Количество анализируемого образца

Метод внутреннего стандарта (эталона) в традиционном варианте предусматривает прибавление к известному количеству анализируемого образца известного количества не содержащегося в нем эталонного соединения — внутреннего стандарта — и последующее хроматографирование приготовленной смеси. [c.228]

Главные ограничения применимости метода внутреннего стандарта заключаются, во-первых, в необходимости специальной подготовки пробы для анализа (т. е. введения в известное по объему или массе количество анализируемого образца известного количества внутреннего стандарта — при этом трудно избежать [c.229]

Для определения следов тория должны разлагаться большие количества анализируемого образца поэтому введение больших количеств щелочных солей не желательно. Во всех возможных случаях используют летучие кислоты. Для предва- [c.161]

В зависимости от количества анализируемых образцов число и схема расположения лунок в агаровой пластинке могут варьировать. На фиг. 25 представлено несколько часто используемых схем [c.134]

При исследовании любого материала (белкового гидролизата, физиологической жидкости, синтетического материала и др.) количество анализируемого образца в среднем должно быть 0,25— 0,35 мкмоля (при длине кюветы 6,6 мм), причем нижний предел — не ниже 0,1 мкмоля, а верхний — не выше 1,0 мкмоля. Если анализатор снабжен микроспектрофотометром, то можно брать для анализа 0,05—0,075 мкмоля, а нижний и верхний пределы будут 0,001 и 0,3 мкмоля соответственно. [c.178]

Метод внутреннего стандарта к известному количеству анализируемого образца добавляется известное количество не содержащегося в нем эталонного соединения — внутреннего стандарта. Содержание (концентрация) соединения с, в анализируемой смеси определяется по следующей формуле [c.290]

Температура верха колонки должна обеспечивать возможность отбора газа с заданной скоростью при постоянном орошении. Точная регулировка температуры требует от экспериментатора много внимания и искусства. Трудность регулировки возрастает с уменьшением количества анализируемого образца. [c.105]

Очень чистые материалы обычно дороги, доступные их количества часто невелики. Это служит одной из причин, вызывающих необходимость иметь дело не только с ничтожными концентрациями примесей, но и с малыми количествами анализируемого образца. В связи с этим аналитику нужны методы, [c.103]

Данный способ количественного анализа предусматривает введение в известное количество анализируемого образца определенное количество не содержащегося в нем эталонного соединения (внутреннего стандарта) с последующим хроматографическим анализом приготовленной смеси. Содержание (%) компонентов в исходном образце находят по формуле [c.98]

Небольшие отклонения от линейного уравнения (П,8), имеющие место в смесях, содержащих бензол и толуол, легко учитываются внесением эмпирических поправок, не превышающих 0,8—1,2%. Таким образом, содержание ароматических углеводородов в смесях типа бензиновых фракций может быть определено с точностью порядка 0,5% (абсолютных) путем измерения двух показателей преломления Пр и и йодного (или бромного) числа. Метод относительной дисперсии требует малых количеств анализируемого образца (менее 0,5—1 мл), а по быстроте и легкости выполнения превосходит все другие методы определения ароматических углеводородов. [c.52]

В объемных. методах количественного анализа конечное измерение заключается в определении объема стандартного (эталонного) раствора, который реагирует илн непосредственно, пли непрямым путем с известным количеством анализируемого образца. Так, содержание урана(IV) в растворе можно определить объемным методо.м, прибавляя из бюретки раствор перманганата калия известной концентрации (операция, известная под названием титрование ) до тех пор, пока розовый цвет, обусловленный ничтожным избытком иона МпОГ, не будет сохраняться в титруемом растворе [c.227]

Способ введения образца в систему напуска определяется его агрегатным состоянием. Наиболее просто решается задача введения газообразных образцов при комнатной температуре. При переходе к анализу жидких продуктов возникает ряд проблем, связанных с летучестью образца, адсорбционными явлениями и термическим разложением. В литературе описаны различные способы введения труднолетучих образцов в систему напуска и камеру ионизации. Согласно одному из них небольшое количество анализируемого образца в запаянной стеклянной ампуле помещается в шлюз, который после эвакуирования соединяется с баллоном напуска ампула разбивается и вещество испаряется [31]. [c.27]

В связи со всем изложенным выше, при разработке пирохимических методов необходимо учитывать ряд обстоятельств и выполнять ряд требований, без учета которых метод становится либо слишком громоздким, либо невыполнимым. Эти условия должны быть следующими полная гомогенизация всех форм свинца в исследуемом образце, в том числе и вводимого индикатора значительный, по крайней мере больше 50%, выход свинца минимальный привнес постороннего свинца применяемая аппаратура и реактивы должны быть широко доступны, причем износ аппаратуры должен быть наименьшим количества анализируемого образца не должны лимитироваться особенно это важно при анализе на свинец метеоритов с последующим определением его изотопного состава анализ не должен быть громоздким, количество операций должно быть невелико, с минимальной затратой рабочего времени. [c.344]

Главные ограничения применимости метода внутреннего стандарта заключаются, во-первых, в необходимости специальной подготовки пробы для анализа (т. е. введения в известное по объему или массе количество анализируемого образца известного количества внутреннего стандарта — при этом трудно избежать погрешностей, связанных с возможным изменением состава пробы) и, во-вторых, в трудности выбора внутреннего стандарта. [c.204]

Эксперимент выполняют аналогично описанному выше (см. вариант А), лишь с той разницей, что здесь нет необходимости сохранять постоянной величину дозы. Вводимые в хроматограф количества анализируемого образца должны вызывать сигналы детектора с амплитудой в пределах 50—90% ширины диаграммной ленты. [c.267]

Метод внутреннего стандарта к известному количеству анализируемого образца прибавляют определенное количество эталонного соединения — внутреннего стандарта и хроматографируют полученную смесь. Концентрацию вещества в смеси определяют по формуле [c.101]

При построении зависимости и последующем анализе необходимым условием является сохранение постоянства относительных количеств анализируемого образца и стандарта. Возможно также дозирование переменных, но известных количеств стандарта, что необходимо учитывать при последующем расчете. [c.93]

Точная регулировка теьшературы требует от экспериментатора много внимания и искусства. Трудность регулировки возрастает с уменьшением количества анализируемого образца. [c.231]

Метод относительной дисперсии требует малых количеств анализируемого образца (менее 0,5— 1 мл), а по быстроте и легкости выполнения превосходит все другие методы определения ароматических углеводородов. [c.56]

Правильная н надежная ректификация может быть обеспечена лишь в том случае, когда температура верха (дефлегматора) и низа (испарителя) колонки будут поддерживаться в заданном интервале. При этом жидкость в испарителе все время должна находиться в состоянии равномерното кипения. В связи с этим температура жидкости должна постепенно повышаться 1в соответствии с температурой кипения углеводородов, входящих в состав анализируемого газа. В то же время температура верха (колонки должна быть такой, чтобы обеспечивался отбор газа с заданной скоростью при постояином орошении. Следует запомнить, что трудность регулировки температур колонки возрастает с уменьшением количества анализируемого образца, [c.190]

Хелаты с НГФА используются для анализа смесей Сг(1П), М(Н1) [1046], А1(Н1), Сг(Н1), НЬ(1Н), 2г(1У) [1046], А1(1Н), Сг(П1) [1009], Сг(Н1), Ге(Н1), М(П1) [809], Ве(П), А1(П1), Сг(Н1) [778] (см. рис. 8, б). На колонке с газхромом 2 и силиконовым маслом ДС-710 при 90° С с помош,ью электронозахватного детектора предел обнаружения Сг(Н1) составил 4-10 г [1012]. Из других внутрикомплексных соединений для анализа хрома используют его хелат с 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор-7,7-диметилоктандио-ном-4,6. Этот реагент интересен в том отношении, что позволяет выполнять анализ сплавов без предварительных химических операций. В стеклянной капиллярной трубке взвешивают небольшое количество анализируемого образца, запаивают трубку с одной стороны, вводят избыток реагента, запаивают трубку с другой стороны, нагревают и разбивают трубку в инъекционном блоке хроматографа [200]. Найдены условия разделения смесей, содержащих А1(Н1), Сг(1П), 8с(Н1), (1П), Но(1П), Ву(Н1), ТЬ(П1) и 0(1(Н1) [646]. Изучено поведение хелатов Сг(Н1) с [c.67]

Приведенным выше минимально регистрируемым значениям коэффициентов поглощения соответствуют для интенсивно окрашенных образцов относительные пределы обнаружения и-10 " г/мл (жидкости) и я-10 " % масс, (твердые образцы). Количество анализируемого образца, как указывалось выше, может исчисляться микролитрами (жидкие), тысячными долями грамма (твердые), что позволяет достичь очень низких абсолютных гфеделов обн ужения до и 10 (жидкости) и и10" г (твердые [c.331]

Измерение абсолютных значений изотопных отношений было осуществлено Ниром 11506] для аргона. Метод Нира применим к любому элементу, изотопы которого могут быть легко отделены один от другого и получены в чистом виде. Для получения отношения истинной распространенности к измеренной в своем масс-спектрометре Нир использовал образец, приготовленный из чистых Аг и Аг. Применяя электростатическую развертку спектра, он нашел, что дискриминации приводят к завышению истинного значения Аг/ Аг на0,63%. Нир использовал этот поправочный коэффициент, вызванный дискриминацией по массам, в своем приборе для получения величин относительной распространенности изотопов углерода, азота, кислорода и калия. Далее измерения были распространены на неон, криптон, рубидий, ксенон и ртуть [1507]. Лишь в случае аргона, когда проводилось прямое сравнение с эталоном, можно было с уверенностью исключить систематическую ошибку. Однако и для других исследуемых образцов принято, что систематические ошибки меньше ошибок, полученных ранее, и что величины распространенностей изотопов, определенные для этих образцов, позволят использовать их как вторичные эталоны. Интересно отметить, что для некоторых элементов, таких, как серебро, хлор и бром, которые состоят из двух изотопов со сравнимой распространенностью, абсолютные значения изотопных отношений точнее вычисляются на основании химических атомных весов и физически определенных масс изотопов, чем прямым измерением на масс-спектрометре. Для таких элементов химический атомный вес и атомный вес изотопа используются для проверки абсолютной точности измерений распространенности. Самый легкий элемент — водород — может быть использован для изучения дискриминации по массам благодаря большой величине отношения масс На и HD. Водород и дейтерий легко доступны задача получения истинных отношений H2/HD решается при анализе искусственных смесей известного состава и сравнением результатов измерения подобных образцов с измерениями смесей неизвестного состава. Это было сделано для образцов, содержащих 0,003—0,830 мол.% дейтерия [808], при использовании ионных источников без вспомогательного магнита. Результаты анализа определенного образца могут колебаться до 3% при изменении условий работы источника при наличии магнита источника изменение изотопных отношений достигало 25%. При использовании магнита источника значение отношения HD/Hg было всегда завышенным наблюдалась тенденция к еще большему увеличению этого отношения с увеличением количества анализируемого образца. Подобные эффекты не отмечались в отсутствие поля магнита источника. В этих условиях для смесей, содержащих около 0,1% дейтерия, была установлена абсолютная точность измерения 3%. [c.78]

На рис. 51, а приведена типичная конструкция стеклянной пиролитической ячейки [23]. Близкие по конструкции ячейки описаны в работах Янака [24], Джонса и Мойлеса [25, 26] и Млейнека [27]. В этих работах исследования проводили на хроматографе с ионизационным детектором, так как общий объем продуктов, образующийся при пиролизе на спирали, в случае очень малых образцов недостаточен для детектирования более простым, но менее чувствительным детектором — катарометром. Франк и Блаха [28] применили пиролитическую ячейку, в которой вместо спирали использовалась платиновая сетка. Это позволило без увеличения веса полимера, приходящегося на единицу площади нагреваемой поверхности проволоки, увеличить количество анализируемого образца, в результате чего стало возможным регистрировать продукты пиролиза катарометром. [c.215]

Если же требуется выделить значительное количество неорганического вещества, то более целесообразным будет использование колоночной хроматографии, особенно в варианте с обращенной фазой. На инертный, гидрофобный носитель (или гидрофобизо-ванный пропиткой соответствующим реагентом) наносится фаза с низкой полярностью, которая обычно представляет собой жидкий органический реагент или его раствор в органическом растворителе. Небольшое количество анализируемого образца вводится в верхнюю часть колонки, которая затем промывается водным раствором подходящего элюента. В этом случае то вещество, которое предпочтительно растворяется в водной фазе (низкое значение константы распределения) перемещается вниз по колонке с большей скоростью, чем тот компонент, который характеризуется более высокой константой распределения. [c.237]

Поскольку применение пирохроматографии является несомненным достижением при исследовании смесей с высокой температурой кипения, то оно оказывает важное влияние в целом на органическую геохимию. При пирохроматографическом анализе отпадает необходимость в экстрагировании из образцов больших количеств органического вещества. Это исключает потери компонентов с низкой температурой кипения при выпаривании растворителей. Благодаря малым количествам анализируемых образцов при пиролизе становится возможным проведение также попутных минералогических исследований. [c.47]

Рассмотренные выше методы анализа -[-изомера недостаточно точны и значительно уступают новому методу, предусматривающему применение радиоактивного - --изомера гексахлорциклогексана. Последний получается хлорированием бензола меченым хлором-36, выделяется тем или иным приемом, например экстракцией, из технического продукта и добавляется к известному количеству анализируемого образца гексахлорана Точность метода составляет 0,2%, и за 8 часов можно провести 4определения. Метод рекомендуется для анализа гексахлорана, содержащего не более 50 о у-изомера. Сложность метода состоит в получении и выделении меченого - --изомера высокой степени чистоты. [c.158]

Трудности при работе с образцами, практически невидимыми, упоминались ранее. В некоторых случаях были получены удовлетворительные результаты при работе с образцами 15 мкг и меньше. Если бы вес образца можно было оценить другим методом —не взвешиванием (в некоторых случаях это, вероятно, возможно), не представило бы большой трудности еще уменьшить количество анализируемого образца. Но в этих случаях некоторые ограничения накладывались бы на титриметрические методы, поскольку практически существует предел уменьшения объема или разбавления раствора. Использование спектрофотометрических методов неизбежно привело бы к снижению точности. В некоторых случаях это может быть допустимо. Полезно обратить внимание на модификацию спектрофотометрических методов с целью их применения к количествам вещества, используемым в субмикроанализе. [c.12]

Формы проявления отрицательного влияния необратимой и квазинеобратимой адсорбции в количественном газохроматографическом анализе весьма разнообразны. Так, несомненно надо отметить существенное влияние партии ТН на получаемые результаты [234]. На рис. VI.4 [234] приведена зависимость отношения площадей хроматографических пиков ди (трифторэтил) дитиокар-бамата кобальта и н-трикозана (адсорбционно-инертный внутренний стандарт) от количества анализируемого образца для различных партий хромосорба VAW-DM S. Как следует из приведенных данных, адсорбционная активность ТН резко изменяется от партии к партии и отрицательное влияние ТН на количественные результаты для адсорбционно-активных партий ТН уменьшается с ростом размера анализируемой пробы. Полученные результаты полностью согласуются с представлением о наличии ограниченного числа адсорбционноактивных центров на поверхности ТН, которые способны прочно адсорбировать анализируемые компоненты. [c.86]

Флауерс [5] предложил метод визуального титрования для определения воды в маслах. При этом методе применяют растворитель, состояш.ий из 50 мл бензола и 10 мл метанола. Такой растворитель обеспечивает однородность смеси, при условии, что количество анализируемого образца не превышает 30 мл. Титрование производят в широкогорлой конической колбе емкостью 250 мл, закрытой корковой пробкой с тремя отверстиями, через которые проходят мешалка, кончик бюретки с реактивом Фишера и пипетка для введения в колбу образца. Во время титрования смесь непрерывно перемешивают и изменение окраски наблюдают не разъединяя прибора. Содержание воды в растворителе устанавливают в отдельном опыте. В тех случаях, когда количество взятого образца превышает 30 мл (в результате чего образуются две жидкие фазы), изменение окраски в конечной точке делается менее отчетливым в результате образования эмульсии. [c.168]

Тетраметилдиаминотрифенилметан дает более чувствительную реакцию, чем дифенилпроизводное. Эта реакция была применена для определения марганца в биологических материалах (см. разд. Ход анализа на стр. 555) после окисления его перйодатом. При 75—85° реагент окисляется, образуя окрашенные в желтый цвет продукты окисления. В указанном интервале температур перйодат заметно не реагирует с соединением. Этот метод уступает перманганатному методу определения во всех отношениях, кроме чувствительности, которая очень велика (0,0001 уМп1см для lg /о// = 0,001 при 475 мц). Поэтому метод имеет значение в тех случаях, когда количество анализируемого образца ограниченно. Извлечение 0,05— 0,2 у марганца, добавленного к биологическим материалам, составляет 96—112%. Чувствительность можно еще больше увеличить, проводя экстракцию окрашенных продуктов окисления не смешивающимися с водой органическими растворителями. Хром, ванадий и церий высших степеней окисления также дают окрашенные в желтый цвет соединения. Медь, железо, свинец и серебро- не мешают. Хлориды должны отсутствовать. [c.551]

Если в распоряжении имеется достаточное количество анализируемого материала, рекомендуется перманганатный метод (см. ниже, метод 1), если же количество анализируемого образца ограниченно, лучше применять формальдоксимовый метод (2), так как чувствительность его в 5 раз больше. Еще большую чувствительность можно получить, применяя после окисления марганца до перманганата в качестве реагента тетраметилдиаминотрифенилметан (1а), однако окрашенный продукт реакции очень неустойчив. [c.554]

Микеш [1] объединил метод определения но убывающим ко.личествам стандартного образца и возрастающим количествам анализируемого образца с методом Кейла [2 . При этом измеряют нонеречную полосу, содерн-гащую нятна определенной аминокислоты в различных количествах. По сравнению с методом Хайса и Франца [2] этот метод дает вполне объективные результаты стандартная смесь может отличаться от состава анализируемого образца в большей степени, нежели в нервоначальном методе Койла [c.436]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология