Определение температуры кристаллизации (застывания)

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ (ЗАСТЫВАНИЯ) [c.26]

Для получения температур ниже 0°С при определении показателей качества, нормируемых при низких температурах — температуры кристаллизации, застывания, вязкости — используют различные охлаждающие смеси. Некоторые варианты охлаждающих смесей приведены в прил. 5. [c.24]

Рис. 5. Прибор для определения температуры кристаллизации и застывания

Во-первых,— это специфика технологического процесса. Например, получение некоторых продуктов (в основном катализаторов) требует особой чистоты и определенной влажности окружающего воздуха. Оборудование таких производств приходится размещать в закрытых корпусах. Аппараты, содержащие жидкости с ВЫСОКОЙ температурой кристаллизации (10—15°С), размещают а отапливаемых помещениях во избежание их застывания. Процессы, связанные с выделением агрессивных веществ (пары различных кислот, сильно пылящие продукты), также следует проводить в помещениях, изолированных от остального оборудования. [c.128]

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Температура кристаллизации топлива, определенная по этому методу, оказывается на 10—15°, а иногда и более выше температуры его застывания. Но, что очень существенно, температура кристаллизации совпадает с точностью 2 с предельной температурой фильтрации этого топлива. [c.346]

Для определения температуры застывания дизельных топлив и температуры начала кристаллизации реактивных топлив Ленин- [c.119]

Температуры плавления, застывания, помутнения и кристаллизации. Способы их определения. [c.18]

Проведенная нами работа по определению температур застывания монометилзамещенных алканов показала, что эти углеводороды обычно всегда кристаллизуются, температуры их кристаллизации зависят от положения метильной группы и понижаются (неравномерно) по мере передвижения этого радикала к центру молекулы. Так, температуры кристаллизации монометилзамещенных додеканов лежат в пределах от —45 до —70° (н.додекан —10°), тридеканов от —25 до —57 (н.тридекан —6°), тетрадеканов от —25 до —35° (н.тетрадекан -Ь5,5°), пентадеканов от —22 до —45° (н.пентадекан [c.80]

Застывание жира при определении температуры его кристаллизации происходит постепенно, так как в первую очередь затвердевают высокоплавкие глицериды и их смесь начинает мутнеть. После этого жир переходит в твердое состояние. Такой по- [c.236]

Общее количество тепла, выделяющееся при кристаллизации, зависит от величины образца жира, а кривая подъема температуры или продолжительность ее остановки связаны с условиями кристаллизации (с конструкцией аппарата и температурой окружающей среды). В заводской практике, особенно в мыловаренном производстве, большее значение имеет температура застывания не жира, а выделенных из него жирных кислот (титр жирных кислот). Определение титра требует большего времени, чем определение температуры засты-ванИя жира, но результат получается более точным. Это объясняется тем, что жиры состоят из значительного числа различных глицеридов, тогда как общее число жирных кислот, выделенных из такого жира, гораздо меньше. [c.26]

Использованы косвенные методы для оценки влияния ПАВ на процесс кристаллизации парафина такие, как определение температуры начала кристаллизации, температуры застывания, вязкости при низких температурах нефти. В результате этих работ установлено, что все изучаемые нами ПАВ не оказывают суще- [c.257]

Все природные жиры содержат некоторое количество глицеридов непредельных жирных кислот, вследствие чего они весьма склонны к переохлаждению. Если определять температуру их застывания (кристаллизации) без специальных затравок кристаллами этих же жиров, длительного перемешивания и других условий, то температура застывания (кристаллизации) обычно оказывается более низкой, чем температура плавления этих жиров. В ряде случаев при этом определении большую роль играет явление полиморфизма жиров. Практически температура плавления жиров и их жирных кислот всегда бывает несколько выше температуры застывания (кристаллизации). Точка плавления натурального жира всегда лежит значительно ниже точки плавления смеси его жирных кислот. [c.197]

Застывание жира при определении температуры его кристаллизации происходит постепенно, так как в первую очередь затвердевают высокоплавкие глицериды и их смесь начинает мутнеть. После этого весь жир переходит в твердое состояние. Такой постепенный переход из жидкого в твердое состояние не позволяет уловить конец застывания ни по внешнему виду жира, ни по температурным изменениям процесса, показываемым термометром. При этом определении обращают особое внимание на то, чтобы свести к минимуму переохлаждение жира и [c.198]

Для определения температуры застывания дизельных топлив и температуры начала кристаллизации реактивных топлив Ленинградским филиалом СКВ АНН разработаны полуавтоматические лабораторные приборы, основанные на свойстве топлив резко увеличивать поглощение ультразвуковых колебаний при застывании или при появлении в топливе кристаллов (твердой фазы). [c.106]

Для возможного уменьшения переохлаждения при застывании вещества внутрь сосуда для определения температуры плавления вставлена платиновая проволочка, охлаждаемая короткое время жидким азотом и способствующая образованию зародышей кристаллизации. [c.823]

Ряд смесей тщательно очищенных компонентов определенного переменного состава отвешивают в маленьких фарфоровых чашках и осторожно расплавляют их, нагревая на бане при тщательном перемешивании. Расплавы помешают в эксикатор, дают им остыть и застывший плав измельчают непосредственно в чашечках небольщим пестиком, изготовленным из стеклянной палочки. Если один или оба компонента летучи или чувствительны к влаге или к воздействию воздуха, сплавление проводят в короткой, ио возможности закрытой или заполненной инертным газом пробирке при встряхивании. Горячий расплав быстро выливают в небольшую агатовую ступку и после застывания тщательно измельчают. Остатки смеси, застывшей ири выливании на стенках пробирки, удаляют по возможности полностью острым шпателем, который можно сделать из вязальной спицы, плоско заточив ее конец, и присоединяют нх к остальной части. Кристаллизацию многих смесей приходится вызывать царапанием о стенки палочкой. Некоторые смеси иногда кристаллизуются лишь после долгого стояния при соответствующей температуре. Смесь веществ, разлагающихся при нагревании, приготавливают осторожным спеканием в пробирке или тщательным растиранием. При средних концентрациях обычно бывает достаточно навески 0,02— 0,05 г смеси. При отвешивании веществ на микровесах непосредственно в капиллярах для определения температуры плавления диаметром 2—3 м.п этот метод превращается в микрометод. В этом случае для определения всей диаграммы таяния — плавления требуется всего лишь около 10—20 мг каждого вещества [c.870]

Температура застывания — характеристика мазута, которая подобно вязкости связана с его молекулярным составом. Мазут, являясь многокомпонентной смесью, не имеет одной определенной температуры перехода в твердое состояние. По мере охлаждения он постепенно загустевает из-за снижения подвижности коллоидных частиц и кристаллизации высокомолекулярных углеводородов. Температурой застывания считают такую температуру, при которой мазут полностью теряет текучесть. Этот показатель имеет условный характер, так как его числовое значение зависит от способа определения. [c.43]

Температура застывания масла. Органические вещества, не образующие какого-либо подобия кристаллических структур, при охлаждении не имеют строго определенной температуры застывания, характерной для веществ с кристаллическое структурой. Поэтому для масел, как и для других нефтепродуктов, понятие температура застывания условно. Под температурой застывания масел понимают ту максимальную температуру, при которой масло в стандартных условиях опыта загустевает настолько, что при наклоне пробирки с маслом под углом 45° к горизонтали его уровень приходит в движение ровно через 1 мин. При этом фиксируемая температура называется максимальной температурой застывания масла. Она также существенно зависит от группового состава масла. Присутствующие в масле углеводороды парафинового ряда повышают температуру застывания, так как они способны при охлаждении затвердевать, образуя квазикристаллические структуры, препятствующие текучести масла. Смолистые вещества задерживают кристаллизацию парафинов, вызывая понижение температуры застывания. Обычно темпера- [c.250]

Против этого представления были выдвинуты два возражения. Во-первых, иногда удается наблюдать аномалию вязкости и застывание (по стандартному методу определения температуры застывания) при температурах, немного более высоких, чем температура кристаллизации парафинов. Во-вторых, микрофотографии застывших масел показывают, что многие кристаллы парафинов могут быть разделены толстыми слоями масла. [c.213]

Должно обладать низкими температурами начала кристаллизации и застывания и определенной вязкостью, чтобы подача его по топливоподающей системе была бесперебойной. [c.130]

Для характеристики низкотемпературных свойств нефтепродуктов введены следующие чисто условные показатели для нефти, дизельных и котельных топлив и нефтяных масел — температура застывания] для карбюраторных, реактивных и дизельных топлив— температура помутнения-, для карбюраторных и реактивных топлив, содержащих ароматические углеводороды, — температура начала кристаллизации. Все эти определения проводятся в строго стандартных условиях и служат для оценки кондиционности товарных продуктов. [c.48]

Для характеристики керосиновой фракции определяющими являются температура начала кристаллизации и вязкость, для дизельной— температура вспышки и застывания. Чтобы вязкостные и температурные показатели качества дистиллятов соответствовали требованиям норм, нужно добиться получения на перегонных установках погонов определенного фракционного состава. Если качество перерабатываемой нефти изменяется, то зачастую изменяют температуру выкипания дистиллятов. [c.136]

Основная особенность диаграммы плавкости твердых растворов заключается в том, что в соответствующем интервале концентраций (так как твердые растворы некоторых веществ образуются лишь в определенных пределах концентраций) кристаллизация из жидкой фазы и плавление твердой фазы (того же состава) происходят при разных температурах. Кривые охлаждения таких твердых растворов (рис. П1, а) имеют характерный вид, отличающий их от рассмотренных выше кривых охлаждения двойных сплавов, которые выделяют при кристаллизации твердые фазы постоянного состава. Застывание двойных сплавов происходит здесь нацело в однородную массу, п кривые охлаждения (2, 3) состоят из двух ветвей, соединенных наклонными отрезками LS, L S . Точки L, и S, принадлежат переменным темпера- [c.225]

Для этих же определений применим физический метод, основанный на зависимости температуры кристаллизации плава от его концентрации при увеличении содержания влаги температура кристаллизации (застывания) плава понижается (рис. 24). Описание физического метода анализа плава приведено в книге А. М. Ду- бовицкого и Я. И. Кильмана (Технология аммиачной селитры, Госхимиздат, 1949, стр. 212). [c.447]

Температура застывания нефтей колеблется в очепь широких пределах — от минус 60 до плюс 30—35 °С (для высокопарафинистых). Определение температуры застывания проводят по ГОСТ 20287—74. Наряду с температурой застывания, которая для столь сложной смеси, как нефть, является достаточно условной константой, в нефти определяют содержание парафина по методике, разработанной во ВНИИ НИ , или по ГОСТ 11851—66. Так как присутствующие в нефти смолисто-асфальтеповые вещества влияют на кристаллизацию парафинов, исследуемая нефть должна быть предварительно деасфальтирована. По стандартному методу деасфальтизации нефти достигается атмосферно-вакуумной перегонкой с отбором фракции 250—550 °С, в которой и определяют содержание парафинов (во фракциях до 250 °С высокозастывающих парафинов не содержится, остаток выше 550 °С является концентратом смолисто-асфальтеновых веществ). Затем содержание парафина пересчитывают на исходную нефть. [c.59]

Присутствие асфальтенов в нефтях может сказываться двояко на процессе кристаллизации углеводородов при охлаждении. При температурах кристаллизации углеводородов асфальтены, обладающие высокими температурами застывания, находятся в нефтях в виде частиц, стабилизированных сольватной оболочкой из смол. В таком состоянии они не могут оказывать влияние на процесс кристаллизации углеводородов. Картина принципиально меняется, если нефть перед охлаждением подвергалась определенной термообработке. При нагреве нефти из-за гювышения подвижности молекул смол сольватная оболочка дисперсных частиц разрушается и асфальтеновые частицы оказываются в состоянии суспензированных кристаллов. Благодаря таким превращениям, при дальнейшем охлаждении неф- [c.51]

В известных случаях вязкость топлив может оказать определенное влияние на разность температур начала кристаллизации и застывания. Эго возможно при квк м-то среднем содержании парафиновых углеводородов, абсолютное значение которого будет зависеть от их температуры кристаллизации. В качестве примера можно привести керосин, полученный из косчагылской нефти (см. табл. 16), который в отличие от керосинов, полученных из других нефтей, имеет менее высокую разность температур (14 С), чем более высококилящее дизельное топливо, полученное из этой же нефти (28"С). Хотя выделение парафиновых углеводородов из косчагылского керосина происходит при более высоком значении вязкости, чем из дизельного топлива (соответственно 350 и 140 сст), уже при вязкости 750 сст керосин застывает, т. е. при —64 С из керосина выделяется такое количество парафиновых углеводородов, а вязкость его достигает такой величины (750 сст), что в результате взаимного влияния обоих факторов образуется структура, вызывающая застывание керосина. В дизельном топливе, полученном из косчагылской нефти, содержание парафиновых углеводородов уменьшается так сильно, что, несмотря на более высокие температуры их кристал- [c.44]

Вторая половина основной программы исследований посвящена определению свойств товарных фракций нефти, направляемых на различные процессы переработки, бензиновых, керосиновых, дизельных, масляных фракций и остатков. Для бензиновых фракций определяют плотность, фракционный состав, содержание общей и тиольной (меркаптановой) серы, кислотность, октановое и йодное числа для керосиновых — плотность, фракционный состав, кинематическую вязкость, теплоту сгорания, высоту некоптящего пламени, кислотность, температуры вспышки, начала кристаллизации, содержание ароматических углеводородов, общей и тиольной серы, йодное число для дизельных фракций — плотность, вязкость, фракционный состав, содержание общей и тиольной серы, температуру вспышки, застывания, помутнения, коксуемость, цетановое число, кислотность и йодное число. [c.9]

Смесь изомеров нитрохлорбензола при температуре около 90° С (т. пл. смеси около 52° С) загружают в трубчатый кр исталлизатор, в межтрубном пространстве которого циркулирует горячая вода. После загрузки в межтрубное пространство кристаллизатора добавляют холодную воду и охлаждают в нем массу до 13—14° С. Охлаждение ведут медленно и по определенному режиму (графику), чтобы кристаллизация продукта в трубках происходила постепенно и слоями. При 13—14° С массу выдерживают и затем сливают эвтектическую смесь. Далее начинают медленно подогревать содержимое кристаллизатора до 80—82° С с промежуточным сливом горячих маточных растворов. При сливе растворов постоянно контролируют температуру их застывания. Когда она достигает 80,5° С, слив маточных растворов прекращают, расплавляют все содержимое кристаллизатора и сливают чистый пара-нитрохлорбензол. Схема процесса разделения представлена на рис. 88. [c.260]

На первом этапе вакуумные дистилляты были подвергнуты экстракционной очистке диметилформамидом. Полученные рафинаты представляли собой твердую массу с высокими температурами плавления. Для товарных масел это неприемлемо. Поэтому рафинаты подвергались второй стадии очистки — удалению твердык парафиновых углеводородов — депарафинизации. Процесс депарафинизации проводили кристаллизацией твердых углеводородов селективными растворителями. В ходе работы были исследованы различные смеси растворителей для депарафинизации с целью подбора наиболее оптимальной для исследуемых объектов. Эффективность депарафинизации оценивалась определением температуры застывания получаемых масел. Обработка рафинатов масляных фракций селективными растворителями позволила снизить температуру застывания на 30 - 35 °С для маловязких и на 40 — 45 °С д я средневязких дистиллятов. Такие результаты дают системы МЭК — толуол и ДХЭ — MX (растворитель процесса Di —Me). В этом случае мы получаем выход парафинов 30 —35 %. [c.307]

В соответствии с условиями применения, масло должно иметь определенные температуру вспышки и температуру застывания. Высокая температура застывания масел объясняется присутствием в них парафинов с высокой температурой кристаллизации. Потеря подвижности масла при лизких температурах зависит такл<е от увеличения вязкости при понижении температуры. [c.213]

Р.сли температура плавления кристаллов выше -15, то капилляр для определения температуры плавления на 3—5 мин. помеп ,ают в стакан с хорошо измельченной смесью л1)Да и соли. После кристаллизации жидкости нижний конец капилляра обогревают непродолжительное время пальцами, пока часть кристаллов не расплавится. Капилляр опускают в баню со смесью льда и соли и кристаллы перемешивают с жидкостью капиллярной палочкой до начала застывания, после чего извлекают. Капилляр для определения температуры плавлепия в нижней части содержит кристаллическую массу, стенки капилляра на Q- 20 мм покрыты кристаллами в виде налета. При нагревании налет внезапно пропадает это является лучшим крите- )ием для определения температур плавления, чем изменение вида кристал-.10В на дне капи,/1ляра. [c.147]

Температура начала кристаллизации реактивных топлив определяется на приборе ЛАК, работающем на том же принципе, что и прибор ЛПАЗ-69В, который применяется для определения температуры застывания дизельных топлив (см. стр. 64). Охлаждение образцов топлива на приборе ЛАК может достигать —65 °С. [c.67]

Минеральное масло - это многокомпонентная система, застывание которой является сложным и многостадийным процессом, зависящим от взаимодействия отдельных компонентов, их взаимного растворения и др. В минеральном масле при понижении температуры в первую очередь зарождаются и растут кристаллы парафина. С появлением мелких кристаллов масло мутнеет и эта температура называется температурой помутнения loudpoint). В дальнейшем кристаллы парафина растут, соединяются, слипаются и в конечном итоге образуют кристаллический каркас, масло становится неподвижным, желеобразным. Таким образом, температура застывания фактически является температурой желеобразования. Между кристаллическим каркасом масло еще остается жидким и при встряхивании или перемешивании текучесть всей массы масла может частично восстановиться. Такой процесс затвердевания, как специфический процесс кристаллизации, зависит от скорости охлаждения и от термической и механической предыстории масла (низкотемпературного режима, интенсивности и продолжительности принудительного течения, в интервале времени до измерения температуры застывания). Поэтому при определении этой температуры требуется строгое соблюдение предписанной процедуры охлаждения и выдержки жидкости. [c.38]

Примечание. Показатели качества нефтепродуктов определяются методами испытаний по следующим ГОСТам цетановое число — 3122—67, фракционный состав — 2177- 6, кинематическая вязкость — 33—66, кислотность и кислотное чис-сло — 5985—59, зольность — 1461—59, содержание серы — 1771—48, содержание меркаптановой серы — 6975—57, содержание меркаптановой серы потенциометрическим титрованием—9558—60, испытание на медной пластинке — 6321—69, водорастворимые кислоты и щелочи — 6307—60, механические примеси — 6370—59. содержание воды — 2477—65, температура вспышки в закрытом тигле — 6356—52, температура вспышки в открыто.- тигле — 4333—48. условная вязкость — 6258—52. коксуемость — 5987—51, коксуемость 10%-ного остатка дизельного топлива — 5061—49, температура помутнения и начало кристаллизации — 5066—56, температура застывания — 1533—42, содержание сероводорода — 11064—64, содержание смол — 1567—56, определение цвета — щ 2667—52, йодное число — 2070—55 содержание серы хроматным способом — 1431—64, [c.9]

П - нe(ftти малопарафиновые, содержащие не более 1,5 парафина (с температурой плавленн я 50°С), и при условии, гто из нефтей без депарафинизации могут быть получены топливо для реактивных двигателей с температурой начала кристаллизации не выше минус 60°С зимние дизельные топлива (фракция 240-350°С) с температурой застывания не выше минус 45°С и дистиллятные базовые масла определенного уровня вязкости ( > ,,) с температурой застывания в соответствии со значениями, указанными в табл. [c.17]