Динил получение паров

Преимуществом применения динила в качестве теплоносителя является возможность нагревания аппарата циркуляцией паров теплоносителя при нормальном давлении или даже под вакуумом (при температуре ниже 258 °С). Недостаток динила— относительная сложность получения дифенила и дифенилового эфира, а также специфический запах и некоторая токсичность паров компонентов динильной смеси. [c.41]

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Рис. 122. Парогенераторы (котлы) с электрическими нагревателями для получения паров динила.

Устойчивость теплоносителя при повышенной температуре характеризуется следующими данными [88] после 6-месячной эксплуатации динила при температуре около 370° (давление около 8 ати) не наблюдалось его заметного разложения. После использования в производственных условиях в течение более 36 месяцев при температуре около 260° котла емкостью 1000 л для получения паров дифенилового эфира было установлено, что теплоноситель сохранил свои свойства. Для промышленных установок, работающих в обычных условиях, целесообразно осуществлять регенерацию [c.208]

Парогенераторы с электрическими нагревателями для получения паров динила показаны на рис.. 122. [c.297]

В качестве стабилизаторов применяют органические кислоты — уксусную или адипиновую — в количестве 0,2—0,5% они действуют как регуляторы длины полимерной цепи, препятствуя образованию слишком длинных цепей путем блокирования концевых групп растущей цепи полимера. Применение очищенного от кислорода азота при продувке и выдавливании смолы необходимо, чтобы предотвратить ее потемнение вследствие окисления. Обогревается автоклав водяным паром или парами динила. Описанная схема получения смолы капрон (немецкое наименование-перлон, более старое — ультрамид) приведена на рис. XI.13 [30]. [c.698]

В производстве синтетических волокон также выделяются вредные пары и газы. При получении капронового волокна для разогрева капролактама используется высокотемпературный органический теплоноситель — динил, представляющий собой смесь дифенила (26,5%) и дифенилового эфира, или дифенилоксида (73,5%). Кроме того, выделяются в незначительных количествах пары и аэрозоль капролактама и замасливателя. При получении волокна лавсан выделяются токсичные пары диметилтерефталата и его растворителя — этиленгликоля пары уайт-спирита и бутилового спирта (растворители замасливателя) также являются вредными. [c.17]

НОЙ толуолсульфоновой кислоты. Реакционную смесь подвергали кипячению с обратным холодильником в атмосфере азота выделившуюся воду собирали и количество ее измеряли в приборе Дина и Старка. Течение реакции периодически прерывалось для определения кислотного числа, и, когда последнее уменьшалось до 5 мг КОН/г или до меньшего значения, температуру медленно повышали и удаляли основную массу ксилола. Оставшийся ксилол и избыток гликоля удалялись в атмосфере азота при 100° и давлении 2 мм рт. ст. Продукт использовался без дальнейшей очистки. Был проведен дополнительный опыт с целью получения мономера с большим молекулярным весом (т. е. с низким давлением паров при высокой температуре) не определенной структурой, сравнимой с периодической структурой полиэфиров. Так как в нашем распоряжении имелась стеариновая кислота высокой степени чистоты, был приготовлен эфир этиленгликоля. [c.518]

Для поликонденсации готовят 50—60%-ный раствор АГ-со-л в чистой дистиллированной воде и добавляют к нему необходимое количество стабилизатора роста цепей (0,2—0,5% уксусной или адипиновой кислоты). Полученный таким образом раствор передавливают или перекачивают в автоклав для поликонденсации, который должен быть выложен нержавеюш,ей сталью, и нагревают до 260—280° паром высокого давления или динилом (ВОТ— дифенильная смесь). В Германии применяется пар высокого давления (60—65 ати), в США и других странах предпочитают обогрев парами динила. [c.46]

В производстве капронового волокна выделяются пары и аэрозоль капролактама. Санитарная норма содержания капролактама в воздушном бассейне весьма низкая — 0,06 мг/м . Способ улавливания выбросов пока не разработан, и поэтому на больших заводах придется (как и для динила) применять рассеивание вентиляционных выбросов, содержащих капролактам, через высотные трубы или сжигать их. Однако при сжигании таких выбросов образуются окислы азота, ПДК для которых 0,085 мг/м в связи с этим может возникнуть необходимость улавливать их. Способы улавливания окислов азота разработаны возможно даже получение из них азотной кислоты. [c.159]

При полимеризации капролактама в автоклавах, обогреваемых паром высокотемпературного органического теплоносителя (ВОТ), при выгрузке полимера в виде ленты или жилки в водяную ванну, при получении крошки полимера на рубильном станке, при удалении низкомолекулярных водорастворимых соединений и при сушке во вращающихся вакуумных барабанных сушилках выделяются тепло, пары динила, пары и аэрозоль капролактама. [c.212]

Крошка плавится на плавильной решетке, являющейся важной деталью прядильной машины, применяемой при формовании волокна из расплава . Плавильная решетка (рис. 2.9) представляет собой змеевик из нержавеющей стали, укрепленный в чаше, имеющей два патрубка. Через верхний патрубок поступает измельченная крошка, а через нижний вытекает расплавленный полиамид. По змеевику пропускают пары динила. Расплавленный полиамид стекает в приемный конус под решеткой (так называемое болото ). В конусе находится 400—500 г расплавленного полиамида, что необходимо для бесперебойного питания прядильных насоси-ков. Производительность плавильной решетки при получении текстильной нити при 260—270 °С составляет обычно 28—56 г расплавленного полиамида в минуту. , [c.64]

Отгоняющиеся во время реакции пары ксилола и реакционной воды конденсируются в холодильнике и стекают в ловушку аппарата Дина-Старка, в которой вода собирается в нижней части ксилол по переливной трубке возвращается в реакционную колбу. После окончания процесса этерификации температуру снижают до 130—140°, добавляют ксилол и размешивают в течение часа до получения однородного раствора. Эпоксиэфир фильтруют через фильтр из асбестовой ваты. [c.115]

Влагосодержание сорбента можно установить по потере веса, которая наблюдается, если определенное количество ионита выдерживают в термошкафу при температуре 105—110° до установления неизменного веса. Полученные результаты не во всех случаях с достаточной точностью характеризуют влагосодержание ионита. Некоторые ионообменные поглотители не обладают достаточной теплостойкостью и длительный прогрев при температуре выше 100° может вызвать частичную их деструкцию, что также сопровождается снижением веса. Более целесообразным является определение влажности сорбента улавливанием конденсирующихся паров воды в ловушке Дина и Старка. В колбочку с навеской испытуемого сорбента (около 3—4 г) наливают 20—30 мл бензола или ксилола. Колбочку соединяют с ловушкой, которая в свою очередь присоединена к обратному холодильнику, и нагревают до кипения раствори- [c.28]

Насадку Дина-Старка заполняют ксилолом до отметки. Через содержимое колбы медленно пропускают СОг Для того, чтобы предохранить образующийся полиэфир от окислительной деструкции. Колбу осторожно нагревают, пока ее содержимое не станет гомогенным. Нагрев регулируют так, чтобы раствор слабо кипел. При образовании полиэфира в результате реакции поликонденсации выделяющаяся вода образует азео-тропную смесь с парами ксилола, которая конденсируется в приемнике насадки Дина—Старка. При конденсации происходит разделение воды и ксилола, и ксилол возвращается в реакционную колбу. Реакцию проводят до тех пор, пока не вьщелится 18 мл воды, после чего синтез полиэфира можно считать законченным. Насадку Дина—Старка отсоединяют и отгоняют ксилол. Жидкий полимер очищают, промывая его метанолом, и высушивают под вакуумом при 60 °С. Полученный продукт представляет собой ненасыщенный полиэфир, т.е. полиэфир, содержащий двойные связи в основной цепи. Его можно вулканизовать, сшивая стиролом с использованием свободнорадикального инициатора [c.290]

По методу А. К раствору 59,5 г (0,5 М) свежеперегнанного 2-метил-5-винилпиридина в 250 мл этиленгликоля, помешенному в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой и термометром при перемешивании и охлаждении (см. примечание 1) при )авляют 80 г (0,5 М) брома. Реакционную массу перемешивают еще 15 минут и медленно, при охлаждении, прибавляют раствор 83 г (1,5 М) едкого кали в 200 мл этиленгликоля. Полученную смесь нагревают при перемешивании на кипящей водяной бане в течение 5 часов (см. примечание 2), после чего продукты реакции отгоняют с водяным паром. Конденсат охлаждают, кристаллы 2-метил-5-этинилпиридина отделяют фильтрованием па воронке Бюхнера и сушат в ваку-уы-эксикаторе над едким кали. Выход 2-метил-5-этинилпири-дина равен 25 г, что составляет 43% от теоретического т. пл. 51° (из петролейного эфира). [c.75]

Получение 2-метил-6-( -оксиэтил)-пиридина. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 600 мл, снабженный электрообогревом, помещают 210 г (1,96 М) 2,6-диметилпиридина, 75 мл 35%-ного водного раствора формальдегида (20 г 100%-ного 0,66 М) и 2 г гидрохинона. Автоклав герметизируют н создают в нем азотом давление 15—20 атмосфер. Нагревают до 165 н выдерживают при этой температуре 2 часа, при этом конечное давление достигает 35 атмосфер. Автоклав охлаждают, разбалчивают, отсасывают его содержимое в колбу Бунзена и промывают 2 раза по 60—70 мл воды. Промывные воды присоединяют к основной массе продуктов реакции и подвергают вакуум-перегонке с постепенным повышением температуры в парах до 150° при 48 мм. Вначале перегоняются азеотроп воды и не вступившего в реакцию 2,6-диметилпири-дина в количестве 89 г с содержанием 2,6-диметилпиридина 80—90% и затем 2-метил-6-(р-оксиэтил)-пиридин с т. кип. 150—155° при 48 мм в количестве 55 г. Выход равен 44% с учетом регенерированного 2,6-диметилпиридина. [c.78]

Кендал и Бивер [1022] получали п-крезол диазотированием чистого п-толУидина с последующим кипячением раствора диазосоединения. Полученный продукт отгоняли с водяным паром, СУШИЛИ и фракционировали. Однако, согласно данным Хартмана, Адамса и Слоана [413, стр. 37], при диазотировании п-толуи-дина почти всегда получается п-крезол низкого качества. [c.333]

Пиридин, аналогично пирролу, впервые был выделен из пиролизата костей. Название пиридин составлено из греческого слова пир , что означает огонь, и суффикса ИДИН , применяемого в то время в названиях ароматических оснований, например фенетидин, толуидин и т. д. Пиридин и простые алкилпири-дины долгое время добывались из каменноугольной смолы, в которой они содержатся в большом количестве. В последние годы для получения пиридинов используются синтетические процессы. Так, например, пиридин сам по себе в промышленных масштабах может быть получен с выходом 60—70% газофазной высокотемпературной реакцией кротонового альдегида, формальдегида, водяного пара, воздуха и аммиака на алюмосиликатном катализаторе. Процессы, используемые для получения алкилпиридинов, включают реакции ацетиленов и нитрилов на кобальтовых катализаторах. [c.103]

На рис. 110 приведена технологическая схема получения полиэтиленгликольтерефталата. В аппарате 1 диметилтерефталат расплавляется при 150 °С и перекачивается в реактор 2, где проводится переэтерификация. Реактор обогревается парами динила (дифенильная смесь, стр. 130), подаваемого в рубашку. Выделяющиеся пары метилового спирта охлаждаются в конденсаторе 4 и отводятся из реактора. Диэтиленгликольтерефталат вместе с избыточным этиленгликолем перекачивают в автоклав 3, соединенный через конденсатор с вакуум-насосом. Это облегчает более полное удаление этиленгликоля в процессе поликонденсации. По окончании реакции полиэфир в виде вязкого расплава передавливается сжатым азотом через нижний штуцер реактора на вращающийся приемный полый барабан 5, охлаждаемый водой, Охлаж- [c.408]

Получение хлористого тиазтиония проводят в стальном эма- Лированном аппарате 1 с якорной мешалкой, паро-водяной рубашкой и с обратным холодильником 2. Перед загрузкой сырья в аппарате создают небольшое разрежение. В аппарат загружают, без размешивания, при включенном обратном холодильнике, из мерника 3 однохлористую серу, которую подают в мерник из хранилища 4, и из мерника 5 отделенный от воды хлорбензол, который подают в мерник из хранилища 6. Затем прн размешивании загружают солянокислый л-фенетидин, очень медленно подогревают массу до 80° и размешивают при этой температуре до исчезновения в реакционной массе п-фенети-дина, -что указывает на конец реакции. Выделяющийся в течение процесса хлористый воАород отводят через обратный холодильник на поглотительнук) установку. [c.388]

Окситрифтороборат натрия, по-видимому, изоморфен тетрафтороборату натрия (см. табл. 8). Однако Гринвуд и Мартин указывают, что исследуемый образец был получен тем же методом, которым приготовляют тетрафтороборат натрия . Клин-кенберг в подтверждение результатов, полученных рентгеноскопией, привел аналитические данные, фотографии порошка смесей, имеющих состав ЫаВРзОН, и данные по давлению паров (см. табл. 10), однако ни о,дин из этих способов не дает достаточного доказательства его взглядов. На основе измеренных теплот растворения и разложения теплота образования [c.259]

На основе предположения о линейности всех вышеназванных молекул (было принято, что Гсе-Се = 2,44 А, Гое с = 1.99 Л, Гое 51.= = 2,39 A, а силовая постоян аясвязи Ge—С равна 2,4-10 дин-см ) рассчитаны энергии их диссоциации. Полученные расчетные значения совпадают с найденными по изуенению давления пара с температурой, что подтверждает линейность этих молекул [556]. [c.185]

Учащиеся должны уметь собирать прибор Дина — Старка и подготавливать его к работе. Основные части П жбора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку - с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной бане или водяной (если отгонку ведут с бензолом). При кипячении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там охлаждаются и расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе, принимая массу 1 мл воды равной 1 г. Приемник градуирован по 0,1 мл, для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методикой определения влаги по методу Дина - Старка пользуются для анализа веществ с большим содержанием влаги. [c.245]

Как отмечалось, электропроводность полимерных полупроводников с сопряженными двойными связями вдоль макромолекул часто ограничивается малой вероятностью межмолекулярных перескоков носителей. Естественно ожидать, что образование КПЗ таких полимерных полупроводников с акцепторами типа галогенов должно сопровождаться увеличением электропроводности вследствие образования межмолекулярных мостиков. Действительно, при обработке при комнатной температуре парами иода радиационнотермически модифицированного полиэтилена Ванников и Бах установили, что такой обработкой можно повысить электропроводность от 10 до 10 См/м [70]. При этом энергия активации электропроводности уменьшается от 0,65 до 0,36 эВ. Аналогичные данные были получены при обработке продуктов конденсации бензи-дина с п-хиноном парами брома. Интересно, что при введении иода в радиационпо модифицированный полиэтилен при высокой температуре (513 К) электропроводность резко возрастала, а энергия активации электропроводности также увеличивалась. Бах и Ванников связывают это с тем, что для КПЗ, полученных при этих условиях, характерна собственная проводимость, а для КПЗ, полученных при 293 К, — примесная. [c.50]

Система мета-крезол—пара-крезол образует две эвтектики, и чистые компоненты не могут быть разделены обычной кристаллизацией. Савитт и Озмер [14] описали, процесс разделения смесей этих двух компонентов посредством применения бензи-дина для образования нового твердого соединения с пара-крезолом. В действительности как мета-крезол, так и р-крезол образуют новые соединения с бензидином, но мета-соединение расплавляется при более низкой температуре, чем пара-соединение. Если процесс осуществляется при повышенной температуре, го можно избежать образования Мета-соединения. Этот метод заключается в добавке бензидина к смеси мета-крезол — пара-крезол, при 110° С выпадает пара-крезол, а мета-крезол остается в растворе. Кристаллы отфильтровывают, промывают бензолом для удаления мета-крезола, и промытый брикет дистиллируют под пониженным давлением (100 мм рт. ст.) для получения 98%-кого чистого пара-крезола. [c.229]

Удельные объемы пара были экспериментально определены [11] вплоть до 250° К. При более низких температурах можно пользоваться расчетными значениями [18], найденными из уравнения состояния. Значения Дина [18] были использованы для определения энтальпии и энтропии паров ацетилена, при этом, как и ранее (см. стр. 68) из соответствуюшцх значений энтальпии вычиталось 5000 кал/молъ, а из значений энтропии 3,21 кал/(моль град). Функ [19] приводит значения в области до —30° С. Полученные в этой работе величины при температурах менее 27 С хорошо согласуются с данными Дина. [c.72]

Промышленное получение синтетических жирных кислот является новым производством, оно введено у нас в Союзе впервые на ЬЧебекинском комбинате жирозаменителей немногим более 10 лет ьазгд. Исследование условий труда в этом производстве (А. П. Непочатых, 1957 А. А. Каспаров и Ю. Л. Егоров, 1960) показало, что воздух рабочих помещений загрязнен углеводородами и парами жирных кислот. В незначительных количествах обнаруживались пары жирных спиртов, в том числе метилового, а также динила и серной кнслоты. Цех характеризуется, кроме того, нагревающим микроклиматом. [c.253]

При получении катализатора К-16 производится пропитка прокаленных окислов, для получения пасты, раствором хлористого-цинка, который при активации в токе увлажненных дымовых газов диссоциируется с выделением большого количества гозообразного хлористого водорода. Пары соляной кислоты отравляют атмосферу рабочего помещения, проникая через неплотности соединений и тем самым усугубляют вредность производства катализатора. Абсорберы, предназначенные для улавливания паров хлористого водорода, корродируют и быстро выходят из строя. Следовательно, избавление от паров хлористого водорода представляет собой важную задачу на пути оздоровления труда в катализаторном цехе и очистки атмосферы. Это возможно лишь с заменой хлористого дин-ка на другие соединения цинка, которые могли бы обеспечить необходимую вязкость пасты и прочность катализатора, не давая при этом вредных соединений при диссоциации. [c.38]

Дин<-1мическая активность по парам воды цеолитов, полученных методам полусухого прессования [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология