Колориметрическое определение концентрации алюминия

Колориметрическое определение концентрации алюминия 117 [c.117]

В левый стаканчик-кювету колориметра влить стандартный раствор, в правый — исследуемый. Найти содержание алюминия в неизвестном растворе. Технику измерения и подсчет содержания алюминия смотрите в работе по колориметрическому определению концентрации железа. [c.92]

В ацетатном буфере (pH 3,8—6) эриохромцианин Н дает с алюминием красно-фиолетовое соединение. Этот реагент, по-видимому, так же хорош, как и другие реагенты, образующие лаки. От способа приготовления этого соединения зависит чувствительность метода и интервал, в котором светопоглощение пропорционально концентрации алюминия. Чистое соединение окрашено в кирпично-красный цвет. Свежеприготовленный водный раствор соединения окрашен в оранжево-красный цвет, который примерно через две недели переходит в бледно-желтый По-видимому, форма красителя, которая взаимодействует с ионом алюминия, представляет собой сильно окрашенное соединение. Колориметрический метод был специально изучен Миллером и Рихтером Оптимальные условия для определения алюминия пока не установлены, особенно если присутствуют другие элементы. Рихтер получал лаки при pH 3,8, нагревая раствор до кипения и затем охлаждая его. Спустя час он определял светопоглощение раствора. Хотя интенсивность окраски избытка реагента при pH 3, 8 больше, чем, например, при pH 5,4, при низких значениях pH получаются более воспроизводимые результаты и реакция образования лаков протекает быстрее Стандартная кривая представляет собою прямую линию по крайней мере до содержания алюминия 2,5 ч. на млн. Помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа (П1) (5 ч. на млн.) и марганца, устраняются применением меркаптоуксусной кислоты. При pH 3,8 титан не оказывает заметного мешающего действия. Хром, ванадий и в меньшей степени никель приводят к завышению результатов. Содержание фосфорной кислоты может в пять раз превышать содержание алюминия. [c.209]

В. Т. Чуйко разработал методику определения следов титана в природных водах, используя способность гидроокиси алюминия увлекать титан с собою из растворов с концентрацией менее 1 л. После растворения осадка титан легко определяется колориметрически. Между тем даже такая чувствительная реакция на титан, как реакция с перекисью водорода, не позволяет обнаруживать титан при столь малых концентрациях. [c.380]

В. Т. Чуйко разработал методику определения следов титана в природных водах, используя способность гидроокиси алюминия увлекать титан из растворов с концентрацией менее 1 л. После растворения осадка титан легко определить колориметрически. Между тем даже такая чувствительная реакция на ти- [c.372]

Разбавленные рабочие растворы соли металла готовили по мере необходимости непосредственно перед каждым экспериментом. Концентрации растворов алюминия(III) определяли титрованием раствором щелочи или экстракционно-колориметрическим методом с использованием кальгемита в качестве цветного реагента [14]. Обнаружено, что определению по этому методу избыток фосфата не мещает и воспроизводимые результаты получаются даже при концентрациях фосфата в тысячу раз больше, чем концентрация алюминия. [c.50]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Проведенные исследования показали, что для колориметрического определения любых концентраций кремния наиболее пригодна кислотность 0,02—2 н. при этом следует и-збегать кипения раствора и, вообще, длительного нагревания. Растворение навески лучше проводить пр И комнатной температуре в азотной кислоте [116]. Чувствительность определения кремния в 50 мл- по желтому комплексу 0,025 мг, по синему — 0,005 мг [74]. В качестве восстановителей можно применять двухлористое олово [74, 121—124], соль Мора 50, 125—132], аскорбиновую кислоту [124, 131], тиомочевину [116, 133], 1-амино-2-наф-тол-4-сульфокислоту [134] и др. Присутствующие в боре примеси железа, алюминия, никеля определению кремния в виде желтого и синего комплексов не мешают . [c.155]

Для определения элементов в растворе использовали следующие методы а) концентрацию ионов водорода определяли измерением рП растворов стеклянным электродом с потенциометром ЛЛПУ-1 (точность измерения — 0,1 единицы pH), в случае большой концентрации ионов водорода — объемным методом с индикатором фенолфталеин б) сумму магния и кальция определяли объемным трилонометрическим методом с индикатором эриохром черный в) кальций — объемным трилонометрическим методом с индикатором мурексид г) железо — колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой [6] д) алюминий— колориметрически.м методом с реактивом стильбазо [7] е) кремневую кислоту — колориметрическим методом с мо-лнбдатом аммония [6]. Колориметрические определения производили на фотоколориметре ФЭК-М. [c.31]

Алканнин и нафтазарин были рекомендованы для колориметрического определения бериллия как реагенты, имеющие преимущества перед другими Среди элементов, мешающих в очень низких концентрациях, следует назвать алюминий, цинк, железо и медь. Чувствительность по отношению к алюминию особенно велика. [c.283]

В качестве приборов для определения дозы сернокислого алюминия по изменению концентрации сульфат-ионов в воде можно использовать преобразователи типа применяемых в рН-метрии (для потенциометрических измерений с индикаторными электродами ферро-ферриционидным, мембранным) и автоматические колориметры (для колориметрических измерений). [c.115]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Колориметрический метод с титановым желтым i . о, 4i основан на осаждении магния щелочью в присутствии титанового желтого. Последний адсорбируется осадком с появлением окраски (от оранжевой до кирпично-красной), интенсивность которой зависит от концентрации магния. Реакция проводится в щелочной среде при рН>12. Концентрацию магния определяют путем сравнения интенсивности окраски анализируемой пробы с окраской шкалы стандартных растворов магния, имеющих концентрацию от 0,2 до 2 лгг/л Mg2+. Для большей точности шкалы в стандартные растворы вводят стабилизаторы — растворы агар-агара, крахмала, декстрина или желатины. Этот метод отличается достаточной чувствительностью и позволяет определять содержание магния с точностью до 0,5—1 мг л. В присутствии кальция интенсивность окраски усиливается. Гипохлорит в количестве до 0,5 г/л не мешает определению при большем количестве гипохлорита его необходимо разрушать . В присутствии небольших количеств железа и алюминия определение не искажается. При большой концентрации Na l получается нерезкая окраска, поэтому при анализе концентрированные рассолы разбавляют водой в 5 раз" . Если в пробе содержится взвешенная гидроокись магния, то при анализе определяют сумму растворимых и нерастворимых соединений магния. [c.190]

Из-за ничтожных концентраций микрокомпонентов в подземных водах для достижения необходимой чувствительности анализа в подавляющем большинстве случаев необходимо предварительное концентрирование. Избирательное определение микрокомпонентов с использованием колориметрических и люминесцентных методов обычно сочетают с экстракцией со степенью концентрирования в 50—100 раз. Вопросы коицен1рирования при анализе подземных вод непосредственно связаны с другой очень важной проблемой — консервирования проб водных образцов. При гидрогеологических исследованиях к общеизвестным принципиальным трудностям стабилизации водных растворов в процессе хранения, особенно в отношении микрокомпонентов, газов и органических веществ, присоединяются трудности, связанные со спецификой геологических работ, охватывающих огромные территории. Это обусловило появление методов группового концентрирования-консервирования с последующим спектральным анализом концентратов в стационарной лаборатории. Точность большинства таких методов составляет 0,3—0,5 порядка, т. е. они дают возможность проводить полуколичественную оценку при региональных исследованиях. Наиболее широкое распространение получили следующие способы выпаривание до сухого остатка с предварительным подкислением пробы воды серной кислотой соосаждение с сульфидом кадмия, а также с гидроокисью алюминия в присутствии сернистого натрия. [c.51]

Хинализарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон) образует со щелочным раствором бериллия синюю окраску в отсутствие бериллия краситель в щелочном растворе имеет фиолетовый цвет. Таким путем бериллий можно определить по методу смешанной окраски для зтого, смешав щелочной раствор соли бериллия с достаточным избытком реактива для образования сине-фиоле-товой окраски, сравнивают оттенок последней с серией стандартных растворов или применяют колориметрическое титрование. Алюминий в сравнительно больших количествах не мешает определению бериллия, так же как и металлы, образующие гидроокиси, растворимые в избытке едкого натра. Исключение составляет цинк, который в относительно больших количествах также дает синюю окраску. Металлы, образующие гидроокиси, нерастворимые в едкой щелочи, должны отсутствовать, особенно железо и магний. Медь, цинк и никель можно замаскировать цианидом калия. Фосфаты не мешают. Концентрация едкого натра влияет на оттенок окраски. Вещества, которые подобно аммонийным солям изменяют pH раствора, не должны нрисутствовать в заметных количествах. Удобно пользоваться растворами 0,25 н. по едкому натру, но в присутствии алюминия концентрацию едкой щелочи можно увеличивать до 0,5 н., чтобы удержать этот элемент в растворе. [c.156]

Существующие объемные и колориметрические методы определения алюминия требуют предварительного отделения его от ряда сопутствующих элементов. Известны различные методы разделения элементов, однако задача разделения до настоящего времени полностью не решена. Метод ионного обмена в сочетании с комплексообразованием позволяет количественно разделять элементы при любых соотношениях. Известные методы разделения элементов с помощью ионитов обладают тем недостатком, что требуют высокой концентрации соляной кислоты [1—3] или необходимости разрушения прочных комплексов, например цит-ратных [4], трилонатных [5], тироновых [6—7]. [c.117]

Так как количество алюминия, нормально остающегося в воде, очень мало, а также и вследствие того, что нам надо было проделать очень большое число определений, мы принуждены были прибегнуть к колориметрическому способу. В этом отпошепии нам оказал большую услугу способ Гатфильда, описанный в последнем издании книги проф. Г. В. Хлопина Методы изучения питьевых и сточных вод (1929 г.). Способ Гатфильда основывается па применении гематоксилина и отличается очень большой чувствительностью. В приводимых далее опытах остаточный алюминий дается нами в мг/л, концентрация же раствора, как и раньше, в мг коагулянта на литр. [c.242]