Кадмий, определение в виде сульфида

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

По одному ИЗ существующих способов вещество сплавляют с металлическим калием и образующийся при этом сульфид калия действием разбавленной НС1 превращают в сероводород. Последний вытесняют азотом в раствор ацетата кадмия, причем сера выделяется в виде сульфида кадмия, который затем обрабатывают определенным количеством подкисленного раствора иода. Содержание серы определяют обратным титрованием непрореагировавщего иода тиосульфатом. Этот способ пригоден для всех сернистых соединений, в том числе и для содержащих неорганически связанную серу. [c.10]

Весовое определение кадмия в виде сульфида не заслуживает внимания вследствие того, что состав сульфида кадмия, получаемого при осаждении как из кис лого, так и из щелочного растворов, неопределенный и осадок точного состава нельзя получить даже прокаливанием с серой в токе водорода или сероводорода. Титрование сульфида кадмия иодом в кислом растворе также не дает удовлетворительных результатов . [c.300]

В предлагаемом методе олово восстанавливают раствором гипофосфита натрия с добавкой хлорида ртути (П), после чего хлорид олова (II) титруют стандартным иодатно-иодидным раствором Этот метод может быть применен для определения более 0,25% олова. При анализе проб с меньшим содержанием олова его сначала отделяют в виде сульфида, используя кадмий в качестве носителя. [c.96]

Определение Сероводорода основано на связывании его в виде сульфида кадмия, растворении осадка в титрованном растворе йода и определении избытка йода титрованием тиосульфатом натрия в кислой среде. [c.83]

Основное преимущество ДМК как восстановителя заключается в устранении влияния галогенов на результаты анализа. Но, как и при использовании хлорида олова, влияние сульфидов остается. Так, наличие в растворе 20 мкг 3 в виде сульфида натрия снижает абсорбцию на 50%, а 100 мкг практически полностью подавляет сигнал. Ионы теллура, селена, золота и серебра при содержании 0,6 —500 мкг снижают сигнал на 25—80%. Это объясняется тем, что перечисленные металлы восстанавливаются до элементного состояния и связывают свободную ртуть в виде амальгамы и теллурида (селенида). Щелочные и щелочноземельные металлы, цинк, алюминий, свинец, никель, кобальт, марганец, кадмий и др. не мешают анализу. Описанный метод успешно может быть использован для определения ртути в коксах и ископаемых углях. [c.237]

Кадмий — металл относительно редкий Он встречается вместе с цинком, на которьш походит по своим свойствам. Основным минералом, в виде которого находят кадмий, является его сульфид, г р е е н о-к и т СЬ8. Хотя кадмий и не встречается в значительных количествах в металлургических продуктах, все же он присутствует в них настолько часто, что методы его определения заслуживают внимания. [c.296]

Так называемый метод отгонки применяется для определения серы, находящейся в виде сульфида и количественно переходящей в сероводород при обработке анализируемого материала кислотой. Выделяющийся сероводород обычно поглощают аммиачным раствором хлорида кадмия или сульфата цинка и после прибавления кислоты титруют раствором иода или смеси иодида и иодата. [c.804]

В технических сортах цинка, а также в его сплавах анализируют пробу весом ОЛ г. При этом определение кадмия проводят прямым путем, т. е. минуя операцию концентрирования в виде сульфида кадмия. [c.269]

Сульфиды, сульфиты и тиосульфаты при их совместном присутствии в слабоокрашенных сточных водах можно определить методом, основанным на том, что сульфиды осаждаются солями цинка и кадмия в виде 2п5 и С(15, а сульфиты и тиосульфаты не осаждаются этими солями. Прибавив к раствору глицерин (для предохранения сульфитов от окисления кислородом воздуха) в таком количестве, чтобы его содержание составило 5% (по объему), осадок сульфида отфильтровывают и промывают. В этом осадке определяют сульфид иодометрическим методом, описанным выше. Фильтрат разбавляют в мерной колбе до определенного объема и, отобрав две аликвотные порции, в одной из них определяют суммарное содержание 50з и ЗгОГ, титруя раствор иодом к другой порции прибавляют раствор формальдегида, который связывает 80з в прочное соединение, не реагирующее с иодом, и титруют раствором иода только ЗгОз , [c.92]

В зависимости от pH раствора можно провести разделение цинка и кадмия описанным методом экстракции. Из довольно кислых растворов, содержащих роданид, экстрагируется только цинк, тогда как кадмий можно экстрагировать только из слабокислых растворов в присутствии относительно высокой концентрации роданида. При благоприятных отношениях концентраций катионов можно провести последовательную экстракцию цинка и кадмия. Этот метод, однако, становится непригодным при определении малых количеств кадмия, которые в таких условиях отделяют, например, в виде сульфидов. Один из подобных примеров приводится в следующем параграфе. [c.476]

Среди других методов определения кадмия необходимо отметить определение его в виде сульфида с применением защитных коллоидов , а также и без применения последних . [c.334]

Медь часто приходится отделять от других компонентов образца перед определением ее методами, описанными ниже. Для отделения меди от железа, никеля, кобальта, марганца и т. п. и, вероятно, менее успешно, от цинка можно использовать осаждение ее сероводородом из разбавленного кислого раствора. До сих пор, однако, не было критического исследования выделения микроколичеств меди сероводородом. Хотя некоторые авторы сообщали о неполном выделении меди этим методом, другие применяли его с несомненно хорошими результатами При выделении меди путем осаждения из слабокислого раствора в виде сульфида свинец является лучшим коллектором, чем кадмий и олово (табл. 34). На полноту выделения меди значительно влияет время, протекающее между осаждением и фильтрованием осадка. [c.305]

Определение в виде сульфида кадмия или сульфида цинка [c.153]

Определение в виде сульфида [181 ]. Определение основано на образовании желтого коллоидного раствора сульфида кадмия в присутствии защитного коллоида или при сильном разбавлении. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением 400—450 ммк. Чувствительность определения 2,3 мкг/мл. [c.130]

Пользуясь сероводородом как осадителем, можно выделить в виде сульфидов металлов целую группу катионов, сходных по их реакциям с сероводородом. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония, сульфид аммония, сульфид натрия. Групповым называют такой реагент, который осаждает апределенные ионы, не осаждая при этом других ионов, присутствующих в том же растворе, и наоборот, переводит в раствор определенные ионы, находящиеся в осадке, не затрагивая при этом других ионов осадка, например, карбонат аммония осаждает катионы кальция, стронция, бария, но не осаждает катионов щелочных металлов. Раствор сульфида натрия растворяет сульфиды мышьяка, сурьмы, олова, ртути и не растворяет сульфидов меди, кадмия, висмута, свинца. Эти особенности групповых реагентов наиболее полно использованы при разработке систематического хода анализа катионов по сероводородному методу анализа, в котором все катионы подразделяют на пять групп (табл. 2). [c.11]

Методика, предложенная для определения сульфид-иона, основана на реакциях двойного замещения [20]. Сульфид-ион осаждают в виде сульфида кадмия известным (избыточным) количеством сульфата кадмия. Добавляют диэтилдитиокарбамат натрия непрореагировавший кадмий образует соответствующий комплекс, который затем экстрагируют хлороформом. Встряхивают экстракт с раствором сульфата меди и в хлороформной фазе фотометрически определяют содержание диэтилдитиокарбамата меди. [c.276]

Путем частичного осаждения цинка из раствора его соли щелочью соосаждают микропримесь меди (до 1-10 %) и определяют ее затем фотоколориметрически [107, 108]. Для определения меди (до 1-10 %) в солях кадмия осаждают небольшую часть кадмия в виде сульфида и в осадке определяют медь колориметрически [108]. Аналогично поступают при определении меди (до 1 10 %) в ацетате и нитрате свинца [108, 110, 111]. [c.56]

Ход определения. 5 г анализируемого цинка растворяют в азотной кислоте и подщелачивают раствор аммиаком. При нагревании осаждают кадмий в виде сульфида тиомочевиной. Осадок сульфида кадмия растворяют в концентрированной азотной кислоте и нейтрализуют аммиаком. После этого к раствору прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл 50%-ного раствора роданида аммония. Окончательный объем раствора должен быть около 60 мл. Затем экстрагируют двумя порциями, сначала 30 мл, потом 20 мл смеси амилового спирта и эфира (1 4). После отделения слоя органического растворителя (в который при экстракции переходит цинк) водный слой нейтрализуют аммиаком, прибавляют к нему 2 г фторида аммония, 4 г роданида аммония и количественно извлекают кадмий, взбалтывая анализируемый раствор с 20 мл смеси, н-амилметилкетона и бутилфос-фата (1 1). Затем титруют кадмий комплексоном, как описано в предыдущем параграфе. [c.476]

Комплексная переработка богатых цинковых концентратов, обычно содержащих свыше 50 % Zп и имеющих в качестве основной примеси пирит, осуществляется по схеме обжиг—выщелачива ие—электролиз. В случае высокого содержания железа в таких концентратах извлечение цинка не превышает 85 %. Это связано с образованием при обжиге феррита цинка, который при выщелачивании не извлекается. В цинковых концентратах большей частью присутствует кадмий в виде Сульфида или твердого раствора кадмия в вюрците, халькопирит и галенит. В определенных условиях свинец из галенита при аммиачном выщелачивании может быть переведен в раствор. [c.148]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Изменение концентрации точечных Д. используется для управления физ.-хим. св-вами твердых в-в и хим. процессами с их участием. Так, допируя галогениды серебра ионами кадмия и увеличивая тем самым в них концентрацию катионных вакансий, удается понизить адсорбцию на них додециламина-коллектора в процессе флотации. Точно так же допирование прир. сульфида свинца (галенита) ионами серебра и висмута изменяет заряд пов-сти н ее способность к адсорбции заряженных молекул коллектора при флотации. Допируя TiOj ионами тантала, можно существенно изменять скорость заполнения межгрануляр-ного пространства при спекании методом горячего прессования. Ионную проводимость ZrOj. возникающую вследствие допирования СаО, связывают с образованием вакансий и своб. ионов 0 . Точечные Д. изменяют скорость полиморфных превращений, коррозии металлов и сплавов, процессов спекания и рекристаллизации керамич. материалов. Т. наз. вакансионные состояния часто предшествуют образованию частиц продукта в виде самостоят. твердой фазы при гетерог хим. р-циях. В ряде случаев получение кристаллов с заданной концентрацией точечных Д. определенного вида необходимо при создании материалов для микроэлектроники, лазерной техники, люминофоров и др. [c.30]

Раздельное определение сульфидов, сульфитов и тиосульфатов в водах водят следующим образом сульфид-иопы осаждают в виде сульфидов цинка или кадмия, отфильтровывают и промывают. После растворения осадка в кислоте содержание сульфид-ионов находят иодометрически. Перед фильтрованием к раствору, содержащему сульфиты ц тиосульфаты, добавляют глицерин, предупреждающий окисление сульфитов. В одной порции полученного фильтрата находят суммарное содержание 30 и SjOg иодометрически. Кдру- [c.184]

Для определения серы существует несколько методов в различных вариантах 1) метод сжигания металла в струе кислорода, при котором сера окисляется в SOj сернистый газ можно определить иодометрически или алкалиметрически 2) метод отгонки, при котором сера под действием соляной кислоты выделяется в виде HjS последний улавливают раствором соли кадмия при этом образуется сульфид кадмия определение заканчивают весовым или объемным методом 3) метод окисления, при котором металл растворяют в азотной кислоте и образовавшуюся из серы серную кислоту определяют весовым методом. [c.283]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

При определении кадмия в оловянных концентратах 8п предварительно отгоняют в виде тетрахлорида, присутствующую в пробе Си осаждают на металлическом железе кадмий же осаждают в виде сульфида из уксуснокислого раствора при pH 4,0, растворяют осадок в НС1, раствор нейтрализуют КН40Н добавляют хлоридно-аммиачный буфер, сульфит и полярографируют [170]. [c.103]

В газе определяли сероводород, меркаптан, сероокись углерода и сероуглерод. Для этого из газа, отсасываемого в точках 14 (рис. 2), выделяли воду, деготь, аммиак и нафталин в аппаратуре, показанной на рис. 6. Часть очищенного газа пропускали для поглощения сероводорода и меркаптана через дрексели, наполненные 10 %-ным раствором d lj и 0,1 н. раствором карбоната натрия в отношении 10 1 сероокись углерода и сероуглерод осаждались в виде калийэтилмоно- и калийэтилдитиокарбонатов в двух следующих дрекселях, наполненных спиртовым раствором едкого кали (10 %-ный раствор КОН в 95%-ном спирте). Часть газа (//) пропускали через дрексели с подкисленным раствором хлорида кадмия (0,3% НС1), в которых осаждался только сероводород в виде сульфида кадмия. Газ отсасывали из отводящей трубы водоструйным насосом, к которому был присоединен газовый счетчик. При этом скорость отсасывания следовало поддерживать постоянной. Для определения количества и происхождения серы в газе в зависимости от продолжительности коксования, установки для адсорбции сернистых соединений сменяли каждые 15 мин. и определяли сернистые соединения, образовавшиеся за этот период времени. Для этого подготавливали второй ряд дрекселей и переключали ток газа после указанного времени. Для перевода осадков в сульфат бария их растворяли в соляной кислоте в специальном приспособлении. Образующийся сероводород при продувании азотом пропускали через раствор перекиси водорода. [c.58]

Ионы Со " , присутствуя даже в малых количествах, мешают определенно. При рИ 7 можно отделить коны Сс12+ экстракцией от ионов Со . Диметилглиоксим маскирует умеренное количество ионов Со + [49", 55 ]. Многократным фракционированным разложением разбавленной соляной кислотой дитизонатов кобальта и кадмия достигают того, что в органическом экстракте остается только дитизонат кобальта [45 ] (ср. раздел г, 2). Затем концентрируют ионы Сс фракционированным осаждением в виде сульфида [50 ]. [c.263]

Гравиметрически кадмий обычно определяют в виде сульфида, осаждая его сероводородом и удаляя мышьяк, сурьму и олово при помощи аммиака. Цинковые руды растворяют в царской водке, а нерастворимый остаток удаляют фильтрованием. Фильтрат разбавляют по крайней мере в 10 раз по отношению к его первоначальному объему. Сульфид цинка удаляют соляной кислотой. В некоторых случаях кадмий удобнее определять электролитически с использованием в качестве электролита раствор цианида калия. К. Е. Мур и Т. А. Робинсон [49] показали, что реакция кадмия с 1-фенил-тетразолон-5-тионом дает легко фильтруемый осадок, который можно высушить при 100° С без разложения. Несмотря на то что реагент не совсем избирателен, высокая чувствительность реакции кадмия позволяет использовать метод для гравиметрического определения (1 мг осадка эквивалентен 0,2408 мг кадмия). [c.120]

МИТОМ или раствором брома в НС . Хотя сульфид количественно осаждается в виде сульфида кадмия, однако осадок получается пестехиометрическпм и поэтому его можно применять для отделения, но не для определения сульфидов. [c.563]

Для определения тиосульфата в его смеси с сульфидами предложен комплексометрический метод [34, 35]. Оба аниона окисляют бромом до сульфатов, которые затем определяют с помощью ЭДТА обычным методом. Во второй аликвотной части анализируемого раствора сульфид удаляют, осаждая его в виде сульфида кадмия, после чего определяют тиосульфат выше приведенным методом. Определению тиосульфатов (и сульфидов) мешают сульфаты и сульфиты. [c.602]

Более широко известны методы турбидиметрического и фототурбидв-метрического определения сульфат-ионов в виде суспензии сульфата бария или сульфид-ионов в виде сульфидов висмута, серебра, палладия, меди, кадмия, свинца, таллия и др. /4,8,9,109/. [c.15]

Выделение малых количеств железа для его определения, главным образом, в химических реактивах было предметом специального изучения Ион железа (III) отделяли в виде гидроокиси, применяя в качестве коллектора гидрат окиси марганца (IV) 2, или в виде сульфида при коллекторе сульфиде кадмия. Осаждение железа в виде гидроокиси можно применить для его выделения из растворов солей щелочных и щелочноземельных металлов, а также из растворов солей цинка, свинца, кадмия й других металлрв, гидроокиси которых осаждаются при более высоком pH, чем гидроокись железа, или которые могут быть удержаны в растворе избытком аммиака. Фосфаты не мешают яол-ному осаждению железа. Этот метод не применим в присутствии тартратов, цитратов, оксалатов, пирофосфатов, арсенатов и арсенитов, а также при наличии всех тех органических веществ, которые мешают полному выделению гидроокиси железа. При наличии же таких веществ железо осаждают сульфидом аммония в присутствии небольшого количества кадмия . Применимость сульфидного метода ограничена веществами, не содержащими заметных количеств металлов, образующих труднорастворимые сульфиды (металлы, образующие сульфиды, растворимые в избытке сульфида аммония, могут присутствовать). Ход анализа для выделения железа по этому методу приведен на стр. 221. [c.210]

Очень чувствительный физический метод основан на способности паров ртути поглощать свет с длиной волны 253,7 Этот метод применим не только для определения паров ртута в воздухе (стр. 418), но и для определения следов ртути, выде-, ленной в виде сульфида. В последнем случае сульфид (собранный на сульфиде кадмия, стр. 408) помещают в кювету с кварцевыми окошечками, нагревают до 550° для получения паров ртути и измеряют поглощение светаТаким путем можно определить менее 0,1 т ртути. [c.412]

Механизм образования красного кадмия следующий при 300— 350 °С происходит диссоциация карбоната или оксалата кадмия на углекислый газ и окись кадмия. Последняя образуется в очень реакционноспособном состоянии и сразу же вступает во взаимодействие с серой и селеном, получается красная масса с сильным коричневым оттенком. Эта масса содержит определенное количество сульфида и селенида кадмия в виде их смеси dS + dSe. При дальнейшем повыщении температуры до 400—500 °С краснокоричневый цвет переходит в ярко-красный живого оттепка, что, [c.324]

Влисидис [8] описал метод определения сульфатной серы в присутствии сульфидной, которую затем определяют по разности. Пробу выщелачивают подкисленным раствором хлорида бария в инертной атмосфере, переводя при этом все сульфаты в сульфат бария. Добавляют хлорид кадмия для осаждения сульфид-ионов. Сульфаты, присутствующие в осадке в виде сульфата бария, затем определяют непосредственным взвешиванием. Сульфатсодержащие силикаты, такие, как лазурит, гельвин и даналит, растворимы в соляной кислоте, и их определение не вызывает трудностей. [c.397]