Силикагель жирных кислот

Муравьиная кис- Силикагель Жирные кислоты Сг—С5, 140-142 [c.341]

Из веществ, адсорбированных силикагелем, можно выделить кетокислоты в количестве 0,5—1 % от общего количества жирных кислот (Б. Вайс). Кроме того, установлено присутствие 1—2% оксикислот и лактонов [76]. [c.464]

В первом приближении можно также принять, что чем лучше среда растворяет адсорбтив, тем хуже идет в этой среде адсорбция. Это положение является одной из причин обращения правила Дюкло — Траубе. Так, когда адсорбция жирной кислоты происходит на гидрофильном адсорбенте (например, силикагеле) из углеводородной среды (например, из бензола), адсорбция с увеличением молекулярного веса кислоты не возрастает, как это следовало бы из правила Дюкло — Траубе, а уменьшается, так как высшие жирные кислоты лучше растворимы в неполярной среде. [c.139]

Широко применяются в хроматографии силикагели различных марок. Силикагели применяют для хроматографического разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- н нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органических соединений. Нейтральный силикагель, который получают промыванием дистиллированной водой промышленного силикагеля, используют при хроматографировании нестабильных веществ. Несколько меньшее применение находят активированные угли, гидроокись кальция, силикаты кальция и магния, окись магния, гипс, сульфат магния, кизельгур, целлюлоза и др. [c.62]

При молекулярной адсорбции система содержит, по меньшей мере, три компонента адсорбент и два вещества, образующие раствор. Преимущественная адсорбируемость того или иного компонента раствора определяется интенсивностями всех трех видов взаимодействий (адсорбент — каждый из компонентов, взаимодействие компонентов раствора между собой). При адсорбции из растворов выполняется так называемое правило выравнивания полярностей Ребиндера преимущественно адсорбируется тот компонент раствора, полярность которого промежуточна между полярностями адсорбента и другого компонента раствора. Действительно, полярный адсорбент (силикагель) хорошо адсорбирует менее полярные вещества (например, ди-фильные низкомолекулярные жирные кислоты) из неполярного растворителя (толуол, гептан), а неполярный адсорбент (уголь) хорошо сорбирует более полярные по сравнению с ним вещества (те же дифильные компоненты) из полярного растворителя (воды). Чем больше разница полярностей адсорбента и растворителя, тем меньше роль растворителя в конкуренции за адсорбционные места. Увеличение разности полярности (уменьшение взаимной растворимости) растворителя и растворенного вещества [c.227]

Цель работы разделение летучих жирных кислот муравьиной, уксусной и масляной на колонке с силикагелем с последующим их определением. [c.105]

В заполненную колонку не должен попадать воздух. Для этого над поверхностью силикагеля оставляют некоторый слой жидкости. Далее в. колонку вносят раствор смеси жирных кислот. [c.106]

Параметры адсорбции из растворов жирных кислот на угле и силикагеле [c.177]

В качестве загустителей применяют кальциевые, натриевые, литиевые, алюминиевые, бариевые и другие соли высших жирных кислот (мыла), твердые углеводородные продукты (церезин, петролатум, парафин) и различные неорганические вещества (бентонитовые глины, силикагель и др.). [c.247]

Правило Траубе не соблюдается при адсорбции нормальных жирных кислот и спиртов из неполярных растворителей на пористых гидрофильных адсорбентах. В этом случае действует обраш енное правило Траубе предельно адсорбированное количество кислот и спиртов с ростом молекулярной массы извлекаемого компонента уменьшается . Предельная адсорбция нормальных жирных кислот на крупнопористом силикагеле КСК-2 из растворов в четыреххлористом углероде при 20° С составляет (в ммоль/г) уксусная кислота — 4,79 пронионовая — 2,47 валериановая — 1,50, энантовая — 1,15 каприновая — 1,06 [6]. Возможное объяснение этому факту заключается в изменении ориентации молекул на поверхности силикагеля при переходе от низших членов гомологического ряда к высшим [7]. [c.164]

Остальные адсорбенты проявляют, как правило, селективность к улавливанию загрязнителей. Так, оксиды алюминия (алюмогели) используются для улавливания фтора и фтористого водорода, полярных органических веществ, силикат кальция - для улавливания паров жирных кислот, силикагель - для полярных органических веществ, сухих газовых смесей. Большинство полярных адсорбентов можно использовать для осушки газов. [c.383]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Успешное использование колоночной жидкостной хроматографии обусловлено, в первую очередь, универсальностью, эффективностью и удобством метода ОФ ЖХ с неполярными неподвижными жидкими фазами на основе силикагеля с привитыми группами. Название метода было предложено Говардом и Мартином [116], которым впервые в 1950 г. удалось его успешно реализовать. Суть метода состоит в изменении на противоположную обычной полярности подвижной и неподвижной фаз и, как результат, последовательности выхода компонентов смеси в жидкостной распределительной хроматографии. Хроматографисты под термином "хроматография с обращенными фазами" понимают использование в хроматографическом процессе неподвижных фаз, менее полярных, чем растворитель. Еще более 60 лет назад [117] было показано, что последовательность элюирования смеси жирных кислот меняется на обратную при замене силикагеля (неорганический полярный адсорбент) и толуола (менее полярный растворитель) на, соответственно, уголь (неполярный адсорбент) и воду (полярный растворитель). [c.387]

Силикагель Альфатоксины, спирты, анаболические соединения, барбитураты, бензодиазепины, желчь, карбогидраты, эфирные масла, жирные кислоты, флавоноиды, гликозиды, липиды, микотоксины, нитроанилины, нуклеотиды, пептиды, пестициды, стероиды, сульфамиды, поверхностно-активные вещества, сахариды, тетрациклины, витамины [c.188]

Для контроля реакции гидролиза лучше всего использовать адсорбционную ХТС с интервалами в полчаса наносят небольшие пробы реакционной смеси на узкие пластинки с силикагелем Г и разделяют смесью петролейный эфир (т. кип. 60—70°) — диэтиловый эфир — ледяная уксусная кислота (70 -Ь 30 + 2). В начале омыления на хроматограмме прежде всего видны пятна менее полярных веществ, расположенные над пятнами жирных кислот. После полного омыления видны только пятна кислот (выше неполярные углеводороды и ниже сильно полярные соединения — одно- и многоатомные спирты). [c.148]

На рис. 90 показано разделение метиловых эфиров высших жирных кислот методом распределительной ХТС с обращенной фазой. Для гидрофобизации пластинок, покрытых слоем силикагеля Г, использовали силикон. [c.170]

Жирные кислоты изостроения, присутствующие в продуктах окисления парафина, уже значительно труднее выделить в чистом виде. При фракционировании метиловых эфиров жирных кислот, которые были предварительно освобождены от других кислородных соединений, кислоты изостроения накапливаются в цромежуточных фракциях. Омылением и многократной перекристаллизацией можно выделить чистые кислоты (Б. Вайс). Они обладают неприятным запахом и присутствуют в значительных количествах в жирных кислотах, полученных окислением парафина ТТН и парафина Рибек, их содержится приблизительно 12%, а в кислотах, имеющих своим источником синтетический парафиновый гач, их значительно больше (до 30%). Можно с достаточной вероятностью установить присутствие в структуре этих кислот метильных групп в и у-положениях, и возможно, что они имеются также в других положениях (Б. Вайс, Г. Мелап). В головных погонах жирных кислот также установлено наличие кислот изострое-ния. Кислоты, не обработанные силикагелем, содержат дикарбоновые кислоты с 9—16 атомами углерода (Бем). [c.464]

Пластичные смазки состоят из гомогенной среды (масло) и твердой фазы соли жирных кислот (мыла), твердые углеводороды, силикагели и бентониты с присадками и твердыми добавками (графит, порошки металлов и др.). Весьма длинные частицы образуют податливую структуру, которая за пределом текучести обратимо разрушается, и смазка течет как реологически сложная пелипейно-вяз-конластичная жидкость 3 , [c.182]

Пластичные смазки являются распространенным видом смазочных материалов в большинстве случаев они состоят пз трех компонентов — дисперсионной среды (жидкой основы), дисперсной фазы (твердого загустителя) и добавок (модификаторов структуры, присадок и наполнителей). В качестве дисперсионной среды смазок используют нефтяные, синтетические и иногда растительные масла. Загустителями чаще всего являются металлические мыла (соли высокомолекулярных жирных кислот), твердые нефтяные углеводороды (церезины, петролатумы) и некоторые продукты неорганического (бентонит, силикагель) и органического (пигменты, производные мочевины) происхождения. Загустители образуют в дисперсионной среде стабильную структурированную систему, их содержание не превышает 20—22% (обычно 8—12%). Для регулировапия структуры и улучшения функциональных свойств в смазки вводят добавки (поверхностно-активные вещества и твердые порошкообразные продукты). [c.253]

Имеется также возможность при соответствующих условиях проводить комплексообразование и без активаторов. Образование карбамидного комплекса с н-парафпнами, тщательно очищенными силикагелем, осуществлено без активатора Циммершидом [201. А, В. Топчиев и Л. М. Розенберг с сотр. [18, 631 на примере к-октадекана и других индивидуальных углеводородов показали, что карбамид взаимодействует при комнатной температуре с углеводородами высокой степени чистоты и без активатора, однако такое взаимодействие возможно лишь для углеводородов от до 654. Начиная с Сза ни высокая степень чистоты углеводородов, ни тщательное измельчение их и карбамида не позволили получить карбамидный комплекс без активатора. Показано, что в случае применения карбамида с повышенной активностью реакция комплексообразования протекает без активаторов [64]. Карбамид с повышенной активностью можно получить при разложении карбамидного комплекса, образованного одновременно на базе углеводородов нормального строения и жирных кислот с длинной парафиновой цепочкой. О разработке процесса комплексообразования без активаторов с водным раствором карбамида сообщается в ряде работ Б. В. Клименка с сотр. [65, 66 и др.]. [c.38]

Ниже приведен . даи е об адсорбции жирных кислот а силикагеле из толуольи з х раство1юв и на неполярном углеродном сорбенте пз водных растворов [c.73]

Силикагель — высушенный желатинообразный диоксид кремния, который получают из силиката натрия. Силикагели очень широко используются в хроматографии для разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот (ВЖК) и из сложных эфиров, ароматических аминов, иитро- и нитроэопроизводных органических соединений н др. В отличие от активированных углей силикагель — гидрофильный сорбент, и поэтому мало пригоден для сорбции из водных растворов (легко смачивается водой). Силикагели используют для осушки воздуха, обезвоживания неводных растворов — бензина, керосина, масел и т. д. Активность силикагеля зависит от содерн<ания в нем воды — чем меньше воды, тем выше его активность (по Брокману) [c.150]

Силикагель. В адсорбционной хроматографии широко используются адсорбенты общей формулы SiOa j HjO под названием силикагели . Силикагель обладает высокой емкостью, инертен по отношению ко многим соединениям и вполне доступен. Он оказался лучшим адсорбентом для хроматографического разделения смесей нефтяных углеводородов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- и нитрозопроизводных, ароматических аминов и многих других органических соединений. [c.55]

Низшие жирные кислоты Силикагель — гипс Пиридин — петролейный эфир (I 2) этанол — аммиак — вода (80 4 16) Раствор 0,04 г бромкрезолпурпур-ного в 100 мл 50%-ного раствора этанола (pH = 10) [c.142]

В колонку помещают специально подготовленный силикагель в виде суспензии, удаляют избыток растворителя и вносят раствор смеси жирных кислот. Далее через колонку пропускают одвижный растворитель, например бутанол в хлороформе. На проявленных хроматограммах можно визуально наблюдать окрашенные зоны. [c.105]

Для высокодисперсных (ультрамикропористых) адсорбентов результаты, полученные этим -методом, во многих случаях не свидетельствуют о мономолекулярности поверхностного слоя. Из приведенных в табл. 11 данных по адсорбции гомологического ряда предельных жирных кислот из ССЦ на активированном угле и силикагеле видно, что найденные значения Va обладают в обоих случаях замечательным постоянством, тогда как величина Ящ уменьшается с ростом пс- [c.176]

Кислородсодержащие соединения из смесей с углеводородами из фракции ОТ 180° и выше могут быть выделены экстракцией метаполом или адсорбцией силикагелем [154]. Метод адсорбции силикагелем позволяет получать почти чистые кислородные соединения. Из последних после омыления эфиров удаления жирных кислот и гидрирования карбонильных соединений можно получать алифатические спирты, которые могут быть использованы в качестве растворителей, пластификаторов, флотореагентов и сырья для получения моющих средств. [c.572]

Силикагели. Очень широко применяются в хроматографии силикагели различных марок. Силикагель жазался лучшим адсорбентом для хроматографического разделения смесей нефтяных углеводородов, смолистых веществ, содержащихся в нефтепродуктах, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- и нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органических соединений. [c.22]

В настоящее время хроматографические методы в значительной степени вытеснили все другие методы фракционирования липидов в аналитическом и микропрепаративном масштабе. Для разделения сложных смесей липидов на отдельные классы соединений использовали адсорбционную и распределительную хроматографию на колонках с силикагелем, на целлюлозных фильтрах, импрегнированных силикагелем, и на бумаге из стекловолокна. Распределительная хроматография с обращенными фазами использовалась для разделения членов винилогомологического ряда на гидрофобизованной колонке или на гидрофобизованной бумаге. Газовую хроматографию использовали в виде распределительно-хроматографического варианта в первую очередь для разделения метиловых эфиров жирных кислот. Разделение смеси липидов по степени ненасыщенности можно осуществить путем хроматографического разделения на силикагеле комплексных ртутноацетатных соединений ненасыщенных липидов. Для выделения кислот и для фракционирования сильно полярных липидов была использована ионообменная колоночная и ионообменная бумажная хроматография. Методом хроматографии на колонках с мочевиной или на бумаге, пропитанной мочевиной, можно отделить жирные кислоты с прямой цепью от кислот с разветвленной цепью. Эффект разделения основан на образовании соединений включения неразветвлеиных жирных кислот с мочевиной. Разли шые хроматографические методы разделения липидов описаны в многочисленных обзорах [23, 86, 96, 100]. [c.144]

Классы Соединений изолируют хроматографическими методами, например методом ХТС, и после щелочного гидролиза определяют состав жирных кислот, а также долю нейтральных веществ. Большинство липвдов можно элюировать с силикагеля Г диэтиловым эфиром или смесью эфир — метанол (9 1). Для выделения фосфолипидов применяют смеси хлороформа и мета-вола. [c.147]

Малинз и Мангольд [76] использовали смесь ледяной уксусной кислоты с водой (17-ЬЗ) для разделения высших жирных кислот на силиконизованном силикагеле Г. Эти же авторы провели хроматографическое разделение метиловых эфиров высших жирных кислот на силиконе в качестве неподвижной фазы, применяя в качестве растворителя смесь ацетоиитрил — ледяная уксусная кислота — вода (70 + Ю 4- 25). Хакрабарти [10] нашел, что этот растворитель может быть также использован при пропитке силикагеля Г скваланом вместо силиконового масла. [c.172]

Кауфман и Макус [58] работали с силикагелем Г, пропитанным ундеканом. Они применяли в качестве растворителя для разделения высших жирных кислот смеси ледяная уксусная кислота — вода (24 4- 1) и ледяная уксусная кислота — ацетоиитрил (1 + 1). Эти же авторы разделяли жирные спирты на силикагеле Г, пропитанном ундеканом, применяя смесь ледяной уксусной кислоты с ацетонитрилом (1 + 3), и жирные эпокси- и эписульфидокислоты, применяя смесь ледяной уксусной кислоты с водой (4 4- 1). [c.172]

Янцен и Андреас [42, 44] и Янцен, Андреас, Моргенштерн и Рот [45] отделяли метиловые эфиры насыщенных жирных кислот от продуктов присоединения ацетата ртути к метиловым эфирам ненасыщенных жирных кислот методом адсорбционной хроматографии на колонках с силикагелем. Эти же авторы показали, что продукты присоединения ацетата ртути к эфирам ненасыщенных кислот независимо от длины цепи разделяются строго в соответствии со степенью ненасыщенности (или в соответствии с числом ацето-ксимеркуриметоксигрупп, приходящихся на молекулу). [c.176]

Как показали Моррис, Хольман и Фонтел [93], методом ХТС на силикагеле Г в редких случаях удается фракционировать эфиры г ис-транс-изомерных жирных кислот. [c.179]

Рис. 120. Разделение холестериновых эфиров аорты человека (выделены методом колоночной хроматографии) на слое силикагеля Г смесью четыреххлористый углерод — хлороформ (96 + 4). Обнаружение реактив № 123, затем реактив № 120 в. Холестериновый эфир 1 — жирной кислоты с одной двойной связью 3 — кислоты с двумн двойными связями 3 — кислоты с тремя двойными связями и т. д.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология