Флуоресцирующие образцы

Поляризованная флуоресценция пленки, содержащей оптически анизотропную флуоресцирующую молекулу (М), измеряется по ОСИ X (рис. 35.16). Образец закрепляют в гониометре, который [c.220]

З.5.2.6.1. Характеристическая флуоресценция. Если энергия характеристического излучения элемента А превышает энергию поглощения элемента В в образце, состоящем из Л и В, то возникнет характеристическая флуоресценция элемента В, обусловленная элементом А. Для того чтобы проанализировать этот случай, рассмотрим образец, состоящий из марганца, железа, кобальта и никеля (табл. 3.9). Энергия поглощения для марганца меньше, чем энергия возбуждения линий Ка, для кобальта и никеля, поэтому под действием этих излучений возникнет характеристическая флуоресценция. Энергия возбуждения линии К железа, кобальта и никеля превышает критический потенциал возбуждения для /С-оболочки марганца, и поэтому излучение на всех этих линиях может вызывать флуоресценцию марганца. Рассуждения могут быть повторены для каждого элемента в образце, как показано в табл. 3.10. Если возникает характеристическая флуоресценция, то первичное излучение сильно поглощается, на что указывает большое значение массового коэффициента поглощения флуоресцирующего элемента для первичного излучения. Так, массовый коэффициент поглощения марганца для линии N1/ , вызывающей флуоресценцию марганца, примерно в 7 раз больше, чем коэффициент поглоще- [c.89]

При работе на конической колонке с капилляром в нижний ее конец помещали кусочек ваты и колонку заполняли 5 г силикагеля. Затем в ко юнку вводили исследуемый образец (0,2—0,5 мл), который смывали с кончика иглы каплей флуоресцирующего индикатора. [c.315]

В рассматриваемых исследованиях образец применяли в виде непрозрачного монокристалла. Первичный пучок электронов с малым поперечным сечением направляют на кристалл по нормали или близкому к нормали направлению и посредством подвижного коллектора электронов или флуоресцирующего экрана наблюдают отраженную дифракционную картину. Схема установки с устройством для измерения работы выхода показана на рис. 1. Часть подвергшихся дифракции электронов попадает в маленькое отвер- [c.322]

Прибор, называемый электронографом, тщательно вакуумируют. Источником электронов является разогретая вольфрамовая нить электроны ускоряют потенциалом V и фокусируют в тонкий луч диафрагмой и магнитными линзами. Луч пропускают через образец в форме тонкой пленки —10 см), так как твердые вещества сильно поглощают электроны. Дифрагированный луч наблюдают на флуоресцирующем экране и регистрируют на фотографической пластинке. Интерпретацию дифракционной картины обычно выполняют методом Фурье. [c.191]

Излучение рентгеновской трубки 2 (фиг. 410), получающей питание от силового блока 1, свинцовым экраном 3 разделяется на два пучка. Один из этих пучков, просвечивая эталонный образец 4, вызывает свечение флуоресцирующего экрана 5, улавливаемое фотоумножителем 6. Второй пучок пронизывает прокатываемую полосу/и компенсирующий клин Я выполненный в виде диска переменного сечения. Интенсивность воздействия свечения второго флуоресцирующего экрана 8 на фотоумножитель 13 зависит от результирующего поглощения рентгеновских лучей второго пучка прокатываемой полосой и эталонным клином. [c.510]

Для лучшего понимания рассмотрим гипотетический образец, все флуоресцирующие молекулы которого помещены в жесткую среду и одинаково ориентированы (приближением к этому идеальному образцу может быть растянутая полимерная пленка [c.59]

Все эти правила (за исключением д ) можно использовать в качестве строгого способа определения чистоты флуоресцирующего или фосфоресцирующего соединения, будь то стандартный образец или фракция, выделенная из смеси в ходе анализа. Конечно, правила справедливы только для разбавленных растворов, в которых эффекты внутреннего фильтра незначительны. Таким образом, если известно, что вещество дает испускание флуоресценции с максимумом при более коротких длинах волн, чем его длинноволновая полоса поглощения, можно констатировать присутствие примесей (правило а ). Аналогично, если испускание фосфоресценции наблюдается при более коротких длинах волн, чем испускание флуоресценции, то это говорит о наличии нескольких веществ (правила б , е ). Часто возникает проблема, связанная с наличием очень слабого хвоста в длинноволновой области поглощения. Иногда это вызвано малоинтенсивным переходом, но часто следами примесей, и решить, что именно является причиной, можно, измерив спектр возбуждения (флуоресценции или фосфоресценции). Если хвост обусловлен примесями, спектр возбуждения будет ниже, чем спектр поглощения в этой области (правило г ). Может случиться, что при всех длинах волн поглощение примесей будет меньше поглоще- [c.418]

Полезно исследовать образец в ультрафиолетовом свете, чтобы определить возможные флуоресцентные свойства. Некоторые органические соединения отчетливо флуоресцируют на дневном свету или в ультрафиолетовом свете . В то время как флуоресценция при дневном освещении наблюдается сравнительно редко и дает ценные указания, флуоресценция в ультрафиолетовом свете обычно не имеет решающего значения, так как ее может вызывать присутствие даже незначительных примесей или загрязнений. В некоторых случаях примеси частично гасят имеющуюся флуоресценцию. Большое аналитическое значение им >ет флуоресценция возогнанных продуктов. [c.91]

Если образец флуоресцирует в дневном или в ультрафиолетовом свете, следует определить, сохраняется ли или гасится его флуоресценция после прибавления кислот и оснований и изменяется ли цвет флуоресценции. Подобные опыты помогают идентифицировать неизвестное соединение. При наблюдении флуоресценции вещества следует помнить, что известное влияние оказывает его агрегатное состояние. Не все соединения флуоресцируют как в твердом состоянии, так и в растворе иногда вещества флуоресцируют только в твердом состоянии (ср. стр. 299). [c.91]

Рис. 11-20. Анализатор рентгеновского излучения с энергетической дисперсией а —образец облучается непосредственно гамма-лучами радиоактивного источника б —на образец попадает только рентгеновское излучение, испускаемое флуоресцирующей мишенью, возбуждаемой первичным гамма-излучением.

Приготовленный образец помещается на металлическую подставку (камера РКД-57) или в держатель образца (камера РКУ-86) и тщательно центрируется (предварительно на диафраг-менное отверстие надевается лупа). После центрировки камера заряжается пленкой, нарезанной с помощью специального резака, для того чтобы длина, ширина пленки и отверстия для диафрагмы и ловушки соответствовали размерам камеры. После закладки пленки вставляются диафрагма и заглушка, надевается крышка камеры, навинчивается флуоресцирующий экранчик, закрытый свинцовым стеклом, и вставляется диафрагма, на которую наклеивается фильтр. Подготовленная таким образом камера устанавливается на предназначенное ей место у рентгеновской трубки. [c.173]

Под действием ультрафиолетового света пластинка 10 и образец И флуоресцируют. Свет флуоресценции пластинки 10 падает на фотоэлемент 16, а образца 11 после отражения от сферического [c.201]

Электронный микроскоп. Электронный микроскоп использует те же самые оптические принципы, что и обычный микроскоп, за исключением того, что для фокусирования луча применяются магнитные поля вместо стеклянных линз. Предметы обладают различной прозрачностью для электронов, что дает картину внутренней структуры. Пучок электронов после прохождения через образец значительно увеличивают и фокусируют на фотографической пластинке или на флуоресцирующем экране. Разрешающая сила микроскопа ограничена длиной волны применяемого света. Длина волны электронного луча очень мала по сравнению с длиной волны видимого света. Поэтому разрешающая сила электронного микроскопа гораздо больше, чем у обычного микроскопа. Получено увеличение до 30 ООО раз, и фотография может быть увеличена еще в 5 раз. При таких увеличениях можно видеть молекулы белка вируса табачной мозаики. [c.394]

Рис. 1. Хроматографическое разделение образцов ТКФ в тонком слое. Адсорбент—алюминий сО проявитель—смесь петролейного эфира, диэтилового эфира и уксусной кислоты в отношении 89 10 1 по объему) цифры 4, 5 я др. соответствуют номерам образцов (см. табл. 1), а ГИД представляет собой образец ТКФ. подвергнутый гидролизу хроматограммы расшифровывали при помощи флуоресцирующих красителей пунктирной линией показано исходное положение капли образца.

Далее, возникает задача, как приготовить образец для исследования в электронном микроскопе. Прежде всего должна быть какая-то подкладка (подложка) для самого образца, причем эта подложка не должна задерживать электроны. Единственным веществом, удовлетворяющим этому требованию, является пленка полимера толщиной около 10 см молекулы этого полимера должны быть такого размера, чтобы они были только способны образовать сплошную пленку. Если затем исследуемый объект поместить на такую пленку, то он в какой-то степени задержит пучок электронов и на флуоресцирующем экране появится тень. Таким образом, метод основан на появлении теней, причем яркость теней зависит от толщины слоя вещества, нанесенного на пленку. Возникает задача, как нанести на нее отдельные молекулы. Сама по себе пленка не вполне одинаково пропускает электроны вследствие конечных размеров молекул, из которых она состоит, так что исследуемые макромолекулы должны быть гораздо больше молеку.я, образующих пленку. Обычный метод состоит в следующем. Приготовляют очень разбавленный раствор исследуемого вещества (концентрация около 0,001 вес.%). К этому раствору добавляют другую жидкость, которая вызывает осаждение исследуемого вещества. Сначала каждая частица осадка является отдельной молекулой, и если получившаяся суспензия доста- [c.48]

Фосфоресценция некоторых флуоресцирующих веществ в полимерах тушится кислородом [5, 47]. Уменьшение интенсивности фосфоресценции в присутствии кислорода, диффундирующего через образец полимера, легче всего наблюдать, изучая -фосфоресценцию (длинноволновую фосфоресценцию) в образце. Для того чтобы исключить коротковолновую флуоресценцию и а-фосфоресценцию, необходимо поставить фильтр. Некоторые полимерные материалы, особенно пленки из поливинилового спирта и высушенные пленки желатины, являются хорошими матрицами для водорастворимых фосфоресцирующих красителей даже в присутствии кислорода, что связано с низкими скоростями диффузии кислорода в этих материалах. [c.186]

Флуорометры и флуоресцентные спектрофотометры надо ежедневно стандартизовать по стабильному флуорофору для обеспечения правильной воспроизводимости ответа. Изменения обусловлены факторами, связанными с самим прибором, такими, как различия в интенсивности -лампы и чувствительности фотоумножителя. Флуорофором может служить чистый образец флуоресцирующего вещества, подвергаемого анализу, или другое легко очищаемое флуоресцирующее вещество с полосами поглощения флуоресценции такими же, что и у испытуемого вещества. Подходящим флуорофором для голубой флуоресценции является хинин в разведенной серной кислоте, для зеленой флуоресценции — флуоресцеин натрий и для красной — родамин. [c.54]

Осн. части электронных микроскопов (кроме камеры для образца) просвечивающего — осветит, система (электронная пушка, конденсорные линзы), проекционная система (объективщле и проекционные линзы), система перевода изображения в видимую форму с помощью флуоресцирующего экрана растрового — система фокусировки электронного пучка (диаметром до 10 нм), состоящая иэ электронной пушки, объективной и конденсорных линз, система сканирования в формирования изображения в электроннолучевой тоубке. В приборах поддерживают разрежение 10" —10" Па. В просвечивающем микроскопе регистрируют прощедшие через образец электроны, в растровом — генерируемые сканирующим электронным зондом вторичные злектрояы. Ускоряющее напряжение в первом случае обычно составляет 30—200 кВ, во втором — 30—50 кВ. Предельное разрешение просвечивающих электронных микроскопов 0,2 нм, растровых — 10 нм. Растровые микроскопы обладают большой глубиной резкости. [c.700]

В наиболее распространенном типе аппаратуры применяется последифракционное ускорение электронов с изображением на экране схема прибора в четырехсеточном исполнении представлена на рис. 1. В нормальном режиме образец кристалла К, дрейфовая труба Т и первая сетка С1 заземлены, так что падающий и отраженный пучки не испытывают действия поля. Две центральные сетки Сг и Сз соединены вместе и находятся под отрицательным по отношению к земле потенциалом Ус, почти равным энергии первичного пучка. Поэтому упруго отраженные электроны имеют достаточную для прохождения энергию, в то время как электроны, потерявшие значительную часть энергии в результате процессов неупругого рассеяния в образце, пройти не могут. Наконец, упруго рассеянные электроны ускоряются напряжением 5—7 кВ по направлению к флуоресцирующему экрану Э. Сетка предохраняет супрессоры Сг и Сз от действия поля Э. В режиме ДМЭ в качестве супрессора необходима, [c.401]

Электронная микроскопия То же Образец подвергается воздействию пучка электронов высоких энергий. Изображение, О бразованное рассеянными электронами, наблюдают на флуоресцирующем экране Идентификация основана на характеристической дифракционной картине Дает увеличенное изображение очень маленьких объектов. Используется для изучения молекулярной структуры вещества [c.26]

Ультрахроматография с флуоресцирующим индикатором проводится методом вытеснения, например на силикагеле с зернами 28— 200 меш, помещенном в колонку длиной 1 м при диаметре 9 мм. Образец бензина берется в количестве 2 млпк нему добавляется одна капля флуоресцирующего индикатора. Конрадом для этой цели использовался индикатор парашин , в присутствии которого зона адсорбции ароматических углеводородов при облучении колонки ультрафиолетовым светом окрашивается в пурпурный цвет. Образец вводится в колонку, и после его полного поглощения в нее добавляется немного сухого силикагеля на высоту 5 мм. Затем в колонку вводится вытесняющий растворитель (этиловый или изопропиловый спирт) в количестве, равном двойному объему образца. После того, как образец пройдет вниз по колонке на расстояние, равное двойной длине его начальной адсорбционной зоны, колонка освещается ультрафиолетовым светом и проводится замер зоны пурпур- [c.54]

Любопытный вариант испытаний по исследованию проникновения жидкости описан Дерибере [29] исследуемый образец С в виде плоской пластинки помеш,ают на поверхность воды в сосуде В (рис. 24), сообш,аю-щемся с длинной вертикальной трубкой А. Специально устроенной пробкой образец плотно прижимают к поверхности воды, на его верхнюю поверхность наносят, краску, обладающую способностью флуоресцировать только в растворе (только в смоченном состоянии). Замечают (в ультрафиолетовом свете) момент появления флуоресценции на поверхности образца, т. е. момент, когда жидкость, иройдя сквозь образец, достигает его поверхности, и таким образом определяют время, какое на это потребовалось. Флуоресцентную краску наносят в смеси с веществом, энергично поглощающим воду, например, родамин смешивают с крахмалом или с порошком сахара. Для ускорения проникновения воды образец испытывают под давлением столба воды или ртути, наливаемых в боковую трубку А. [c.73]

Неорганические вещества, содержащиеся в бумаге, можно перевести в флуоресцирующие оксихинолинаты при действии на них парами оксихинолина. Эту реакцию можно осуществить при комнатной температуре, поместив исследуемый образец над тиглем, в котором находится твердый оксихинолин. Через несколько минут в ультрафиолетовом свете можно различить слабую флуоресценцию, интенсивность которой возрастает с увеличением длительности пребывания в парах оксихинолина. При нагревании 8-оксихинолина (т. пл. 79 ) появление флуоресценции ускоряется. Для образования оксихинолинатов достаточно низкого давления паров оксихинолина при обычных температурных условиях. Действие паров оксихинолина вряд ли можно объяснить превращением данного неорганического вещества в оксихинолинаты стехиоме-тркческого состава. Более вероятно, что пары оксихинолина реагируют с металлом на поверхности бумаги без образования (ювой фазы иными словами, происходит химическая адсорбция. В результате образования аналогичных связей металла с окси-линолином возникает такая же флуоресценция, как при образовании внутрикомплексных оксихинолинатов . [c.634]

Проявление вещества при облучении ультрафиолетовым светом можно использовать, чтобы обнаружить мельчайшие изменения в концентрации примеси. Этот метод особенно пригоден для исследования нолинуклеи-новых ароматических соединений например, после зонной очистки образца антрацена (марки ч. ), который проявлял зеленую флуоресценцию при ультрафиолетовом освещении, получен продукт, проявляющий красивую голубую окраску (Хандли и Херингтон, 1956). Иногда образец, содержащий несколько миллионных долей примеси (например, нафталин в антрацене), раньше дает флуоресцирующий спектр примеси, а не основного компонента вследствие переноса энергии возбуждения (Нортроп и Симпсон, 1956). [c.98]

Принципиальная и оптическая схема прибора изображена на рис. 47. Свет от ртутно-кварцевой лампы СВД-120А / при помощи конденсоров 2, 3 и зеркал 4, 5 направляется на линзы 6 и 7, затем линзой 8 и конденсором 9 фокусируется соответственно на флуоресцирующую пластинку 10, изготовленную из стекла ЖС-9, и на исследуемый образец 11. Этот образец представляет собой перл, диск или эталон. Светофильтры 12 и 13 служат для выделения ультрафиолетовой части спектра. Светофильтры 14 [c.200]

На схеме 1 питающее напряжение (60 гц) 2 — рентгеновская установка на 60 гц 3 водяное охлаждение 4 — стандарт 5 — образец 6 — флуоресцирующий экран 7 — коллектор света 8 — фотоэлемент 9 — прерыватель 10 — синхронный мотор на 30 об/сек 11 — градуированный ослабитель 12 — лимб 13 — усилитель 14 — фазовыГг детектор 15 — генератор на 60 ец] 16 — указатель баланса 17 — [c.107]

Согласно данным Дике и Дункана (1949), в зависимости от используемого образца спектр флуоресценции простого уранил-хлорида иОгСЬ сильно меняется. Очень чистый, заведомо безводный образец совершенно не флуоресцирует. Содержащие воду образцы флуоресцируют в большей или меньшей степени, часто давая сильный непрерывный фон. [c.59]

В качестве образцов применяют отрезки труб длиной 57 3 мм. Длина образцов не зависит от диаметра трубы. Торцы образцов не изолируют. Испытание проводят в течение 30 мин. Если за это время на верхнем, видимом торце образца не появились следы и капельки воды, образец считается выдержавшим испытание. Следы водр на верхнем торце образца легко обнаружить при обычном освещении или при помощи флуоресцирующих добавок в ультрафиолетовых лучах. [c.232]

Имеются различные экспериментальные методы, позволяющие следить за спадом флуоресценции после воздействия излучения. В большинстве этих методов флуоресцирующее вещество помещается между двумя затворами, которые могут открываться в разное время. Один из затворов позволяет свету от возбуждающего источника падать на образец, тогда как другой затвор позволяет наблюдателю видеть образец через короткое время после закрывания первого затвора. Можно пользоваться механическими затворами для интервалов времени до 10 сек. для времени до 10 се ., используются ячейки Керра и дифракция ультразвуковых волн (очень быстро действующее устройство описано в ([43а]). С помопд,ью этих приспособлений можно непосредственно измерять продолжительности жизни возбужденных молекул и влияние т шителей на эти продолжительности жизни. Следует указать, что на этом пути также можно определить, относится лн тушение к статическому или динамическому типу. При статическом тушении изменение концентрации тушителя просто изменяет число потенциально флуоресцентных молекул без изменения продолжительности их жизни, тогда как при динамическом тушении увеличение концентрации тушителя гювышает вероятность дезактивирующих столкновений и поэтому должно уменьшать продолжительность жизни. [c.530]

Р И С. 103. Прибор для изучения люминесценции полимерных систем. Свет от ртутной лампы среднего давления АН4 (А) фокусируется с помощью конденсора на небольшом отверстии Д и с помощью коллиматора направляется в виде параллельного пучка. Пучок может прерываться периодически сектором Ви приводимым в движение синхронным мотором Бх или затвором Е. Параллельный пучок монохроматизируется фильтром Жь падает на зеркало Зх, отражающее большую часть пучка, и затем отражается зеркалом Зг- Часть падающего пучка проходит через З1 и отражается З3 по направлению к кремниевому фотоэлементу Их или при необходимости по направлению к стандартному образцу флуоресцирующего вещества К, снабженного подходящим фильтром Жг- Пучок отражается от З2 и, проходя через поляризатор Л1, падает на образец О под углом 45°. Ось поляризации должна быть параллельна поверхности образца. Флуоресцентное свечение образца фокусируется на детекторе — кремниевом фотоэлементе — Яг с помощью линзы Гз и подходящего фильтра Жз. поглощающего любое возбуждающее излучение. Излучаемый образцом пучок света может периодически прерываться сектором В , приводимым в движение мотором Б . Для измерения фосфоресценции соотношение фаз секторов В1 и В2 должно быть таким, чтобы проходило только фосфоресцирующее излучение. При поляризационных измерениях В2 заменяют циркулярной пластинкой поля-роидиого дихроичного фильтра Л2. [c.176]

Как уже указывалось, применение одного хроматографического метода до сих пор еще не смогло обесиечить такой степени очистки, которая необходима для кристаллизации никелевых порфиринов, полученных из нефти, и в частности, из вилмингтонской нефти. Образец, который насколько возможно был очищен этим методом, подвергался затем распределению между изооктаном и диметилформамидом. После такой дополнительной очистки оказалось возможным произвести кристаллизацию никелевого порфирина [25]. Однако даже и эта методика оказалась недостаточной для удаления флуоресцирующего вещества, содержащегося в образце. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология