Эфир корковой кислоты

Реактив растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, четыреххлористом углероде, ледяной уксусной кислоте и концентрированной соляной кислоте. Водой частично разлагается. Сильный окислитель разрушает корковые пробки и резину. Раздражающе действует на кожу. [c.114]

Необходимо иметь в виду, что корковые и резиновые пробки очень неустойчивы к действию высоких температур и многих химических реактивов. Так, резиновые пробки плохо выдерживают температуры выше 140°С, а под действием бензола, толуола, эфира, ацетона, галогенпроизводных и других веществ легко набухают и разрушаются, загрязняя при этом продукты реакции. Корковые пробки неустойчивы к сильным кислотам и щелочам и в силу своей пористости непригодны для работы в вакууме. [c.21]

Удаление перекисей из эфира можно производить несколькими способами. Самый простой способ — встряхивание эфира с порошкообразным едким кали (на 1 л эфира 70 г едкого кали). Другой способ — промывание эфира раствором сернокислой соли закиси железа. Для промывания 1 л эфира достаточно 10—20 мл раствора, состоящего из 60 г кристаллической сернокислой соли закиси железа, 6 мл концентрированной серной кислоты и ПО жл воды. Перекиси можно также удалять, встряхивая 1 л эфира с 20—25 мл насыщенного на холоду раствора сульфита натрия в 50 мл воды. После отстаивания эфир отделяют и промывают 0,5% раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5% раствором едкого натра, водой и сушат в течение суток, вводя 150—200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета с корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [c.43]

К охлажденной смеси добавляют 3 мл диэтилового эфира. Пробирки закрывают корковыми пробками и энергично встряхивают. Водный слой становится прозрачнее, жирные кислоты растворяются [c.102]

Определение кислотного числа. Определение производят для выяснения количества свободной кислоты, оставшейся после этерификации смоляных кислот канифоли. На аналитических весах взвешивают около 2 г измельченного эфира канифоли и растворяют его в 50 мл нейтрального 95—96%-ного спирта. Растворение производят в колбе вместимостью 150 мл, соединенной корковой пробкой с обратным холодильником и нагреваемой на водяной бане. После охлаждения раствор (см. главу 1) титруют. [c.169]

Прибор перед определением промывают горячей серной кислотой, затем водой, спиртом и эфиром и высушивают. В нижнюю часть прибора через воронку с длинной трубкой, доходящей до дна, наливают при 15° хлороформ до метки, соответствующей 20 мл, затем 100 мл разбавленного до 30% (объемн.) спиртового раствора и 1 мл серной кислоты (уд. вес 1,2857). Хлороформ и спирт должны иметь температуру точно 15°. Заполненный прибор закрывают корковой пробкой и оставляют в водяной бане при 15° на 30 мин. Затем его вынимают, вытирают, переводят жидкость в шарик [c.72]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и 12-шариковым обратным холодильником, помещают 188,5 г (1 моль) л-хлордифенила (примечание I), 47,2 г (0,4 моля) этилового эфира угольной кислоты (примечание 2) и 1 500 мл безводного бензола, не содержащего тиофена. Одно боковое горло колбы закрывают корковой пробкой, пускают в ход мешалку и нагревают смесь на электрической плитке (примечание 3). Как только смесь начнет кипеть, к ней прибавляют 2 г .распыленного натрия (примечание 4). Реакция начинается через 1—2 мин., показателем чего служит переход к более энергичному кипению и изменение цвета, который из желтого превращается в коричневый (примечание 5). Затем в течение 1 часа в колбу вводят небольшими порциями распыленный натрий до тех пор, пока не будет прибавлено 28 г его (общее количество натрия составляет 30 г). Реакционную смесь в течение 2 час. кипятят и энергично перемешивают (примечание б). Когда смесь несколько охладится, к ней прибавляют 75—100 мл абсолютного спирта. После того как весь натрий прореагирует, к содержимому колбы прибавляют 500 мл воды, обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и бензол и непрореагировавший л-хлорднфе-нил отгоняют, нагревая колбу на паровой бане (примечание 7). Неочищенный препарат, оставшийся в колбе, отфильтровывают, промывают 100—200 мл воды и по возможности тщательно отжимают. Твердое вещество растворяют в 600 мл ксилола в перегонной колбе емкостью 1 л и раствор подвергают перегонке до тех пор, пока не отгонится 25—50 мл дестиллата (ксилол и вода). Раствор слегка охлаждают, прибавляют к нему 1—2 г активированного березового угля, а затем кипятят все вместе в течение 5 мин. Горячий раствор быстро фильтруют и фильтрат охлаждают. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают, промывают сперва 25—50 мл холодного ксилола, затем 200 лл петролейного эфира и сушат. Три п-бифенилкарбинол образует мелкие белые кристаллы с т. пл. 207—208°. Выход составляет 57—65 г (35—40% теоретич. примечание 8). [c.422]

В 1-литровую видоизмененную колбу Клайзена (примечание 1), боковой отвод которой закрыт корковой пробкой, помещают смесь 202 г (1 мол.) себациновой кислоты, 150 г (0,58 мол.) диэтилового эфира себациновой кислоты (примечание 2), 50 л<лди-н.-бутилового эфира (примечание 3) и 30 г (25 мл) концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,19). В верхней части колбы устанавлпйают обратный холодильник. [c.345]

Кутин (от лат utis — кожа) состоит из смеси высших жирных кислот и их эфиров, суберин (от лат suber — корковое дерево) — эфир жирных кислот и суберилового спирта (циклогептанола) Клеточные стенки растений могут утолщаться за счет утолщения внзпренних слоев, прилегающих к клеточной мембране — формируется вторичная клеточная стенка (в противоположность С - —QH —СН-V первичной — без внутренних от- [c.110]

Адипинил-бис-диазометан (XX) в присутствии воды превращается в корковую кислоту (XXI), а в присутствии этилового спирта — в соответствующий эфир [c.304]

Из 40 мл эфирного 10 н. раствора литийбутила в 500 мл эфира и 93 г этиланилина приготовляют прозрачный раствор литий-этиланилина. Полученный раствор нагревают с обратным холодильником до кипения и при постоянном перемешивании приливают через холодильник эфирный раствор 27,2 г динитрила корковой кислоты, причем при помощи специальных приспособлений достигают того, чтобы нри этом не образовалось отдельных капель. Приливание динитрила занимает около 13—14 час. В тех случаях, когда доступ кислорода воздуха в реакционный сосуд тщательно исключен, получающаяся смесь бывает окрашена лишь в слабый коричневатый цвет ее быстро выливают в 600 мл 2 н. соляной кислоты, эфирный раствор отделяют и взбалтывают его в течение 5 мин. со смесью 40 мл воды и 40 мл концентрированной соляной кислоты, нричем имеет место омыление имидогруппы. После омыления эфирный раствор вновь обрабатывают кислотой до полного удаления из него этиланилина и после обычной обработки выделяют из него циансубероп с выходом 24—25 г, т. е. около 90% от теории. [c.490]

Далее готовят растворы 11,8 г бензила (синтез см. стр. 95) в 180 мл метилового спирта и 11,6 г диэтилового эфира тиодиуксусной кислоты (синтез см. стр. 72) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору метилата натрия в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня, можно и на неделю. [c.87]

При работе с жирными кислотами, а также эфирами жирных кислот-и хранении их необходимо соблюдать некоторые общие меры предосторожности. Эти вещества можно безопасно хранить втечение нескольких месяцев в виде разбавленных растворов в петролейном эфире при 4° или ниже в темноте. Растворитель медленно удаляют, отгоняя током азота при 60—70°. Послединие следы растворителя удаляют при пониженном давлении при 25° или при комнатной температуре в потоке азота. Для хранения можно использовать бутыли с завинчивающимися пластмассовыми крышками и алюминиевыми прокладками. Следует избегать корковых или резиновых пробок. Жирные кислоты и их эфиры можно хранить без растворителя только запаянными в ампуле в атмосфере азота. [c.489]

Эфир абсолютный. Эфир проверяют на наличие пероксидов, встряхивая его с равным объемом 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. Присутствие пероксидов определяется по синей окраске водного слоя при добавлении раствора крахмала. (Подкисленный серной кислотой раствор ванадата аммония с эфиром, содержащим пероксиды, окрашивается в красный цвет, а такой же раствор бнхромата калия — в синий). Если пероксиды отсутствуют, приступают к осушке, еали они есть — от них избавляются встряхиванием с порошкообразным гидроксидом калия (70 г на литр). После отстаивания эфир сливают, добавляют 100 г хлорида кальция и через сутки фильтруют. Затем в эфир вносят около 5 г металлического натрия в виде тонконарезанных листочков или проволоки, выдавливаемой из пресса. Если через 24 ч не наблюдается выделения пузырьков водорода, то осушка считается законченной если же водород выделяется, добавляют еще 2—3 г натрия. Эфир можно перегнать на водяной бане над натрием, предохраняя его от атмосферной влаги, но можно обойтись и без перегонки, лишь слив его в сухую склянку. Склянку с эфиром закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Для предотвращения окисления можно внести несколько крупинок дифениламина или фосфорного ангидрида или еще лу4ше — несколько гранул гидроксида калия, который действует ещ и как осушитель. [c.193]

Приборы и реактивы. Прибор для получения уксусноэтилового эфира. Воронка Бюхнера с водоструйным насосом. Баня водяная. Штатив с пробирками. Пробирка со стеклянной трубкой (воздушным холодильником). Стаканы стеклянные. Стаканы фарфоровые. Стекла часовые. Чашки фарфоровые. Ци-линдм мерные. Термометр (0—300" С). Палочки стеклянные. Щипцы тигельные. Пробки корковые. Капилляры стеклянные. Карандаши восковые для стекла. Фильтры бумажные. Уксусная кислота (ледяная). Спирт этиловый. Бензойная кислота ijHj OOH. Уксусный ангидрид (СНзС0)20. Растворы гидроксида натрия (2 н., 30, 40%-ные), азотной кислоты (пл. 1,4 г см ), серной кислоты (пл. [c.244]

Реакцию проводят в железной трубке диаметром 2 см] трубку изгибают под прямым углом так, чтобы колена ее имели длину 20 и 50 см. В длинное колено трубки насыпают железные стружки, предварительно обезжиренные эфиром, протравленные концентрированной соляной кислотой, промытые дестиллированной водой и спиртом и высушенные. Трубку помещают в газовую или электрическую печь для нагревания трубок таким образом, чтобы короткое колено, направленное вертикально вверх, непосредственно примыкало к краю печи, а длинное колено выдавалось из печи примерно на 20 см (рис. 39). В короткое колено на корковой пробке вставляют капельную воронку (удобно пользоваться воронкой, изображенной на рис. 4(), позволяющей следить за прибавлением жидкости). К длинному колену (также при помощи корковой пробки) присоединяют короткий холодильник и приемник (колбу для отсасывания). [c.159]

Далее готовят растворы 11,8 г бензила (синтез см. стр. 113) в 180 мл метилового спирта и 11,6 г диэтилового эфира тиодиуксусной кислогы (синтез см. стр. 88) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору метилата натрия в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня (можно и иа неделю). К помутневшему раствору добавляют 300 мл зоды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса прп нагревании на водяной бане. Оставшийся желто-оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10%-ную НС1 до кислой реакции по конго. Прн этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 ч в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают нл фильтровальной бумаге п перекристаллизовывают нз минимального количества 30%-ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г (55°/о от теоретического) 3,4-ди-фенилтиофен-2,5-дикзрбоновой кислоты т, пл. 340 С (с разл.). Температуру плавления определяют в блоке (см. стр. 26), предварительно нагретом до 300 °С. [c.100]

Мононадуксусная кислота — прозрачная жидкость, застываю- щая при 0,1°, весьма взрывчатая и легко растворимая в воде, спирте, эфире и серной кислоте. В водном растворе в чистом со-1 стоянии она очень устойчива. Соли, кислоты и щелочи ускоряют гидролиз ее до уксусной кис юты и перекиси водорода. Она действует на корковую пробку, резину и иа кону. Окислительная I способность ее очень велика, Анилйи превращается ею в нитро-бензол, растворы солей марганца окисляются даже на холоду до перманганатов. Последняя реакция начинается лишь после затравки небольшим количеством перманганата калия. Мононадуксусная кислота была рекомендована в качестве дезинфицирую-щего средства. [c.368]

Абсолютный эфир, не содержащий воды и других примесей, получают при обработке различными реактивами. Прежде всего для удаления пероксидов эфир встряхивают с 5%.-ным раствором свежеприготовленного железного купороса, содержащего небольшое количество серной кислоты. На 1 л эфира требуется примерно 100 мл раствора. Затем эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для окисления присутствующего ацетальдегида в уксусную кислоту. Далее эфир промывают 5%-ным раствором гидроксида натрия и водой. Высушивают при многодневном стоянии его над прокаленным хлоридом кальция, взятым в количестве 10% от массы эфира. Спустя несколько дней эфир фильтруют через складчатый фильтр в темную сухую склянку, куда помещают также тонко нарезанный натрий (0,5—1% от массы эфира). Склянку закрывают корковой пробкой,, снабженной хлоркальциевой трубкой, и оставляют стоять на несколько дней. Перед началом работ с эфиром высушенный эфир перегоняют в приборе для перегонки с [c.61]

Гидрат гидразина — густая бесцветная гигроскопическая жидкость, дымящая на воздухе р=1,03 пл=—51,7 или —65°С (две эвтектики) кип = 118,5 °С. Смешивается с водой и этанолом нерастворим в эфире, бензоле и хлороформе. Довольно сильное основание фенолфталеинову бумажку окрашивает в малиновый цвет. С кислотами образует соли. Легко поглощает СО2 из воздуха. Сильный восстановитель. Ядовит (ПДК 0,1 мг/м ), раздражает кожу, глаза и дыхательные пути. При воздействии окислителей может взрываться. В горячем состоянии разрушает стекло, корковые пробки и резину пары с воздухом образуют взрывоопасные смеси. [c.32]

В табл. 4.5 приведены результаты определения простых и сложных эфиров этиленоксида и пропиленоксида. При анализе диоксана было учтено, что температура кипения пробы ниже температуры кипения иодистоводородной кислоты. Чтобы избежать заниженных результатов, во время реакции через холодильник пропускали ледяную воду, верхнее отверстие холодильника было свободно прикрыто корковой пробкой. Диоксид углерода пропускали в колбу интервалами в 5 мин, что также предотвращало заметный [c.221]

Аппарат состоит из круглодонной колбы е костью 500 а с 5 штуцерами, с которым мы познакомимся дальше (рис. 69). О снабжен стеклянной мешалкой, термометром и капельно воронкой. Два остальные штуцера закрывают корковыми про( ками. В колбу заливают 74 г хорошо обезвожен ног серного эфира уд. в. 0,720 и окружают ее холодильнс смесью из мелкого истолченного льда и поваренной сол Когда серный эфир при помешивании охладится до —8°, нач нают при продолжающемся помешивании медленно прибавля по каплям 117 г хлоросульфоновой кислоты. Пр бавление ее нужно регулировать таким образом, чтобы темп ратура во все время прибавления не поднималась выше — [c.102]

Если притертую пробку заело вследствие кристаллизации или высыхания соли, то сосуд ставят на несколько часов или лучше на ночь в теплую дистиллированную воду и потом вынимают пробки перечисленными выше способами. В других случаях испытывают другие подходящие растворители, например керосин, раствор Бредеманшера [223] (10 ч. хлоральгидрата, 5 ч. глицерина, 5 ч. воды, 3 ч. 25%-ной соляной кислоты) также рекомендуется смесь равных частей спирта, эфира и молочной кислоты. Почти безнадежным бывает случай, когда шлиф разбухает вследствие действия натриевой щелочи или раствора соли с сильнощелочной реакцией. При работе со щелочными растворами пользуются, как правило, только резиновыми пробками или на притертые пробки надевают куски тонкого шланга. Прочно насаженные на термометры резиновые пробки можно снимать при помощи плотно прилегающего сверла для корковых пробок и небольшого количества глицерина иногда можно использовать крепкий никелевый шпатель 2—3 мм шириной. Крепко сидящие шланги лучше всего срезать. [c.54]

При испарении 20 мл эфира в стеклянной чашке без нагревания, на дне чашки остается влажный след, который не должен окрашивать в красный цвет лакмусовую бумажку или обесцвечивать ее (свободные кислоты, сернистая кислота). Влажный след при нагревании на водяной бане должен улетучиваться бесследно. Feistes при испарении 100 г одного образца эфира получил кристаллический остаток, который оказался ваниллином. Исследованием было установлено, что ваниллин получался путем извлечения из пробок, с которыми эфир приходил в соприкосновение. Поэтому нельзя допускать, чтобы сосуды с наркозным эфиром закупоривались незащищенными корковыми пробками. [c.278]

Резиновые пробки значительно дороже корковых и их употребляют не так часто, как последние. Резиновые пробки дают возможность создать более полную герметизацию сосудов, но вместе с тем их можно применять только, когда вещество, находящееся в сосуде, не действует на резину. К веществам, действующим на резину, относится ряд органических растворителей—бензин, ацетон, хлороформ, сероуглерод, сольвент-нафта. бензол, хлорированные углеводороды, петролейный эфир, нитро-, ензол и др. В некоторых из этих веществ резина набухает, другие же экстрагируют из нее примеси—смолы, серу и пр. Из неорганических веществ на резину действуют концентрированные кислоты, особешо серная и азотная. [c.148]

Оборудование и материалы. 1) Цилиндр с притертой стеклянной или корковой пробкой емк. 100—200 мл. — 2) Перекись водорода Н2О2, 3%-ный раствор. — 3) Бихромат калия КаСггО , 0 5 н. раствор. — 4) Серная кислота H2SO4, 2 н. раствор, — 5) Диэтиловый эфир ( 2Hs)20. [c.126]

Жеоти.гжагиийиоаиЗ (реагент Гриньяра), 0,5 н. раствор. В средне горло трехгорлой колбы е шостью 200 мл вставляют холодильник, в одно пз боковых горл капельную воронку, а в другое термометр так, чтобы шарик ртути был в дальнейшем погружен в реакционную смесь, и трубку дпя подачи в колбу сухого чистого азота (колба, холодильник, термометр и воронка предварительно высушены). Всю сборку делают или на шлифах, или при помощи корковых пробок. На дно колбы, открыв любое горло, помещают 4 г магния (в виде тонкой стружки или ленты, которые предварительно сушат 1—2 ч в сушильном шкафу при 110° С и охлаждают в эксикаторе над серной кислотой). Туда же вводят 40—50 мл эфира. Вставляют пробку, включают, воду в холодильник и заливают в капельную воронку раствор 15 г сухого иодистого метила [c.139]

Проведение опыта 1. Определение исходной концентрации уксусноэтилового эфира. В эрленмееровскую колбу с притертой или корковой пробкой наливается- 25 мл 1 н. раствора щелочи и 1 мл уксусноэтилового эфира. На следующий день избыток щелочи оттитровывается серной кислотой с фенолфталеином и рассчитывается процент уксусно-этилового эфира в исходном веществе. [c.44]

Для анализа применяется раствор лимонной кислоты в таком объеме, который соответствует 50—100 лг чистой кислоты этот раствор наливают в коническую колбу, закрывающуюся корковой пробкой, разбавляют до 50 мл и обрабатывают мл серной кислоты (1 1) и 1 мл 30-процентного раствора бромида калия. Раствор лимон1юй кислоты охлаждают почти до +5° и приливают при постоянном перемешивании из бюретки насыщенный раствор перманганата калия, до перехода первоначальной желтой или золотисто-желтой окраски в темную красно-коричневую. Реакционную смесь оставляют стоять при охлаждении до тех пор, пока окраска не станет опять желтой, на что требуется 5—10 мин. Затем снова прибавляют раствор перманганата до вторичного появления красно-коричневой окраски и опять оставляют стоять при охлаждении до изменения окраски. Так продолжают до тех пор, пока не перестанет исчезать осадок перекиси марганца, оседающий теперь на дно. Осадок растворяют, добавив 1 мл раствора бромида калия. Чтобы пентабромацетон полностью выделился из раствора, смесь оставляют на ночь во льду, а затем осадок его отфильтровывают через фарфоровый или стеклянный мелкопористый фильтр. Так как при фильтровании такого раствора, содержащего большое количество серной кислоты, вес тигля уменьшается на 1—2 мг, то разумнее собирать пентабромацетон в невзвешенный тигель. Осадок промывают 2 раза по 5 мл холодной воды и высушивают в вакуумэксикаторе над серной кислотой при комнатной температуре в течение 1—2 час. Тигель со всем содержимым взвешивают, а затем пентабромацетон растворяют в нескольких миллилитрах спирта и эфира. Пустой тигель высушивают и определяют его истинный вес. Разница между двумя взвешиваниями равняется весу пентабромацетона, который, чтобы найти вес безводной лимонной кислоты, умножают на 0,4243. [c.266]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология