Тонкослойная хроматография проявление

В тонкослойной хроматографии большое значение для получения надежных и воспроизводимых результатов имеет овладение техникой эксперимента (приготовление сорбента, его нанесение, установление толщины слоя, подготовка пластинок, нанесение пробы вещества, подача растворителя, проявление хроматограмм и другие операции). [c.134]

В бумажной и тонкослойной хроматографии по проявленной хроматограмме находят значения R . Для веществ 81 и 82 (рис. 58, б) этот показатель вычисляют как отношение соответствующих отрезков [c.253]

Анализ фракций методом тонкослойной хроматографии. Хроматографическое разделение образцов проводят на пластинках силикагеля в системе гексан—диэтиловый эфир—уксусная кислота (85 15 1). Приготовление пластинок и их проявление осуществляют, как описано на с. 72. [c.76]

Наиболее ценные результаты дает применение тонкослойной хроматографии в качестве метода оценки низких уровней примесей в медицинских веществах. Для этой цели вещество наносят на хроматографическую пластинку и после хроматографирования любые вторичные пятна, которые могут быть видны на хроматограмме после соответствующего проявления, сравнивают по размеру и интенсивности с пятнами, которые дают небольшие количества ожидаемых примесей при одновременном хроматографировании на той же пластинке. Для этой методики нужно иметь в наличии ожидаемые примеси, поэтому в некоторых статьях предписывается использование аутентичных образцов примесей. Часто бывает, что в лабораториях этих примесей нет в таких случаях можно сравнивать вторичные пятна, образующиеся от следовых количеств примесей, с пятном, полученным при хроматографировании на той же пластинке соответствующего небольшого количества испытуемого вещества. Этот прием не всегда возможно применить, так как примеси и испытуемое вещество могут по-разному реагировать на метод обнаружения, однако с его помощью можно получить приемлемый критерий, по которому можно судить об уровне примеси в веществе. Третья, иногда рекомендуемая методика состоит в нанесении такого количества испытуемого вещества, при котором после хроматографирования не появляется никаких вторичных пятен, если образец приемлемо чист. Это наименее удовлетворительный из всех трех методов, так как возможность увидеть вторичное пятно зависит от субъективных особенностей наблюдающего, а интенсивность пятен на хроматограмме может значительно варьировать в зависимости от конкретных условий хроматографирования. [c.94]

Из различных хроматографических процессов, которые могут быть рассмотрены здесь лишь кратко, наиболее доступна давно известная колоночная хроматография. Область ее применения, так же как и препаративного варианта тонкослойной хроматографии, распространяется лишь на растворимые вещества. Принцип обоих методов состоит в том, что раствор смеси веществ пропускают через адсорбент, помещенный в колонку (рис. 10) нли распределенный в виде тонкого слоя на стеклянной пластинке. При этом смесь веществ разделяется на зоны, которые далее могут быть изолированы после проявления или элюированы при помощи другого растворителя (или смесн растворителей). В качестве адсорбентов применяют вещества, перечисленные в табл. 24. Элюентами служат обычные органические растворители и вода, а при тонкослойной хроматографии — преимущественно смесн растворителей. Большим достоинством этих методов является весьма эффективное (иногда уже после проведения одного цикла) разделение веществ в количестве от [c.132]

Тонкослойная и газовая хроматография. Следует проработать разд. 3.2 и 3.4. Тонкослойная хроматография — очень легкий и прямой способ оценки чистоты вещества. Для твердых проб тонкослойную хроматографию можно дополнить определением температуры плавления (см. ниже) и газовой хроматографией. Наличие одного пятна на тонкослойных хроматограммах (проявленных в растворителях с различной полярностью), одного пика на газовых хроматограммах, полученных на колонках с различной полярностью, и четкая температура плавления являются вескими свидетельствами в пользу высокой чистоты исследуемого вещества. Если проба представляет собой жидкость или твердое вещество, то применение тонкослойной хроматографии вполне целесообразно. Если проба находится в жидком состоянии, то следует попытаться использовать газовую хроматографию. В ряде случаев возможно газохроматографическое исследование и достаточно летучих твердых веществ. [c.30]

Методика проведения разделения. До первых попыток проведения хроматографического разделения следует подумать о следующих факторах поведение пробы в тонкослойной хроматографии, адсорбент, материал колонки (стекло, найлон), способ заполнения колонки и способ проявления колонки. [c.439]

II.1.1.1. Анализ методом тонкослойной хроматографии на силикагеле G (проявление пинакриптолом желтым) 179 [c.7]

Анализ методом тонкослойной хроматографии на силикагеле О (проявление пинакриптолом желтым) [410, 411 [c.179]

Исследуемый продукт оксиэтилирования разделяют методом тонкослойной хроматографии на силикагеле на компоненты (пятна) с различным числом присоединенных оксиэтильных групп. Чём выше концентрация определяемых компонентов в исходной смеси, тем интенсивней окраска проявленных реактивом пятен, что дает возможность по внешнему виду хроматограммы примерно оценить положение максимума на кривой молекулярно-массового распределения компонентов. [c.218]

Таблица 26, Окраска пятен, полученных при разделении мсющих присадок методом тонкослойной хроматографии (проявление водны раствором пинакриптола желтого в УФ-лучах) [544]

Дается пропись метода определения производных фенилалкилмочевины при помощи тонкослойной хроматографии. Проявление пятен определяемых соединений производится при помощи 2%-иого раствора а-нафтилэтилендиамина. [c.198]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Очень полезным является использование тонкослойной хроматографии на сорбентах разных типов и с разными системами растворителей, особенно когда новых или неизвестных образцов несколько. Их можно наносить одновременно на пластинки с разными сорбентами и системами растворителей и получить большой объем информации по примерному подбору условий разделения за короткий отрезок времени. Большим преимуществом ТСХ для этой работы является то, что при проявлении пластин можно видеть положение пятен всех компонентов образца, в том числе и оставшихся на старте, и таким образом иметь полную картину разделения. Это зачастую позволяет избежать грубых ошибок при ВЭЖХ, так как не элюирующиеся компоненты не покидают начала колонки или двигаются слишком медленно и могут быть потеряны (не достигают детектора, поэтому не детектируются и отсутствуют на полученной хроматограмме). [c.192]

Для разделения смеси метилированных продуктов применяют также тонкослойную хроматографию [128]. Для хроматографирования наносят смесь 30 г кизельгура Г в 60 воды на стеклянные пластинки размером 20X20 см. На пластинки после сушки нанесенного на них слоя в течение 5 ч при 130° С вносят при помощи микропипетки 6—8 пятен (с промежутками 2 см) исследуемой смеси на расстоянии 3—4 см от края. Хроматографирование проводят восходящим способам раствором, состоящим из смеси 200 мл бензола и 40 мл абсолютного этанола. Продолжительность разделения 1—1,5 ч. Для проявления слой на пластинках после высушивания опрыскивают 50%-ной серной кислотой и затем нагревают в течение 20 мин при 130 С. [c.97]

При тонкослойной хроматографии на порошке полиамида для проявления лучше всего использовать смеси воды с метанолом. Подробные исследования зависимости проведения различных веществ при тонкослойной хроматографии от их строения провели Германек с сотрудниками [76—776]. [c.368]

Анализ органических примесей, содержащихся в бисфеноле А, проводят методом тонкослойной хроматографии [6, с. 71]. Для этого пробу бисфенола А растворяют в трихлорэтилене при нагревании, а затем каплю полученного раствора помещают на пластинку, покрытую слоем специально приготовленного силикагеля. На пластинку наносят также капли эталонных растворов. Пластинку помещают в камеру, содержащую смесь этилаце-тата (10%) и хлороформа, и выдерживают в определенных условиях. Затем пластинку вынимают из камеры и обрабатывают раствором диазопиевой соли сульфани-ловой кислоты при этом происходит проявление хроматограммы. Этот метод — полуколичествеппый. Однако он дает возможность проконтролировать наличие нежелательных примесей. [c.46]

Препаративная тонкослойная хроматография ПТСХ используется для разделения и выделения материалов в количествах, больших чем в обычной аналитической ТСХ. Величина пробы может меняться от 10 мг до более чем 1 г. В препаративной ТСХ разделяемые материалы часто наносятся на пластинку не в виде пятен, а в виде длинных полосок. После проявления конкретные компоненты могут быть выделены путем соскабливания слоя сорбента с пластинки в нужной области и последующего вымывания разделенного материала с сорбента с помощью сильного растворителя. Материал, выделенный из слоя, мох<ет требовать дальнейшей очистки методом ТСХ или другими хроматографическими методами, если его чистота недостаточна для идентификации и определения структуры с помощью элементного анализа или спектрометрии, для изучения биологической активности или применения в химическом синтезе или для использования в качестве стандартного материала при сравнении с неизвестными образцами. [c.131]

По сравнению с вариантами линейного элюирования, центробежная ТСХ дает возможность (при той же длине разделяющего участка) добиться лучшей разрешающей способности (особенно при низких значениях Кг, если старт оказывается близким к точке подачи растворителя). Однако при переходе к более высоким значениям Кг разрешающая способность снижается. Это наглядно иллюстрируют рис. 56-58 (на которых значения Кг, получаемые при линейном проявлении и при работе в режиме круговой хроматографии, сравниваются схематически), рис. 110 (случаи 6 и 8) и рис. 113 (на этих двух последних рисунках приведены реальные хроматограммы). Такая зависимость объясняется просто после завершения элюирования в случае круговой тонкослойной хроматографии большее количество растворителя проходит через любую точку слоя (чем чфез пятна, удаленные на то же расстояние от старта в случае линейного элюирования), поскольку каждая точка хроматограммы вынуждена "питать" растворптеле.м гораздо большую плошадь. находяшуюся впереди (по сравнению с площадью, находящейся [c.286]

Б. При хроматографии, высушивании, нанесении пробы, проявлении, оценке разделения, документации и т. д. можно применять ранее разработанные хорошо известные способы тонкослойной хроматографии. Например, для разделения основных аминокислот в аминокислотном анализаторе применяют буфер, имеющий концентрацию Ыа" 0,35 М и pH 5,23 этот же буфер пригоден для разделения основных аминокислот на пластинке Фиксион 50 х 8 . При этом, кроме основных, хорошо разделяются и идентифицируются ароматические аминокислоты Тир и Фен. [c.245]

К раствору 10,4 г трифенилкарбэтоксиэтоксиметилфосфо нийхлорида в 33 мл этанола прибавляют при —15"" и силь ном перемешивании раствор этилата натрия, приготовлен ный из 0,52 г металлического натрия в 14 мл этанола Через несколько минут приливают раствор 5,2 г 2,3 4,5-ди -0-изопропилиден-<2Лб-0-арабинозы (II) в 15 мл этанола Перемешивают в течение 10 ч и оставляют на двое суток Реакционную массу фильтруют и упаривают досуха. Ос таток хроматографируют на колонке с 300 г окиси алюми ния, элюируя смесью хлороформ—бензол 1 1. Контроль осуществляют ме одом тонкослойной хроматографии на окиси алюминия в той же системе растворителей (проявление парами иода). [c.141]

Чистота отдельных фракций при хроматографировании контролировалась при помощи тонкослойной хроматографии на AI2O3 из гексана на пластинке 12,5x26 см. Толщина слоя 1 мм. Проявление иодом. [c.137]

Как следует из результатов исследований многих авторов, на воспроизводимость этой величины при проведении тонкослойной хроматографии влияет целый ряд факторов. К ним относятся прежде всего система растворителей, форма и степень насыщения парами растворителя хроматографической камеры, активность хроматографических слоев, относительная влажность, длина пробега фронта растворителя, значение pH сорбента или системы растворителей. На значении Яр сказывается также чистота растворителей, составляющих систему, толщина слоя, зернение сорбента, кон. систенция иасты при изготовлении пластинок, количество нанесенного образца и удаленность стартовой линии от нижнего края, глубина погружения нижнего края слоя и направление проявления. В меньшей мере сказывается температура. [c.78]

Метод тонкослойной хроматографии применен для количественного определения конденсированных фосфатов [1051—1053]. При погружении проявленной хроматограммы в раствор коллодия в смеси спирта и эфира [1 i 2], содержащей глицерин, сорбционный слой покрывается пленкой и легко снимается с пластинки. Для количественного определения отдельных конденсированных фосфатов из снятого слоя вырезают зоны, содержащие пятна этих фосфатов," органическую фазу окисляют мокрым путем и содержаниеТфосфатов в отдельных фракциях находят фотометрическим методом. В качестве элюента применяют смесь GH3OH с диоксаном. [c.102]

Тонкослойную хроматографию выполняли ка Силуфоле Система растворителей бензол-этилацетат-диэтиламин-метанол 12.5 10 2.5 2 Проявление в УФ свете. Производным аминоколхицида и эфирам колхициновой кислоты свойственна яркая голубоватая люминесценция. [c.206]

Разделение методом тонкослойной хроматографии на пластинках с тонким слоем окиси алюминия. Основан иа реакции комилексообразовапия между гликолями и иодом с последующим проявлением 1% растворо.м крахмала. [c.120]

II. 1.1.2. Анализ методом тонкослойной хроматографии на силикагеле G с сульфатом аммония (проявление 2,7-дихлорфлюорес-цеином) 179 [c.7]

С целью быстрой качественно оценки природы неизвестных и.ли разделенных другими методами фракций жирных кислот могут быть также применены методы бумажной [224, 331 ] или тонкослойной хроматографии [224, 330 ] с использованием в качестве стационарной фазы слоя карбамида. Для проведения бумажного хроматографирования полосы целлюлозной бумаги (200x30 мм) пропитывают 20%-ным раствором карбамида в метаноле и высушивают на воздухе. После нанесения исследуемой смеси жирных кислот в свободном виде проводят элюирование обычным путем в камере с 20 /о-ным раствором карбамида. Для цветового проявления полосы опрыскивают этанольным раствором бромкрезолового пурпурного и выдерживают в парах аммиака, на голубовато-фиолетовом фоне проявляются желтые пятна. [c.151]

Анализ промежуточной (около-10 мл) и основных фракций элюата с целью определения полноты жидкостного хроматографического разделения указанных групп веществ, содержащих продукты с 6—8 оксиэтильными группами, проводят методом тонкослойной хроматографии на смоченном раствором щавелевой кислоты силикагеле [14 ]. Хроматографирование осуществляют смесью хлороформ—метанол, а проявление — модифицированным реактивом Драгендорфа. Те же фракции элюата, содержащие продукты с меньшей степенью оксиэти--лирования, анализируют на смоченном раствором (NHJgSOj сили- [c.198]

В изложенных выше условиях одномерной тонкослойной хроматографии (см. разд. III.1.3.5.1) при проявлении парами иода (пятна — интенсивного нтелто-коричневого цвета) амфолитные ПАВ проявляются в области более низких Rf, чем большинство сульфированных соединений, но накладываются на продукты конденсации жирных кислот и белков. [c.313]

Значительный интерес представляют сведения М. М. Десницкой и А. В. Каргаполова о влиянии омагничивания ВОДНЫХ растворов лекарственных препаратов и биологически активных веществ на их хроматографическую подвижность, оцениваемую методом тонкослойной хроматографии на силикагеле. Ими обнаружено изменение хроматографической подвижности всех десяти исследованных (препаратов (барбамила, стрихнина и др.). Результаты опытов свидетельствуют об изменении полярности исследованных веществ. Этот эффект сохраняется 4—5 ч. При этом изменяется и химическая активность препаратов ускоряется проявление омагниченных препаратов в парах с йодом. Этот эффект сохраняется в течение 2—3 суток [114, с. 20—21]. [c.86]

ДЛЯ 4-й системы - атропин и гиосциамин 0,26, скополамин 0,74, тропин 0,05. Тонкослойная хроматография подтвердила данные, полученные методом хроматографии на бумаге, о том, что гиосциамин технический содержит атропин, скополамин и тропин как основные примеси. С использованием тонкослойной хроматографии разработан количественный метод анализа содержания гиосциамина на основании реакции с метиловым оранжевым. Оптимальное значение pH для экстрагирования — от 4 до 6. Сумму гиосциамина и атропина определяли на фотоэлектроколориметре ФЭК-56. Вырезанные зоны алкалоидов элюировали 0,1 N НС1. Соединение алкалоида с метиловым оранжевым экстрагировали хлороформом. Количество алкалоидов определяли по калибровочной кривой. Ошибка анализа +0,8 — 1 %. Если определять содержание по площади пятен, проявленных реактивом Драгендорфа — Мунье, то ошибка составляет +4,5 %. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология