Калия определение в мышьяке

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Обзор [83] посвящен применению осциллополярографического метода определения мышьяка и других токсичных примесей в пищевых продуктах. Мышьяк может быть определен в серной кислоте при ее нейтрализации карбонатом натрия и полярографировании на фоне виннокислого калия [590]. [c.87]

Экстракция трииодида мышьяка инертными растворителями из солянокислых и сернокислых растворов, содержаш,их иодид калия (натрия или аммония), используется при определении мышьяка в сталях [917, 1132], железе, меди и свинце [1133], уране [760], хроме и сурьме [198] и в некоторых других материалах [264, 265, 1094]. [c.127]

Для определения мышьяка в кальции, а также в других щелочноземельных металлах и магнии предложен метод, включающий выделение мышьяка в виде арсина восстановлением губчатым оловом в солянокислом растворе, разложение арсина с образованием зеркала металлического мышьяка, которое затем растворяют в растворе хлорида иода и оттитровывают иод, выделяющийся при этом в эквивалентном количестве, раствором иодата калия. Метод позволяет определять до 1-10 % As с ошибкой 2—3% [736]. [c.164]

Иодометрический метод считается лучшим для определения меди. Он достаточно точен. Присутствие посторонних веществ не оказывае существенного влияния на точность результатов анализа. При анализах сложных смесей, например медных руд, это обстоятельство имеет большое значение. Мешают вещества, окисляющие иодид калия, например мышьяк (V), окисляющиеся иодом, например мышьяк (111), сурьма (III), и осаждающие иодид-ионы, например ионы висмута и серебра. [c.217]

Количественное определение мышьяка по методу Руппа основано на сравнительно быстро и нацело протекающей реакции мышьяковой кислоты (неорганической) с иодистым калием в кислой среде [c.98]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Этот метод оказался удобным для определения мышьяка в растворах, не содержащих меди и железа (П1). Присутствие последних приводит к завышению результатов. Даже 1 мг меди в 20 мл титруемого раствора приводит к увеличению расхода 0,01 М раствора иодида калия примерно на 0,3 мл (независимо от содержания мышьяка). В отсутствие меди (и железа) метод позволяет определять сотые доли миллиграмма мышьяка в 20 мл раствора (и больше). [c.269]

Для определения мышьяка в фармацевтических препаратах применяют окисление его раствором бихромата калия и обратное титрование избытка бихромата железом (II). Необходимость добавления избытка бихромата для окисления мышьяка (III) вполне понятна, если учесть сказанное выше относительно скорости окисления мышьяка и сурьмы этим окислителем . [c.270]

Титрование раствором бромата калия широко применяют для определения мышьяка, сурьмы, гидразина и других восстановителей. [c.40]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Из объемных методов определения мышьяка большое применение имеет также титрование раствора, содержащих мышьяк (1П), раствором/ бромата калия или бромата натрия. При этом протекает реакция [c.316]

Потенциометрическое определение мышьяка перманганатом калия в щелочных растворах. [c.175]

Если обработка кислотами не приводит к цели, сплавляют с едким кали и перекисью натрия, как указано при отходах, содержащих олово (стр. 432). [Метод определения мышьяка по ОСТ 2393 см. ниже, стр. 389. С. т.]. [c.386]

Определение мышьяка(П1) титрованием броматом калия [c.19]

При определении мышьяка обычно пробу разлагают кислотами— смесью азотной и серной кислот или сплавлением с карбонатом и нитратом натрия. Так как применение гипофосфита кальция в сернокислом растворе мало удобно, то рекомендуется проводить разложение смесью соляной кислоты с хлоратом калия . Необходимо следить, чтобы в растворе во время разложения находился избыток хлората калия, иначе может произойти восстановление мышьяка. [c.266]

Для определения мышьяка, очень малых количеств иоди-дов (10 моль л) и аскорбиновой кислоты был использован иодат калия. Этот реактив интересен тем, что он может быть использован как для титрований, основанных на реакциях окисления, так и для титрований, основанных на реакциях осаждения — для определения малых количеств торня, серебра, бария, свинца и церия (III). [c.159]

Для определения мышьяка применяют платиновый вращающийся электрод, титранты — растворы соответствующих окислителей при титровании мышьяка(III) или восстановителей при определении мышьяка (V). Прекрасные результаты дает титрование мышьяка (III) раствором бромата калия [1—5]. Титрование обычно проводят в солянокислой среде, но можно пользоваться и сернокислой, если вводить в раствор некоторое количество хлорида или бромида (натрия или калия). В конечной точке очень резко возрастает сила тока вследствие того, что избыточный бромат окисляет хлорид- или бромид-ионы до свободного галогена, который и дает ток восстановления на платиновом индикаторном электроде. [c.219]

Этот метод применен для определения мышьяка в металлическом германии предварительно мышьяк(П1) окисляют до мышьяка (V) и основную массу германия отгоняют в виде тетрахлорида. Затем восстанавливают мышьяк до трехвалентного с помощью иодида калия или сульфита натрия, экстрагируют диэтилдитио-карбаматный комплекс мышьяка четыреххлористым углеродом и определяют его в виде мышьяковомолибденовой сини [80]. [c.143]

Определение мышьяка производят по восстановленной форме молибденовомышьяковой кислоты, используя в качестве восстановителя аскорбиновую кислоту, содержащую ионы висмута (III) и тартрат калия антимонила. [c.147]

Из уравнения видно, что во время реакции выделяются ионы водорода, следовательно, мышьяк окисляется легче в щелочном или в слабо щелочном растворе. Применять для титрования мышьяка такие окислители, как перманганат или бихромат калия, в этом случае неудобно. Перманганат восстанавливается до марганца(II) легче в сильно кислой среде в слабо щелочном растворе окислительный потенциал перманганата снижается, вследствие чего реакция между перманганатом и мышьяком происходит очень медленно и не стехиометрически. Продуктами реакции являются соединения марганца (II) и марганца (IV), соотношение между количествами которых обычно не постоянно и зависит от условий определения. В то же время иодометрическое определение мышьяка проходит без всяких затруднений. Окислительный потенциал системы I2/2I не изменяется под влиянием кислотности pH раствора можно устанавливать только в зависимости от специфических условий протекания реакции (21.5). [c.413]

Для быстрого определения мышьяка в неле1учих органических соединениях их прокаливают с окисью кальция н определяют образующийся термически устойчивый третичный арсенат кальция по Гутцейту илн по выделению йода, прп взаимоденствии с йодидом калия в присутствии серной кислоты. [c.201]

Для определения мышьяка 1,4840 э бромата калия растворяют в воде и доводят водой объем в мерной колбе до 1 л. 1 хл такого раствора соответствует 2 мг мышьяка ГквгОа/Аз = 0,002000 а/мл. [c.171]

Из титриметрических методов определения мышьяка наиболее широкое распространение нашли оксидиметрические методы, основанные на титровании мышьяка(1П) до мышьяка(У) растворами окислителей, в том числе иодометрическое, броматометриче-ское, бихроматометрическое и перманганатометрическое титрования. В качестве титрантов предложен также ряд других окислителей, таких, как соли церия(1У) [1012, 1013], марганца(1П) [888, 1140], кобальта(1П) [924], хлорит натрия [691], феррицианид калия [810], хлорамин Т [925], пероксимолибдат натрия [834] и т. п. [c.41]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Для определения мышьяка в других материалах, в том числе в металлах и их сплавах, пробу переводят в раствор подходящим способом, к полученному раствору прибавляют конц. НС1 до концентрации 9 Л/ и иодид калия до концентрации 0,25 М для восстановления As(V) до Аз(1П), затем мышьяк экстрагируют бензолом в виде трихлорида (3 раза по 15 мл). Экстракты объединяют, разбавляют бензолом до 50 мл, распыляют в пламя и фотомет-рируют линию As 235,0 нм. В присутствии железа(П1) в раствор перед экстракцией вводят 1 г NaHSOj или солянокислого гидразина. [c.107]

Возможно определение мышьяка по выделению иода из КЗ мышьяковой кислотой сернокислый раствор (получаемый по ходу определения для испытания в аппарате Марша) разводят до содержания ЗЗ /о Н2804 (в колбочке с притертой пробкой), прибавляют 4% иодистого калия и спустя 20 минут титруют гипосульфитом. При этом нужно предварительно вполне убедиться, что используемый раствор не содержит окислов азота (реакция с дифениламином) [c.132]

Манганат. Было изучено применение в качестве титранта сравнительно устойчивых растворов манганата калия [1]. Растворы К2МПО4 применяют для определения мышьяка (III) [2, 3], сурьмы (III) [4], хрома (III) [5], теллура (IV) [2, 6], таллия (I) [7], перекиси водорода [8], марганца (II) [8], цианид-, роданид-, тиосульфат-, сульфит-и сульфид-ионов [9], муравьиной [10], молочной [9], винной[ 9, И], фумаровой [9, И], малеиновой [9, 11], яблочной [9, И], лимонной [11], гликолевой [9], пировиноградной [9] кислот, спиртов [2], формальдегида [9 , сахаров [9]. [c.282]

Трехокись мышьяка легко восстанавливается до металлического мышьяка. Так, если нагревать AsgOgв маленькой трубке для прокаливания с углем или с цианидом калия, то мышьяк, образовавшийся в результате восстановления, осаждается в более холодной части трубки в виде черного зеркального кольца (мышьяковое зеркало, проба на мышьяк по Берцелиусу). Из растворов трехокиси мышьяка в большом количестве концентрированной соляной кислоты хлористое олово [хлорид олова(П)] осаждает металлический мышьяк в виде черно-бурого осадка. Эта реакция лежит в основе определения мышьяка по Беттендорфу. Б кислом растворе водород в момент выделения восстанавливает трехокись мышьяка до мышьяковистого водорода. Окислители окисляют AS2O3 до мышьяковой кислоты. Окисление идет легче всего в присутствии щелочи. [c.704]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наибо лее точный метод определения мышьяка (III), сурьмы (111) олова (II), а также висмута (III). Прямым титрованием вприсут ствии 25%-ной НС1 можно определять гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например, по уравнению [c.535]

Потенциометрическое определение мышьяка (П1) и теллура (IV) с помощью перманганата калия, G. den Boef, I. den Вое f-N u g t e v e n, [c.439]

Для определения мышьяка в органических соединениях, в том числе в сальварсановых препаратах, а также для определения серы и сурьмы F. Feigl и R. S horr предложили следующий метод. Навеску измельченного препарата тщательно смешивают с 2 г измельченного сухого (высушенного при 110°) порошка перманганата калия и 2 г сухой безводной соды (Na.2 03), помещают в железный тигель, около 80 мл емкостью, насыпают сверху еще 3 г смеси перманганата с содой и нагревают сперва на маленьком огне в течение 20 минут, а затем на сильном в течение 30 минут, чтобы дно тигля дошло до красного каления. По охлаждении спекшуюся массу извлекают горячей водой, переносят в стакан и оставляют некоторое время на горячей водяной бане, затем фильтруют. Если жидкость будет окрашена в зеленый или красный цвет, к ней, после фильтрования, прибавляют для обесцвечивания несколько капель спирта. В полученном растворе мышьяк определяют, как указано при сальварсане. [c.330]

Автор [103] рекомендует индикаторную бумагу, пропитанную хлористой ртутью, после поглощения арсина обрабатывать раствором, содержащим однойодистую медь и йодистый калий, а в работе [104] автор (модифицируя метод Гутцейта для определения мышьяка в почве и растениях) рекомендует бумажку импрегнировать 5%-ным этанольным раствором [c.189]

Описано [10, 127] фотометрическое определение мышьяка в силикатных горных породах. Из пробы после плавления и выщелачивания выделяющийся AsHs улавливают раствором, содержащим йод, йодистый калий и бикарбонат натрия, а затем после прибавления молибдатной смеси, фотометрируют. Таким же способом определяют мышьяк в металлическом уране [128]. [c.191]

Из других химических методов окончания определения мышьяка большое внимание привлекает метод [173] молибденовой сини с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты и в качестве катализатора антимонилтартра-та калия. Этот метод позволяет наилучшим образом определять мышьяк фотометрически, кроме того, он применим для Бизуально-микроколориметрических определений мышьяка по молибденовой сини, которую экстрагируют минимальными количествами подходящего органического растворителя. [c.197]

Наряду с экстракцией элементов в виде внутрикомплексных соединений применяется извлечение нейтральных соединений с ковалентной связью, комплексных металлокислот и других соединений (табл. 7). Так, при полярографическом определении мышьяка в сталях мышьяк (V) восстанавливали до мышьяка (П1) аскорбиновой кислотой в присутствии иодида калия и затем экстрагиро- [c.53]

Rh не мешают определению осмия [1]. Вторая работа посвящена амперометрическому определению осмия(VIII) без титрования измеряют ток, обусловленный появлением иода при реакции окисления иодида перекисью водорода, катализируемой осмием (VIII). Фон — ацетатный буферный раствор с рН=3—3,5. Потенциал платинового электрода устанавливают 0,2—0,3 В (Нас. КЭ). Можно определять 10 мкг/мл осмия(VIII), рутений(IV) мешает, если содержание его больше чем в 10 раз превышает содержание осмия [2]. Возможно также определение осмия по его каталитическому эффекту на реакцию бромата калия с мышьяком (III) [3]. [c.228]

Мышьяка(1П) определение. Мышьяк(П1) определяют титриметрически, используя для установления конечной точки титрования комбинированные окислительно-восстановительные электроды 96-78 или 97-78 и раствор перманганата калия в качестве титранта. [c.71]

Определение мышьяка. Навеску около 10 г предварительно растертой серы пометцают в стакан емкостью 200 мл, в который приливают 10%-ный раствор аммиака и нагревают в течение 15—20 мин., тщательно перемешивая, при 60—80°. Полученный раствор отфильтровывают от серы, нейтрализуют сначала до слабокислой реакции по лакмусу 10%-ной азотной кислотой, а затем окончательно прибавлением избытка мела. Раствор разбавляют равным объемом воды и титруют в присутствии хромовокислого калия 0,1 н. раствором АдНОз до появления коричневого окрашивания. [c.106]