ц. Зависимость прозрачности газа для инфракрасного излучения от длины волны этого излучения называют инфракрасным спектром поглощения газа. Для его измерения наполняют газом трубку с прозрачными окошками на торцах и помещают ее в инфракрасный спектрометр на пути инфракрасных лучей от источника с непрерывным спектром (накаленный до 1200—1800° тугоплавкий стержень). Устанавливая спектрометр поочередно на различные длины волн и измеряя интенсивность излучения, определяют, для каких лучей газ прозрачен и какие лучи н насколько интенсивно он поглощает. Результаты выражают в виде графика, представляющего проценты прошедшего сквозь газ излучения в зависимости от длины волны или частоты. В качестве примера таких графиков на рис. 50 даны инфракрасные спектры поглощения н-бутана и изобутана. [c.185]

Непрерывная инфракрасная спектрометрия [c.200]

Проточные измерительные приборы, такие как инфракрасный спектрометр, ультрафиолетовый спектрометр и масс-спектрометр, все шире использующиеся в химической промышленности, могут найти применение и при ректификации на лабораторных и пилотных установках, особенно для аналитических разгонок [72]. Сиггиа [73] дал подробный обзор современных непрерывных методов анализа, применяемых при перегонке. В работе [74] можно найти сведения об аналитических анализаторах, предназначенных для исследования отдельных фракций. [c.462]

Широкое применение естественных и промышленных горючих газов для глубокой химической переработки (см. ч. IV) требует быстрого и точного определения в газовых смесях их компонентов. Весьма полезными для этой цели оказались оптические методы, позволяющие вести непрерывное наблюдение за составом газа, поступающего на установку, и тем самым регулировать ее работу. Анализ ведется на специальных спектрометрах либо в инфракрасной, либо в ультрафиолетовой части спектра и в основном заключается в следующем луч света от некоторого источника, после отражения от ряда зеркал, проходит через призму, далее через щель, обеспечивающую отбор лучей с определенной длиной волны, затем — через кварцевый сосуд с испытуемым газом, после чего собирается в фокусе, где расположен фотоэлемент, ток в котором замеряется. Зная оптическую характеристику каждого отдельного компонента газовой смеси, можно по схеме тока фотоэлемента рассчитать концентрацию того или иного компонента в данной газовой смеси. На инфракрасном спектрометре можно анализировать сухие газовые смеси с семью комнонентами с точностью до 1—2%. Ультрафиолетовые спектрометры могут анализировать газовые смеси не более чем с тремя комнонентами, но зато дают более точные результаты и проще в работе. [c.124]

Спектрометр является гармоническим анализатором, разлагающим непрерывное излучение на монохроматические составляющие. В современных моделях инфракрасных спектрометров широкое применение получил призменный монохроматор Литтрова и двухлучевая оптическая система, делающая возможным применение усилителей переменного тока для регистрации инфракрасных спектров. Упрощенная схема такого инфракрасного спектрометра изображена на рис. 14. Спектрометр состоит из осветителя, монохроматора, приемника излучения и системы регистрации спектров. С помощью сферических зеркал 2 и плоского зеркала 3 изображение источника непрерывного излучения 1 проецируется на входную щель 5 монохроматора. Вращающееся зеркало-модулятор 4 попеременно освещает выходную щель пучками лучей, проходящими через кювету с образцом К и эталонную кювету /Са. Входная щель 5 расположена в фокальной плоскости коллиматорного параболического зеркала 6, которое преобразует сходящийся пучок лучей в параллельный и направляет его через призму 7 на плоское поворотное зеркало 8 (зеркало Литтрова). Лучи, отраженные зеркалом, второй раз проходят через призму и коллиматор и в фокальной плоскости параболического зеркала 6 дают изображение входной щели, совмещенное с выходной щелью 10. С помощью плоского зеркала И и сферического 12 изображение входной щели фокусируется на входном отверстии приемника 13. В качестве приемников обычно применяются болометры или термоэлементы. [c.38]

Непрерывный анализ газов с помощью инфракрасной спектрометрии является хорошо разработанным и широко используемым методом контроля. Для этой цели выпускается серийная аппаратура в большинстве случаев с неподвижной оптикой, что обеспечивает ее максимальную надежность и простоту в работе. Основным применением такой аппаратуры является определение одного интересующего компонента в анализируемой смеси газов. [c.201]

Инфракрасная спектроскопия и масе-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-снектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой [35, 62]. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию и определять степень чистоты компонентов, соответствующих хроматографическим пикам, так как на осциллографе [63] можно получить до 2000 масс-спектров в 1 с. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иона [64]. Таль-розе и др. [65] предложили непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров. Отношения этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.200]

ДЯТСЯ много вариантов конструкций, в основном пригодных для масс-спектрометрии, если они обеспечивают достаточную вакуумную плотность. Масс-спектрометрические методы детектирования имеют очевидное преимущество перед манометрическими, хроматографическими и инфракрасными при разовых анализах идентифицируются все выделяющиеся газы с чувствительностью до долей частей на миллион при непрерывных анализах можно изучать механизм выделения газов. [c.374]

Метод непрерывного определения низких концентраций фтора в смесях с азотом основан на титровании фтора сернистым ангидридом с образованием фтористого сульфурила [665, 845]. Изучена возможность применения инфракрасной спектрометрии для определения фтористого сульфурила, количество которого пропорционально искомой концентрации фтора [666]. Для измерений был использован прибор недисперсионного типа контролировались сильные полосы поглощения сульфурила в близкой инфракрасной области при 1 = 6,65 нм. Из примесей, которые могут присутствовать в газовой смеси,— HF, UFe, N2, О2 и SO3— только последний может мешать определению. [c.149]

В итоговом документе наиболее позднего симпозиума по проблеме происхождения нефти и формирования ее залежей, состоявшегося в 1977г. во Львове,-констатировано, что заслушанные доклады и выступления (около 230) свидетельствуют о значительном прогрессе разработок гипотез как неорганического, так и органического генезиса углеводородов. Использовались не только традиционные, но и новые методы изучения. Расширены геохимические, термодинамические и геологические исследования с использованием ЭВМ. Отмечается рост уровня исследований и по проблеме миграции углеводородов, изучение проблемных вопросов с помощью экспериментального моделирования, привлечение современньгх аналитических методик — масс-спектрометрических, ультрафиолетовой и инфракрасной спектрометрии, газожидкостной хроматографии и т.д. Таким образом, симпозиум, в сущности, признал, что современные достижения по столь сложной и практически важной проблеме нефтяной геологии выражаются пока лишь в расширении исследований и в использовании для их осуществления современных научно-технических возможностей и методов анализа. При этом не отмечено никаких существенных сдвигов в состоянии знаний по проблеме и в повышении реального значеш1я этих знаний для более эффективного решения непрерывно усложняющихся нефтепоисковых задач. В том же итоговом документе Львовского симпозиума рекомендуется продолжить всестороннюю разработку проблемы происхождения нефти и газа в направлении изучения геологических, геофизических и геохимических условий нефтеобразования, экспериментального моделирования процессов образования углеводородных систем в условиях, близких к природным, и исследования нефтепроизводящего потенциала разных типов пород и флюидов. Предлагается также продолжать комплексные исследования с целью разработки геолого-геохимических моделей миграции углеводородов, усилить теоретические и экспериментальные исследования физических и физико-химических процессов и механизмов миграции углеводородов, расширить изучение следов миграции нефти и газа. [c.8]

Вместо призм в спектрометрах все чаще применяются дифракционные решетки, и уже ряд фирм прекратил производство инфракрасных спектрометров, в которых в качестве главного диспергирующего элемента используется призма. Разрешающая способность дифракционных решеток значительно выше, чем призм, а с тех пор как стали использовать отражательные решетки, проблема низкой пропускаемости решеток не возникала. Чтобы решетки отражали большую часть энергии в спектре первого порядка с последовательным увеличением интенсивности потока, на решетки наносят под выбранным углом (угол блеска) регулярно расположенные штрихи. Поскольку решетки обладают более высокой угловой. дисперсией, чем призмы, то при заданной величине разрешающей силы можно использовать более широкие щели. В спектрах поглощения, записанных по отношению к фону непрерывного излучения, энергия падающего на детектор потока пропорциональна квадрату ширины щели. Следовательно, если два прибора с разной угловой дисперсией имрют щели, настроенные на равные разрешающие способности, то прибор, который имеет более высокую дисперсию (при других равных условиях), будет давать и более высокую выходную мощность. [c.23]

Для устранения их влияния был предложен ряд приборов, позволяющих получить стабильную непрерывную запись сигналов на выходе инфракрасного спектрометра. В настоящее время применяются две системы усиления и записи сигналов. Одна из них основана на принципе так называемого фотореле или фотоэлектрооптического усиления, другая — на применении усилителей переменного тока, исключающих применение гальванометров. [c.210]

Для непрерывного аналитического контроля производства пользуются инфракрасной спектрометрией, однако этот анализ связан с необходимостью применения дорогостоящей аппаратуры [2381а]. [c.481]

Инфракрасные приборы выпускаются промышленностью. Они делятся на два основных типа — одно- и двухлучевые. В однолучевом спектрометре излучение, испускаемое источником (обычно накаленным стержнем— глобаром), проходит через кювету, содержащую образец, и затем через призму, диспергирующую свет. Нризма поворачивается так, что последовательные длины волн достигают детектора, который в сочетании с соответствующими усилителями измеряет интенсивность света и подает мощность на перо самописца, записывающего спектр. Однолучевые спектрометры обычно пригодны для самых разнообразных целей, очень чувствительны и используются для исследования тонких деталей. У них есть два недостатка 1) поскольку интенсивность источника непрерывно меняется при изменении длины волны, сравнение интенсивности полос в разных областях спектра затруднено и часто требуется юстировка щели от руки, 2) при исследовании веществ в растворах появляются все полосы поглощения растворителя, что сильно затрудняет идентификацию и интерпретацию спектра. [c.295]

Источники инфракрасного излучения. Первичным источником для облучения пробы в ИК-спектрометрии обычно является источник непрерывного спектра, напоминающий излучение черного тела. В недорогих приборах часто применяют такие простые источники, как раскаленная вольфрамовая проволока. Однако более совершенные приборы снабжены источниками с большей интенсивностью, как глобар или штифт Нернста. [c.729]

Инфракрасная спектроскопия и масс-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию н определять степень чистоты компонентов, соответствующих хрсмато-графическим пикам, так как на осциллографе38 можно получить до 2000 масс-спектров в 1 сек. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иска89. [c.202]

Для идентификации соединений широко применяют масс-, инфракрасную, ультрафиолетовую и ЯМР-спектрометрию. Компоненты, разделяемые методом газовой хроматографии, можно сконденсировать и идентифицировать, в других случаях возможен непрерывный анализ эффлюента (вытесняющей жидкости или газа), например, с помощью время-пролетного спектрометра, при этом получают масс-спектры каждого выходящего компонента. Развитие масс-спектрометрического анализа эффлюентов в газовой хроматографии рассмотрено Мак Фадденом [128]. [c.560]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

Пайн [66] сконструировал спектрометр для диапазона 2,2— 4,2 мкм, работающий в непрерывном режиме на разностной частоте при смешении излучений аргонового лазера и лазера на красителях. При работе двух лазеров видимого диапазона в непрерывном одномодовом режиме Пайн получил перестраиваемое излучение в инфракрасной области мощностью 1 мкВт со спектральным разрешением 5-10 см" (15 МГц) и непрерывное сканирование с использованием электронных методов в пределах 1 см Ч [c.262]

Байер [61] отметил, что смешение в кристалле АдОаЗег может дать непрерывную перестройку от 3 до 12 мкм, в Сс15е — от 10 до 25 мкм, в ОаР — от 20 до 200 мкм и в Е1МЬ0з — от 170 мкм до 1 см. При использовании этих кристаллов весь инфракрасный и миллиметровый диапазон от 1 мкм до 1 см может быть перекрыт когерентными перестраиваемыми узкополосными спектрометрами. [c.262]

Для диапазона 2,2—4,2 мкм Пайн [104] использовал спектрометр, работающий на разностной частоте прп смешении в кристалле LiNbOs излучения перестраиваемого лазера на красителях, работающего в непрерывном режиме, с излучением аргонового лазера с фиксированной частотой [66]. При работе обоих лазеров видимого диапазона в одномодовом режиме Пайн получил перестраиваемое по частоте инфракрасное излучение мощностью 1 мкВт со спектральным разрешением 5-10 см (15 МГц) и плавной перестройкой электронными средствами в пределах 1 см . С помощью этой установки он из.мерил ограниченные доплеровским уширением спектры колебательной полосы з молекул СН4 и СН4 и с высокой точностью определил тетраэдрическое расщепление в Р- и R-ветвях. Полученное высокое разрешение существенно для выбора одной из двух моделей, предложенных для описания колебательно-вращательного взаимодействия высокого порядка, вызывающего расщепление вращательных уровней. Были исследованы также [105] уширение и сдвиг молекулярных линий при низком и высоком давлениях (давление атмосферного воздуха). [c.269]

Инструментальные методы, пригодные для определения специфических органических загрязняющих воздух веществ, включают электрохимические методы и методы, в которых используются оптические свойства (например, обнаружение дыма), фильтрование непрерывный массовый анализ, инерционное разделение по размерам частиц, газовую хроматографию, инфракрасную, ультрафиолетовую, корреляционную и люминесцентную спектроскопию, Не все из этих инструментальных методов утверждены или включены в стандартные или официальные публикации. Более того, многие из экзотических методов исключены из табл. ХХ-2, например, система газовая хроматография — масс-спектрометрия (ГХ—МС), ЭСР- и ЯМР-спектроскопия, которые вряд ли будут включены в стандартные или официальные методы в ближайшие годы, невмотря на исключительную универсальность. [c.610]