Определение чистоты азота

Чем отличается прибор для определения чистоты азота ог прибора для определения чистоты кислорода [c.308]

Определение чистоты азота. Анализ азота так же, как и кислорода, делают не реже 1 раза в час. Для определения чистоты азота применяют прибор подобный тому, который используют при анализе кислорода. Отличие заключается лишь в том, что бюретка этого прибора имеет несколько иную форму, указанную на рис. 117 и 118.Емкость бюретки равна 100 jh . Нижняя, более уз- [c.293]

Определение чистоты азота [c.263]

Рис. 151. Бюретка, применяемая при определении чистоты азота.

Чистота азота п карманах, определенная нами ранее, равна 99,2% N2 (см. условия примера). [c.355]

Остановимся на методике определения содержания азота в аргоне различной степени чистоты. [c.219]

В тех случаях, когда на заводе не исключена возможность смешивания нитроглицерина с другими жидкими взрывчатыми веществами, производят еще испытание на его чистоту посредством определения содержания азота, плотности и показателя преломления (см. ниже, стр. 610). [c.608]

Чистота азота в карманах, определенная нами ранее, равна 99,2% N2 (см. условия примера). Поскольку азот в дефлегматоре должен конденсироваться полностью, то такого же состава будут и флегма, стекающая на верхнюю полку, а также и конденсирующиеся здесь пары. [c.354]

При определении молекулярного азота на катарометре в качестве газа-носителя лучше всего использовать гелий, обладающий максимальной теплопроводностью. Однако гелий, особенно гелий высокой чистоты, является дорогим реактивом и его заменяют на аргон или водород. В последнее время для проявления хроматограмм используют неон. Применение его в ионизационных детекторах вместо аргона втрое повышает чувствительность определения молекулярного азота [754, 757, 758, 759, 999]. Чувствительность определения повышается, если пропускать через хроматографическую систему смесь газов Аг + пары парафинового углеводорода [397], Аг + и-толуидин [7.56], Ne + 0,1 — [c.156]

Для определения примесей азота в материалах высокой чистоты используются в основном активационные методы. Обзор таких методов дан в [273]. Активация пробы ускоренными дейтронами применяется для определения 10 г азота в пробах различной природы [676]. Активационными методами определяют примеси азота в полупроводниковом кремнии и карбиде кремния [180, 1117], в материалах атомных реакторов [765], в пиролитическом графите [1103, 1116], в высокочистых бериллии, кальции, литии, натрии и боре [678]. [c.242]

Метод газовой хроматографии применяют для количественного определения закиси азота и исследования ее чистоты [1022]. В качестве сорбента используют молекулярные сита 5А, газ-носитель — водород (40 мл/мин). Указанным методом можно определять (в ч. на млн.) О2 4 N2 4 СО 4 общее количество N20 и N0 8 СО2 0,5. [c.257]

В период наладки целесообразно разработать и вывесить табличку, в которой в зависимости от чистоты кислорода и отходящего азота было бы указано, при каком количестве поступающего на разделение воздуха сколько кислорода определенной чистоты можно отобрать из блока. [c.107]

Указанный метод был применен к определению содержания азота в аргоне различной степени чистоты. Так как интенсивность полос азота, содержащегося в аргоне, сильно зависит от давления смеси, то для каждого практически важного интервала содержания азота в аргоне надо подбирать соответствующее давление газа в разрядной трубке. [c.429]

При анализе мочевино-формальдегидных смол Петер уделяет большое внимание применению потенциометрического титрования, специальных приборов для определения вязкости смол, атак-же определению содержания твердого продукта в конденсатах по плотности конденсата, определению показателя преломления как характеристики чистоты смол. Большое значение имеет определение содержания азота и свободного формальдегида Техническое значение имеет метод фракционирования путем диализа. [c.165]

Одна из часто возникающих проблем — это определение примеси постоянных газов в чистых газах. В качестве примера можно указать на применение газохроматографического метода для определения примесей неорганических газов в электролитическом хлоре [80], для определения азота в аргоне [81], применяемом в качестве инертной среды в производстве полупроводников, для определения кислорода, азота, окиси углерода и метана в чистом этилене [82], для определения неорганических газов в двуокиси углерода [83], используемой как хладоагент в ядерных реакторах, для определения чистоты гелия [84]. Очень важной задачей для техники безопасности является определение примесей метана в воздухе помещений и, в частности, в воздухе шахт [85], определение водорода в рудничных газах [86[. [c.151]

Приблизительная оценка чистоты технического продукта и (реже) концентрации активного вещества в препаратах может быть сделана нри помощи анализа на общее содержание азота, исходя из предположения, что в другие компоненты смеси не входят азотсодержащие вещества. Определение общего азота однако не является таким методом, который следовало бы рекомендовать для определения чистоты технического продукта или содержания активного ингредиента в смешанных препаратах, хотя этот метод может быть использован иногда вместо других. [c.164]

Кроме анализа дымовых газов, автоматические электрические газоанализаторы могут применяться для определения чистоты водорода, азота и других газов для анализа СО и СО2 в азото-водородной смеси, аммиака — после колонны синтеза, сернистого ангидрида, в обжиговых газах, для содержания кислорода и азота в производстве жидкого воздуха, некоторых газов в производстве дивинила, метилового и этилового спиртов и т. п. [c.343]

Ранее для определения плотности газа часто применяли изучение скорости эффузии. По закону Бунзена скорость истечения газа через малое отверстие обратно пропорциональна квадратному корню из его массы, и поэтому, исследуя эффузию газа, можно установить плотность газа и косвенно сделать вывод о чистоте газа. Чувствительность метода невысока. Несмотря на то что в технику измерения и расчетов в последние годы были внесены некоторые принципиальные усовершенствования, нижняя граница определения, например азота в водороде, лежит при 400 ч. на млн. Преимущество эффузионного метода состоит в возможности выполнения анализа при низких давлениях (р<0,1 мм рт. ст.) и в очень малом количестве необходимого для работы газа (0,001—0,01 см ), [c.81]

В связи с получением в промышленности газов высокой степени чистоты возникла необходимость в определении закиси азота концентрации порядка 10 об. %. [c.65]

Этот метод может быть применен для определения чистоты неона, аргона, криптона, ксенона. Основная возникающая здесь трудность — это подбор соответствующего хладоагента, обеспечивающего конденсацию анализируемой смеси в сравнительно узком диапазоне давлений, ограничиваемом прочностью стеклянной аппаратуры. Температура хладоагента должна быть строго постоянной для этой цели должны быть применены очень чистые хладоагенты жидкие водород, азот, кислород, метан, кипящие при неизменном давлении, или криостаты, позволяющие поддерживать постоянство требуемой температуры. [c.203]

Ниже описан прибор [Л. 9 и 10] для анализа небольших примесей азота в аргоне (определения чистоты аргона). В качестве хладоагента применен жидкий кислород, кипящий в открытом сосуде Дюара. [c.203]

Дистилляционный метод в описанных выше приборах применен для анализа смесей с соизмеримыми концентрациями компонентов (Аг—Кг—Хе). Нами была разработана и испытана видоизмененная схема дистилляционного метода анализа малых примесей одного из компонентов смеси, испытанная для определения чистоты криптона [Л. 181. Значительный интерес для контроля чистоты инертных газов представляет метод поглощения малых примесей активных газов (Ог, N2) литием с применением дифференциального отсчета этим методом мы пользуемся при определении примесей азота в гелии и аргоне [Л. 19]. [c.214]

Определение содержания азота (теоретическое содержание N равно 18,5%) производится в целях идентификации, а не установления чистоты продукта. Влажность, содержание которой должно быть не более 0,5%>, определяется продолжительным выдерживанием в эксикаторе над хлористым кальцием или серной кислотой. [c.240]

Каждые 20—30 м ин. необходимо также производить определение чистоты жидкого азота из карманов конденсатора и обогащенного кислородом воздуха из испарителя, пользуясь для этой цели соответствующими пробными вентиля ми, установленными на щите управления. [c.193]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Чистота триптофана былапровере-на определением вращения ([а]в = от —28 до — 33°) и определением аминного азота (6,8—6,9) по методу Ван-Сляйка. [c.478]

Кривые потенциометрического титрования, приведенные на рис. 7.24, показывают, что резкость эквивалентной точки в значительной степени определяется природой третичного амина, образую-ш,егося в реакции. Эта зависимость особенно выражена у продукта реакции морфолина со сложными эфирами малеиновой и фумаровой кислот. Кривая 4, относящаяся к этому продукту, показывает, что он является слишком слабым основанием, чтобы его можно было определить визуальным или потенциометрическим титрованием. Низкую основность таких аминов следует объяснить тем, что третичный атом азота находится в а-положении относительно сильной электроноакцепторной группы. Хотя такой кислотный растворитель, как уксусная кислота, повышает основность этих аминов, он усиливает и основность амидов в такой степени, что они начинают мешать титрованию. Все же эти слабые амины удается определить кондуктометрическим титрованием. На рис. 7.25 показаны кривые кондуктометрического титрования аминов, образующихся при реакции морфолина с диэтилфумаратом и ди-(2-этилгексил) малеинатом. В этом случае для определения конечной точки можно воспользоваться кривой титрования, так как по обе стороны от точки эквивалентности кривые титрования прямолинейны. При определении следует пользоваться только точками, лежащими на этих прямолинейных отрезках кривых, пренебрегая точками, лежащими вблизи конечной точки. При этом способе необходимо брать небольшие навески, так чтобы весь объем титранта был не более 20 мл. Так как при каждом анализе необходимо строить отдельную кривую, этот метод трудно приспособить к рутинным серийным определениям. Однако опытными аналитиками при определении чистоты сложных эфиров малеиновой и фумаровой кислот результаты были получены с точностью 0,2%. [c.360]

До 30 ррт можно определять ВОг в воздухе, при этом НаЗ элюирует в виде несимметричного пика. Окислы азота также хорошо разделяются на углеродном сите В, в частности N20 и N0, N0 элюирует раньше СО, однако чтобы пики N0 были симметричными, газ-носитель должен содержать водород. Углеродные сита можно использовать для анализа -микропримесей в газах, для определения чистоты газов, в частности воздуха, азота, водорода и др. Так как фоновый ионный ток при использовании углеродных сит исключительно мал, то, используя хроматограф с термическим обогащением и высокочувствительным детектором, можно определять примеси до тысячных долей ррш. [c.122]

Диметилдихлорсилан с заранее определенной чистотой в количестве 20 мл наливали в кольцевой зазор прибора для зонной плавки. Ширина кольцевого зазора такова, что высота вещества в нем в количестве 20 мл составляет 10 см. Сосуд полностью погружали в жидкий азот. После того как все вещество замерзало, включали нагреватель и мотор, движущий его сверху вниз (верхнее положение нагревателя было на уровне вещества). Уровень жидкого азота во время всей зонной плавки должен быть выше верхнего уровня вещества. Силу тока нагревателя и скорость охлаждения подбирали такими, чтобы ширина зоны составляла 7ю всей длины образца, т. е. 1 см. Для этого рубашку сосуда наполняли водородом, а силу тока, питающего нагреватель для получения расплавленной зоны в твердом ди-метилдихлорсилане, изменяли от 0,4 до 0,5 а по мере опускания нагревателя. Увеличение силы тока нагревателя также необходимо для получения одинаковой ширины зоны как в верхней, так и в нижней частях образца. Зона двигалась со скоростью 3,3 см час, т. е. один проход продолжался в течение 3 час. Были проведены трех-, пяти- и десятипроходные зонные плавки диметилдихлорсилана. Для проведения пяти- и десятипроходных зонных плавок при скорости прохода зоны [c.226]

В некоторых случаях (при малых концентрациях определяемого компонента) приходится его предварительно концентрировать. Таким образом удалось определить в газовых смесях 1-10 % NO2 при его концентрировании на угле АГ-3 и СКТ [24]. Древесный уголь использовался для накопления газов, выделенных при плавлении металлов [909]. Метод предварительного накопления применим для определения примеси азота в кислороде, когда основной компонент смеси (Ог) удаляется либо металлической медью [424], либо по реакции 2Нг -(-02 = 2HjO с Pd в качестве катализатора [756, 822]. Было определено до 0,001 % Na в пробе кислорода объемом 100 см [424] и >0,03% в водороде высокой чистоты [288]. [c.155]

Стахановцы-кислородчики должны иметь ясное представле-1 ие о материальном балансе работы своей установки. Для этого они должны строго глед 1ть зя использованием воздуха, перерабатываемого в установке, и за величи ой потерь воздуха и кислорода. Необходимо также обрап ать самое серьезное внимание на контроль работы установки на определение чистоты кислорода и азота н на измерение количества получаемого кислорода. Только в этом случае они смогут установить действительный материальный баланс установки и принять нужные меры к поднятию ее производительности. [c.337]

Рис. 1. Хроматограммы определения чистоты тетраметилолова на электроннозахватном детекторе (а) и катарометре (б). Катарометр ток моста 150 мА делитель 1 10 газ-носитель — азот расход 27,2 см /мин самописец 1 же

Влияние ЧИСТОТЫ азота на величину теоретически минимальной работы разделения при получении чистого кислорода иллюстрируется табл. 2 и рис. 2. С увеличением содержания кислорода в газообразном азоте теоретически минимальная работа разделения быстро уменьшается. Однако в реальном процессе увеличение содержания Ог в азоте допустимо лишь до определенного предела, так как при этом уменьшается ствпе нь извлечения кислорода, что связано с увеличением энергетических затрат на 1 м Ог. [c.8]

С целью сведения к минимуму реакции образования четвертичных аммонийных групп Мэррифилд предложил применять при реакции этерификации немного менее 1 эквивалента триэтиламина. Присутствие четвертичных аммонийных групп означает также, что для определения количества первой аминокислоты на носителе нельзя использовать элементарный анализ на азот. Для этой цели, как и для всего аналитического контроля синтеза, абсолютно необходимы другие подходящие методики или прибор количественного аминокислотного анализа. Было показано, что элементарный анализ не обеспечивает определения чистоты пептидов, и многие опытные химики, занимающиеся пептидами, больше не тратят бесполезно свое время и силы на выполнение таких анализов. Единственным удовлетворительным методом определения количества аминокислоты на носителе является кислотный гидролиз с последующим количественным аминокислотным анализом. Гидролиз нужно проводить в растворителе, который смачивает полимер и обеспечивает его набухание. Для этой цели обычно используют смесь эквивалентных количеств диоксана и концентрированной соляной кислоты. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология