Получение сырого антрацена

Для получения антрацена и других продуктов горячую антраценовую фракцию направляют непосредственно из приемников в механические кристаллизаторы. Кристаллы отделяют от масла на вакуум-фильтрах и в центрифугах, где они промываются горячей водой и обрабатываются паром. Полученный сырой антрацен содержит до 25% антрацена, карбазол, фенантрен и другие примеси. Его растворяют при повышенной температуре в сольвенте. При охлаждении раствора из него выпадают кристаллы антрацена и карбазола, фенантрен же остается в растворе. Кристаллы отделяют от раствора на вакуум-фильтре и центрифуге. [c.202]

Сырой антрацен и высококипящие антраценовые масла могут использоваться для производства суперпластификаторов по технологии, аналогичной получению суперпластификатора С-З. Определенное преимущество - возможность проведения сульфирования при невысоких температурах и очень высокое качество получаемого суперпластификатора. [c.345]

В большей мере эти примеси состоят из карбазола и изомерного антрацену фенантрена. В практике советской промышленности имело место окисление 80%-ного и 45%-ного антрацена. Разумеется само собой, что наиболее выгодно применять антрацен наиболее чистый, и в западноевропейской промышленности окислению подвергается антрацен с содержанием свыше 95% чистого. Примеси антрацена вызывают добавочную трату окислителя, затрудняют очистку полученного сырого продукта окисления и загрязняют ценный отход — раствор солей хрома, не говоря о ряде технологических затруднений, вызываемых ими, в виде понижения скорости фильтрования в различных стадиях фабрикации и т. п. [c.366]

Сырьем для получения ряда конденсированных ароматических углеводородов (КАУ) или их концентратов являются технические фракции переработки смолы и пека (сырой антрацен, поглотительная и антраценовые фракции, пековые дистилляты и др.) [c.115]

Содержащиеся в сыром антрацене примеси — многоядерные соединения (выкипающие выше 360 °С) — затрудняют процессы получения антрацена и других компонентов особо глубокой степени очистки [c.356]

Ацетон как растворитель имеет ряд преимуществ обладает достаточно высокой селективностью, имеет низкую температуру кипения и малую теплоту испарения, легко доступен, дешев и относительно малотоксичен, легче подвергается регенерации Сырьем для процесса служит сырой антрацен, содержащий антрацена 21—26 % Процесс получения концентрированного [c.357]

Сырой антрацен, в котором содержится 18—20% чистого продукта, из отделения кристаллизации антраценовой фракции подается в приемный бункер ковшевого элеватора 1, которым загружается в бункер 2, откуда периодически подается в меланжер 3. В этот же меланжер 3 из напорного бачка 4 подается сольвент в количестве, равном по весу количеству загруженного в меланжер сырого антрацена. Полученная смесь в меланжере нагревается до температуры 80—90° С паром, пропускаемым в рубашку аппарата, и одновременно перемешивается. После двух-трехчасового перемешивания горячий раствор из моечного аппарата выпускается в один из механических кристаллизаторов [c.247]

В сыром антрацене, получаемом из первой антраценовой фракции, содержание высококипящих примесей не очень велико, но тем не менее достаточно для того, чтобы затруднить получение антрацена и карбазола особенно глубокой степени очистки. [c.342]

Антраценовое масло получается из коксовой смолы, образующейся при коксовании углей наряду с коксом и газом. Для получения антраценового масла из смолы отгоняют так называемую антраценовую фракцию, кипящую в пределах 270—360 °С. При охлаждении этой фракции из нее выделяется кристаллический сырой антрацен. Его отделяют фильтрованием, остающаяся жидкая [c.546]

Сырой антрацен обычно содержит 25—35% антрацена, 20—25% карбазола, до 30% фенантрена, 3—7% масла, а также некоторое количество более высококипящих соединений. В таком виде он применяется для производства сажи и синтетических дубителей. Для получения обогащенных антрацена и карбазола (80—98%) сырой антрацен подвергается повторной дистилляции с последующей обработкой полученного продукта различными реагентами едким калием или растворителями (ксилол, пиридиновые основания и др.). Обогащенный фенантрен получают как из сырого антрацена, так и из антраценового масла. При его выделении используется его способность хорощо растворяться в антраценовом масле. [c.141]

Для получения обогащенного антрацена и карбазола сырой антрацен подвергают или перекристаллизации из растворителей — пиридиновых оснований, ацетона, фурфурола, [c.365]

Технический антрацен, применяемый для окисления, содержит различное количество примесей, оставшихся в нем после выделения его из антраценового масла и очистки. Эти примеси состоят главным образом из карбазола и изомерного антрацену фенантрена. Разумеется, выгоднее применять наиболее чистый антрацен. Примеси антрацена вызывают добавочный расход окислителя, затрудняют очистку полученного сырого продукта окисления и загрязняют ценный отход—раствор солей хрома кроме того, наличие этих примесей понижает скорость фильтрования в различных стадиях производства. Практически используется 93—95%-ный антрацен. [c.607]

Антраценовые фракции, состоящие в основном из фенан-трена, антрацена, карбазола, пирена и других многоядерных углеводородов, подвергаются кристаллизации. Кристаллы представляют собой сырой антрацен. Его используют для получения антрацена, фенантрена и карбазола, а также для технических целей — производства сажи, дубителей, красителя хаки. Антраценовое масло, отделенное [c.156]

Сырой антрацен, пригодный для получения обогащенного продукта, должен удовлетворять техническим условиям, отличным от условий ТОСТ 1720—62 на технический антрацен. Эти технические условия (ЧМТУ 6—48—70) предусматривают выпуск двух сортов сырого антрацена (табл. 98). [c.183]

В коксохимической промышленности широко применяют, кристаллизацию антраценовой фракции и выделение сырого антрацена, являющегося сырьем для получения антрацена, карбазола и, отчасти, фенантрена. Масло после отделения кристаллов используют для пропитки древесины. В последнее время часть антраценовой фракции потребляется в производстве технического углерода (сажи) без предварительного выделения кристаллизующихся веществ. Поэтому на ряде предприятий от этого процесса отказались. Тем не менее объемы производства откристаллизованного антраценового масла велики, а потребность в сыром антрацене для получения чистых веществ (в первую очередь антрацена) возрастает. [c.171]

Исследованиями [78] показано, что для получения высококачественного антраценового масла и сырого антрацена, свободного от флуорена, пирена и иных примесей, кристаллизации следует подвергать фракцию с интервалами выкипания 305—385 °С. Выход ее составляет 12—14% от массы смолы. При содержании 23—24% фенантрена, 5—7% антрацена и 12—14% карбазола в ней сосредоточивается 65—70% антрацена и фенантрена и 45— 50% карбазола (от содержания в смоле). При кристаллизации узкой фракции в сыром антрацене содержится 27% антрацена, 25% фенантрена и около 31% карбазола. Выход сырого антраце- [c.172]

Из изложенного следует, что возможно несколько вариантов переработки сырого антрацена. Главное внимание уделяется получению антрацена, который представляет наибольший интерес в настоящее время. Остальные продукты в основном используются в виде технических смесей, и незначительная доля их выделяется в ЧИСТ01М виде. Выделение антрацена возможно по двум направлениям (рис. 76). В первом с помощью растворителей удаляется большая часть хорошо растворимого фенантрена и затем антрацен обогащается также с помощью растворителей (как правило, очистку антрацена от фенантрена и карбазола проводят промывкой кристаллов растворителями). Во втором варианте растворение сочетается с четкой ректификацией. При этом вначале растворителями можно удалить большую часть примесей, включая фенантрен, а затем четкой ректификацией разделить смесь антрацен — карбазол, либо сырой антрацен вначале подвергнуть ректификации, а из полученной бинарной системы антрацен — фенантрен с п01М01Щью растворителей выделить фенантрен. [c.304]

На некоторых прещфиятиях антраценовая фракция используется для получения сырого антрацена, из которого дальнейшей переработкой могут быть получены индивидуальные углеводороды - антрацен, фенантрен, карба-зол. [c.73]

Сырьем для получения антрацена, карбазола и фенантрена служит сырой антрацен, полученный при кристаллизации I антраценовой фракции Он представляет собой смесь антрацена, карбазола, фенатрена, их гомологов и других высококипящих ароматических соединений Такая смесь не может быть использована как сырье для органического синтеза Главные компоненты сырого антрацена имеют вполне определенную ценность для промышленности органического синтеза [c.356]

В сыром антрацене, полученном после кристаллизации антраценовой фракции и отделения кристаллической массы от масла на вакуумфильтрах и центрифугах, т. е. в так называемом фугованом сыром антрацене, содержится чистого антрацена всего 8—12%, карбазола — около 12—16% и фенан-трена 20—25 %. [c.241]

Для получения обогащенного антрацена сырйй продукт прежде всего подвергается промывке маслами каменноугольного происхождения. Сущность этой первой операции обогащения сырого антрацена сводится к следующему в моечный аппарат, оборудованный перемешивающим приспособлением, загружают растворитель (сольвент или кал1енноуголъное масло) и сырой антрацен в количествах 1 1. Указанная смесь нагревается в меланжере до температуры 80—90° С глухим паром, пропускаемым по змеевику, расположенному внутри аппарата, или в паровую рубашку аппарата. После двух-трехчасового перемешивания горячий раствор из моечного аппарата выдается в кристаллизаторы, где антрацен и карбазол выделяются из раствора в виде мелких кристаллов, а фенантрен и некоторые другие примеси остаются в растворе. [c.242]

Схема процесса обогашения антрацена по данному методу сводится к следующему сырой антрацен и фракция тяжелого ксилола загружаются в меланжер в количествах 1 1. Раствор в меланжере нагревается глухим паром до температуры 85— 90° С, при интенсивном перемешивании. По достижении указанной температуры раствор передается в другой меланжер, имеющий внутри свинцовую футеровку. Здесь к раствору добавляется 5—7% (весовых) серной кислоты для обезвоживания. После спуска этой кислоты раствор в меланжере обрабатывают 2—3% свежей концентрированной кислоты, под действием которой и происходит конденсация карбазола. Вторую кислоту приливают в меланжер по возможности быстро и, после подъема температуры на 15—20° С, перемешивание прекращают. Кислая смола отстаивается и оседает на дно меланжера, откуда ее спускают в приемники смолы. Раствор в меланжере нейтрализуют небольшим количеством соды или аммиака, после чего охлаждают до температуры 20—25° С. Выпавшие кристаллы антрацена отделяют от раствора на вакуум-фильтрах и центрифугах. Полученный после центрифуг продукт сушат, подвергаю перекристаллизации из масла и получают обогащенный антрз цен в випе 70—80%-ного продукта. [c.246]

Антраценовое масло получается из коксовой смолы, образующейся при коксовании углей наряду с коксом и газом. Для получения антраценового масла из смолы отгоняют так называемую антраценовую фракцию, кипящую в пределах 270—360°. При охлаждении этой фракции из нее выделяется кристаллический сырой антрацен. Его отделяют фильтрацией остающаяся жидкая фаза представляет собою антраценовое масло — жидкость зеленоватобурого цвета, известную на сажевых заводах под названием каменноугольного масла для производства сажи. Антраценовое маг ело, широко применяемое для производства сажи, состоит из антрацена, фенантрена, карбазола, пирена, фенолов и ряда других веществ. [c.286]

Для получения антрацена из каменноугольной смолы используют фракцию, кипящую в интервале 270—400° С, которая называется антраценовым или зеленым маслом. Кристаллизацией из нее получают с выходом 6—10% сырой антрацен, содержащий 15—30% чистого антрацена. Дальнейшее концентрирование сырого продукта до содержания в нем 40—50% антрацена осуществляется промыванием его сольвент-нафтой и фильтрованием горячего раствора под давлением или центрифугированием. Наиболее важной примесью в сыром антрацене является карбазол, который по методу Гребе превращают в калиевое производное сплавлением с едким кали и отделяют при вакуумной перегонке. Для дальнейшей очистки антрацена кристаллизацией рекомендованы различные растворители. Среди них, по-видимому, наиболее предпочтительна смесь пиридиновых оснований. [c.282]

Предварительное обогащение сырого антрацена. Антраценовая фракция после кристаллизации имеет вид густой илистой массы, состоящей из смеои весьма мелких кристаллов фенантрена, карбазола и антрацена и 40—45% масла содержание чистого антрацена такое же, как в антраценовой фракции, т. е. 5—7%. Полученный при кристаллизации антраценовой фракции осадок после его отделения от масла называется сырым антраценом. [c.388]

Обогащенный сырой антрацен является исходным сырьем для получения чистых антраиена и карбазола. [c.390]

Рис. 85. Получение чистых карбазо 1 — сырой антрацен 2 — нория 3 — плавильник 4 — реактор отпарной куб 9 — конденсаторы Ч, 14— друк-фильтр 13—

Антраценовое масло содержит фенолы, нафталин, дифенил, фенантрен, карбазол, акридин и только 2—4% антрацена. Выделение антрацена, достаточно чистого для окисления в антрахинон, является длительным процессом, практикуемым, однако, в Европе. В США антрахинон получается исключительно из фталевого ангидрида. Одной из причин переработки антраценового масла является растущая потребность в карбазоле. Последний служит сырьем для широко применяющегося красителя (Гидронового синего), синтетических смол с ценными электротехническими качествами (полимер Н-винилкарбазола Лувикан Ю ) и инсектицида — тетранитро-карбазола. Возможно, однако, и синтетическое получение карбазола. Если сырой антрацен не используют для очистки, то его применяют для производства газовой сажи. После охлаждения масло образует зеленую флуоресцирующую мазеобразную массу, и фильтрование через вакуумфильтр дает осадок с 15% содержанием антрацена. Холодное и горячее прессование под давлением 200—300 атмосфер повышает его содержание до 40%. Промывка сольвент-нафтой и пиридином (или другими подходящими растворителями, например ацетоном или высококипящими фенолами), в которых примеси растворяются лучше, чем антрацен, дает продукт, состоящий в основном из антрацена (около 80%) и карбазола. Старый метод отделения карбазола состоял в нагревании смеси с едким кали до 230°, когда калиевое производное карбазола отслаивается. В настоящее время карбазол растворяют в пиридине. Сырой антрацен, содержащий 20—25% карбазола, может быть доведен до 94—95% чистоты двумя экстракциями горячими пиридиновыми основаниями (т. кип. 130—150°) при 90°, охлаждением до 20° и фильтрацией. Последующая кристаллизация из пиридина повышает чистоту до 97%. Затем антрацен высушивают под вакуумом, причем перед открытием сушилки необходимо продуть ее азотом, так как в противном случае может произойти взрыв. Возгонка полученного антрацена дает вещество 99,9% чистоты. В непрерывном процессе отделения карбазола от антрацена бензол перколируют через слой сырого антрацена, затем раствор промывают 80—86% серной кислотой при 20—30°. Сульфат карбазола выделяют из кислоты разбавлением. Из бензола выделяется почти чистый антрацен, а бензол возвращается в производство. Антрацен 90—95% чистоты перегоняют с перегретым паром и получают вещество в виде очень мелкого порошка, идущего на окисление в антрахинон. [c.57]

Сырой антрацен, который содержит 20—35% антрацена, 30— 40% фенантрена и 10—20% карбазола, получают охлаждением при постоянном размешивании антраценового масла I с последующим центрифугированием. Так называемый 40%-ный антрацен, содержащий более 40, а часто 45—55% антрацена, получают смешением сырого антрацена с горячим сырым антраценовым маслом и последующей кристаллизацией. При этом в фильтрат переходит значительная часть фенантрена (изменения соотношения антрацена и карбазола в осадке не происходит) или фильтрат подвергают дистилляции, таким образом, чтобы обеспечить полное отделение карбазола. [81,82]. Двойная перекристаллизация 40%-ного антрацена из пиридина дает антрацен почти 95% чистоты, который используется для получения антрахинона [13, 81—84]. Вместо пиридина в качестве селективных растворителей для удаления карбазола могут использоваться смеси толуол + ацетон, бензол -Ь метанол, а также гликоли, диалкилсульфоксиды и диалкилформамиды [85—89]. Для получения особо чистого антрацена следует азеотропной перегонкой с этиленгликолем [90] удалить карбазол и тетрацен. Чистый фенантрен, если он необходим, может быть получен из фенантреновой фракции, которая получается при повторной перегонке отфильтрованного антраценового масла или из первой фракции при непрерывной перегонке с фого антрацена. Очистка фенантрена осуществляется серной кислотой, перекристаллизацией и повторной перегонкой или удалением сопутствующего дифениленсульфида [91], обработкой в расплаве натрием или малеиновым ангидридом [92—96]. Другие возможные методы очистки заключаются, очевидно, в азеотропной перегонке и адсорбции на молекулярных ситах [97,98]. [c.1733]

Переработка антраценовой фракции. При кристаллизации антраценовой фракции образуется густая илистая масса, состоящая из жидкой фазы — масла и твердой фазы — мелких кристаллов антрацена, карбазола и фенантрена. Поэтому выделение кристаллов является сложной задачей. Откристалли-зованная антраценовая фракция разделяется на масло и сырой антрацен (кристаллическая часть) на центрифугах и вакуум-фильтрах. Переработке подвергается первая антраценовая фракция (при получении двух фракций). Если при ректификации смолы отбирается одна антраценовая фракция, то при ее разделении возникают дополнительные трудности, связанные с присутствием в ней включений пека и высокомолекулярных соединений хри-зеновой фракции. [c.140]

Сырой антрацен ввозили из-за границы в 1911 г. ввоз его достигал 600 г. В 1915—1916 гг. начали выделять антрацен на Смоляниновском смолоперерабатьшающем заводе. Антраценовую фракцию продували паром, затем охлаждали бак и сливали масло. В осевших кристаллах содержалось 16% антрацена. Кристаллы подвергал прессованию, в результате чего удаляли 40% масла после этого оставался порошок светло-желтого цвета с температурой плавления 168°. Для дальнейшей очистки полученного сырого антрацена в 1915 г. был построен завод на ст. Рубежная. [c.11]

Чтобы получить продукт с содержанием 93—95% антрацена, требуется минимальное содержание в исходном сыром антрацене карбазола и высококипящих примесей. Для этого подходит сырой антрацен, полученный из специально отобранной антраценовой фракции, или редистиллированный сырой антрацен из обычной фракции. [c.238]

Полученная путем дестилляции сырого антрацена фенантрено-антраце-но-карбазольная фракция с содержанием 20—25% чистого антрацена или же сырой антрацен загружаются в котел для кали-плавления (рис. 331). К загруженному сырью при температуре 120—150° С постепенно прибавляется определенное количество раздробленного едкого кали. После этого смесь при перемешивании нагревается до 240° С в течение 2 час. Затем смесь отстаивается в течение 2 час. [c.508]

Наиболее доступным производным фенантрена является фе-нантренхиион. Фенантренхинон и другие производные фенантрена еше не имеют широкого применения в технике, хотя отдельные случаи применения фенантренхинона для получения красителей известны. Олнако фенантрен содержится в сыром антрацене в больших количествах, чем антрацен, и потому использование его производных является очередной задачей, над которой работают химики. Химия фенантрена уже достигла значительного развития. Исследования в области фенантрена представляют еще тот интерес, что скелет молекулы фенантрена встречается в молекулах многих естественных продуктов, которые можно таким образом pa мatpивaть, как сложные производные фенантрена так трехъядерная система фенантрена встречается в молекулах некоторых алкалоидов, в молекулах смоляных кислот (образующихся, например, из канифоли), в некоторых стеринах и гормонах. Некоторые из них будут рассмотрены дальше. [c.568]

Поглотительную фракцию промывают растворами щелочи и кислоты для удаления фенолов и хинолиновых оснований. Мытое поглотительное масло идет на производство различных технических масел, для улавливания бензола из коксового газа, получения ряда индивидуальных веществ — метилнаф-талиноБ, индола, аценафтена, флоурена и др. (гл. XIV). Антраценовые фракции подвергают кристаллизации. Кристаллы — сырой антрацен. Его используют для получения содержащихся в нем антрацена, фенан-трена и карбазола, а также для технических целей — производства сажи, дубителей, смешанного красителя хаки. Антраценовое масло, отделенное от сырого антрацена, идет для приготовления технических масел (древопропиточных, флотационных, отопительных, для смачивания шихты), а также для выделения содержащихся в нем веществ, в первую очередь фенантрена. [c.238]

Чтобы обеспечить получение 93—95%-ио-го антрацена, сырой антрацен подвергают редистилляции для удаления высококипящих примесей. Если в смолоперегонных цехах отбирают специальную антраценовую фракцию (12—14% от смолы), выкипающую на 95% до 350 С, то выделяемый из нее сырой антрацен в редистилляции не нуждается. Данные по специальной антраценовой фракции приведены при описании метода калиплавления. [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология