Носитель при сублимации

Хлористый алюминий наносят на боксит до желаемого содержания сублимацией. В качестве носителя можно также применять диатомит [29]. Другие условия проведения реакции приведены в табл. 138. [c.523]

В промышленности применяются два метода хлорирования катализатора сублимация хлорида алюминия и обработка в токе газа-носителя хлорорганическими соединениями. [c.74]

При определении количества теплоты, требуемой для плавления, испарения или сублимации ингредиентов многокомпонентных и многофазных систем необходимо учитывать расход энергии на прогрев до требуемой температуры газа-носителя, не изменяющего своего агрегатного состояния. Требуемое количество энергии будет зависеть не только от физико-химических свойств загрязнителей, но также от их концентрации и вида газа-носителя. [c.41]

Сублимация с носителем (в токе газа) [c.514]

При продолжительной сублимации и для сублимации в макромасштабе предпочтительно иметь проточное жидкостное охлаждение [140—150]. В прежних устройствах [151, 152] помещали конденсатор типа холодный палец в горле конической воронки, которая покоилась на ободке сосуда, содержащего сублимируемое вещество. Ободок служил для сбора жидкого конденсата, а пористая пластина, лежащая на чашке, удерживала упавший сублимат. В зависимости от перегоняемого вещества необходимо уплотнить зазор между ободком и воронкой, что можно осуществить с помощью ртути, парафина или липкого пластыря. Прибор может быть легко видоизменен для сублимации с носителем или в вакууме. Более простая форма сублиматора [153] изображена на рис. 3. Если в качестве сублиматора пользуются пробиркой, то на трубчатом конденсаторе должны быть напаяны три выступа [154, 155], которые мешают соприкосновению стенок трубки и конденсатора при вынимании последнего (рис. 4). При количественной работе с небольшой навеской вещества сублимат смывают с конденсатора, раствор испаряют досуха и остаток взвешивают. Для непосредственного взвешивания сублимата [156] был разработан прибор, изображенный на рис. 5. Конденсатор состоит из спиральной трубки, которая после сублимации [c.519]

Б. СУБЛИМАЦИЯ С НОСИТЕЛЕМ (В ТОКЕ ГАЗА) [c.521]

Конденсатор, охлаждаемый воздухом. Простой прибор для сублимации с носителем показан на рис. 7. В приборе (рис. 8), применяемом для сублимации антрацена в токе воздуха [162], сублимируемое вещество нагревается, а его пар [c.521]

Рис. 7, Вертикальный сублиматор для сублимации в токе носителя.

Прибор, показанный на рис. 10, был сконструирован [164] для сублимации соединений, которые трудно испаряются. Сильный ток носителя проходил через трубку и над нагретым сублимируемым веществом. Сублимат собирался на внутренних стенках воронки и между двумя листками бумаги. Нижний из них лежал на стеклянном треножнике, верхний между стаканом и воронкой. [c.522]

Рис. 15. Вертикальный сублиматор для сублимации с носителем.

Конденсатор воздушного охлаждения. Простейшее устройство этого рода состоит [219, 220] из длинной трубки, к одному концу которой (Л) присоединен источник носителя, а к другому концу—счетчик пузырьков. Сублимируемое вещество помещают в трубку вблизи А и нагревают. Сублимат собирается в холодном конце трубки. В другом аппарате [221] сублимируемое вещество помещают в спиральную стеклянную трубку, которая затем вставляется в термостат, поддерживаемый при температуре чуть ниже точки плавления. Ток воздуха входит через слой натронной извести в осушительные трубки, проходит над сублимируемым веществом через нагреваемую трубку в кран, соединенный с вакуумной трубкой, далее в широкую горизонтальную трубку, где собирается сублимат. Затем носитель проходит через хлоркальциевую трубку в аспиратор. При помощи этого прибора была исследована сублимация нафталина из смесей нафталина с р-нафтолом. [c.530]

Конденсатор водяного охлаждения. Горизонтальный сублиматор с впаянной пластинкой пористого стекла легко превратить [230] в прибор для работы иод уменьшенным давлением (рис. 23). Капилляр, через который входит носитель, должен быть изготовлен весьма тш,ательно если он слишком широк, то сублимат выносится слишком далеко если он слишком узок, вещество может сублимироваться в обратном (против тока носителя) направлении. Для многих веществ при давлении 20 мм скорость сублимации примерно в три раза больше, чем при обычном давлении и той же самой температуре. Сублимат, полученный [c.538]

В результате развития физических методов исследования, в частности масс-спектроскопии, стало возможным определение энергии разрыва связей с большой точностью. Окончательно установлены величины энергии сублимации углерода (170,913 ккал при 25° С) энергии диссоциации хлора, фтора, азота, кислорода, окиси углерода и т. д. Далеко не так точно определяется энергия разрыва связи в многоатомных молекулах. В большинстве случаев для этого используется метод пиролиза в присутствии толуола как газа-носителя и метод электронного удара (масс-спектрометрия), где измеряется потенциал появления ионных осколков. По этим ионам и рассчитывается энергия образования радикалов или энергия разрыва связи. Точность этих методов порядка 2 ккал [17—19]. В основном энергия разрыва связей дана при той температуре, при которой велось определение (450—1000° С). Приведение энергии связи к стандартным условиям вносит элемент неточности. [c.7]

Применяют три основных способа проведения процессов сублимации простая сублимация вакуумная сублимация сублимация в токе носителя. [c.364]

Процесс сублимации может быть интенсифицирован также осуществлением испарения в токе инертного газа-носителя. Обычно в качестве носителя применяют воздух, а для веществ, не растворимых в воде, может использоваться перегретый водяной пар. [c.364]

Отношение материальных потоков процесса сублимации с использованием газа-носителя может быть найдено из равенства [c.365]

В основе синтеза лежит идея сочетания алюмоплатинового катализатора с катализатором типа Фриделя - Крафтса. В качестве носителя используется 7-оксид алюминия с массовой долей платины до 1%. Перед сублимацией хлорида алюминия алюмоплатиновый катализатор подвергается обработке водородом при 500-650 °С с целью дегидроксилирова-ния поверхности оксвда алюминия и восстановления платины до металлической. Нанесение хлорида алюминия проводится при 180 °С в количестве до 75% к массе платинированного оксида алюминия. Избыток хлорида алюминия удаляется нагреванием при 200 °С. Предполагается, что на поверхности платинированного оксида алюм1шия происходит взаимодействие гидроксильных групп с хлоридом алюмшия с выделением НС1 [c.66]

Для получения монокристаллов ряда тугоплавких разлагающихся полупроводниковьгх соед. (напр., dS, ZnS, Si , AIN и др.) используют кристаллизацию из газовой фазы (методы сублимации и хим. траиспортньк р-ций). В случае если при выращивании монокристаллов не удается получить соед. требуемого стехиометрич. состава, кристаллы разрезают на пластины, к-рые подвергают дополнит, отжигу в парах недостающего компонента. Наиб, часто этот прием используют в технологии получения монокристаллов узкозонных соед. типа А В и А" В , где собств. точечные дефекты сильно влияют на концентрацию и подвижность носителей тока, т.е. проявляют высокую электрич. активность (РЬТе, PbjSnj e, d gj e и др.). При этом удается снизить концентрацию носителей заряда в кристаллах на иеск. порядков. Для вьфащивания профилированных монокристалов П.м. (ленты, прутки, трубы,и т.д.) используют метод Степанова. [c.60]

В СД процессах с р-рителями инертное газообразное в-во (газ-носитель) служит для переноса паров сублимируемых (десублимируемых) в-в, а также для охлаждения газовых смесей при Д. Инертное твердое в-во вводят в систему в качестве носителя для переноса продукта Д.-десублимата (напр., при фракционной сублимац. очистке в-в, см. ниже) для интенсификации подвода теплоты для обеспечения равномерного индукционного или высокочастотного нагрева исходного материала и т.д. [c.449]

Перспективной технологией получения стабильных инфузионных растворов является лиофилизация, получившая широкое распространение в качестве метода стабилизации легкоразлагаюшихся вешеств. Согласно этому методу, стерильный водный раствор лекарственного вешества замораживают в стерильном контейнере, лед и связанную воду в асептических условиях удаляют сублимацией и вакуумной сушкой. Сушку замораживанием можно проводить в готовой упаковке (флаконе, бутылке или ампуле из стекла или пластика) можно производить замораживание в балк-форме с последуюшим распределением лиофилизата. При разбавленищлиофилизатов водой получают инфузионные концентрированные растворы, подлежащие разведению адекватными инфу-зионными средами-носителями. При лиофилизации снижается уровень загрязнения и повышается качество раствора. [c.341]

Метод дистилляции на носителе применен также к анализу фосфида бора [22], урана [103], его двуокиси [657] и закиси-окиси [737]. При определении галлия и других элементов в цинке и селене концентрат примесей на угольном порощке получают путем удаления цинка вакуумной сублимацией [554, 55 5, 556], а селена — возгонкой двуокиси селена [506, 508] чувствительность определения галлия в цинке — Ы0 %, а в селене — 2-10 % При определении 10- —10- % Ga в кислотах (HF, HNO3, НС1, СНзСООН, jH2S04) концентрат примесей получают обогащением пробы путем испарения анализируемой кислоты на угольном порошке [105, 398]. [c.165]

Одним из путей сублимации вещества, которое при нагревании обычно плавится и затем кипит, является введение инертного газа или пара как носителя, так что парциальное давление пара сублимируемого вещества (сублиманда) становится ниже давления в тройной точке и пар сублимируемого вещества выносится вместе с носителем. По соответствующем охлаждении пар будет непосредственно кристаллизоваться без предварительного сжижения. Так, камфора (тройная точка 179° 370 мм) легко сублимируется ниже 179° в токе воздуха при атмосферном давлении. Эта техника сублимации в токе газа была предложена Либихом [50—52]. Она особенно полезна в применении к веществам, чувствительным к нагреванию и имеющим весьма малое давление пара. По отношению к летучим загрязнениям роль носителя в известном смысле подобна тон, которую играет растворитель при перекристаллизации из раствора [53]. В такого рода процессах, когда носитель насыщен и диффузия в твердом состоянии не является стадией, лимитирующей скорость, время / (часы), потребное для переноса весового количества Ш летучего вещества из взятого образца, равно [54] [c.514]

Выбор носителя зависит от химических и физических свойств перегоняемого вещества. Так, воздухом можно пользоваться в качестве носителя для бензойной кислоты [55, 56], фталевого ангидрида или нафталина [57—62], которые инертны по отношению к кислороду. Для сублимации салициловой кислоты пользуются сжсью воздуха с 6% углекислого газа. Сублимация в водяном паре может применяться для таких веществ, как, например, р-нафтол, камфора, бензантрон [63, 64] или антрацен, которые плавятся выше 100° и практически нерастворимы и не разлагаются водой. Сухой сублимат можно получить непосредственно с водяным паром в качестве носителя при атмосферном [c.514]

Температура поступающего носителя должна быть близка к температуре испарения сублимируемого вещества. Если температура носителя ниже, то пар охлаждается и происходит преждевременная конденсация. Если температура носителя немного выше, то пар перегревается и теряется преимущество низкотемпературного испарения веществ, не устойчивых к нагреванию. В практике рекомендуется легкий перегрев [65, 66], что предупреждает преждевременную кристаллизацию до того, как пар достигнет конденсатора. При сублимации салициловой кислоты максимальная дисперсность порошкообразного сублиманда обеспечивается [67, 68] созданием взвеси его в инертном газе, например воздухе, азоте или углекислом газе, образующей облако. Последнее затем подвергается действию добавочного инертного газа, достаточно горячего для того, чтобы вызывать сублимацию. Кроме того, порошок может быть непосредственно обработан горячим носителем [69, 70], так что вещество суспендируется и улетучивается в одно и то же время. [c.515]

Сублимация с носителем дает обычно хлопьевидный весьма легкий кристаллический порошок или же пушистый снегоподобный сублимат ( пушинки ). Кристаллизация происходит в объеме пара, находящегося у конденсатора, а не на его стенках, потому что носитель передает тепло от пара к стенкам и имеет тенденцию взвихривать зародыши кристаллизации. Чем больше процент носителя, тем больше вероятность образования снега . [c.515]

Если простая вакуумсублимация соединений, имеющих малое давление пара, протекает медленно, то соответствующее введение носителя может ускорить процесс так же, как он ускоряет простую сублимацию. Введение носителя несколько увеличивает давление в системе. [c.516]

За исключением того, что вещество вначале должно быть расплавлено, весь процесс квазисублимации сходен с сублимацией с носителем (см. раздел И1,2). Был описан процесс комбинации квазисублимации в токе газа с быстрой конденсацией в присутствии добавочного холодного носителя [78—80] для соединений, давление пара которых в твердом состоянии меньше 10 мм (см. раздел IV, 2. Б). [c.517]

Для того чтобы сублимат можно было легко собрать после сублимации, пользуются стеклянным шлифом для соединения конденсатора с испарителем. Чтобы предупредить возможность падения сублимата между последним и сублимируемым веществом, вставляют пористую асбестовую пластинку (рис. И). Ее можно не класть, если сублимат собирается в виде крепкого отложения. Сублимируемое вещество, пластинка и шлиф нагреваются на водяной бане. Преимущество в нагреве шлифа заключается в том, что в случае случайного или преднамеренного подсоса (см. раздел IV, 1, 8), возникающего в этом месте, поступающий носитель имеет туже температуру, что и сублимируемое вещество. В этом приборе [168, 169] были легко сублимированы такие соединения, как индиго и MOHO- и дибромхинизарин [170], которые другими способами сублимируются трудно и со значительными потерями. Прибор внутренним диаметром 25 мм пригоден для сублимации 1—4 г прибор диаметром 60 мм применялся для сублимации 13 г индиго за 3 часа. Устройство пригодно также для фракционированной сублимации соединений, имеющих различную летучесть и для определения температуры сублимации. В нем легко установить цвет паров и спектр поглощения. Для количественной сублимации обе части прибора могут быть взвешены до и после сублимации. Эпизодически прибор применялся также для определения растворителя после кристаллизации. При работе в высоком вакууме шлиф следует смазывать и желательно его не нагревать. Поэтому его следует устроить [85] вблизи верхней части трубки, где нельзя [c.522]

Хотя вакуумная микросублимация была впервые применена много лет назад [95, 122, 171], сублимат не собирался на предметном стекле и поэтому не всегда был пригоден для микроскопического исследования. Для того чтобы решить этот вопрос, предметное стекло сгибали под прямым углом вблизи каждого из краев [172], образуя ножки, и помещали над сублимируемым веществом в горизонтальной трубке, которая затем была эвакуирована и нагрета в нижней части видоизмененного блока для нагрева по Преглю. Сублимат затем собирался на нижней стороне предметного стекла. При наличии соответствующего отверстия вблизи конца трубки, в которой находился сублимат, можно обеспечить впуск слабого тока сухого носителя. В приборе, похожем на этот [17, 173, 174], сублимат собирался на предметном стекле, лежащем на 0,1—0,01 мм выше поверхности сублимируемого вещества, которое нагревалось с помощью электри- чества. Это устройство можно применять в вакууме или же в атмосфере инертного газа. Превосходное устройство [43, 175—183] для сублимации 0,5 мг материала на предметное стекло или же на круглое покровное стекло показано на рис. 12. [c.523]

Конденсатор воздушного охлаждения. Если применить плохо притертый шлиф в приборе [168] для вакуумсублимации (рис. 11), то горячий воздух, поступающий в сублиматор, направляется на поверхность сублиманда и действует как носитель. Простой аппарат, показанный на рис. 15, был применен [206] для очистки фталимида и бензойной кислоты при помощи многократной сублимации он состоит из колбы для отсасывания ( сосалки ), присоединенной к стеклянной воронке, перевернутой над чашкой, в которой нагревается вещество. Для сублимации небольших количеств можно пользоваться часовым стеклом для больших количеств воронку можно поместить на лист продырявленного картона или алюминия, положенного на фарфоровую чашку, содержащую вещество. При непрерывной сублимации рекомендуется применять крепкий выгнутый куполом алюминиевый диск, примазанный к воронке, предварительно увлажненной асбестовой бумагой. В боковую трубку колбы для отсасывания (сосалки) помещают небольшой тампон из ваты для того, чтобы уменьшить потери при эвакуировании. [c.527]

В широкий конец и все взвешивают. Затем испаритель соединяют с конденсирующей трубкой, которая охлаждается током ледяной воды через трубки протяги вают медленный ток сухого воздуха с помощью отсасывания через боковой отвод конденсирующей трубки, а испаритель нагревают с помощью электричества. После того как сублимация окончена, отсоединяют конденсирующую трубку, сушат и взвешивают. Камфора, нафталин, бензойная кислота были сублимированы в такой трубке с выходом 99—100%. Подходящая скорость потока носителя, как было найдено, составляет 1,3 л час. [c.531]

С рассмотренными сублиматорами максимальная скорость сублимации с носителем не может быть достигнута, потому что носитель имеет тенденцик) проходить лишь над слоем сублимируемого вещества и неполностьй насыщается парами последнего. Этого можно избежать [230], вплавляя в трубку пластинку из крупнопористого стекла, расположенную между сублимируемым веществом и сублиматом. Мелкоизмельченный сублимат неплотно [c.531]

На рис. 31 показан прибор, в котором носитель предварительно нагревается [259], что особенно полезно для ускорения сублимации труднолетучих соединений. Сублимируемое вещество располагают тонким слоем в широкой части трубки, которая вместе со спиралью и первым шлифом нагревается на воздушной бане. Для сублимации соединений, которые легко разлагаются и могут поэтому подвергаться воздействию минимальной температуры сублимации лишь в течение короткого времени, применяют способ так называемой однократной сублимации. Сухой тонкоизмельченный сублиманд добавляют перио- [c.536]

Прибор был видоизменен для микро-Рис. 34. Горизонтальный вакуум- сублимации (рис. 34). Пластинка из пори-НЫЙ микросублиматор с конденсато- стого стекла была вплавлена в середину ром водяного охлаждения для рабо- трубки ДЛИНОЙ 14 см и внешним диаметром ты с носителем. j2 мм, которую удобно нагревать в нагрева- [c.538]

Вес. петучего вещества в уравнении сублимации с носителем. [c.551]

Схема установки для проведения непрерывного процесса сублимации показана па рис, 14,14. Предпарителыго И змельчен г1ь й исходный продукт поступает в узел ввода 2, куда подается также из калорифера 1 горячий инертный газ-носитель. В результате смешения и нагрева продукт сублимируется, и полученная парогазовая смесь, увлекающая некоторое количество нелетучих примесей, поступает в ряд сепараторов 3, где отделяются нелетучие примеси. Для более тонкой очистки парогазовой смеси после сепараторов служит фильтр 4. Затем пары поступают в десублиматор 5, где происходит кристаллизация продукта из парогазовой фазы. Полученный продукт — сублимат — выгружается из десублиматора, а газ-носитель направляется в калорифер. [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология