Углеводороды хроматографическое разделение производных

Кроме вышеуказанных методов контроля хроматографического разделения углеводородов и их производных, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах, могут использоваться и другие способы, [c.51]

Разработаны методы хроматографического разделения производных альдегидов и спиртов, образующихся при окислении меченых углеводородов. [c.196]

Однако результаты исследований последних лет [6, 7] показали, что в действительности ароматические углеводороды, входящие в состав этих фракций, не распределяются согласно числу их ароматических колец во фракции МЦА были найдены заметные примеси алкилнафталинов, а во фракцию БЦА вошли некоторые производные фенантрена. Поэтому выяснение истинного распределения ароматических углеводородов различных классов в ходе хроматографического разделения на адсорбентах типа силикагеля представляет значительный интерес. Такое исследование невозможно без широкого использования модельных углеводородов. [c.16]

Хроматографическая адсорбция применяется теперь в самых разнообразных областях, в том числе и для разделения компонентов к изучения состава нефтяных фракций, сланцевых смол и других смесей ух-леводородов и их производных. Этому вопросу посвящено более тысячи оригинальных работ. Из углеводородов легче всего на силикагеле адсорбируются ароматические, затем непредельные и значительно труднее — нафтеновые и парафиновые., Хорощо адсорбируются и сернистые соединения. С увеличением молекулярного веса углеводородов их поверхностная активность растет. На этом, в частности, основан один из методов определения твердых парафинов. [c.119]

Пластичные смазки, содержащие в качестве загустителя также высокоплавкие воски, церезины, парафины, полимеры, бентонитовые глины кизельгур, дисульфид молибдена и т. д., а в качестве дисперсионной среды — синтетические масла, разделяют центрифугированием после предварительного селективного растворения масляной части смазки подходящим растворителем и фильтрования [571, 572]. В частности, при наличии в смазке силиконовой жидкости, фтор-производных углеводородов и минерального масла в качестве растворителя применяют бензол. Неорганические составляющие смазки могут адсорбировать полярные части смазки. Для полного отделения последних осадок после первого центрифугирования подвергают повторному центрифугированию при разбавлении диэтиловым эфиром, ацетоном или метанолом. После отгона растворителей выделенную органическую часть смазки (минеральное масло, полимеры и т. д.) подвергают жидкостному хроматографическому разделению на силикагеле или окиси алюминия. При этом минеральное масло элюируют из слоя адсорбента к-гексаном и бензолом, а полярную часть смазки — диэтиловым эфиром, ацетоном, метанолом или смесями этих растворителей. [c.339]

Хроматографическое разделение нефтяных фракций, представляющих сложную смесь углеводородов и их производных, основывается на закономерностях, полученных при изучении хроматогра- [c.63]

При хроматографии смазочных масел обычно приходится иметь дело с очень сложной многокомпонентной смесью весьма разнообразных по составу и строению органических соединений — углеводородов, а также их кислород-, серу- и азотсодержащих производных. Вследствие этого при хроматографическом разделении, так же как и при других методах разделения, исключается возможность выделения из смазочных масел индивидуальных углеводородов того или иного класса. [c.100]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА И СТРУКТУРЫ ФРАКЦИЙ УГЛЕВОДОРОДОВ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ ПОСЛЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ [c.120]

Характерной чертой первой схемы исследования химического состава керосиновых фракций является использование химических и спектральных методов для идентификации углеводородов. Вторая схема отличается более широким использованием хроматографии в сочетании с химическими методами для выделения отдельных групп углеводородов и их производных. По этой схеме предусматривается, например, отделение сернистых соединений от ароматических углеводородов окислительно-хроматографическим методом и хроматографическое разделение на угле пятичленных нафтеновых и изопарафиновых углеводородов. [c.127]

Разделение каких-либо производных аминокислот методом газо-жидкостной хроматографии при заданных условиях зависит как от различия в их точках кипения, так и от отклонения их растворов в стационарном растворителе от идеальных. В случае неполярных жидких фаз, подобных высокополимерному углеводороду типа апиезона или силиконовых масел, которые не вызывают поляризации анализируемых соединений, последние разделяются главным образом в соответствии с их точками кипения. Поэтому такие соединения, как структурные изомеры лейцина и изолейцина, близкие по температурам кипения, отделяются друг от друга с трудом. С другой стороны, разделение компонентов на полярной жидкой фазе определяется не только давлением их паров, но и специфическим взаимодействием молекул растворителя и разделяемых веществ. С этой точки зрения применение полярных стационарных жидких фаз является более перспективным, так как должно одновременно обеспечивать высокую селективность разделения летучих производных аминокислот различных классов наряду с высокой эффективностью разделения группы аминокислот, принадлежащих к одному гомологическому ряду. Кроме того, использование полярной фазы приводит к подавлению адсорбционных свойств твердого носителя и позволяет хроматографировать высококипящие производные аминокислот на колонках с низким содержанием стационарной жидкой фазы. Последнее связано со снижением температуры колонки и, следовательно, увеличением эффективности хроматографического разделения. [c.257]

Основными компонентами эфирных масел являются терпены, углеводороды и родственные кислородсодержащие терпеноидные производные. Эти соединения состоят из изопреновых звеньев, причем монотерпены состоят из двух звеньев (Сю), а сесквитерпены — из трех (С1б). В настоящей главе мы рассмотрим только монотерпены (обычно называемые просто терпенами) и сесквитерпены, поскольку эфирные масла состоят главным образом из производных этих двух групп соединений. Другие соединения, состоящие иа большего числа изопреновых звеньев, также важны с биохимической точки зрения к ним относятся каротиноиды и стероиды. Хроматографическое разделение этих веществ рассмотрено в другом месте (см. гл. 7). [c.341]

В общем лучших результатов достигают при раздельном хроматографическом анализе фракций углеводородов и кислородсодержащих производных. Соединения кипят в широком интервале температур, и без применения температурного программирования нельзя получить хорошего разделения компонентов. При достаточно высоких температурах, применяемых для элюирования менее летучих соединений, более летучие монотерпеновые углеводороды не будут разделяться. При более низких же температурах колонки менее летучие соединения будут удерживаться на колонке слишком долго и четкие пики не будут получены. [c.381]

Большим преимуществом хроматографического анализа является пе только возможность разделения нефтепродуктов на группы углеводородов и их кислородных производных, но и широкие возможности последующего более глубокого изучения состава и структуры выделенных углеводородов физическими и химическими методами. В настоящее время среди методов изучения химического состава нефтепродуктов, основанных на хроматографии, наибольшее распространение получили комбинированные, такие как 1) структурно-хроматографический, 2) химико-хроматографический, 3) спектрально-хроматографический.. [c.120]

Эти группы поддаются дальнейшему разделению на подгруппы. Например, из смеси предельных углеводородов путем образования комплексов с мочевиной отделяются нормальные парафиновые углеводороды. Также при помощи мочевины можно выделить непредельные углеводороды нормального строения. Хроматографический метод позволяет разделить смеси ароматических углеводородов на производные бензола и конденсированные ароматические углеводороды — производные нафталина. [c.20]

Силикагель является наиболее широко используемым адсорбентом для тонкослойной и колоночной хроматографии сесквитерпенов. Последний метод применяется в основном для отделения сесквитерпеновых углеводородов от кислородсодержащих соединений (например, от кислородсодержащих монотерпенов), которые мешают последующему газо-жидкостному хроматографическому анализу [192, 194, 203, 204]. На силикагеле проводилось также хроматографирование кислородсодержащих сесквитерпенов, в том числе спиртов [205—208], кетонов и альдегидов [209, 210], различных лактонов [211—215], соединений с фурановым циклом [179, 193, 216] и абсцизовой кислоты [187, 188]. Смеси сесквитерпеновых углеводородов были разделены с помощью тонкослойной [172, 217] и колоночной [172, 218] хроматографии на силикагеле, пропитанном раствором серебра. Эта методика применима и для разделения изомерных сесквитерпеновых спиртов [28]. Сесквитерпены нескольких типов можно анализировать методом адсорбционной хроматографии на колонках с оксидом алюминия (как в присутствии, так и в отсутствие нитрата серебра) [178,219, 220], а для разделения полярных производных, таких, как лактоны кислот, в состав молекул которых входит несколько кислородсодержащих функциональных групп, более эффективной является распределительная колоночная хроматография (например, на целлюлозе) [221,222]. [c.242]

Хроматографическое разделение фракций, кипящих выще 300° С, показало наличие — 9 % (на гидрогенизат) гидроароматических углеводородов с По 1,60—1,62. Эти углеводороды относятся главным образом к производным нафталина и содержат одно или несколько нафтеновых колец. Среди соединений этого класса спектрально идентифицирован 1, 2, 3, 4-тетрагидроантрацен. [c.226]

Для определения содержания воды в нефтепродуктах разработан новый метод,основанный на молекулярно-ситовой и адсорбционной хроматографии. Сущность метода заключаехся в хроматографическом разделении продукта на зону воды и углеводородов. Применяемым для разделения адсорбентам предварительно предаются свойства индикаторов на воду, в результате этого зона адсорбции воды по окраске отличается от зоны углеводородов и их производных. [c.90]

На хроматографе Цвет осуществлено разделение эфирного масла лиственницы в изотермическом режиме и в режиме программирования температуры с использ0ванивм различных сорбентов. Выбор оптимальных параметров режима хроматографического разделения и наиболее селективных сорбентов позволил обнаружить в эфирном масле сибирской лиственницы многочисленные терпено-вые углеводороды и их производные. Условия разделения хроматограф Цвет , колонка длиной 6 ж и диаметром Зжл, объем пробы 2 мкл. Линейное программирование температуры в пределах 100—180 при скорости 2 град мин. [c.52]

Анализ углеводородов проводился хроматографическим методом на приборе ХЛ-3 с использованием в качестве неподвижной фазы 6—8% вазелинового масла на ТЗК и газоносителя водорода. Продукты реакции фенола с изобутиленом анализировали на хроматографе УХ-1 при температуре 170—180°С. Неподвижная фаза 10—15,г" силиконовой жидкости № 5 на ИНЗ-600, газ-носитель водород. Разделение производных фенола было удовлетворительное. Типичная хроматограмма анализа алкилата показа- [c.12]

К кислородсодержащим терпеноидам относятся эфиры, лактоны и производные фурана. По хроматографическому разделению этих соединений было проведено мало работ. Цинеол (внутренний эфир), встречающийся во многих эфирных маслах, отделяют от других кислородсодержащих терпеноидов на полярных и неполярных набивках. Он элюируется относительно быстро на колонках обоих типов и лучше отделяется от других кислородсодержащих терпеноидов на полярных набивках (см. табл. 36). Так, коэффициент разделения цинеола и линалоола составляет 1,47 на силиконе D. . 550 и 3,9 на гипрозе S.P.80H5]. Диацетатгексаизобутиратсахароза также обеспечивает хорошее отделение цинеола от других кислородсодержащих производных. Его удерживаемый объем на большинстве набивок примерно равен удерживаемому объему углеводорода d-лимонена, хотя в этом случае коэффициент разделения различен на разных неподвижных фазах. [c.377]

Иногда перед хроматографическим анализом выделяют фракцию углеводородов. В этой фракции присутствуют моно- и сесквитерпены, причем найдено, что их содержание изменяется в зависимости от сорта растений. Некоторые сорта дают при хроматографическом разделении на апьезоне М 19 пиков [26]. Ряд соединений фракции углеводородов выделили методом ГЖХ и идентифицировали [16]. Среди этих соединений были мирцен, а-пинен, лимонен, производное кариофиллена и гумулен. В этой фракции обнаруживался также метилнонилкетон. Это показывает, что при необходимости получения полного разделения углеводородов и кислородсодержа- [c.396]

Липиды представляют собой неоднородную группу различных соединений, присутствующих в биологических системах липиды растворимы в органических растворителях и нерастворимы в воде. Прежде чем подвергнуть хроматографическому анализу при помощи вспомогательных методов, их разделяют на фракции составных компонентов. Липиды являются относительно высокомолекулярными соединениями, обладающими низкими упругостями паров. Поэтому перед хроматографическим разделением их часто превращают в более летучие производные. Перед вводом в колонку структурно модифицируют следующие липиды глицериды, фосфолипиды, стери-новые эфиры, высшие жирные кислоты, 0-алкилглицерины и высшие альдегиды жирного ряда. Стерины и высшие спирты жирного ряда можно хроматографически разделять и как таковые и в виде их производных. Углеводороды хроматографически разделяют, не подвергая каким-либо вспомогательным превращениям. Амины и высшие нитрилы жирного ряда в природе не встречаются, однако члены обоих указанных гомологических рядов готовят из природных липидов. [c.447]

В условиях дорожных испытаний, проводившихся восьмичасовыми этапами, отбирали пробы выхлопных газов, пропуская через специальную конденсирующую систему 19, 8 выхлопных газов. Конденсирующая система состояла из устройства для отдельных углеродистых частиц и воды и трех ступеней охланедения ири 0°, —25° и —65°. После отбора пробы конденсирующую систему направляли в лабораторию, где под вакуумом разделяли конденсат и анализировали полученные фракции масс-снектро-метром. В воде, содержащейся в выхлопных газах, количественно определяли альдегиды и кетоны. Метод определения основан на получении производных 2,4-динитрофенилгидразина и соответствующих альдегидов и кетонов и хроматографическом разделении их на индивидуальные соединения. Полученные низкомолекулярные соединения идентифицировали путем определения точек плавления и инфракрасных спектров поглощения. Высокомолекулярные соединения хроматографически разделяли на группы алифатических и ароматическйх альдегидов и кетонов. Кроме того, в воде определяли содержание органических кислот и нитратов. Кроме воды и газа, в конденсате были найдены высокомолекулярные органические соединения, состоявшие из несгоревшего топлива, полициклических ароматических соединений (присутствие 3,4-бензпирена не обнаружено) и окисленных углеводородов (альдегиды, кетоны, небольшое количество органических кислот). [c.205]

Гудков С.Ф.,Тетерина Н.А. - Тр.Всес.н.-и.ин-та природн.газов,1969,вып.40/48, 135-137 РЖХим,1969,14Г197. Хроматографическое разделение смеси ароматических углеводородов - производных бензола.(Исследованы 25 различных НФ). [c.19]

В курсе приведены многочисленные примеры практического применения главным образом газовой и молекулярной жидкостной хроматографии на адсорбци-онно или химически модифицированных адсорбентах для анализа углеводородов, их производных и гетероциклических соединений. Особое внимание уделено анализу вредных примесей, разделению углеводов, стероидов, гликозидов, азолов, азинов, а также таких важных галогенпроизводных, как фреоны и пестициды. Адсорбция микотоксинов, представляющих собой одну из серьезнейших пищевых и кормовых проблем, рассматривается как в аспекте хроматографического их анализа, так и в аспекте хроматоскопического исслв1Дования структуры их молекул. В конце курса приведены примеры адсорбции и хроматографии синтетических и природных макромолекул. Здесь рассматривается иммобилизация некоторых ферментов и клеток (например, для осахарнвания крахмала, изомеризации глюкозы, для решения проблем искусственной почки), а также вопросы хроматографической очистки вирусов, в частности, вирусов гриппа и ящура. [c.4]

Органические соединения фтора летучи (их точки кипения часто ниже точек кипения аналогичных производных углеводородов), благодаря чему хроматографический метод к ним может быть широко применен. Изомерные или родственные фторпроизводные обычно обладают весьма близкими физическими свойствами, что сильно затрудняет разделение. Довольно часто встречаются также азеотроппые смеси. Вследствие трудностей синтеза фтористых соединений в распоряжении исследователя обычно имеются лишь небольшие количества вещества, поэтому принятая методика дистилляции непригодна. Мы применяли метод хроматографии газов в двух направлениях. Аналитические колонки были использованы для контроля реакций, исследования продуктов и т. д. Далее для нас было совершенно очевидно, что, если масштаб хроматографического процесса увеличить, он приобретет огромную ценность как препаративный метод. До сих пор исключительные трудности представляла задача очистки или разделения небольших количеств летучих соединений. Задача проведения процесса в препаративных масштабах [3] была достигнута быстро, и в настоящее время колонки, на которых можно перерабатывать от 1 до 10 г смеси летучих веществ, используются в обычных работах. [c.273]

В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

Для получения динитропроизводных пользуются смесью равных объемов концентрированной серной и дымящей азотной кислот. На 1 ч. углеводорода используют 2 ч. нитрующей смеси. Для получения тринитропроиз-водных в случае реакционноспособных соединений применяют эту же смесь в случае нереакционноспособного соединения к нитрующей смеси добавляют дымящую серную кислоту и увеличивают продолжительность нагревания. Рекомендуется использовать для каждой реакции 0,05 мл известного угле водорода. Если точка плавления нитропроизводного после 2—3 кристаллизаций ниже желаемого значения, то следует изменить условия нитрования. Если, например, углеводород после нагревания с нитрующей смесью (дымящая серная и азотная кислоты) при 80—90° в течение 1 часа дал масло или очень низкоплавкий продукт, который после 3 кристаллизаций не име.1 постоянной точки плавления, то для такого углеводорода рекомендуется приготовить 4-ацетамидопроизводное, поскольку подходящее нитропроизводное образуется с трудом. Методика получения и очистки нитропроизводных описана в гл. IX, раздел I, и в разделе XI 1,2 настоящей главы. Для разделения и идентификации 1 мг (или меньше) смеси углеводородов можно применить хроматографический метод. Для этого смесь нитруют так, чтобы преимущественно образовались полинитропроизводные, и несколько микрограммов полученной смеси производных хроматографируют обычным способом (см. раздел Х1У,1 настоящей главы). [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология