Мышьяк, определение потенциометрическое

Применять водородный электрод в качестве рН-индикаторного электрода довольно сложно. Требуется большая чистота водорода, в нем не допускается наличие даже следов кислорода. В растворе не должно быть веществ, обладающих большой адсорбционной способностью и отравляющих поверхность платины, в частности соединений серы и мышьяка, белков, сильных окислителей и восстановителей. Все это ограничивает применимость водородного электрода для потенциометрического определения pH. [c.144]

При кулонометрическом титровании мышьяка(1П) электрогенерированным бромом [857, 914, 985, 1123—1125] с биамперометрическим или потенциометрическим определением конца титрования чувствительность метода удалось повысить до 30 мкг As в пробе. [c.90]

В цинковых флотационных концентратах мышьяк рекомендуется определять методом [375], включающим его выделение отгонкой из солянокислого раствора и потенциометрическое титрование в дистилляте раствором бромата калия. При содержании мышьяка 0,01—2% ошибка определения 15—10%. [c.176]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

При потенциометрическом титровании Си в среде НдЗО определению не мешают [38] РЬ , AgI, Арт, Со , N1 и небольшие количества 8Ь, а также Аз" , и Ре (последнее — в не более чем 25-кратных количествах [43]). Мышьяк (П1) окисляют бихроматом калия. [c.172]

Основное различие применяемых методик заключается в способе выделения и предварительного восстановления сурьмы. Льюк 2 выделял мышьяк, сурьму и олово из свинцовых сплавов с помощью двуокиси марганца. После восстановления сульфатом гидразина и выделения двуокиси серы автор удалял мышьяк дистилляцией его в виде трихлорида. Затем в остатке титровали 5Ь , а олово переводили в двухвалентное и определяли, титруя иодом. Льюк з анализировал сплавы олова, восстанавливая до 5Ь двуокисью серы. Мак-Кей восстанавливал 5Ь ртутью в растворе соляной кислоты, мышьяк (V) при этом не восстанавливался. Образовавшуюся каломель отфильтровывали, фильтрат титровали, как обычно. При выполнении определения методом Мак-Кея присутствующая медь восстанавливается до Си , которая до титрования окисляется на воздухе. При этом часть 8Ь , по-видимому, подвергается индуцированному окислению воздухом, так как результаты оказываются пониженными. Употребляя серебряный редуктор и затем определяя Си и 5Ь путем потенциометрического титрования, можно избежать окисления воздухом, что, по-видимому, улучшает результаты. Сурьма часто выделяется в виде [c.473]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, подучившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СК) ] и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (II), мышьяк (III) и значительные количества железа (III). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие условия температура раствора должна быть не выше 25 С раствор должен содержать 20—25 мл концентрированного раствора аммиака и не менее 5 з хлорида аммония в 100 мл следует добавлять iQ мл 30%-ного раствора лимонной кислоты или цитрата аммония содержание кобальта не должно превышать 0,05 г в 150—180 мл] концентрация применяемого титрованного раствора гексацианоферрата (III) калия должна быть не ниже 0,05 М. Кроме указанного выше обратного титрования, применяется и прямое титрование раствором Ks[Fe(GN)e]. [c.477]

Потенциометрическое определение мышьяка перманганатом калия в щелочных растворах. [c.175]

Разработан метод потенциометрического определения бромата с использованием мышьяка (1П) [24]. Метод заключается в полном анализе смеси ВгО —ВгОг —ВгО —Вг в одном анализируемом растворе. Окислители титруют стандартным раствором мышьяка (III), а бромид — стандартным раствором А ЫОз. [c.260]

Со стеклянным электродом, в противоположность водородному, хингидронному и сурьмяному можно проводить измерения pH в присутствии окислителей, восстановителей и каталитических ядов. Можно проводить измерения pH в растворах хромовой, марганцевой, азотной, хлорной, сернистой и др, кислот. Никольский и Евстропьев применяли стеклянный электрод для потенциометрического титрования растворов железных, свинцовых и серебряных солей и показали, что единственным надежным методом измерения pH в присутствии тяжелых металлов является стеклянный электрод. Рабинович и Каргин [5 ] пользовались стеклянным электродом при исследованиях коллоидных растворов сернистого мышьяка и пяти-окиси ванадия. Полученные этими авторами константы диссоциации совпадают со значениями констант, полученными по методу электропроводности. Пчелиным [ ] проведены многочисленные опыты по потенциометрическому титрованию со стеклянным электродом ароматических аминов, фенолов, ами-нофенолов и др., подтвердившие применимость стеклянного электрода для работы в присутствии органических ядов. Стеклянный электрод применим для определения pH в биологических средах, причем достигается точность от 0,01 до 0,03 pH. Источником ошибочных показаний стеклянного электрода является слабая буферность измеряемого раствора. В небуферных растворах потенциал стеклянного электрода медленно устанавливается, плохо воспроизводится и имеет значение выше истинного. Такое поведение стеклянного электрода объясняется растворением поверхностного слоя стекла. В тон- [c.82]

Л При потенциометрическом определении свободного СаО в силикатных материалах рекомендуют растворять пробу в 0,005— 0,02 М растворе гидроксида натрия, содержащем 10—15% сахарозы. Д Аморфная кремниевая кислота растворяется в теплом растворе гидроксида натрия 14.514]. Д Сульфиды мышьяка рас- [c.111]

Практическая применимость метода потенциометрической кулонометрии достаточно широка. Известны методики аналитического определения сурьмы, мышьяка, висмута, кадмия, меди и многих других элементов (общим [c.140]

Применяя потенциометрическое титрование, можно определять бор в присутствии таких примесей, как цинк, кадмий, кобальт, никель, мышьяк (в виде Аз +), алюминий (например, при определении бора в сталях и ферроборе) [20, 21]. Потенциометрическое титрование рекомендуется при определении бора в сталях и сплавах [22]. [c.7]

По применению потенциометрического титрования было проведено большое число исследований, и теперь этот метод рекомендуется для определения очень многих веществ. Среди его применений можно упомянуть следующие ацидиметрия и алкалиметрия, иодометрия, определение галогенных солей, ванадия, урана, молибдена, мышьяка и сурьмы, меди, серы в растворимых сульфидах, селена, гексацианоферратов (И) и гекса-цианоферратов (П1), железа, марганца, никеля, кобальта, цинка и хромав [c.212]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, получившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СЫ)51 и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (И), мышьяк (И1) и значительные количества железа (П1). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие усло- [c.436]

Для ускорения реакции между мышьяком(И1) и марганцем(1И) в титруемый раствор вводят КВг (> 0,6 молъ/л) или КС1 05 молъ/л) и титруют раствором Мп2(304)з при комнатной температуре с потенциометрическим установлением конечной точки. Ошибка определения мышьяка(П1) этим методом 0,1%,. [c.46]

Для определения мышьяка в растворах с более высоким его содержанием предложен ряд других титрантов. Например, в работе [601] рассмотрена возможность кулонометрического титрования мышьяка(П1) ионами серебра с биамперометрической или потенциометрической индикацией конечной точки. Фурман и Фентон [674] для определения мышьяка(1П) применили в качестве титранта церий(1У), электрогенерированный в 1 растворе H2SO4. Для определения 2—5 мг мышьяка можно с успехом применить кулонометрическоо титрование электрогенерированным M11O4 с визуальным определением конца титрования по окраске с использованием ферроина в качестве индикатора [1160]. [c.90]

По одному [736] из них мышьяк выделяют в виде арсина и поглощают раствором J 1, избыток которого оттитровывают раствором КВгОд. Ошибка определения мышьяка составляет 2—3%. По другому методу [378] мышьяк отгоняют в виде As lg и титруют потенциометрически раствором КВгОд. Ошибка определения мышьяка в зависимости от его содержания находится в пределах 3—10%, [c.165]

Определение галлия в соединениях типа Аш Bv и Аш Bvi (сплавы As—Ga, As—Р и Ga—Se). Черниховым и Черкашиной [540] описан метод анализа сплава Аз—Ga, основанный на растворении его в смеси H2S04-H (NH4)2S04 и титровании в полученном растворе мышьяка броматом калия. Титрование ведется потенциометрически или визуально, в последнем [c.193]

Для обычных золей сернистого мышьяка с средним размером частиц 10 см и содержанием АзаЗд 3 г/л (при плотности частиц 3) получаем осмотическое давление 2-10 молъ/л. Потенциометрические же определения дают активность водородных ионов порядка 10 молъ/л. [c.94]

Определение соды производилось потенциометрически с применением стеклянного электрода, а мышьяка и гипосульфита по методикам, разработанным НИИОгазом. [c.199]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Бурсук А. Я. и Давыдов А. Л. Фотоэлектрический метод определения мышьяка в сере. Бюлл. Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1941, № 4, с. 33. 3231 Бусев А. И. Потенциометрическое определение марганца в марганцевых рудах, ферромарганце, нихроме и высокохромистых ста- [c.134]

Потенциометрическое определение мышьяка (П1) и теллура (IV) с помощью перманганата калия, G. den Boef, I. den Вое f-N u g t e v e n, [c.439]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]

Бром разрушает некоторые индикаторы, что приводит к необратимому изменению окраски титруемого раствора. Предлагается несколько индикаторов. Метиловый оранжевый и нафтол синечерный ведут себя как необратимые индикаторы, причем последний оказался предпочтительнее. Обратимый индикатор и-этокси-крезолидин [8], по-видимому, является лучшим индикатором. Методика, по существу, та же, что приведена в разделе Арсенаты и арсениты с использованием стандартного раствора бромата. Для определения бромата используют, естественно стандартный раствор мышьяка(П1), к которому из бюретки добавляют испы- туемый раствор бромата. Предельная концентрация НС1, при которой бромат-арсенитная реакция проходит количественно, была рассчитана для двух методов титрование с использованием индикатора (в качестве индикатора применяли солянокислый розанилин) и потенциометрическое титрование [9]. [c.258]

Когда наряду с бромидом присутствует гипобромит, бромит и бромат, можно проводить определение с применением потенциометрического титрования мышьяком (И1) в щелочной среде [39]. Титрование в отсутствие 0з04 и при введении его в раствор позволяет определять гипобромит и бромит, Бромат определяют, используя тот же титрант в Н2804. Наконец, бромнд определяют, титруя А МОз с использованием серебряного индикаторного электрода вместо платинового, который применяют при титровании [c.271]

Андерсон и Мадсен [6] разработали два потенциометрических метода для определения бромита и гипобромита. Один из этих методов, в котором бромит титруют мышьяком (III) в присутствии катализатора 0s04, также применим для определения одного бромита или бромита в смеси с броматом и бромидом. Метод приведен в разделе Гипобромит . Норкис и Стильджен [7] распространили метод определения бромата и бромида на определение гипобромита и бромита. Описание методики приведено в разделе Бромат . [c.279]

Кроме того, можно применять хорошо известную реакцию мышьяк(П1)—церий(1У). Этот метод был использован [21] для определения хлората в присутствии перхлората. Хлорат восстанавливается избытком мышьяка(III) или железа(II). Обратное титрование проводят стандартным раствором церия(IV), используя в качестве индикатора ферроин и в качестве катализатора осмиевую кислоту. В этих условиях перхлорат не восстанавливается. Установлено, что реакцию катализируют ионы Ag+ [22]. Хлорат, гипохлорит, хлорит и хлорид можно определить в одном растворе, проводя потенциометрическое титрование мышьяком (III) в присуТ ствии катализатора OSO4 [23]. [c.283]

С помощью иодиметрического метода можно определять в смеси хлорит и диоксид хлора [8]. По описанной выше методике находят сумму соединений. После колориметрического определения диоксида хлора с тирозином можно рассчитать содержание хлорита. Хлорид, хлорат и хлорит не мешают определению диоксида хлора. В результате проведения интересного исследования Норкис [9] нашел объяснение, почему арсенит в присутствии осмиевой кислоты в гидрокарбонатной среде ускоряет реакцию взаимодействия хлорита с иодидом. По-видимому, механизм процесса следующий арсенит восстанавливает 0з04 до Ма20з04, который в свою очередь восстанавливает хлорит до гипохлорита, а сам окисляется до Оз . Гипохлорит окисляет иодид до иода, который и взаимодействует с мышьяком (П1). Методика, основанная на описанных выше реакциях, успешно использована для определения диоксида хлора и хлорита [10]. Эти же реакции используют и в потенциометрическом методе определения хлорита, гипохлорита, хлората и хлорида, который будет подробно описан ниже. [c.328]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

Если иминодиуксусная и урамин-Л ,Л -диуксусная кислоты образуют комплексы почти со всеми катионами, указанными в таблице, то 2-аминотиазолдиуксусная и 2-амино-6-метокси-бензтиазолдиуксусная кислоты ведут себя иначе. В кислой области эти комплексоны образуют комплексонаты толь(ко с мышьяком, медью, кобальтом, молибденом, лантаном, празеодимом, самарием, тулием и иттрием в щелочной — с кобальтом и цинком. Подобное поведение этих соединений по отношению к катионам свидетельствует о некоторой специфичности. Уменьшение аналитической активности может быть, вероятно, объяснено пространственной близостью гетероциклических атомов серы и азота, способствующей значительному ослаблению основных свойств азота иминодиацетатной группировки. Подтверждением подобного предположения могут служить и константы диссоциации, определенные для этих соединений потенциометрическим методом. [c.89]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

После окончания загрузки на борт бомбы кладут прокладку, накрывают крышкой и завинчивают от руки гайку и контргайку. Помещают бомбу в защитный кожух и подводят пламя микрогорелки так, чтобы конец верхней части пламени касался дна бомбы. Вещество сгорает через 10—20 сек (слышно легкое потрескивание). Через 40—50 сек бомбу вынимают из кожуха, охлаждают дистиллированной водой и открывают. Реакционную смесь вымывают из бомбы дистиллированной водой и, если нужно, фильтруют раствор от частиц угля (при аргенто-метрическом определении галогенов фильтрование не обязательно). Если добавлено большое количество перекиси натрия, уголь обычно не образуется. Содержание хлора и брома быстрее всего определять потенциометрически или аргентометрически. Для определения содержания серы, фтора, бора, мышьяка и т. п. пользуются методами, описанными в соответствующих разделах. [c.51]