Методы дальнейшей очистки

МЕТОДЫ ДАЛЬНЕЙШЕЙ ОЧИСТКИ [c.26]

Помимо высоких капитальных вложений и повышенных эксплуатационных затрат, обусловленных давлением процесса и высокой температурой, довольно сложным оказался селективный гидрогенолиз тиофена. Исчерпывающее удаление тиофена, диктуемое возросшими требованиями к качеству бензола, сопровождалось углублением гидрирования ароматических углеводородов, что в свою очередь затрудняло выделение из реакционной смеси бензола с низким содержанием насыщенных углеводородов. Дальнейшее развитие шло в двух направлениях разработка оптимальных условий гидроочистки, обеспечивающих снижение выхода насыщенных соединений, и создание специальных методов глубокой очистки бензола от содержащихся в нем примесей насыщенных углеводородов [51]. Последнее направление в равной степени имеет значение и для бензола, полученного с применением сернокислотной очистки (поэтому его рассмотрение выделено в отдельный раздел здесь же будет рассмотрен только сам процесс гидроочистки). [c.224]

Химически чистое состояние близко к тому пределу чистоты, до которого можно довести вещество в условия.х обычного заводского производства. При необходимости дальнейшей очистки она осуществляется с помощью специальных методик. Для контроля чистоты пользуются при этом каким-либо особенно чувствительным методом (например, спектральным анализом). [c.60]

Температуру выше 650° С поднимать нельзя, так как промежуточный оксид QeO легко сублимируется именно при такой температуре и затем конденсируется в холодных частях трубки, не восстанавливаясь до Ge. Полученный темно-серый порошок германия необходимо расплавить. Для этого вытесняют водород из трубки ч-истым сухим азотом или аргоном, так как расплавленный германий адсорбирует водород. Затем поднимают температуру до 1000° С и после расплавления германия ее медленно снижают. Дальнейшая очистка и получение монокристаллов производятся одним из методов, описанных в гл. X. [c.297]

Дальнейшую очистку галлия производят либо кристаллофизическими методами, либо другими методами тонкой очистки. [c.265]

Когда в смеси находится два или несколько веществ в сравнимых количествах, то их разделение можно осуществить методом дробной кристаллизации, т. с. путем систематического н последовательного выделения небольших фракций кристаллов. Один из способов дробной кристаллизации заключается в том, что вещество многократно кристаллизуют из чистого растворителя, а каждый маточный раствор используют в качестве растворителя для перекристаллизации осадка, получаемого при отгонке части растворителя из предыдущего маточника. Исследование последовательно получаемых осадков и маточников позволяет сделать вывод о целесообразности дальнейшей очистки. [c.19]

Отделяя концы слитка, в которых накапливаются примеси, и проводя снова плавку и направленную кристаллизацию, можно провести дальнейшую очистку. Однако такой процесс дает малый выход очищенного материала и занимает много времени. Поэтому направленную кристаллизацию применяют только для предварительной очистки германия после восстановления. Дальнейшую очистку производят методом зонной плавки. При зонной плавке (ее еще называют зонной перекристаллизацией) вдоль слитка перемещается расплавленная зона, создаваемая нагревателем. Распределение примеси по длине слитка после одного прохода расплавленной зоны описывается уравнением [c.198]

Конечным продуктом приведенных выше реакций является поликристаллический кремний. Для получения монокристаллов кремния и дальнейшей очистки применяют бесконтейнерную зонную плавку. В вакууме или инертной атмосфере с помощью высокочастотного индуктора в вертикально установленном стержне кремния создается расплавленная зона, которая не растекается благодаря силам поверхностного натяжения жидкого кремния. Расплавленная зона с определенной скоростью многократно перемещается в одном и том же направлении. В результате получаются совершенные монокристаллы кремния с суммарным содержанием примесей не более 10 —10 масс.доли, %. Только бестигельная зонная очистка (1958) дала возможность кремнию стать ведущим современным полупроводниковым материалом. Дело в том, что из-за высокой температуры плавления (1414°С) жидкий кремний реагирует с материалом контейнера. Поэтому для очистки и получения монокристаллов кремния в принципе непригодны все контейнерные методы, например горизонтальная направленная кристаллизация. [c.371]

В случае необходимости дальнейшую очистку проводят методом фракционированной дистилляции и отбирают среднюю фракцию (приблизительно третью часть всего количества сконденсированного газа). [c.390]

Дальнейшую очистку полученного газа проводят методом фракционированной дистилляции после предварительной конденсации его при низкой температуре. [c.394]

Если требуется дальнейшая очистка полученного хлористого водорода, ее проводят методом фракционированной дистилляции в вакууме в обычных условиях и отбирают наиболее чистую среднюю фракцию (приблизительно /з объема сконденсированного хлористого водорода). [c.132]

Из сказанного следует, что прибегать к перегонке можно, только составив полное представление о при- роде возможных примесей и их относительной летучести. Во многих случаях вещество может быть получено с меньшими затратами труда и в более чистом виде, если перегонку совместить с другими методами очистки. Например, технический этилацетат в качестве основных примёсей содержит этиловый спирт, уксусную кислоту и воду. В соответствии с этим один из возможных методов его очистки включает в себя обработку хлоридом кальция для поглощения спирта и большей части воды, обработку безводным поташом для удаления следов кислоты и дальнейшей сушки, выдержку над цеолитами для окончательной сушки и, наконец, перегонку для освобождения от возможных нелетучих примесей. [c.129]

Выход газообразного селеноводорода составляет 60—65% от примененного количества селенида алюминия. Газ, полученный после однократного сжижения и иопарения, представляет собой практически чистый селеноводород, вследствие чего дальнейшая очистка его методом фракционированной дистилляции йв-ляется излишней. [c.163]

Более перспективным методом концентрирования нефтепорфиринов представляется селективная экстракция их полярными растворителями. В качестве растворителей, используемых для экстракции, применяются этиловый спирт [597], ацетонитрил [816], пиридин [817], ДМФА [811]. Сравнительное исследование полноты извлечения металлопорфириновых комп. ексов этими растворителями [818] показало, что наиболее полное извлечение достигается при обработке нефти ДМФА. Полученный в результате экстракции концентрат требует дальнейшей очистки, для чего обычно используется метод колоночной хроматографии и препаративной ТСХ на окиси алюминия [802, 819]. [c.144]

Метод основан на фракционированной конденсации и дистилляции смеси газов в ректификационной колонне при темлературе жидкого азота. Полученный ар о содержит 0,4—0,5%> азота и кислорода. Для дальнейшей Очистки его пропускают над, нагретыми металлической медью и металлическим кальцием. [c.294]

Некоторые металлы, получаемые из руд химическим или электрохимическим путем, подвергают дальнейшей очистке (рафинированию) электролитическими методами. [c.326]

Методы дальнейшего сокращения объемов радиоактивных отходов установки для очистки вод (пульпы из отстойников, кубового остатка из выпарного аппарата, кислого и щелочного регенератов) могут быть выбраны такие же, как и в установках, работающих по схемам, приведенным на рис. 65 и 66. Целесообразность сооружения отделения по сокращению объема радиоактивных отходов находится в зависимости от количества этих отходов и местных условий, например от наличия общегородских установок для переработки радиоактивных отходов. [c.220]

Конвертированный газ, используемый в дальнейшем для синтезов или пслучешш чистого водорода, должен содержать в зависимости от методов дальнейшей очистки от 0,1 до 2/Й СН . [c.116]

Первой стадией процесса выделения фенола и ацетона из этой смеси является нейтрализация кислот более сильных, чем фенол. Методы дальнейшей очистки бывают различными и зависят от того, проводилось ли разложение гидроперекиси в гетерогенной или гомогенной среде. Шервуд указывает, что при гомогенном разложении во время последующей нейтрализации образуется небольшой водный слой, в котором содержание фенола и ацетона сравнительно невелико. В процессе нейтрализации, особенно при гомогенном процессе, осаждается сульфат натрия, что вызывает небходимость фильтрации смеси. [c.139]

Денарафинизация смазочных масел осуществляется в настоящее время большей частью при помощи растворителей [151- Принцип этого метода заключается в том, что фракция смазочного масла растворяется в подходящем растворителе и из этого раствора посредством охлаждения выкристаллизовываются парафины, которые отделяются. После фильтрации раствор освобождается от растворителя, последний возвращается в процесс. Остаток перерабатывается на смазочные масла. Оставшийся на фильтре осадок — парафин — подвергается дальнейшей очистке, заключающейся в обезмасли-вании парафина при помощи растворителей. В большинстве случаев вспомогательный растворитель, применяемый при депарафинизации, является смесью метилэтилкетопа и технического бензола. Применяется такн е смесь ацетон-бензол. Превосходным растворителем для денарафинизации является жидкий пропан, применение которого позволяет решить одновременно две задачи [16]. С одной стороны, он служит растворителем, а с другой вследствие низкой температуры кипения является охлаждающим агентом. Так как при этом имеет место внутреннее охлаждение кристаллизующейся массы, то потери тепла за счет теплопередачи полностью отсутствуют. Содержащее парафин смазочное масло и пропан совместно нагреваются под давлением до температуры, необходимой для полного растворения масла в пропане. Для нагревания берут 1—3 объема жидкого пропана на 1 объем масла. Затем вследствие испарения пропана смесь постепенно охлаждается до температуры около —35°, причем, как правило, температура охлаждения и фильтрации должна лежать примерно на 20°пил е желаемой температуры застывания масла. Выделившийся парафин фильтруют под давлением и остаток на фильтре промывают пропаном. [c.25]

Для получения ЗсаОз высокой степени чистоты (> 99,5%) дальнейшую очистку от примесей ведут экстракционным методом после растворения ЗсаОз в соляной кислоте. Экстрагируют диэтиловым эфиром в присутствии ЫН4СЫ5. Из органической фазы скандий реэкстрагируют водой и осаждают аммиаком в виде гидроокиси. Прокаливанием при 700 гидроокись переводят в окись. Схема переработки скандиево-ториевого фторидного кека показана на рис. 8 [42]. В связи с содержанием относительно большого количества радиоактивного 2зо-р( некоторого количества ТЬ), являющегося а-излучателем, принимаются необходимые меры по технике безопасности, особенно на стадии фильтрации, а также при хранении и перевозке, где применяют специальные контейнеры. [c.33]

Процесс гудриформинг используется для риформинга прямогонных и крекинг-бензинов (бензиновые фракции с температурой конца кипения до 204°С). В зависимости от состава сырья и жесткости процесса получают компоненты авиационного бензина, ароматические углеводороды и 80—100-октановые автомобильные бензины (по исследовательскому методу, без ТЭС). Стабилизированный бензин гудри-форминга дальнейшей очистки не требует. [c.35]

Однако эти методы уступгют очистке с помощью растворов серной кислоты. Заслуживает внимания непрерывный экстракционный метод очистки НСО смесью водных растворов ароматических сульфокислот и серной кислоты, детали которого требуют дальнейшего изучения. Этот способ пригоден как для очистки НСО, полученных из сульфидных концентратов, так и для выделения НСО из окисленных перекисью водорода фракций дизельного топлива. Непосредственное окисление фракций дизельного топлива с последующим выделением из них НСО в настоящее время разработано Институтом нефтехимического синтеза им. Топчиева, Казанским химико-технологическим институтом и значительно усовершенствовано НИИНефтехимом. Мы в своей рабоге также получали НСО этим способом в периодическом режиме при нагревании реакционной смеси (диз. топлива + перекись водорода) до 80—90 "С, используя в качестве катализатора серную кислоту, и считаем, что этот метод значительно технологичнее, чем применение уксусной кислоты, ввиду отсутствия промывок диз. топлива и сульфоксидов от уксусной кислоты. [c.35]

Сажеочистка газов крекинга производится сухим методом. На первой ступени сажеочистки обычно применяют батарею циклонов. Дальнейшая очистка может осуществляться по-разному в рукавных фильтрах или в мокропленочных электрофильтрах. Полученная при крекинге сажа находит применение в промышленности. [c.13]

Паро-газовая смесь, выходящая из конденсатора 5, содержит п(авным образом хлористый водород и дифтордихлорметан с примесью монофторгрихлорметана, монохлортрифторметана и фтористого водорода. После снижения давления почти до атмосферного в дроссельном вентиле 6 фтористый водород отделяется в башне 7, заполненной кусками фтористого калия. Последний реагирует с НР, образуя дифторид калия КНРг, который можно использовать для получения фтора методом электролиза. Дальнейшую очистку от хлористого водорода можно осуществлять ранее рассмотренным методом с получением концентрированной соляной кислоты. Иа схеме изображена простейшая очистка путем абсорбции избытком воды в скруббере 8 и водной щелочью в скруббере 9. Осушку оставшегося газа можно проводить концентрированной серной кислотой, циркулирующей в колонне 10. [c.166]

По этому методу предварительно хорошо очищенное вещество, например германий, для дальнейшей очистки помещают в лодочку, которую очень медленно, с заданной скоростью, проводят через узкую зону, нагреваемую до температуры плавления германия. При этом участок 2, в котором германий расплавлен, постепенно пе-/ 2 3 ремещается от одного конца лодочки до другого [c.96]

Из природных залежей добыча серы ведется разными методами. В США применяется метод Фраша. Перегретую до 160—170° С воду по трубам нагнетают к залежам серы. Соприкасаясь с серой, горячая вода расплавляет ее, затем расплавленная сера при помощи сжатого воздуха выдавливается на поверхность земли. Здесь ее выливают в деревянные формы, в которых она и застывает. При этом получается очень чистая сера, которая не нуждается в дальнейшей очистке. [c.564]

Примером комплексной переработки лепидолита с извлечением из него рубидия и цезия может служить метод, предложенный в СССР Е. С. Бурксером [198]. Согласно этому методу, лепидолит сплавляют с K2SO4 при 1090°. Плав обрабатывают водой. В раствор переходит весь литий, частично рубидий и цезий. Большая часть рубидия и цезия находится в остатке. Его при 100° разлагают серной кислотой. Разложенный осадок обрабатывают водой. Из концентрированного раствора при охлаждении выкристаллизовывается смесь квасцов калия, рубидия и цезия, которая в процессе фракционированной кристаллизации обогащается рубидием и цезием. Обогащенные квасцы обрабатывают при кипячении карбонатом бария для получения карбонатов щелочных элементов. Из раствора карбонатов рубидий и цезий осаждают в виде (Rb, s)2[Pb la] (таким путем осуществляют дальнейшую очистку от калия). Осадок гидролизуют, добавляя немного раствора аммиака. Свинец выделяется в виде РЬОг. Из отфильтрованного раствора цезий осаждается в виде Сзз[5Ь2С1д]. Описанный метод позволяет получать хлориды рубидия и цезия чистотой 97% [7, 8, 198]. [c.127]

Вскрытие серной кислотой (рис. И). Отвальный вольфрамитовый кек обрабатывают 4 ч 98%-ной серкой кислотой (Т Ж = 1 1 ) при 220°, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При выщелачивании водой сульфатизи-рованной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г/л) и марганца (15—20 г/л), а также 2г, Т1, ТЬ, РЗЭ, А1, ЫЬ, Та и другие примеси. Железо и алюминий отделяют карбонатным методом, основанным на способности скандия образовывать комплексные карбонаты с содой и карбонатом аммония, растворимые в избытке соответствующего карбоната. Для этого сернокислые растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2, 30— 40-минутного кипячения и отстаивания декантируют. Осадок отмывают горячей водой, объединяют основной и промывной растворы. Перемешивая, вливают объединенный раствор в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После двухчасового отстаивания раствор, содержащий скандий, отделяют от осадка, в котором концентрируется большая часть Ре, Мп, Са. Осадок подвергают трехкратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенного раствора (основного и промывного) после подкисления соляной кислотой до pH 1 и кипячения (для удаления СОа) осаждают 5с(ОН)з, прибавляя концентрированный раствор аммиака. Прокаливая гидроокись при 850°, получают 40—70%-ную ЗсаОз. Дальнейшую очистку от примеси Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ проводят экстракционными методами с применением различных экстрагентов. От А1 и Ве рекомендуется отделять 5с, осаждая его в виде оксалата. Скандий в виде окиси чистотой 99,99% извлекается на 80—88% [17]. [c.37]

Следует иметь в виду, что при производстве чистых веществ, как правило, очень легко удается снизить содержание примесей с 0,1—1% до сотых долей процента. Дальнейшая очистка является значительно более сложной и трудоемкой задачей. Сниженпе на один порядок содержания той илп иной примеси, начиная с 10" %, требует применения специальных методов очистки. [c.9]

Полученный, как описано, газ в большинстве случаев еще содержит некоторое количество двуокиси углерода (около 0,1%) и других примесей. Для получения газа высокой степени чистоты сжиженный Б лриемнике 8 газ подвергают дальнейшей очистке методом фракционированной дистилляции. Для этого к приемнику 8 присоединяют два-три приемника-конденсатора (на рис, 119 не показаны). Сначала, медленно нагревая приемник 8, испаряют более низкокипящиё примеси (кислород, сконденсировавшийся из воздуха, небольшие количества сероводорода и двуокиси углерода). При температуре —50°С начинается испарение сероокиси углерода часть газа выпускают, а затем начинают охлаждать приемник, следующий за приемником-. , погрузив его в сосуд Дьюара с жидким азотом при этом сероокись углерода конденсируется в этом приемнике. Таким же образом поступают при перегонке газа в следующие приемники-конденсаторы. После проведения 2—3-кратной перегонки с отбором средних фракций получают чистый газ. [c.405]

Очистка растворителя. Муравьиная кислота реактивной чистоты сушилась над безводным USO4 в течение 2 дней при постоянном перемешивании. Затем осуществлялась фракционная перегонка при 20 °С и давлении 20 мм. Дальнейшая очистка проводилась методом фракционного вымораживания. Продукт содержал 0,07% воды и хранился при температуре -10 °С [2. [c.36]

После окончания ферментации и отделения мицелия к фильтрату прибавляют щавелевую кислоту для удаления кальция, магния, железа и других металлов, и фильтрат пропускают через ряд колонн, содержащих катионит (сополимеры акриловой, метакриловой кислот и дивинилбензола). Вытеснение стрептомицина из катионита производят водными растворами кислот или едких щелочей. Дальнейшую очистку производят различными методами — превращением хлоргидрата стрептомицина в его комплексную соль с кальция хлоридом, с последующей перекристаллизацией, повторной очисткой при помощи ионообменников, получением солей стрептомицина с жирными кислотами, сульфокислотами и другими реагентами. [c.716]

Фракционирование сульфатом аммония. К полученному экстракту, (рН 7,0) добавляют при постоянном перемешивании небольшими порциями мелкоизмельченный сульфат аммония (50,5 г на 100 мл раствора). Доводят pH до 7,0—7,5 добавлением концентрированного аммиака. Через 30 мин выпавший осадок удаляют центрифугированием (60 мин при 30 ОООg). Доводят pH раствора до 7,8—8,0 и оставляют на ночь. Кристаллизация начинается сразу и продолжается в течение нескольких дней. Кристаллы отделяют центрифугированием (60 мин при 30 000g ) и суспендируют в растворе сульфата аммония насыщения 0,5, содержащем 5 мМ ЭДТА и 10 мМ дитиотреитол. Дальнейшая очистка фермента может проводиться следующими методами. [c.255]

К насыщенному раствору (NH4)2S04 добавляют 2 н. NaOH и доводят pH до 7,8. При постоянном перемешивании медленно, по каплям к 50 мл сыворотки кролика добавляют 80 мл насыщенного раствора сульфата аммония (pH 7,8) и перемешивают в течение 2—3 ч. Центрифугируют суспензию при комнатной температуре 30 мин при 1500 g. Первый осадок содержит все -у-глобулины, другие глобулины и следы альбумина. Растворяют осадок в дистиллированной воде до начального объема сыворотки (50 мл). Очищают фракцию у-глобули-нов вторым и третьим осаждениями. После третьего осаждения растворяют осадок в боратном буфере (pH 8,45) до конечного объема 20— 25 мл. Удаляют сульфат аммония диализом при 4°С против боратного буфера в течение 2—3 дней со сменой буфера утром и вечером. Полученный после диализа препарат иммуноглобулинов обычно содержит небольшой осадок денатурированного белка и слегка опалесцирует. Центрифугируют при 4° С в течение 30 мин при 1400 s. В полученном препарате проверяют содержание белка и титров антител. Определяют белковый состав методом электрофореза в полиакриламидном геле в присутствии ДСН (с. 119). Если полученный препарат у-глобулинов не отвечает требованиям эксперимента по стоте, проводят дальнейшую очистку с применением ионообменной хроматографии на ДЭАЭ-целлюлозе. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология