Метод грамм-метод

Метод был усовершенствован применением фронтального варианта [162]. Разделение стереоизомеров проводилось в колонке, заполненной смесью тиомочевины и толченого кварца, в качестве растворителя и элюента использовали 5 % раствор метанола в бензоле. Соотношение тиомочевины и разделяемой смеси составляло л 120 1, продолжительность опыта 100—120 ч. Переход к фронтальному варианту привел к повышению выхода индивидуальных стереоизомеров с 7—20 до 80 % и степени чистоты с 98 до 99,8 7о, как показано на примере разделения 1-метил-4-трег-бутилциклогексанов [163]. Важными преимуществами фронтального варианта являются возможность работы с малым количеством смеси (0,2 г вместо нескольких десятков граммов), применимость метода даже при д 1 5 и для стереоизомеров, аддукты которых нестойки в сухом виде, если только их устойчивости под слоем растворителя достаточно отличаются друг от друга. В работе [164] фронтальный тиомочевинный метод успешно применен для разделения экзо- и эндо-1,3-диметил бицикло [2,2,1]геп-танов. При разделении этой пары углеводородов, как и в ряду диалкилциклогексанов [165] в качестве общей закономерности отмечается, что низкокипящие стереоизомеры, независимо от их конфигурации, образуют менее устой чивые аддукты. В работе [166] определены с помощью моделей Стюарта — Бриглеба поперечные сечения молекул стереоизомерных диалкилциклогексанов и сопоставлены полученные данные с устойчивостью аддуктов с тиомочевиной. [c.78]

До недавнего времени почти все определения атомных масс производили химическим методом. Этот метод заключается в определении количества данного элемента, которое соединяется с одним грамм-атомом кислорода или другого элемента, атомная масса которого известна. Рассмотрим пример, сыгравший важную роль в развитии теории радиоактивности. [c.86]

В сантиграмм-методе масса исследуемого вещества составляет чаще всего 50—60 мг сухого вещества или 1 —1,5 мл раствора. Этот метод полностью может опираться на систематический ход анализа, разработанный для грамм-метода, который раньше называли макро-методом. Различие будет только в массе анализируемого вещества и частично в технике эксперимента. Реактивы, используемые в качественном анализе, можно условно разделить на реактивы индивидуального и общего пользования. Первые хранят в специальном многогнездном штативе с небольшими склянками емкостью 10—15 мл (рис. 12). Поэтому главная часть всех нужных реактивов всегда должна быть под рукой Вторые хранят на полках или в открытых шкафах лаборатории. Основная часть реактивов—растворы, и известная часть — твердые вещества. Все склянки в многогнездном штативе расположены в определенном порядке, который не следует нарушать. Жидкие реактивы отбирают капельницей, а склянки с реактивами остаются на месте. Чтобы исключить загрязнение реактивов, нельзя прикасаться кончиком пипетки к стенкам пробирки. Нельзя сливать обратно в склянку неиспользованную часть реактива. Твердые реактивы отбирают лопаточкой или ложечкой. [c.71]

Для оценки удельной поверхности, а с ее помощью и размеров частиц часто применяется адсорбция растворенного вещества из раствора, особенно адсорбция красителей. При более простой по сравнению с адсорбцией газов экспериментальной постановке этого метода его теоретическое рассмотрение настолько осложнено адсорбцией растворителя, что применимость этого метода значительно сужается. Детальные причины этого будут выяснены в гл. 7. Явления, происходящие на границе раздела между жидкостью и твердым телом, используются в методе определения удельной поверхности по теплоте смачивания. Этот метод трудно осуществим экспериментально, если удельная поверхность не достигает значительной величины, порядка десятков квадратных метров на грамм. Метод определения удельной поверхности по теплоте смачивания рассматривается в гл. 7. [c.34]

Микроанализ Грамм-метод 1-10 10-100 [c.114]

ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЕРАЦИЙ В ПОЛУМИКРОАНАЛИЗЕ (САНТИ ГРАММ-МЕТОДЕ) [c.116]

Для разделения и количественного определения аминокислот особенно эффективными оказались методы распределительной, адсорбционной и ионообменной хроматографии. Большое применение, в частности, получил метод Мура и Стейна, в котором исследуемый раствор пропускают через колонку, наполненную или крахмалом (твердый полярный адсорбент), или ионообменной смолой (сочетание адсорбции с ионным обменом), и затем связанные на колонке вещества вымывают с различной скоростью подходящими растворителями. Сбор и анализ отдельных фракций осуществляются при помощи автоматических приспособлений. Метод Мура и Стейна позволяет получить через 24 часа данные о полном аминокислотном составе образца белка, используя при этом только 2,5—3,5 мг белка. Для оценки эффективности и значения этого метода полезно напомнить, что старые и более грубые аналитические приемы требовали для получения данных о полном аминокислотном составе белка нескольких недель трудоемкой работы, связанной с расходованием десятков граммов белка. [c.35]

Когда величина поверхности исследуемого тела составляет уже квадратные сантиметры, а не метры па грамм, то применение азота при температурах жидкого воздуха в качестве адсорбата для получения изотермы БЭТ становится бесполезным, если для измерения величины адсорбции используется объемный метод. Значение р для азота нри этих температурах лежит вблизи 760 мм рт. ст. Для того чтобы достичь значений р ра, которые требуются в этом случае для выполнения теории БЭТ, необходимо проводить адсорбцию при относительно высоких значениях давлений азота. В таких условиях, даже если мертвый объем установки сведен к минимуму, измерение адсорбции становится или невозможным, или весьма затруднительным (в то н<е время с помощью весового метода обычно молено проводить измерения адсорбции при любых необходимых значениях р ро). Так как объемный метод является более удобным и распространенным методом измерения адсорбции, было сделано множество попыток определить емкость монослоя твердых тел с малыми величинами поверхности, используя такие адсорбаты, давления насыщенных паров которых были бы достаточно малы последнее необходимо для того, чтобы можно было достичь значений р ро, пригодных при работе с обычными объемными установками. Для определения малых поверхностей широко использовался криптон [113—119] значение ра для него составляет 2,0 мм рт. ст. при —195,8°. Однако за последнее время было выдвинуто много аргументов в пользу применения ксенона вместо криптона [120—124]. Преимущество использования ксенона по сравнению с криптоном заключается в том, что ксенон имеет более высокую теплоту адсорбции, а значение ра для него ниже. Высокое значение теплоты адсорбции приводит к более высоким величинам с, а это означает, что на изотермах адсорбции точка В может появиться уже при относительном давлении 0,01 или даже ниже [124]. Более низкое значение р означает, что при использовании объемного метода поправки на мертвый объем для ксенона меньше, чем для криптона. [c.81]

Осмотические методы. Косвенными методами определения осмотического давления являются классические способы, применяемые при криоскопических и эбулиоскопических исследованиях и при измерениях упругости пара. Из этих способов, многократно проверенных при исследовании низкомолекулярных веществ (молекулярный вес не выше 1000), криоскопический метод наиболее разработан. Он основан на определении понижения температуры плавления растворителя после добавления исследуемого вещества. Если обозначить через — количество растворенного вещества в граммах, через Ь — количество растворителя в граммах и через Д — понижение температуры плавления в результате растворения граммов исследуемого вещества, то молекулярный вес М получается по формуле [c.69]

Содержание гиббереллинов в растительных тканях крайне незначительно, поэтому необходимо последовательное сочетание биологических и физико-химических методов. Эти методы обычно сводятся К фиксации материала, неоднократной экстракции различными органическими растворителями [10, 11], к анализу экстрактов методами хроматографии на бумаге [12—14], на тонком слое силикагеля [15, 16] и методами электрофореза [17], а вещества, близкие к гиббереллинам, выявляются на хроматограммах и электрофоре-граммах различными биологическими и физико-химическими методами [18—21]. Основным достоинством биологических методов является их высокая специфичность, но зато они громоздки, мало точны и длительны физико-химические методы отличаются простотой анализа, точностью, но малой специфичностью, поэтому опре- [c.50]

До недавнего времени почти все определения атомных весов производили химическим методом. Этот метод заключается в определении количества данного элемента, которое соединяется с одним грамм-атомом кислорода или какого-либо другого элемента, атомный вес которого известен. Один пример был уже разобран (пример 4.3), теперь рассмотрим другой пример, сыгравший важную роль в развитии теории радиоактивности. [c.95]

Метод Фарадея весьма чувствителен и дает возможность определить магнитную восприимчивость при наличии малых количеств веществ. Он не требует отдельного определения плотности. Основой измерительной части являются крутильные магнитные весы. Градуировочным веществом служит, как и в методе Гюи, дважды перегнанная вода. В качестве рабочей используется кварцевая нить. Магнитная восприимчивость на грамм вещества ч-г вычисляется по формуле [c.39]

В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием. В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугированием. Наиболее удобны для этой цели электрические центрифуги (рнс. 17). В центрифугу помещают симметрично четное число пробирок с одинаковым объемом растворов, располагая их в гнездах друг против друга. Процесс проводят при закрытой крышке. Через 1,5—2 мин после достижения максимальных для данного случая оборотов, дают центрифуге самой остановиться. Вынимают пробирку из гнезда центрифуги и проверяют полноту осаждения. Осветленный над осадком раствор (центрифугат) переносят в другую пробирку. Это делают с помощью пипетки с резиновым колпачком. Если жидкости остается мало, то берут пипетку без резинового колпачка. Заполненный капилляр закрывают пальцем и переносят в другую пробирку. Осадок при этом не должен попадать в пипетку. Если он взмучен, то центрифугирование повторяют. [c.83]

Метод, с помощью которого проводят определение (грамм-метод, сантиграмм-метод, миллиграмм-метод) [c.239]

Настоящая работа посвящена разработке криоскопического метода определения чистоты органических веществ в сравнительно малых количествах (1—2 мл) и применению его к соединениям, кристаллизующимся как в области положительных, так и в области отрицательных температур до —150°. Кроме того, предлагается вариант метода, благодаря которому возможно использовать для определений сотые доли грамма вещества. [c.7]

Для построения фигуративной точки тройной смеси методом Иенеке [741 на отрезке прямой откладывается концентрация двух компонентов, обычно в мольных или весовых долях, например В и С (рис. 130). Перпендикулярно оси состава откладывается концентрация третьего компонента, обычно в молях и граммах на 100 молей или 100 г смеси двух компонентов. Состав тройных смесей методом Иенеке изображается, таким образом, точками, лежащими на перпендикулярах, восстановленных к точкам на отрезке состава, например точкой Н. Фигуративная точка одного из компонентов (А) находится в бесконечности. [c.294]

В зависимости от количества анализируемого вещества, объемов раствора и технических приемов выполнения анализа различают макро-, полумикро- и микрометоды анализа. Для обычного макроанализа (современное название грамм-метод анализа) необходимо от 1 до 10 г вещества или 10—100 мл анализируемого раствора. Значительно меньшие количества вещества — 0,05—0,5 г (или 1—10 мл раствора )нужны для анализа полумикрометодом (сантиграмм-методом). Микрометод (микрограмм-метод) позволяет анализировать от 10 з до 10 г вещества или от 0,1 до 10 мл раствора. Таким образом, полумикрометод занимает промежуточное положение между макро- и микрометодами. В производственных лабораториях обычно используют макро- и полумикрометоды. [c.39]

Анализ с помощью инфракрасной снектроскопии отличается точностью, быстротой и возможностью определения состава смеси при наличии малого количества образца (сотых долей грамма). Одним из основных достоинств метода инфракрасной спектроскопии является возможность, в ряде случаев, идентификации и количественного анализа смесей, не поддающихся определению с помощью других методов. Например, методом инфракрасной спектроскопии определяют состав смеси близких по своим свойствам углеводородов изобутилена и бутена-1, состав смеси предельных и непредельных углеводородов С4 и т. д. [30]. [c.311]

Рабочим раствором называется раствор, с помощью которого проводится объемноаналитическое определение, т. е. это раствор, которым титруют. Концентрацию рабочего раствора выражают в грамм-эквивалентах (нормальная концентрация, см. стр. 53) или при помощи титра. Титр раствора определяется количеством граммов растворенного вещества, содержащегося в 1 мл раствора. Часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на определяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора. Объем рабочего раствора отмеривают бюреткой. Рабочие растворы, как правило, готовят приблизительно нужной концентрации, а их точную концентрацию определяют. Точную концентрацию рабочего раствора устанавливают обычно объемным путем, т. е. титрованием. Для определения точной концентрации рабочего раствора, т. е. для установки титра, пользуются так называемым исходным веществом. Для этого из исходного вещества готовят в мерной колбе раствор точной концентрации по точно взятой навеске. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора и титруют их. Можно брать отдельные навески исходного вещества и, растворив каждую из них в произвольном количестве воды, титровать весь полученный раствор. Этот метод дает более точные результаты, однако является более трудоемким. От качества исходного вещества зависит точность установки титра рабочего раствора, а следовательно, и точность анализа. Поэтому исходное вещество должно удовлетворять следующим требованиям [c.137]

Макрометод (грамм-метод). ....... 0,5—10,0 10—100 [c.153]

Количественно определить степень карбонизации игристых вин можно несколькими способами, наиболее распространенным из которых является метод измерения внутреннего давления (в атм или в барах) в закупоренной бутылке с вином при определенной температуре. Иногда давление переводят в соотношение объема углекислого газа к объему жидкости. Другие методы позволяют получить значение степени карбонизации, выраженное в содержании двуокиси углерода в г/л жидкости, для чего следует знать внутреннее давление в закупоренной бутылке, температуру, содержание спирта в готовом вине и остаточного сахара. Такие методы позволяют непосредственно сравнивать карбонизированные напитки по степени карбонизации тихих вин, выражаемой в граммах двуокиси углерода на литр жидкости [25]. [c.186]

Точки эквивалентности на коидуктод етрических кривых устаиавли-вают графическим методом и находят количество интервалов между показаниями милливольтметра до изломов кондуктометрических кривых, Содержание кислот в смеси вычисляют обычным способом (см. 9). При этом в расчетную формулу вводят количество интервалов, соответствующих титрованию отдельных кислот. (Грамм-эквивалент аминоуксусной кислоты принимают равным молекулярному весу.) [c.111]

Примечание. Макроколичества (грамм-метод) —от 1 до 10 г. Полумикрометод (сантиграмм-метод) —от 0,05 до 0,5 г. Микрометод (миллиграмм-метод)— от 0,001 до 10 г. Субмикрометод (нанограмм-метод) —от 10 > до Ю г. [c.277]

В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугировани ем. Наиболее удобны для этой цели электрические центрифуг [c.72]

O мoмefpичe кин метод. Этот метод основан на законе Вапт-Гоффа, согласно которому зависимость между осмотическим давлением р, объемом V, абсолютной температурой Т и числом грамм-молекул п вещества в разбавленном растворе выражается уравнением, совпадающим по форме с уравнением идеального газа [c.524]

Рассмотрим теперь с точки зрения развиваемых идей возможности статического изотопнообменного метода. Этот метод имеет свои особенности. Ведь фактически весовым методом мы имеем возможность определить полную емкость поглощения как обратимой ионообменной сорбции, так и необратимой хемосорбции. В отличие от этого изотопнообменный метод позволяет определять только действительно реальную обменную емкость поглощения, ибо в ионный обмен могут вступать только те сорбированные ионы, которые способны к изотопному обмену. Статическим изотопнообменным методом мы определяем емкость поглощения в миллиграмм-эквивалентах i-того иона в расчете на грамм ионита в г-той форме, т. е. А далее по формуле (7) переходим к емкости в расчете на 1 г матрицы, т. е. So,i- [c.158]

Радиохроматографический метод как метод динамической сорбции также обладает некоторыми специфическими особенностями. Радиохро-матографическим методом мы определяем емкость поглощения в миллиграмм-эквивалентах А-того иона в расчете на грамм ионита в -той форме, т. е. Для перехода к величине емкости поглощения в миллиграмм-эквивалентах А -того иона в расчете на грамм матрицы, т. е. нужно, как это следует из формул (9) и (10), знать или о, , т. е. нужно знать уже емкость поглощения по заданному исходному -тому иону. Эта величина может быть определена изотопнообменным методом. При этом целесообразно в качестве -той исходной формы брать ион, для которого уже хорошо известно, что он сорбируется только по ионообменному типу. Однако в случае радиохроматографического (динамического) метода определяется полная емкость поглощения но совокупности сорбции как обменного, так и возможно необменного тина. [c.159]

Полная реологическая характеристика полиэтиленовых расплавов применяется обычно только для научно-исследовательских работ. Обычно на практике определяют так называемый индекс расплава /, показывающий, какое количество в граммах расплава выдавливается за 10 мин под г лением поршня р=ЗкГ1см через сопло с размерами R = мм и L = 8,000 мм при постоянной температуре 190 рЧ),5°С. Подробное описание этого метода определения иц са i имеется в литературе [109]. Метод принят орга-низащ ей ИСО в качестве международного метода опре-дeJ e>вдя текучести полиэтилена (по ASTM 1238—52Т). В для определения индекса текучести полиэтилена [c.17]

Автоматизация основных этапов структурного анализа. Во многих злектронографических лабораториях микрофотометры, при помощи которых определяются плотности почернения электронограмм, снабжены выводными устройствами, позволяющими получать исходные данные для дальнейшей обработки в виде, пригодном для непосредственного ввода в ЭВМ, минуя трудоемкий процесс считывания микрофотограмм и стадию подготовки данных к расчету на ЭВМ, что резко сократило затраты ручного труда. Благодаря использованию методов современной вычислительной математики на протяжении последних 15 лет были созданы и реализованы на ЭВМ алгоритмы первичной обработки экспериментальных данных (включая наиболее трудно поддающийся формализации этап проведения линии фона электроио-грамм), поиска предварительной и уточненной модели структуры, нахождения стандартных ошибок в значениях молекулярных параметров и оценки достоверности структуры при помощи статистических критериев [30—47]. При этом наиболее крупным достижением следует считать разработку аппарата метода наименьших квадратов применительно к анализу интенсивностей и кривых радиального распределения [30—34]. [c.229]

Грамм-метод Сантиграмм-метод Миллиг рамм-метод Микрограмм-метод Наног рамм-метод Пиког рамм-метод [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология