Мышьяка сухими методами

ОБНАРУЖЕНИЕ МЫШЬЯКА СУХИМИ МЕТОДАМИ [c.22]

Для быстрого обнаружения мышьяка сухим путем могут быть использованы также некоторые инструментальные методы, в том числе методы эмиссионного спектрального анализа по линиям Ав 2288,1 2349,8 2780,2 2860,5 и 3266,0 А. [c.23]

Разрушение органического вещества сухим методом (при помощи щелочного озоления). Этот способ самый простой, но может приводить к потере некоторых летучих ионов (например, мышьяка и ртути), [c.568]

Для обнаружения мышьяка в сухих материалах предложен ряд методов, не требующих предварительного растворения исследуемого материала. [c.22]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Олово может быть полностью отогнано и отделено от меди и молибдена пропусканием тока сухого хлористого водорода, через нагретый приблизительно до 200° С сернокислый раствор, содержащий все олово в четырехвалентном состоянии. Метод отгонки, в,котором мышьяк, сурьма и олово последовательно отгоняются, описан на стр. 96. [c.336]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем последовательного отделения галлия и мышьяка (мышьяк отделяется отгонкой в виде АзСЬ, АзВгз), галлий удаляется из 6—солянокислого раствора двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривается с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт, последний служит внутренним стандартом. Сухой остаток анализируется спектральным путем, В качестве источника возбуждения применена дуга постоянного тока. Количественное определение примесей производится по методу трех эталонов. [c.157]

Солянокислый раствор (остаток после отгонки мышьяка, содержащий примеси) упаривают с угольным порошком, и сухой остаток после добавки хлористого натрия анализируют спектральным методом. [c.231]

При уменьшении концентрации роданида и хлористого олова разбавлением раствора водой или соляной кислотой происходит обесцвечивание раствора. Этот способ обладает тем преимуществом, что для его выполнения не требуется отделения различных элементов, находящихся в руде или сплаве. Только мышьяк и молибден в некоторой степени могут мешать определению вольфрама. При щелочном разложении руды необходимо значительное разбавление раствора, что приводит к уменьшению в растворе концентрации вольфрама, поэтому минимальное определяемое количество вольфрама выражается сотыми долями процента. При разложении вольфрамовой руды соляной кислотой с последующим выпариванием и выщелачиванием сухого остатка раствором щелочи возможно определять уже 0,001% ШОз. Для повышения чувствительности метода применяется экстрагирование родано-вольфрамового комплекса диэтиловым эфиром или изоамиловым спиртом при этом в 1 мл растворителя допустимо содержание вольфрама от 1 до 15 у [11]. В этих условиях возможно определение уже 0,0001% 0з. [c.133]

Была опубликована работа [3] по определению Са, Ка, К в фосфоре и мышьяке пламенно-фотометрическим методом для удаления мешающего действия фосфора применяется метод хлорирования фосфора и отгонка образовавшегося треххлористого фосфора. В сухом остатке, растворенном в соляной кислоте, кальций определяют пламенно-фотометрически с чувствительностью 1-10 % при использовании водородного пламени. [c.358]

Для выделения тумана серной кислоты из отходящих газов в конце системы установлен электрофильтр. В отличие от контактного метода в производстве серной кислоты по нитрозному методу сернистый газ предварительно освобождается только от механических примесей (пыли). Очистки газа от мышьяка, селена и других примесей не требуется, так как они нб влияют на течение процесса. Очищенный от пыли сернистый газ (концентрация SO2 —9%) пост шает в башенную систему при 360—450 °С непосредственно из огарковых (сухих) электрофильтров и проходит через все башни сернокислотной системы. [c.132]

Освобождение газа от сероводорода производится методами сухой и мокрой очистки в зависимости от агрегатного состояния поглотителя. В первом случае применяются твердые поглотители — болотная руда, содержащая гидроокись железа и активированный уголь, во втором — жидкие растворители и суспензии растворы соды, поташа, солей, мышьяка и др. [c.286]

Это один из наиболее простых и надежных методов обнаружения мышьяка сухим способом. Лучшим вариантом этого метода следует считать вариант, предложенный Шесно [577]. [c.22]

Дистиллят из приемника переносят в стакан емкостью 50—100 мл, приемник промывают 10 ji.1 HNOj.n Me b выпаривают досуха. Полученный сухой остаток используют для последующего определения мышьяка спектрофотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.143]

Получение. Германит можно вскрыть обработкой тонкоизмельченного минерала смесью азотной и серной кислот. Германий осаждается при этом большей частью в виде двуокиси. От загрязняюпщх примесей его отделяют растворением в 20%-ной Водной соляной кислоте и перегонкой в виде тетрахлорида, который поглош ается водой. Получающуюся в результате гидролиза чистую двуокись германия после обезвоживания восстанавливают до металла сплавлением с цианидом калия и древесным углем или нагреванием в токе водорода. По Джонсону (Johnson, 1935) для переработки больших количеств руды вскрытие производят сухим методом. Для этого тонкоиамельчен-ный германит нагревают до 800° в токе азота, очищенного от кислорода, благодаря чему удаляются примешанные сульфид мышьяка и сера, затем над остатком пропускают сухой газообразный аммиак при 825°. При этом возгоняется GeS,который можно легко перевести в окись обработкой азотной кислотой. Нагреванием окиси в токе водорода или прокаливанием с углем из нее получают металл. [c.563]

Разрабатывали сухой метод получения пиросульфита аммония прямым синтезом в газовой фазе из влажного ЗОз и ЫНз. Возможно использование обжигового сернистого газа, прошедшего обычную для контактного производства серной кислоты очистку от примесей (пыли, селена и мышьяка), а также отходящих газов контактного производства 1 2804 [13, с. 135-143]. На основе результатов полузаводских испытаний установки (рис. 40) рекомендован способ получения гранулированного пиросульфита аммония на основе отходящих газов производства серной кислоты с применением реакционного аппарата КС [180]. Установлено, что для получения качественного продукта, содержащего до 90% и более (NH4)2S205, в реакторе необходимо поддерживать избыток диоксида серы в пределах 0,15-0,2% (при содержании в газе на входе 0,8-1% ЗОз). [c.149]

По Фишеру [.j42], анализируемое вещество растворяют в соляной кислоте (если нужно, при добавлении бертолетовой соли). Выделившийся хлор удаляют кипячением. К раствору, содержащему мышьяк, прибавляют 10—20 м.л насыщенного раствора хлорида закиси железа, разбавляют концентрированной соляной кислотой до 150 мл и отгоняют мышьяк в струе сухого НС1. Перед нагреванием раствор насыщают газообразным ilGl. Весь висмут остается в перегонной колбе. После разбавления водой и нейтрализации аммиаком висмут осаждают в виде хлорокиси. При больших количествах мышьяка его отгонку повторяют несколько раз. Метод дяет хо1)ошив результаты, [c.257]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

К 10 лл I4 в конической колбе прибавляют 1 мл анализируемого четыреххлористого кремния, охлаждают до 0° С, добавляют 2Q мл 2 М NH4OH и перемешивают для гидролиза хлоридов кремния и мышьяка. Через 1 час добавляют раствор NH4OH до pH 8 и перемешивают еще 5 мин. Полученную суспензию помещают в кварцевую чашку и высушивают. Сухой остаток гомогенизируют в агатовой ступке. Полученным порошком заполняют канал угольного электрода, спектры возбуждают в разряде дуги переменного тока (10 а, генератор ДГ-2) и фотографируют 240 сек. на спектрографе ИСП-22. Фотометрируют линии As 2349,8 — Si 2443 A. Градуировочный график строят в координатах lg/ g//gj, lg . Метод позволяет определять 6-10 — 2-10 %As со средней ошибкой около 20%. [c.164]

По одному из методов [238], пробу растворяют в HNOg или смеси HNO, и H I, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2SO4, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до pH 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор после титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно- [c.201]

Леви [79] разработал метод нитрования парафинов сухой NO2 в присутствии катализатора, содержащего соединения мышьяка или сурьмы Например, смесь 30% изобутана и 70% бутана пропускали в количестве 5 л в течение 1 часа через смесительную камеру, в которую поступала NO2 со скоростью 10 л/час Смесь реагентов проходила через сушильную колонку с Р2О5 в конвертор, в котором находился катализатор, состоявший из мышьяковистокислого натрия, смешанного со стеклом Нитрование проводили при 200° и времени контакта 120 сек После удаления избыточной NO2 выделен продукт, который состоял из смеси триметилнитрометана ( H3)3 N02 (60%), [c.413]

Методика определения сурьмы (1И,У) и мышьяка (111, V) включает предварительное концентрирование этих элементов на порошкообразном хелатообразующем сорбенте ПОЛИОРГС IX и последующее их атомноабсорбционное определение путем введения суспензии сорбента в графитовую печь [1]. Метод исключает стадии десорбции, мокрого или сухого озоления сорбента. [c.60]

Использованию атомно-эмиссионной спектрометрии для нахождения металлов в нефти посвящен ряд обзоров [141—145]. Примеси определяли либо в сухом остатке, полученном в результате озоления нефти или нефтепродуктов [153—163], либо непосредственно в жидких образцах [146—152]. Сообщается о прямом нанесении пробы каплями на торец электрода, испарении углеводородов с поверхности и анализе сухого остатка [146]. Данный метод применили и для обнаружения примесей меди, свинца, мышьяка в бензинах с чувствительностью (1—2)Х Х10 9, 5-10 , 1-10 % соответственно [147]. Анализируемую пробу накапывали в кратер нижнего графитового электрода типа рюмки . Буфер (угольный порошок+2% ЫаС1) помещали в кратер верхнего электрода, заточенного на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм. [c.49]

Описаны методы отделения олова, основанные на образовании ком-плексныхуего анионов . фторид-ионами. На том жр принципе основан метод отделения мышьяка от германия Эти методы разделения дают удовлетворительные результаты, и главным препятствием к их широкому распространению являются неприятные свойства фтористоводородной кислоты и необходимость иметь сосуды, устойчивые к ее действию. Олово можно также полностью отогнать пропусканием сухого хлористого водорода через раствор соли олова (1У) н серной кислоте, нагретый приблизительно до 200° С. ч,, [c.99]

Очень малые количества мышьяка (0,1 мг ш мёнее) лучше всего могут быть определены отгонкой мышьяка в виде мышьяковистого водорода AsHg, обработкой последнего тем или иным реактивом и сравнением продукта этой реакции с полученным при обработке в тех же условиях стандартным раствором, содержащим известные количества мышьяка. Для этого сравнения были предложены различные реакции как, например, образование мышьякового зеркала в приборе Марша, получение окраски с нитратом серебра или, что лучше всего, получение окраски па сухой полоске бумаги, пропитанной хлоридом ртути (II). Последний метод имеет точность порядка 5—10% от истинной величины. Минимальное количество мышьяка (в расчете на AsgOg), которое может быть открыто этим методом, равно 0,00008 мг, но практически открывают не меньше 0,001 мг. [c.312]

Раствор (4а) подкислите концентрированной HNO3 и выпарьте почти досуха. Прибавьте еш,е кислоты и снова выпарьте. Сухой остаток растворите в NH4OH, выделившуюся серу отфильтруйте и с фильтратом проделайте реакции на ионы мышьяка. Схема анализа по этому методу также приведена в табл. 21. [c.302]

Открытие мышьяка. Раствор 4а подкислите 10 каплями концентрированной HNO3 и выпарьте почти досуха. Прибавьте опять азотную кислоту и снова выпарьте. Сухой остаток растворите в растворе NH OH, выделившуюся серу отделите, а фильтрат проверьте на присутствие ионов мышьяка (см. 6, стр. 283). Схема анализа по этому методу также приведена в табл. 17. [c.293]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Для определения мышьяка в органических соединениях, в том числе в сальварсановых препаратах, а также для определения серы и сурьмы F. Feigl и R. S horr предложили следующий метод. Навеску измельченного препарата тщательно смешивают с 2 г измельченного сухого (высушенного при 110°) порошка перманганата калия и 2 г сухой безводной соды (Na.2 03), помещают в железный тигель, около 80 мл емкостью, насыпают сверху еще 3 г смеси перманганата с содой и нагревают сперва на маленьком огне в течение 20 минут, а затем на сильном в течение 30 минут, чтобы дно тигля дошло до красного каления. По охлаждении спекшуюся массу извлекают горячей водой, переносят в стакан и оставляют некоторое время на горячей водяной бане, затем фильтруют. Если жидкость будет окрашена в зеленый или красный цвет, к ней, после фильтрования, прибавляют для обесцвечивания несколько капель спирта. В полученном растворе мышьяк определяют, как указано при сальварсане. [c.330]