Диметилтерефталат, поликонденсация

П. В конденсационную пробирку загружают 1,8 г этиленгликоля, 3,8 г диметилтерефталата, взятых в соотношении 1,5 1 (моли), и 0,0095 г окиси свинца (0,25 г от веса диметилтерефталата). Поликонденсацию проводят вначале в токе азота при следующем температурном режиме 140—180°С — 1 час, 180°С — 0,5 часа, 190°С — 0,5 часа, 200°С — 2 часа, 220°С — 0,5 часа, 250°С — 1 час, 275°С — 0,5 часа. Затем боковой отвод пробирки подключают к вакууму и продолжают поликонденсацию в токе азота и вакууме —2 мм рт. ст. нри 200—250°С — 1 час и при 275°С — 4 часа. [c.218]

Технологический процесс получения полиэтилентерефталата из диметилтерефталата и этиленгликоля (рис. 49) состоит из следующих стадий подготовка сырья, переэтерификация, диметилтерефталата этиленгликолем, поликонденсация дигликольтерефталата, охлаждение и измельчение полимера. [c.74]

Катализатор поликонденсации обычно добавляют в реакционную смесь в виде раствора в этиленгликоле из расчета 0,005—0,05% от массы диметилтерефталата. Катализатор может вводиться в начале процесса вместе с катализатором переэтерификации, но чаще его добавляют перед или после отгонки избыточного этиленгликоля. [c.60]

Поскольку наращивание количества диэтиленгликоля в среде реакции происходит непрерывно во времени, хотя возможно и с неодинаковой скоростью на разных стадиях, очень важное значение имеют сокращение исходного соотношения этиленгликоль/диметилтерефталат (или терефталевая кислота) интенсификация операций переэтерификации, отгонки избыточного этиленгликоля и поликонденсации, а также правильный выбор вида и количества катализатора. Следует отметить, что интенсифицировать процесс нужно осторожно. Практически замечено, что при увеличении температуры поликонденсации на каждые 4—5 °С температура размягчения полиэтилен-терефталата снижается на 0,30—0,35 °С. [c.85]

Диметилтерефталат является важным полупродуктом в производстве полимеров, из которых вырабатывают синтетическое волокно—лавсан. Тайне полимеры получают путем поликонденсации диметилтерефталата с этиленгликолем (стр. 408). [c.262]

Одним из основных сырьевых материалов для этого синтетического волокна служит л-ксилол, из которого получают диметилтерефталат, являющийся одним из мономеров для поликонденсации. [c.59]

Волокно лавсан (терилен) формуется из продукта поликонденсации диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии небольших количеств СНзОМа или (СНзО)гМд [c.321]

Для непрерывного проведения процесса поликонденсации диметилтерефталата и этиленгликоля реакцию осуществляют в тонком слое расплава в условиях высокого вакуума или в токе инертного газа при интенсивном перемешивании это позволяет избежать местных перегревов и снизить деструкцию полимера. Наиболее трудной задачей при проведении такого процесса является регулирование непрерывной подачи сырья в вакуум-реактор с постоянной скоростью, а также стабилизация времени пребывания продуктов в реакционной зоне. Только в этом случае может быть достигнута стандартность образующегося полимера [c.347]

Разработан синтез блок-полиэфира поликонденсацией диметилтерефталата, этиленгликоля и полиэтиленгликоля мол. в. 1540 [1177]. Реакция проводилась на второй стадии при нагревании в вакууме, в токе азота, в присутствии окиси свинца в качестве катализатора. [c.88]

Лавсан —полиэтилентерефталат может быть получен поликонденсацией телефталевой кислоты с этиленгликолем. Но вследствие высокой температуры плавления терефталевой кислоты, которая уже при 300 С возгоняется, и плохой ее растворимости в этиленгликоле в производстве полиэфирной смолы обычно применяется ее диметиловый эфир—диметилтерефталат (ДМТ). [c.311]

Напишите уравнение реакции получения полиэтилентерефталата (лавсана) поликонденсацией диметилтерефталата НдСООС— -СООСН, [c.410]

Для получения эмальлака № 124 (ПЭ-943) (разработан Всесоюзным электротехническим институтом) в реактор вводят глицерин и двухатомные спирты. Смесь нагревают до 160—165° С. Добавляют в нее диметилтерефталат (1 моль диметилтерефталата на 1,3 моля спиртов) и катализатор переэтерификации. После этого начинается переэтерификация с выделением метилового спирта. Продолжается она около 30 ч и сопровождается постепенным ступенчатым подъемом температуры до 210° С. Окончательный процесс поликонденсации низкомолекулярных эфиров осуществляют после добавления в реакционную смесь небольшой части трикрезола при 200—210° С. Полученный поли- [c.224]

По своему строению и свойствам полиэфир, составляющий основу этого лака (ТЛ-1, по новой номенклатуре ПЭ-939), аналогичен полиэфиру, полученному поликонденсацией диметилового эфира терефталевой кислоты с глицерином и этиленгликолем. Сущность способа получения лака ПЭ-939 заключается в воздействии глицерина на расплавленную смолу лавсан при 265—270° С. Реакция в конечном счете сводится к замещению в цепи полимера группы СН2СН2 другой группой, содержащей гидроксил при этом образуется полимер, аналогичный полученному из диметилтерефталата и выделяется этиленгликоль [c.225]

Из ароматических полиэфиров в промышленном масштабе производится полиэтилентерефталат. Волокно из этого полимера выпускается в СССР под названием лавсан , в Англии — терилен , в США — дакрон и т. д. Исходными продуктами для синтеза полиэтилентерефталата являются терефталевая кислота и этиленгликоль. Вследствие трудности очистки терефталевой кислоты ее сначала этерифицируют метанолом, полученный диметилтерефталат переэтерифицируют этилен-гликолем (этот процесс сопровождается частичной поликонденсацией) [c.350]

Диметилтерефталат является исходным реагентом для получения технически важного полимера — полиэтилен-терефталата. Производство этого полимера складывается нз двух основных стадий. Эфир нагревают с этиленгли-колем, затем образовавшийся этпленгликолевый эфир терефталевой кислоты подвергают поликонденсации [c.418]

Первой стадией производства является получение полимера. Если мономером является диметилтерефталат, то его переэтерифицируют этиленгликолем, при этом выделяется метиловый спирт. При применении терефталевой кислоты проводят ее прямую этерификацию этиленгликолем с выделением воды или окисью этилена без выделения воды. Во всех случаях получают дигликолевый эфир терефталевой кислоты, который подвергают поликонденсации в условиях высокой температуры при остаточном давлении порядка 0,133 кПа (1 мм рт. ст.). Из расплава полимера формуют нити, подвергаемые далее ориентационному вытягиванию. Готовое волокно направляют на текстильные фабрики, где его перерабатывают в ткани и изделия. [c.12]

На необходимость доведения реакции переэтерификации до конца указывалось давно [118]. Непременным условием полного завершения реакции переэтерификации считается введение этиленгликоля в количестве, большем чем 2 моля (обычно 2,2—2,5) на 1 моль диметилтерефталата. В противном случае непрореагировавшие метоксиэфирные группы будут ограничивать рост цепи при поликонденсации, оставаясь в виде концевых групп. Но это не значит, что метоксигруппы вообще не могут вступать в реакцию переэтерификации с концевыми оксиэтилэфир-ными группами дигликольтерефталата, его олигомеров и полимера. Петухов и Конкин [119] провели переэтерификацию со значительно меньшим количеством этиленгликоля, чем это следовало из стехиометриче-ского соотношения. Как показано на рис. 3.13, в зтих условиях реакция не доходит до конца, при этом во всех случаях выделяется 85—90% метилового спирта от количества, которое должно выделяться при взятом количестве этиленгликоля. Неполностью переэтерифицированные продукты были подвергнуты поликонденсации под вакуумом, в результате чего получили полимеры с достаточно высокой молекулярной массой, чего нельзя было бы ожидать при полной неактивности метоксигрупп в условиях поликонденсации. [c.46]

Дигликольтерефталат или низшие линейные олигомеры, полученные способом прямой этерификации терефталевой кислоты этиленгликолем (этерификат) отличаются от продукта переэтерификации диметилтерефталата. В отсутствие метоксигрупп обеспечивается возможность получения полимера более высокой молекулярной массы, чем из переэтерификата. Но в этерификате, как правило, содержится заметное количество свободных неэтерифицированных карбоксильных групп. Это обусловливает некоторые особенности кинетики процесса поликонденсации. [c.70]

Эта реакция, по мнению авторов, идет в ходе переэтерификации диметилтерефталата или прямой этерификации терефталевой кислоты этиленгликолем и на начальных стадиях поликонденсации. Для доказательства возможности такого типа реакции авторы привели несколько соображений. [c.82]

Один из вариантов принципиальной схемы процесса изображен на рис. 6.1 [1]. Согласно этой схеме процесс разделяется на ряд стадий приготовление раствора диметилтерефталата в этиленгликоле в аппарате i фильтрация при проходе через фильтр 2 переэтерификация в реакторе 3 с отгонкой метилового спирта поликонденсация под вакуумом в реакторе 4 литье полимера после завершения поликонденсации с охлаждением ленты на вращающемся барабане и гранулирование на передвижном агрегате 5 передача и хранение влажного гранулята в преданализном бункере 6 составление крупной партии гранулята с усредненными показателями в смесителе 7 сушка гранулята в сушилке 8. [c.146]

И поликонденсацию. Последняя стадия технологически и аннаратурно оформляется совершенно аналогично процессу, осуществляемому на основе диметилтерефталата, но отличается несколько большей скоростью реакции [c.167]

Исследование было вьшолнено на примере изучения образования полибу-тилентерефталата (ПБТ) равновесной поликонденсацией диметилтерефталата с бутиленгликолем при 220-260 °С в присутствии слюды, оксидов и сульфидов металлов [схема Ю.В, реакции (1) и (2)]. [c.311]

Процесс получения полиэтилентерефталата заключается в пе-реэтерификации диметилтерефталата и этиленгликоля с последующей поликонденсацией дигликольтерефталата (схема 3.4). Переэтерификацию проводят в токе азота или двуокиси углерода при 200...230°С в течение [c.83]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 9,7 г (0,05 моля) диметилтерефталата, 7,1 г (0,115 моля) и этиленгликоля, 0,015 г чистого безводного ацетата кальция и 0,04 г трехокиси серы. Колбу соединяют с дефлегматором, воздушным холодильником, пауком и приемником. Систему откачивают и заполняют азотом, а содержимое расплавляют на масляной или металлической бане при 170 °С. Через длинный капилляр, опущенный практически до дна колбы, пропускают ток азота. Переэтерификация происходит моментально. Метанол отгоняют и собирают в приемник для определения степени конверсии. Как только прекращается выделение спирта (через 1 ч), температуру повышают до 220 °С и поддерживают ее в течение 2 ч для того, чтобы отогнать остатки метанола. Избыток этиленгликоля удаляют, повысив температуру до 220 °С на 15 мин, а затем до 280 °С. Еще через 15 мин приемник заменяют круглодонной колбой и систему откачивают до 0,5 мм рт. ст., поддерживая постоянную температуру на уровне 280 °С. Через 3 ч реакция поликонденсации заканчивается. Пропуская ток азота в систему, колбу охлаждают, а затем осторожно разбивают молотком и извлекают твердый полиэтиленгликольтерефталат. Полиэфир растворим в ж-крезоле и может быть переосажден эфиром или метанолом. Определите вязкость полимера в. w-крезоле или в смеси фенола с тетрахлорэтаном (1 1) (см. раздел 2.3.2.1) и температурный интервал размягчения полимера. Волокна, полученные из расплава, можно растягивать руками. Для синтеза полиэфира можно использовать прибор, описанный п опыте 4-08. [c.198]

Преимущественное применение переэтерификации диметилтерефталата вместо поликонденсации терефталевой кислоты и этиленгликоля объясняется тем, что эфир значительно легче очищается от примесей, а выделяющийся при переэтерификации метанол легче отгоняется, чем вода, образующаяся при использовании терефталевой кислоты. Однако в последнее время синтез из этилеи-гликоля и терефталевой кислоты по непрерывной схеме признается весьма перспективным. [c.202]

На рис. 110 приведена технологическая схема получения полиэтиленгликольтерефталата. В аппарате 1 диметилтерефталат расплавляется при 150 °С и перекачивается в реактор 2, где проводится переэтерификация. Реактор обогревается парами динила (дифенильная смесь, стр. 130), подаваемого в рубашку. Выделяющиеся пары метилового спирта охлаждаются в конденсаторе 4 и отводятся из реактора. Диэтиленгликольтерефталат вместе с избыточным этиленгликолем перекачивают в автоклав 3, соединенный через конденсатор с вакуум-насосом. Это облегчает более полное удаление этиленгликоля в процессе поликонденсации. По окончании реакции полиэфир в виде вязкого расплава передавливается сжатым азотом через нижний штуцер реактора на вращающийся приемный полый барабан 5, охлаждаемый водой, Охлаж- [c.408]

Диметилтерефталат, этиленгликоль Полиэфир, ROH Карбонат неодима в токе N3, при 150—200° С идет переэтерификация, при повышении температуры до 275 С—поликонденсация [123] ЕгС1з, Ег(ОАс)з [124] [c.459]

Ацетальдегид Соли строки Диметилтерефталат, атиленгликоль Диметилгидан-тоин, хлористый бензои.л Полимер ия (хлориды, соли орган Реакции по Полиэфир, метанол Реакции 1-Бензоил-5,5-ди-метилгидантоин, НС1 Амальгама Зг, Са, Mg или Ва (1,6—18 вес. %) 20 С. Все катализаторы ав тивны, наиболее эффективна амальгама стронция, на которой реакция идет с наибольшей скоростью и образуется наиболее высокомолекулярный полимер [7] [ических кислот), сложные катализаторы ликонденсации Ацетат стронция — ацетат марганца — фосфорная кислота — трехокись сурьмы вначале идет жидкофазная конденсация, затем в токе N2 при Р < 1 торр и 235° С в течение 355 ч происходит поликонденсация [173] замещения 8гО (вероятно, образуется хлорид) или СаО в ацетоне, кипячение, 1 [174] [c.101]

Раствор диметилтерефталата в бензине реагировал с эмульсией водного раствора гексаметилендиамина в том же разбавителе. Метанол и воду удаляли азеотропной отгонкой и в результате получали дисперсию полигексаметилентерефтальамида. При поликонденсации эмульсий расплава адипиновой кислоты и водного раствора гексаметилендиамина получалась дисперсия полигексаметил енадипамида. Этими же общими методами может быть получен ряд полиамидов, а также насыщенных и ненасыщенных линейных полиэфиров. Использовали также дисперсии твердых реагентов например, соль найлона-66 (соль адипиновой кислоты и гекса- [c.248]

Для получения полиэтилентерефталата нужен диметиловый эфир кислоты, поэтому терефталевая кислота этерефицируется метиловым спиртом в присутствии серной кислоты при 250° С и 25—50 ат. Полученный ди-метилтерефталат очищается перекристаллизацией из бензола до содержания основного вещества не менее 99,9%, так как примеси мешают поликонденсации. Диметилтерефталат имеет следующие свойства [c.217]

Синтез полиэтилентерефталата складывается из переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем и последующей поликонденсации ди-оксиэтилтерефталата [c.218]

Благодаря новому методу синтеза терефталевой кислоты, разработанному фирмой Mid- entury orp. (жидкофазное окисление п-ксилола в одну стадию), стало возможным получать терефталевую кислоту с высокой степенью чистоты (99,9%), что позволило использовать ее непосредственно в цроцессе поликонденсации с зтиленгликолем без предварительного перевода в диметилтерефталат. При этом выход полимера на 15% выше, чем в процессе поликонденсации диметилтерефталата- [c.105]

Переэтерификацию диметилтерефталата (гранулированного) эти-ленгликолем проводят в автоклаве при 160 °С в атмосфе ре азота. В качестве катализаторов используют соли щелочных или щелочно-земельных металлов или их алкоголяты, а также соединения меди, хрома, свинца, марганца в количестве 0,005—0,1%. Реакция завершается при температуре 230 °С. Образовавшаяся смесь диэтилентерефталата и непрореагировавшего гликоля направляется вполимеризатор. Поликонденсация протекает в вакууме при 260— 300°С в присутствии катализатора (ацетатов кобальта или марганца и окиси сурьмы). Непрореагировавший гликоль отгоняют яри пониженном давлении (до 0,1—мм рт. ст.) остаток представляет собой высокомолекулярный полиэтилентерефталат. Формование полиэфирного волокна осуществляется из расплава как периодическим, так и непрерывным способом. В случае периодического процесса расплавленный полимер подается че(рез щелевые фильеры на барабан, где он застывает в виде ленты. Лента затем измельчается в крошку и только после этого загружается в бункер прядильной машины. При непрерывном процессе расплав полимера подается по тру-бо1проводам непосредственно на прядильные машины [29. 34, 35, 40]. [c.346]

Синтез. Гриль и Шнок [1118] провели исследование кинетики образования полиэтилентерефталата из диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии различных катализаторов. Первую стадию реакции — переэтерификацию димети.я-терефталата — они изучали по скорости выделения метанола вторую стадию — поликонденсацию бис-(р-оксиэтил)терефта-лата — по изменению вязкости раствора поликонденсата в смеси фенол — тетрахлорэтан (1 1). Оказалось, что обе стадии являются реакциями первого порядка. Энергия активации переэтерификации в присутствии ацетатов цинка и кобальта составляла 9,5 и 10,6 ккал/моль соответственно. Наиболее активными катализаторами для обеих стадий реакции оказались соединения тяжелых металлов соединения щелочных металлов значительно менее активны еще менее активны кислоты. [c.119]

Кинетику поликонденсации диметилтерефталата с этиленгликолем исследовал также и Скварский [2357]. Он пришел к выводу, что реакция имеет третий порядок. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология