Реакции обнаружения щавелевой кислоты

Качественной реакцией для обнаружения щавелевой кислоты и ее солей служит образование нерастворимого оксалата кальция. [c.283]

В описываемых ниже условиях даже большие количества таких кислот, как уксусная, гликолевая, молочная, щавелевая, винная, лимонная и яблочная, не дают положительной реакции. Поэтому этот метод рекомендуется-для обнаружения муравьиной кислоты и ее солей в смесях с другими карбоновыми и сульфокислотами или с их солями щелочных металлов. [c.465]

При нагревании его в сухом виде (150—280°) образуются вода и оксамид. При нагревании смеси оксамида с тиобарбитуровой кислотой (т. пл. 235°) до 140—150° получается кирпично-красный продукт конденсации (стр. 541). На получении оксамида в присутствии тиобарбитуровой кислоты основана специфическая реакция обнаружения щавелевой кислоты. [c.484]

Выполнение реакции. Около 0,2 г дифениламина наносят на кожу и прижимают толстой стеклянной палочкой. Реагент расплавляют, нагревая сверху очень маленьким пламенем и осторожно поддерживают в расплавленном состоянии в течение примерно одной минуты. После этого осторожно, по каплям добавляют 2—3 капли спирта и исследуемый кусочек кожи выставляют на возможно более яркий свет. Появление синей окраски указывает на наличие щавелевой кислоты. При плавлении щавелевой кислоты с дифениламином в тигле синее окрашивание появляется немедленно после добавления спирта, но на коже окраска появляется лишь спустя некоторое время. При значительном содержании щавелевой кислоты синее окрашивание появляется примерно через I—2 часа для обнаружения очень малых количеств необходимо выжидать 10 час. Появление синего окрашивания ускоряется под действием света. При необходимости пробу можно хранить в темноте в течение многих дней. [c.679]

Так же как в других методах обнаружения аскорбиновой кислоты, основанных на окислительно-восстановительных реакциях, и в данном случае необходимо отсутствие других восстановителей. Лимонная, винная, щавелевая и муравьиная кислоты не реагируют с хлоранилом. [c.511]

Оксамид, получающийся по реакциям (1) и (2), можно обнаружить по красному соединению, образующемуся при нагревании оксамида с тиобарбитуровой кислотой (стр. 541). Следовательно, поскольку оксамид образуется при нагревании гидразидов щавелевой кислоты с мочевиной, обнаружение этого продукта по реакции с тиобарбитуровой кислотой можно использовать также для обнаружения указанных гидразидов. Температура не должна превышать 135—140°, так как в противном случае аммиак, выделяющийся из мочевины, медленно разлагает красный продукт реакции. [c.544]

Реакция малочувствительна. Эта реакция как обратная может применяться для обнаружения щавелевой кислоты. [c.285]

После возгонки избытка безводной щавелевой кислоты нагреванием до 200 можно выполнить реакцию обнаружения оксамида (стр. 544). Эта реакция основана на образовании оранжевого вещества при сплавлении оксамида с тиобарбитуровой кислотой. [c.235]

Проба на присутствие Со". Для обнаружения иона Со" к испытуемому раствору прибавляют (NH4)2[Hg(N S)4] и потирают стеклянной палочкой внутренние стенки пробирки. Появление синего осадка свидетельствует о присутствии Со". Иногда осадок выпадает быстро и имеет голубой цвет, что является следствием одновременного выделения в осадо соответствующей соли цинка. Это может служить косвенным указанием на присутствие в исследуемом растворе ионов Zn". Если же осадок долго ке образуется, то к реакционной смеси добавляют соли цинка, что ускоряет выпадение осадка (см. стр. 94). Реакции мешает ион Fe", который должен быть предварительно связан добавлением избытка щавелевой кислоты или иона F (см. стр. 91). [c.97]

Анионы уксусной, щавелевой и винной кислот при предельном отнощении 1 1 снижают чувствительность реакции до 10- (1 Ю ), а при предельном отношении 50 1 до 10-з> °(1 5-10 ). Ионы F , СЮд, СЮ-, ВгО , Na, N0- и N- реагируют аналогично. Анионы йодноватой и йодной кислот мешают обнаружению муравьиной кислоты, потому что они выделяют элементарный иод. Ионы [Ре(СМ)б] - и [Ре(СМ)б] " мешают обнаружению ввиду их собственной окраски. [c.242]

Для открытия цезия и рубидия сначала удаляют соляной кислотой таллий, если он обнаружен вышеописанной реакцией. Затем к фильтрату прибавляют избыток щавелевой кислоты, выпаривают и прокаливают. Остаток обрабатывают при кипячении водой. Фильтруют, фильтрат нейтрализуют соляной кислотой и выпаривают досуха. Таким образом получаются хлориды цезия и рубидия (а также калия, натрия и отчасти магния, но последний не мешает открытию цезия и рубидия). [c.55]

Реакция окисления до щавелевой кислоты и обнаружение последней [c.64]

Чувствительность к ультрафиолетовому свету солей урана(У1) в присутствии органических кислот использована для разработки микроаналитической реакции его обнаружения [213]. При облучении уран(У1) в присутствии щавелевой кислоты восстанавливается до урана(1У), а щавелевая кислота каталитически разлагается на муравьиную кислоту и двуокись углерода [c.124]

Твердые эфиры щавелевой кислоты также дают положительную реакцию. Присутствие органических и неорганических окислителей мешает обнаружению. Поскольку другие органические соединения окраску не вызывают, эту реакцию можно считать специфической на щавелевую кислоту. [c.265]

Эта реакция применима также для обнаружения цитрата кальция. Щавелевая, винная, яблочная, янтарная кислоты и их соли реакции не мешают. Обязательно отсутствие органических кислот и фенолов, образующих осадки при взаимодействии с бромом. [c.491]

Для редкоземельных элементов характерных реакций, за исключением окраски некоторых окислов, неизвестно. Поэтому для их обнаружения приходится прибегать к испытанию со щавелевой или фтористоводородной кислотой. Некоторые из редкоземельных элементов образуют [c.565]

Это предположение подтверждается тем фактом, что применение метода обнаружения глиоксалевой кислоты к раствору щавелевой кислоты, восстановленному цинком и магнием, в котором, несомненно, содержится гликолевая кислота, дает положительную реакцию (см. приведенные ниже способы 1 и 2 обнаружения щавелевой кислоты). [c.482]

Выполнение реакции. Оксалат кальция осаждают из нейтрального раствора по методу, применяемому при обнаружении щавелевой кислоты в присутствии винной кислоты и других анионов . Хорошо промытый осадок обрабатывают на фильтре теплым 2 н. раствором серной кислоты. Для обнаружения щавелевой кислоты одну каплю фильтрата вносят в пробирку, добавляют немного порошкообразного магния и, после растворения металла, 2 мл раствора реагента. Затем выдерживают пробирку в течение 15—20 мин. в кипящей воде. В присутствии щавелевой кислоты появляется окрашивание от красного до фиолетовокрасного цвета. [c.483]

Индикация красных и коричневых неорганических пигментов. Реакции на сурик свинцовый. Растворимость в HNO3 в присутствии щавелевой кислоты в случае ее отсутствия выпадение коричневого осадка. Обнаружение свинца в полученном растворе. [c.135]

Реакция арсина с цианидом ртути(П). Файглем и Кальда-сом [650] предложена капельная реакция для обнаружения мышьяка, основанная на взаимодействии арсина с цианидом ртути(П) с выделением H N, которую обнаруживают ио окрашиванию в синий цвет фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и бензидина в уксусной кислоте, или хлороформным раствором метилацетата меди и N,N,N, N -тeтpaмeтил-4,4 -дифенилметана (концентрация каждого реагента 1 мг/мл). Для генерирования водорода в качестве кислоты используют щавелевую кислоту вместо соляной или серной кислот, которые сами мо- [c.27]

Люминесцентная проба. Серебро легко может быть обнаружено по образованию люминесцирующего соединения при взаимодействии с феннлцинхониновой кислотой. Реакция вы-лолняется следующим образом на влажное пятно, образованное каплей насыщенного спиртового раствора фенилцинхонино-вой кислоты, наносят каплю раствора уксусной кислоты, а затем каплю исследуемого раствора. Если обработать пятно раствором щавелевой кислоты, то при облучении УФ-лучами в присутствии серебра появляется оранжевое свечение, при обработке раствором уксусной кислоты — красное свечение. Предел обнаружения 0,5 мкг. Предельное разбавление 1 2000. [c.144]

Чаще всего кальции открывают действием щавелевой кислоты или ее с о. i е н при этом образуется трудиора-створимый белый осадок оксалата кальция [1396J. Последний растворим в сильных минеральных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Ионы и Ва-+ дают аналогичные осадки, но их растворимость значительно выше (обычно их перед определением кальция удаляют). Чувствительность реакции обнаружения кальция в виде оксалата составляет 1 мкг при предельном разбавлении [c.15]

После этого гликолевую кислоту можно обнаружить описанной на стр. 475 реакцией с 2,7-диоксинафталином и концентрированной серной кислотой. Глиоксалевая кислота также восстанавливается водородом в момент его выделения до гликолевой кислоты (стр. 481). Однако она не осаждается из нейтрального раствора гипсовой водой, что позволяет предварительно отделить щавелевую кислоту от мешающей ее обнаружению глиоксалевой кислоты. Винная кислота не мешает этой реакции. [c.483]

Выполнение реакции. Для обнаружения яблочной кислоты в смешанном осадке, в котором могут содержаться кальциевые соли лимонной, винной, щавелевой, янтарной и других кислот, бер т неб ольшое количество такого осадка или каплю раствора этого осадка в разбавленной серной кислоте после отделения сульфата кальция фильтрованием или центрифугированием. К пробе прибавляют 1 мл раствора р-нафтола и недолго нагревают на водяной бане. В присутствии яблочной кислоты возникает желтоватое окрашивание с голубой флуоресценцией. [c.488]

Микрокристаллоскопическая проба. В каплю нейтрального раствора, содержащего ионы Мп +, объемом 0,001 мл вводят крупинку щавелевой кислоты, при этом по краям капли образуются блестящие бесцветные кристаллы оксалата марганца МпС204-ЗН20 в виде призм и розеток. После перекристаллизации из аммиака выделяются кристаллы в виде пучков тонких игл. Предел обнаружения 1 мкг иона Мп2+. Предельное разбавление 1 1000. Реакции мешают большие количества солей щелочных металлов, а также ионов, дающих осадки со щавелевой кислотой. Свободные минеральные кислоты должны отсутствовать, так как оксалат марганца в них растворим. [c.131]

При внесении в каплю нейтрального исследуемого раствора объемом 0,001 мл крупинки щавелевой кислоты или оксалата аммония выпадает бесцветный кристаллический осадок оксалата кадмия СйСг04 ЗН2О. Форма кристаллов — длинные призмы, кресты, ромбы. Предел обнаружения 0,35 мкг иона d +. Предельное разбавление 1 3000. Реакции мешают ионы висмута, свинца, цинка и меди. [c.157]

Другие карбоновые кислоты (муравьиная, бензойная, пропио-новая, фталевая и т. д.) в этих условиях в реакцию не вступают. Небольшое количество исследуемого вещества сплавляют в микропробирке с небольшим количеством дифениламина в пламени газовой горелки. По охлаждении илав смачивают каплей спирта. Появление синего окрашивания указывает на присутствие щавелевой кислоты. Предел обнаружения 5 мкг щавелевой кислоты. [c.208]

Танимура и др. [125] перед обнаружением переводили кислоты в гидроксамовые производные. Проводили эту реакцию они следующим образом последовательно опрыскивали хроматограмму 10%-ным раствором дициклогексилка рбодиимида в метиленхлориде и 10%-ным кислотным раствором РеСЬ-бНгО, насыщенным гидрохлоридом гидроксиламина. Уже через минуту после опрыскивания на хроматограмме наблюдались краснофиолетовые пятна. Не обнаруживается при этом только щавелевая кислота, потому что в ходе реакции она разлагается на СОг и СО. Амино- и оксикислоты дают положительную реакцию, сложные эфиры — отрицательную. [c.111]

Серебро. Ион серебра легко может быть обнаружен по образованию люминесцирующего соединения при взаимодействии с фенилцинхоииновой кислотой [50, 62]. На влажное пятно, образованное на фильтровальной бумаге каплей насыщенного спиртового раствора фенилцинхоииновой кислоты, наносят каплю раствора уксусной кислоты, а затем каплю исследуемого раствора. При обработке пятна раствором щавелевой кислоты и ультрафиолетовом облучении в присутствии иона серебра возникает оранжевое свечение, а при обработке раствором уксусной кислоты — красное свечение. Чувствительность реакции характеризуется открываемым минимумом 0,5 мкг иона А + при предельной концентрации 1 2000. [c.89]

Методика. В углубление капельной пластинки помеш,ают маленький кусочек (размером с булавочную головку) металлического натрия и разравнивают его поверхность стеклянной палочкой. На эту поверхность наносят каплю бензольного раствора анализируемого веш,ества и каплю 5°/о-пого бензольного раствора о-динитробензола. Все компоненты перемешивают и через 1 мин добавляют каплю воды. Появляется фиолетовая окраска, интенсивность которой зависит от количества присутствующего сложного эфира. Рекомендуется проводить холостой опыт. Пределы обнаружения этилацетата 5 мкг и бутилацетата 10 мкг. Метиловые и этиловые эфиры щавелевой кислоты также дают положительную реакцию. а-Дикетоны преврат,аются в натриевые алкоголяты непредельного двухатомного спирта, которые при взаимодействии с о-динитробензолом дают фиолетовое окрашивание. В качестве растворителя можно применять только бензол, толуол или хлороформ, так как диэтиловый эфир или этанол взаимодействуют с натрием с образованием водорода и зтилата натрия. о-Динитробензол восстанавливается водородом с образованием окрашенного соединения, имеющего хиноидную структуру. [c.190]

Реакция одинаково хорошо удается при добавлении любой минеральной кислоты, хуже — при добавлении фосфорной, муравьиной и уксусной кислот, очень плохо —при добавлении салициловой кислоты. При использовании щавелевой, лимонной или винной кислот окрашивание не появляется. При концентрации 0,0006 мг/мл Мо еще наступает ясное окрашивание. Образовавшееся окрашенное соединение можно экстрагировать несколькими каплями органического растворителя это позволяет улучшить обнаружение молибдена. Ванадий, уран и вольфрам мешают мало. Надежность обнаружения небольших количеств молибдена в присутствии больших количеств вольфрама уменьшается вследствие образования осадка вольфрамовой кислоты. Однако удается обнаруживать еще 0,5% М0О3 в вольфрамовой кислоте ясное окрашивание наблюдается, если раствор разбавлен настолько, что при слабом подкислении тотчас не выделяется ШОз-пНгО. Для предотвращения образования осадка WO3 иНгО можно прибавить фосфат или тартрат. [c.108]

Для редкоземельных элементов характерных реакций, за исключением окраски некоторых окислов, неизвестно. Поэтому для их обнаружения приходится прибегать к испытанию со щавелевой или фтористоводородной кислотой. Некоторые из редкоземельных элементов образуют окрашенные окислы и растворы, но случаи, когда эти элементы встречаются в достаточно значительных количествах и не связаны с другими окрашенными соединениями, сравнительно редки. Присутствие редкоземельных элементов часто можно. установить исследованием спектра света, отраженного гидроокисью или каким-либо другим соединением, или же исследованием света, проходящего через раствор этих соединений. Наличие в спектре полос, характерных для неодима и празеодима, указывает на присутствие цериевой группы, а в случаях, когда наблюдаются полосы, свойственные эрбию, всегда присутствует иттриевая группа. Необходимо отметить, что при прокаливании на воздухе церий, празеодим и тербий образуют высшие окислы, вследствие чего получаются повышенные результаты для суммы окислов, если в массу прокаленного осадка от аммиака вводят поправку на содержание трехвалентных окислов редкоземельных металлов. [c.619]

Известно, что при облучении ацетона ультрафиолетовым светом (254 нм) происходит диссоциация его на радикалы, которые и взаимодействуют с молекулой уранина, в результате чего образуется, по-видимому, нелюминесцирующее соединение типа лейкооснования. Присутствие в водных растворах гептана, бензола, диэтилового эфира не влияет на фотохимическую реакцию, в то время как присутствие органических кислот (муравьиной, уксусной, монохлоруксусной, трихлоруксусной, пропионовой, щавелевой, янтарной) замедляет ее. Спирты оказывают слабое замедляющее действие. Фотохимическая реакция взаимодействия с ацетоном в водном растворе может быть положена в основу экспрессного аналитического метода количественного определения ацетона в воде. Предел обнаружения ацетона равен 10 %. [c.233]

Присутствие в водных растворах углеводородов (гептана, бензола), дибутилового эфира не влияет на фотохимическую реакцию, в то время как присутствие органических кислот (муравьиной, уксусной, монохлоруксусной, трихлоруксусной, пропионовой, щавелевой, янтарной) замедляет ее. Спирты оказывают слабое замедляющее действие. Фотохимическая реакция взаимодействия уранина с ацетоном в водном растворе может быть положена в основу экспрессного аналитического метода количественного определения ацетона в воде. Предел обнаружения ацетона данным методом равен 10 % [c.191]