Сероокись углерода, определение

Еще несколько лет тому назад определение кислорода осуществляли лишь по разности, т. е. по содержанию влаги, углерода, водорода, серы, хлора, азота, а также по зольности. В настоящее время наиболее распространенный метод заключается в термической обработке угля в токе азота и в пропускании выделяющихся продуктов через платинированный углерод при 910 10° С, что превращает весь кислород угля в окись углерода. Образующаяся сероокись углерода ( OS) разрушается при прохождении через нагретую медь при 910° С [42]. Образующаяся же окись углерода затем окисляется в углекислый газ, и его определяют различными методами. [c.51]

Для каждого компонента, при постоянных условиях разделения, время удерживания всегда постоянно. Газ-носитель выносит из колонки последовательно в определенном порядке отдельные компоненты смеси. В случае анализа технологических газов сероуглеродного производства сначала из хроматографической колонки будут удалены сероводород и сероокись углерода, а спустя значительное время и сероуглерод. [c.214]

С учетом особенности состава газоконденсатов Г. С. Акоповой разработан метод отбора и исследования сернистых конденсатов, насыщенных газообразными Углеводородами. Сущность метода заключается в отборе пробы газоконденсатной смеси, содержащей соединения серы (сероводород, меркаптаны, сероокись углерода и др.), из контейнера при определен- [c.163]

Органические соединения серы (сероуглерод GSg, сероокись углерода OS и др.) в условиях процесса конверсии метана под действием водяного пара и водорода при 600—1000 °С практически полностью превращаются в сероводород. Образование неактивных сульфидов никеля в присутствии сернистых соединений в газе приводит к отравлению катализатора, т. е. к уменьшению (и даже потере) его активности. Однако, поскольку реакция (1.10) обратима, активность катализатора может быть восстановлена в определенных температурных условиях. [c.30]

Сероуглерод и сероокись углерода не мешают определению, меркаптаны и ненасыщенные углеводороды рекомендуется предварительно удалить. [c.184]

Основными компонентами, образующими так называемую органиче скую серу в важнейших технологических газах (коксовый, генераторный, природный и др.), являются сероуглерод, сероокись углерода, тиофен и меркаптаны. Для большинства технических целей обычно ограничиваются определением суммарного содержания органических сернистых соединений в газах. [c.187]

Водород и предельные углеводороды определяют сожжением над окисью меди остаточный газ представляет собой смесь азота и редких газов. Таким способом нельзя определить галогеноводороды, галогены, нитрозные газы, двуокись серы, аммиак, амины, сероводород, сероокись углерода, цианистый водород, диметиловый эфир, хлористый метил и ацетилен. Эти газы, которые также могут содержаться в газовых смесях, должны быть определены отдельно, после соответствующей обработки смеси. Необходимые для такого исследования качественные реакции и методы количественного определения рассматриваются в соответствующих разделах этой книги. [c.736]

Как было сказано, по этому методу работают без поправки на контрольный опыт. Ошибка определения от —0,1 до +0,2%. При непрерывной работе на проведение определения расходуется 30 мин. Неудовлетворительные результаты получаются при анализе веществ, содержащих фтор и фосфор. При разложении сернистых соединений образуются сероводород, сероуглерод и сероокись углерода Сероуглерод и серо-окись углерода не улавливаются в приемнике с натронной известью или едким кали и выделяют иод из пятиокиси иода. В этом случае рекомендуется присоединять к прибору змеевик, охлаждаемый жидким азотом. По данным Унтерцаухера, при анализе соединений, содержащих серу, в большинстве случаев кислород определяется точно, но иногда результаты бывают повышенными. [c.165]

Навеску около 0,5 г реакционной смеси, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют фоном в мерной колбе емкостью 25 мл. Второе разведение делают также фоном сразу в электролизере. Количество раствора для второго разведения подбирают в зависимости от ожидаемого процентного содержания промежуточной соли так, чтобы высота волны была в пределах калибровочного графика (от 1,0 до 10 мл в десятимиллилитровом электролизере). Раствор в электролизере продувают 10 мин азотом и снимают дифференциальную полярограмму в области потенциалов О—0,4 в при скорости поляризации 400 мв/мин. Концентрацию промежуточной соли в реакционной массе определяют по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 3%. Гексаметиленимин и сероокись углерода определению не мешают. [c.205]

Очистку железосодовым поглотителем проводят при 150—250 °С и объемной скорости 100—200 ч . Для успешного ведения процесса очистки в, газе необходимо поддерживать определенную концентрацию кислорода (0,2—0,3%). Железосодовая масса поглощает сероокись углерода, сероуглерод, меркаптаны (тиофен не поглощается). При этом образуются сульфаты, сульфиды и элементарная сера, одновременно выделяется углерод [109]. Поглотитель чувствителен к присутствию в газе примесей, способных окисляться и полимеризоваться. Даже небольшое содержание таких примесей снижает степень очистки газа и уменьшает срок службы поглотителя. [c.321]

Для фотометрического определения сероуглерода используют окраску дитиокарбаминатов, образующихся при взаимодействии Sj с вторичными аминами сероокись углерода образует окситиокарбамкнаты. [c.135]

В газе определяли сероводород, меркаптан, сероокись углерода и сероуглерод. Для этого из газа, отсасываемого в точках 14 (рис. 2), выделяли воду, деготь, аммиак и нафталин в аппаратуре, показанной на рис. 6. Часть очищенного газа пропускали для поглощения сероводорода и меркаптана через дрексели, наполненные 10 %-ным раствором d lj и 0,1 н. раствором карбоната натрия в отношении 10 1 сероокись углерода и сероуглерод осаждались в виде калийэтилмоно- и калийэтилдитиокарбонатов в двух следующих дрекселях, наполненных спиртовым раствором едкого кали (10 %-ный раствор КОН в 95%-ном спирте). Часть газа (//) пропускали через дрексели с подкисленным раствором хлорида кадмия (0,3% НС1), в которых осаждался только сероводород в виде сульфида кадмия. Газ отсасывали из отводящей трубы водоструйным насосом, к которому был присоединен газовый счетчик. При этом скорость отсасывания следовало поддерживать постоянной. Для определения количества и происхождения серы в газе в зависимости от продолжительности коксования, установки для адсорбции сернистых соединений сменяли каждые 15 мин. и определяли сернистые соединения, образовавшиеся за этот период времени. Для этого подготавливали второй ряд дрекселей и переключали ток газа после указанного времени. Для перевода осадков в сульфат бария их растворяли в соляной кислоте в специальном приспособлении. Образующийся сероводород при продувании азотом пропускали через раствор перекиси водорода. [c.58]

В настоящее время одним из наиболее простых и надея -ных высокочувствительных детекторов является пламенно-ионизационный детектор. Он позволяет надежно регистрировать следы разнообразных органических соединений, но практически нечувствителен к таким важным неорганическим соединениям, как окислы углерода, кислород, сероуглерод, сероокись углерода, вода и т. д. Для регистрации этих соединений пламенно-ионизацион-ным детектором были предложены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан или ацетилен, которые могут быть определены таким детектором в очень малых концентрациях. Г. Найт и Ф. Вейсс [26] для определения следов воды применили реактор (30 X 0,5 см) с карбидом кальция. Образующийся ацетилен отделяли от других углеводородов состава Сд на колонке со смешанной фазой (13% диметилсульфолана и 17% сквалана). При определении микроконцентраций влаги в углеводородах для регистрации ацетилена применяли нламенно-иопизационный детектор. В этом случае можно определять содержание влаги при концентрациях 10 % (проба — 0,5 мл). Недостатком метода является гетерогенность используемой реакции, которая протекает относительно медленно, что является возможным источником ошибок. [c.100]

Многие газообразные соединения серы количественно а орбируются силикагелем, что можно использовать для выделения следов серы. Фого и Поповский [23] изучали полноту выделения соединений серы из воздуха и газообразных топлив в связи с их работой по переводу соединений серы в сероводород с последующим определением в виде метиленового голубого. Определяемые соединения сорбировались на силикагеле при 25°, затем их десорбировали при 500° и гидрировали над кварцевым катализатором. В принятых условиях сероводород и сероокись углерода, которые могли присутствовать в анализируемом материале, не сорбировались. Прибор состоит из устройства для отбора пробы, снабженного трубкой с хлоридом кальция для высу- [c.310]

В газах, образующихся при переработке сернистых и высокосернистых нефтей, могут присутствовать такие серусодержащие соединения, как сероводород, летучие меркаптаны, пары сероуглерода, а также двуокись серы и сероокись углерода, которая в присутствии паров воды гидролизуется с образованием сероводорода и двуокиси углерода. Подобное сочетание серусодержащих газов и паров также имеет место в некоторых других процессах при получении элементарной серы восстановлением двуокиси серы водяным газом или при синтезе сероуглерода. Все это вызывает необходимость одновременного определения названных выше соединений в углеводородах или в воздухе достаточно быстрым, доступным и надежным методом. [c.458]

В литературе имеется весьма небольшое число работ по хроматографическому определению смесей серусодержащих соединений близких по составу к названным. Так, например, группой исследователей под руководством Сташевского, занимающейся изучением условий разделения смеси, содержащей сероводород, сероуглерод, сероокись углерода, дву- [c.458]

Необходимость определения микроколичеств примесей в самых различных средах за последнее время сильно возросла. В области нефтехимических производств такая необходимость возникает главным образом в связи с применением для различного рода синтезов нефтяных газов. Среди примесей, содержащихся в нефтяных газах в микроколичествах, могут быть газообразные серусодержащие соединения сероводород, меркаптаны, сероуглерод, сероокись углерода и др. В ряде синтезов, как, например, при каталитической полимеризации этилена, эти примеси в весьма малых концентрациях оказываются ядами. Поэтому возникает потребность в быстром и достаточно чувствительном методе их определения. [c.253]

Ранее отмечалось, что ПИД нечувствителен к таким важным, с точки зрения санитарно-химического анализа, неорганическим соединениям, как окислы углерода, сероуглерод, сероокись углерода и др. Для регистрации последних ПИДом были предлон ены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан, который может быть определен таки.м детектором в очень Малых концентрациях. [c.97]

Характеристика методов определения. Количество существующих методов определения сероокиси углерода в газах сравнительно невелико вследствие отсутствия специфических реакций на сероокись углерода. Большинство имеющихся методов основано на поглощении сероокиси углерода различными поглотительными растворами с последующим окислением полученных серусодержащих соединений и весовым определением образующейся H2SO4. Таким образом, большинство методов пригодны для определения довольно больших концентраций сероокиси углерода и требуют длительного времени. [c.182]

Очистка железо-содовым поглотителем проводится при 150—250° С и объемной скорости 100—200 Для успешного ведения процесса очистки в газе необходимо поддерживать определенную концентрацию кислорода (0,2—0,3%). Железо-содовая масса. ноглощает сероокись углерода, сероуглерод, меркаптаны (тиофен не поглощается). [c.254]

Определение сероокиси углерода. Сероокись углерода по строению подобна сероуглероду, но требует иного метода анализа. Согласно Брюссу с сотр. , сероокись углерода лучше всего растворить в спиртовом растворе этаноламина и титровать потенциометрически раствором нитрата серебра. [c.309]

Как отмечено выше, фракции, улавливаемые при низких температурах, содержат большое количество воды и углекислого газа. Во избежание перегрузки хроматографической колонки эти примеси следует (хотя бы частично) удалить путем концентрирования органических летучих соединений. Меррит и др. [76] описывают метод, позволяющий обогащать фракцию летучих компонентов ароматическими соединениями, отбирая их при разных температурах. Пробу измельчают и помещают в прибор, состоящий из двух вакуумных бутылей. Бутыль, содержащую пробу, охлаждают до —196° жидким азотом. Давление понижают до 1 мк рт. ст. и вакуум выключают, после чего охлаждающую жидкость удаляют из-под колбы с пробой и помещают под колбу для конденсации. По мере того как проба нагревается до комнатной температуры, летучие компоненты перегоняются во вторую колбу. В этот период они содержат главным образом углекислый газ и воду. Из колбы, поддерживаемой при температуре —80°, углекислый газ перегоняют Б ловушку при—196°. Сероводород, сероокись углерода и органические летучие компоненты переходят вместе с углекислым газом в ловушку при —196°, а вода и следы летучих соединений остаются в колбе при температуре —80°. Ароматические вещества отделяют от Og, H2S и OS перегонкой при —140° и давлении 1 мк рт. ст. в ловушку при —196°. Органические летучие соединения остаются в испарителе, а СО2, OS и HgS переходят в приемник. Дальнейшее разделение можно провести таким же методом для этого колбу с пробой поддерживают с помощью соответствующей охлаждающей смеси при любой заранее определенной температуре. Общая методика изложена в табл. 10. [c.227]

Для определения индивидуальных сернистых соединений исследуемый газ пропускают последовательно через сухой газовый счетчик, колонку с хлоридом кальция и конденсатор, охлаждаемый до т емпературы —80° С, содержащий 10 лл абсолютного спирта. В конденсаторе конденсируются тиофены высококипящие меркаптаны, тиоэфир и сероуглерод. Затем газ пропускают еще через две промывныё склянки с пористыми стеклянными пластинками. В каждую склянку наливают 400 мл смеси из 300 мл 1 н. раствора едкого кали в метиловом спирте и 100 мЛ 1 н. водного раствора едкого кали. Сероокись углерода образует со спиртовым раствором едкого кали соединение КОСОЗСНз. К промывным склянкам со спиртовым раствором щелочи присоединяют две промыв ные склянки с дистиллированной водой. Если исследуемый газ находится под избыточным давлением, то его пропускают через систему промывных склянок под собственным давлением, в других случаях его протягивают через промывные склянки посредством водоструйного насоса со скоростью —10—15 л/ч. [c.782]

По окончании пропускания газа содержимое промывных склянок переносят в мерную колбу емкостью 25—50 мл, ополаскивая промывные склянки раствором пиперидина в хлорбензоле, и затем этим же раствором доводят объем раствора в колбе до метки. К аликвотной части рас- твора, например к 20 мл его, прибавляют 5 мл 0,25%-ного раствора олеата меди в монохлорбензоле и сравнивают полученную окраску с окраской стандартных растворов, например с окраской раствора, приготовленного прибавлением 1 мг сероуглерода и 5 Л1л 0,25%-ного раствора олеата меди к 20 мл раствора пиперидина в хлорбензоле. Сравнение окрасок исследуемого и стандартных растворов производят в колориметре через 5 мин после прибавления раствора олеата меди. Тиофен не реагирует с пиперидином. Сероокись углерода дает такую же цветную реакцию, но окраска образующегося соединения почти полностью исчезает через 5 мин. Меркаптаны почти не мешают. Для определения сероуглерода описаны также триэтилфосфиновый и ксантогенатный методы [c.782]

В связи с этим, при использовании МДЭА можно достичь определенной избирательности извлечения H2S в присутствии СО2, что позволяет в условиях переработки газа КГКМ получить кислые газы с соединениями H2S >50 % при меньшем их объеме. (При ДЭА очистке - содержание H2S=40%). Сероокись углерода ( OS) извлекается из газа после предварительного разрушения его гидролизом [c.96]

Железосодовый поглотитель обеспечивает высокую степень очистки газа (до 1-2 мг/м остаточной серы) и наиболее часто применяется на промышленных установках синтеза бензина. Очистку ж езосодовым поглотителем пмводят при температуре 150-250 С и объемной скорости 100-200 ч . Для успешного ведения процесса очистки в газе необходимо поддерживать определенную концентрацию кислорода (0,2-0,3%). Железосодовая масса поглощает сероокись углерода, сероуглерод, меркаптаны (тиофен не поглощается). При этом образуются сульфаты, сульфиды и элементная сера, одновременно выделяется углерод. Поглотитель чувствителен к присутствию в газе примесей, способных окисляться и полимеризоваться. Даже небольшое содержание таких примесей снижает степень очистки газа и уменьшает срок службы поглотителя. [c.55]