Титан в осадке от аммиака

Гидроокись титана (IV) может быть получена осаждением аммиаком и другими основаниями из растворов солей титана, разложением ти-танатов щелочных металлов разбавленными кислотами и гидролизом растворов, содержащих титан. Состав и свойства образующихся при этом гелеобразных осадков зависят от многих факторов концентрации растворов, природы аниона, природы осадителя, температуры. [c.217]

Образование осадка гидроокиси титана при нейтрализации раствора аммиаком или щелочью характеризуется низким pH. Для разбавленных по титану растворов при комнатной температуре pH осаждения [c.217]

Если в стали присутствует титан, последний будет находиться в осадке вместе с гидроокисью, так как он осаждается аммиаком в присутствии комплексона III. При наличии титана его связывают в комплексоно-пероксидный комплекс или вносят поправку на его содержание в прокаленной окиси бериллия. Для этого последний сплавляют с пиросульфатом и определяют содержание титана в растворе колориметрическим путем с перекисью водорода [363]. [c.182]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют, как описано выше (см. Осаждение фенилгидразином ), и растворяют плав в воде или разбавленной (5 95) серной кислоте, последнее — в тех случаях, когда присутствуют элементы, образующие легко гидролизующиеся соли, например титан или цирконий. Прибавляют достаточной количество прозрачного насыщенного раствора чистой винной кислоты, чтобы впоследствии удержать алюминий и др. в растворе винная кислота не должна содержать железа и других мешающих элементов большого избытка ее следует избегать, особенно в тех случаях, когда в фильтрате надо будет ее разрушать достаточно 3—4-кратного её количества по отношению к массе осадка от аммиака. , [c.115]

В нейтральных или слабокислых растворах купферон образует нерастворимые соединения и с некоторыми другими элементами, кроме тех, которые упоминались выше. При pH = 4,6 (синее окрашивание бром-фенолового синего) количественно осаждаются алюминий (даже в присутствии винной кислоты), бериллий и некоторые редкоземельные металлы (иттрий, церий, галлий и эрбий). Частично осаждаются хром (III), таллий (III), индий, торий и уран (Vl). Число элементов, которые полностью или частично осаждаются купфероном, значительно возрастает, когда значение pH раствора приближается к 7. Насколько известно, купферон не образует осадков в аммиачных растворах с такими элементами, как медь или ванадий, которые не осаждаются аммиаком, или с такими, как железо и титан, которые не выделяются из аммиачных растворов в присутствии тартрата. [c.147]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

В процессе анализа горных пород или силикатных минералов титан частично (но ни в коем случае не полностью) захватывается осадком кремнекислоты, откуда он извлекается и впоследствии количественно попадает в осадок от аммиака. До того как появился достаточно удобный метод определения титана, на его содержание обычно не проводилось даже качественного испытания. В связи с этим допускались две погрешности, а именно отсутствие титана в перечне находящихся в анализируемом [c.650]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Метод определения. К кислому раствору прибавляют достаточное количество комплексона и после соответствующего разбавления вводят 2 г карбоната аммония. Затем на холоду подщелачивают аммиаком до появления запаха. Гидроокись титана количественно выделяется в течение 30—40 мин. в виде легко отделяемого фильтрованием осадка. Присутствие комплексона помогает осаждению. Титан образует с комплексоном малоустойчивый комплекс, что позволяет, не гидролизуя его, при нейтрализации раствора удовлетворительно перевести бериллий и уран в комплексные соединения с карбонатом аммония. Выделенная гидроокись титана обычно не содержит адсорбированных катионов. В фильтрате можно определить бериллий (или уран) после упаривания раствора почти до 1/4 объема и кипячения с соляной кислотой—повторным осаждением аммиаком. Уран можно также определить осаждением оксином по Бергу [78]. [c.97]

Примечание. Приведенные методы были также применены упомянутым автором для отделения титана от тория. Были получены интересные результаты. Хотя титан можно относительно легко количественно выделить аммиаком из раствора, содержащего комплексон (стр, 115), однако в присутствии тория гидроокись титана совершенно не выделяется или выделяется только частично через продолжительное время при большом избыточном количестве аммиака. Напротив, при осаждении тория перекисью водорода частично осадком увлекается и титан. Следовательно, таким пособом отделение титана от тория невыполнимо. Удивительно также и то, что в присутствии редкоземельных металлов торий соверщенно не осаждается из аммиачного раствора перекисью водорода. Аналогичные явления автор наблюдал и в других случаях, и было бы желательно уделить этим явлениям большее внимание. [c.121]

В присутствии комплексона аммиаком осаждаются только четырехвалентное олово, сурьма, уран, бериллий и титан. Открытие последних трех элементов можно проводить очень просто специфическими реакциями (перекисью водорода, ферроцианидом, хинализарином) пссле отделения осадка центрифугированием. Для отделения бериллия от урана можно применить также аммиак в среде комплексона и щавелевой кислоты. После отделения центрифугированием прозрачной, плохо различимой гидроокиси бериллия уран открывают оксином. [c.267]

Кодел [589] применял реагент для определения 0,05—0,5% W в титане. Вместе с вольфрамом осаждается молибден, поэтому после выделения оксиматов вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а в фильтрате осаждают его цинхонином в присутствии H IO4 и HNO3. Осаждению мешают фосфаты и фториды [674]. [c.94]

Ортотитанов а я кислота (НдТ Од. а-форма) получается обработкой на холоде свежеприготовленных растворов сульфата титанила или тетрахлорида растворами щелочей, аммиака, соды или сульфида аммония. Ортотитановая кислота выпадает в виде студнеобразного белого осадка, который легко растворим в кислотах и почти нерастворим в щелочах, что говорит о слабости ее кислодных свойст (она слабее ортокремниевой кислоты) 4IС [c.367]

Иногда алюминий вместе с железом, хромом и некоторыми другими элементами предварительно выделяют в виде гидроокиси осаждением аммиаком или уротропином для отделения от двухвалентных металлов. После растворения осадка в кислоте проводят отделение с помощью NaOH [524, 777, 1003]. Этот метод особенно следует рекомендовать при анализе образцов, содержащих кальций и магний, сильно адсорбирующих алюминий. Пшибл и Весели [1083, 1085] отделяют титан от алюминия осаждением едким натром в присутствии триэтаноламина, удерживающего алюминий в растворе. [c.170]

После отделения кремниевой кислоты фильтрат используют для определения компонентов, которые осаждаются аммиаком алюминий, железо, титан, марганец и фосфор. Чтобы полностью осадить содержащийся в пробе марганец, необходимо окислить его до Mn(IV), который в этом состоянии осаждается в виде марганцевой кислоты (НзМпОз) или, точнее, в виде МпОг-лИгО. Окисление Мп 11) до Mn(IV) чаще всего осуществляют в слабоаммиачной среде бромной водой. Осаждение аммиаком приводит обычно к соосаждению небольших количеств кальция и магния с осадком гидроксида, вследствие чего после фильтрования осадок растворяют в НС1 и снова осаждают аммиаком. Осадок фильтруют, промывают разбавленным раствором NH4 I и после прокаливания взвешивают сумму оксидов, обозначаемую обычно как R2O3. [c.459]

Анализ был выполнен следующим образом. Две навески по одному грамму были растворены в крепкой соляной кислоте кремнекислота была отделена двукратно обычным приемом. Прокаленные осадки 8102 были обработаны плавиковой кислотой с каплей серной до постоянного веса. Остаток после удаления кремнезема был сплавлен с содой, растворен в слабой соляной кислоте и прибавлен к фильтрату от кремне-кислоты. Нерастворившаяся часть при исследовании оказалась сульфатом бария. Фильтрат от кремнекислоты был нейтрализован аммиаком и осажден смесью углекислого и сернистого аммония (осадок А, фильтрат В). После отстаивания в тепле осадок А был отфильтрован и растворен. Раствор А осажден сероводородом. Сернистые осадки тяжелых металлов взвешены в виде окисей. В дальнейшем они были разделены и в них были обнаружены свинец и медь. Фильтрат А после осаждения сероводородом осажден двукратно аммиаком в присутствии гидроксиламинсуль-фата. Осадок был растворен в соляной кислоте и осан ден снова сернистым и углекислым аммонием, фильтрат был добавлен к большей части урана и ванадия (фильтрат В), а осадок сожжен и прокален. Осадок от сернистого и углекислого аммония был взвешен, после чего был сплавлен с персульфатом калия и в нем были определены железо, алюминий, титан и фосфор обычными приемами. Фильтрат после осаждения аммиаком с гидроксиламинсульфатом был осажден сернистым аммонием, но металлов — цинка, марганца и никеля — не было обнаружено. Сернистый аммоний после этого был разрушен бромом, осадок серы сожжен и в фильтрате от серы снова были осаждены аммиаком остатки урана. Осадок урана растворен и прибавлен к главной массе урана и ванадия (фильтрат В). В фильтрате от урана был осажден кальций, который был исследован на чистоту. После кальция был осажден магний. [c.25]

Если принять во внимание, что почти половина всех катионов осаждается аммиаком, а бо.1ьшая часть их также и другими реактивами, указанными в заголовке, то становится ясным, что осадки, полученные таким способом при анализе горных пород, минералов, руд и металлурических продуктов, должны иметь очень сложный состав. Например, исключая те элементы группы сероводорода, которые также осаждаются названными реактивами и которые, как предполагается, были удалены раньше, получим Следующий перечень элементов, которые могут встретиться в весомых и легко открываемых количествах в сложных случаях анализа изверженных, метаморфических или осадочных горных пород кремний, титан, цирконий, алюминий, железо, хром, ванадий, фосфор (изредка — уран), бериллий, тантал, ниобий и редкоземельные металлы. В этот список не вошли те элементы, которые могут попасть в осадок при непра- [c.112]

По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки НЕ -Ь Н2804 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало изЛишним [c.113]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Осаждению из аммиачных растворов таннин может способствовать вследстаие образования в омнлексных тапниповых соединений вместо гидроокисей, которые осаждает аммиак (как, например, при осаждении алюминия 1, бериллия и рейкоземельных металлов ), или же вследствие образования осадков в растворах, содержащих органические ком-плексообразователи, препятствующие осаждению одним аммиаком (что наблюдается в случае выделения таких элементов, как тантал, ниобий, титан, цирконий, уран, редкоземельные металлы, бериллий и марганец) [c.152]

Определение алюминия в чистых солях обычно не вызывает особых затруднений, но установление точного содержания его в таких материалах, как горные породы, минералы и керамические или металлургические продукты, является одной из наиболее сложных задач аналитической химии. В обычном ходе анализа алюминий попадает в осадок от аммиака совместно со многими другими элементами, такими, как железо, титан, цирконий, ванадий, фосфор и кремний. Содержание такой смеси часто принимают за процентное содержание КзОд , что, естественно, может ввести в заблуждение. Если состав осадка неизвестен, его следует считать как процентное содержание смешанных окислов . Неправильно также, как это часто практикуется, определять в осадке от аммиака только железо, иногда и титан, а остальное считать за алюминий. В большинстве случаев содержание алюминия целесообразно устанавливать по разности, после определения всех остальных компонентов во взвешенном прокален- [c.559]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Приготовление анализируемого раствора. Желательно, чтобы титан находился в виде сульфата в сернокислом растворе, свободном от влияющих на колориметрирование элементов, перечисленных в разделе Общие замечания (стр. 651). Для колориметрического определения можно использовать сконцентрированный раствор, сохраненный после определения железа в осадке от аммиака титрованием перманганатом (стр. 958), при условии, если в него не вводились другие кислоты, кроме серной. Присутствие марганца, введенного при титровании железа, не влияет на колориметрическое определение титана. Непосредственное использование этого раствора нежелательно, когда в нем содержатся ванадий и значительные количества фосфора. Из этих соображений, а также для отделения солей щелочных металлов, введенных при сплавлении осадка от аммиака (стр. 955), титан лучше сначала выделить из анализируемого раствора едким натром (стр. 110). Если в анализируемом растворе нахо-- дятря только соли щелочных металлов, удовлетворительные результаты получаются, когда в стандартный раствор вводят такое же количество [c.657]

Хорошего отделения ниобия и тантала от титана, но не от циркония и тория можно достичь повторным осаждением салициловой кислотой Ниобий и тантал при этом, однако, никогда не выделяются полностью и небольшие количества титана захватываются осадком Разделение" обычно выполняют следующим способом. Смесь окислов бплавляют с 5 г карбоната калия. Плав обрабатывают 200—300 мл воды при 60° С и полученный раствор медленно при перемешивании вливают в кипящий раствор, содержащий 15 г салициловой кислоты. Нагревают при 100° G в течение 3—4 ч, затем фильтруют и промывают осадок разбавленным раствором салициловой кислоты. Всю эту обработку повторяют до тех пор, пока раствор после введения салициловой кислоты не перестанет окрашиваться в желтый цвет при кипячении. Титан можно выделить из фильтрата осаждением избыточным количеством раствора аммиака при кипячении. Осадок титана, так же как и полученный ранее осадок ниобия и тантала, загрязнен солями щелочных металлов. [c.675]

Потери фосфора вызываются главным образом небрежной или неправильной обработкой получаемых в ходе анализа нерастворимых соединений, которые часто содержат фосфор, как, например, кремнекислота, метаоловянная кислота, образующаяся при обработке азотной кислотой, и вольфрамовая кислота, выделяющаяся при кипячении с кислотами. Очень часто небольшие количества фосфатов остаются на фильтрах, которые кажутся на вид листыми, и отбрасываются. Когда фосфоромолибдат аммония осаждают из растворов, содержащих титан, цирконий или олово, то легко потерять 0,1—1 мг фосфора в виде не заметного для глаза фосфата, остающегося на фильтре после выщелачивания осадка фосфоромолибдата аммиаком. Это же может происходить при растворении первого осадка MgNH4P04 в кислоте. [c.778]

В качестве иллюстрации можно привести пример осадка от аммиака в анализе горных пород. Вместе с алюминием, железом, титаном и небольшим количеством кремния , которые являются ючти постоянными компонентами этого осадка, он содержит также фосфор, хром, цирконий и т. п., которые могли присутствовать в породе, затем большее или меньшео количество ванадия и марганец. После нахождения массы этого сложного осадка обычно определяют в нем или в отдельных навесках пробы все перечисленные элементы, кроме алюминия. Так поступают из-за отсутствия точного метода опроделения алюминия в такой смеси. [c.936]

Если предполагают применить колориметрический метод, то можно предварительно получить приблизительную оценку содержания титана, обрабатывая сернокисль[й раствор пиросульфатного плава осадка от аммиака перекисью водорода, прежде чем выпаривать этот раствор для определения содержания кремнекислоты в этом плаве (стр. 955). Титан удобно определять в растворе, который служил для определения титрованием общего количества железа (стр. 957). [c.966]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Осаждение иодатом. Цирконий количественно осаадается в виде иодата. Некоторые авторы считали, что состав осадка непостоянен и зависит от кислотности, объема раствора, количества циркония и иодата. Поэтому осаждение в виде иодата они применяли только для отделения циркония от ряда элементов. Так, например, Руф [704] отделял цирконий от бериллия и алюминия, осаждая цирконий из 0,3 N НаЗО на холоду добавлением большого избытка иодата (10 г в 100 Л4Д подкисленной азотной кислотой воды). После отстаивания в течение 3 час. осаДок отфильтровывали и промывали 2%-ным раствором иодата калия, растворяли в концентрированной соляной кислоте, иод восстанавливали пропусканиш через раствор сернистого газа, а цирконий осаждади аммиаком. В присутствии перекиси водорода отделяется титан, однако при больших коли-ч твах циркония титан в значительной степени адсорбируется осадком иодата. [c.76]

Если сталь легирована только хромом, то, переведя навеску в раствор, можно воспользоваться тем обстоятельством, чго гидроокись титана, подобно гидроокиси алюминия, осаждается уже тогда, когда рд раствора оказывается еще слишком малым для осаждения гидроокиси железа. Достаточно прибавить к раствору столько аммиака, чтобы появился небольшой, но хорошо различимый осадок тогда в этом осадке вместе с небольшим количеством гидроокисей железа и хрома окажется весь титан (и алюминий). После промывания горячей водой осадок растворяют в горячей разбавленной H l, раствор усредняют едким натром и прибавляют столько перекиси натрия, чтобы получилась резко щелочная реакция. Прокипятив несколько минут в фарфоровой чашке, получают в осадке титан в виде метатитаната натрия вместе с гидроокисью железа, а в раствор перейдут хром в виде Nag rOj и алюминий. При большом содержании хрома окисление нужно повторить. Полученный осадок растворяют в горячей разбавленной серной кислоте, обесцвечивают железо фосфорной кислотой и производят колориметрическое определение, как обычно. [c.102]

При определении титана в быстрорежущей стали сперва обычным способом осаждают вольфрам, растворяют WOg в аммиаке (1 3), чтобы выделить увлеченную осадком титановую кислоту, и, соединив все в общем солянокислом растворе, извлекают последний эфиром по Rothe. Наконец, отделяют титан от его спутников (Сг, А1, V, Мо) окислением перекисью натрия в щелочном растворе, как тольКо что описано. Д. Л1.]. [c.102]

Вскрытие серной кислотой. По сернокислотному методу [9] отвальный кек подвергается действию 98%-ной НзЗО (Т Ж = I 1) в течение 4 ч при 220° С, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При водном выщелачивании сульфатизированной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г л) и марганца (15—20 г л), цирконий, титан, торий, редкоземельные элементы, алюминий, ниобий, тантал и другие примеси. Для отделения от железа и марганца, которые являются основными примесями, используется способность скандия к образованию комплексных карбонатов с содой Ыа53с(СОз)4, и с карбонатом аммония — ЫН48с(СОз)2, растворимых в избытке соответствующего карбоната. Осуществляют эту операцию следующим образом. Сернокислотные растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2 и кипячения в течение 30—40 мин отстаивают, декантацией отделяют осадок, который отмывают горячей водой. Объединенные основной и промывной растворы при перемешивании вливают в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После 2-часового отстаивания раствор, в котором содержится скандий, отделяют от осадка, где остается основная часть Ре, Мп и Са. Осадок подвергают 3-кратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенных основного и промывного растворов после подкисления соляной кислотой (pH < 1) и кипячения для удаления СО2 гидроокись скандия осаждают прибавлением концентрированного раствора аммиака. Прокаливанием при 850° С гидроокись переводят в окись, содержащую 40—70% ЗсгОд. Схема процесса представлена на рис. 54. Основные примеси в полученном концентрате — Т1, 2х, А, Ве, ТЬ и РЗЭ. От Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ отделяют экстракционными методами с применением в качестве экстрагентов диэтилового эфира, изоамилового спирта, бутилацетата, ацетофенона. Для отделения от А1 и Ве можно осаждать скандий в виде оксалата. Извлечение скандия в окись чистотой 99,99% составляет 80—88% [9]. [c.262]

Титан, аналогично бериллию, осаждается аммиаком даже в присутствии комплексона в виде гидроокиси четырехвалентного титана. При осаждении титана аммиаком комплексон оказывает значительное буферное действие. Если, например, подщелочить раствор четыреххлористого титана аммиаком в присутствии комплексона, то в первые минуты не будет наблюдаться выпадения осадка. Позже появится осадок в виде мути, которая непрерывно густеет, и, наконец, осадок выделяется в виде хлопьев, оседающих на дно сосуда. Гидроокись титана (IV) выделяется с различной скоростью. Иногда она образуется в течение только 30 мин., иногда на ее выделение требуется 5 час. Если осаждение проводить при нагревании, гидроокись титана получается в коллоидной форме и проходит через самые плотные беззольные фильтры. Медленное выделение гидроокиси имеет то преимущество, что другие катионы тогда практически не адсорбируются осадком. Так, например, при содержании 25 мг ТЮа в присутствии 514 мг Ре (или 531 мг А1) при однократном осаждении было получено 24,9 (25,1) мг Т102. Только трехвалентный хром сильно адсорбируется, и его поэтому лучше предварительно перевести в хромат. [c.115]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология