Спектрометрическое оборудование

В разделе приводятся приборы, включенные в номенклатурные перечни организаций. выпускающих масс-спектрометрическое оборудование, на 1977 г. [c.265]

Другая неблагоприятная особенность спектрометрического оборудования состоит в том, что оно несравненно сложнее спектрографического. Большое число низковольтных контуров наряду с сложной системой автоматизации таит в себе много источников погрешностей, и случайные поломки, вызывающие периодические нарушения контроля производства, могут приводить к большим финансовым потерям, например при контроле металлургического процесса. Этого можно избежать, только поддерживая в рабочем состоянии одновременно два спектрометрических прибора (разд. 6.7.3). Очевидно, что в этом случае существенно возрастают первоначальные финансовые вложения. [c.259]

Следует далее подчеркнуть, что стабильность оптической и электрической систем в спектрометрическом методе представляет собой трудную проблему, которая, однако, не существует в спектрографическом методе. Операция вывода измеряемых линий на выходные щели и смещение линий, обусловленное изменением температуры и механическими эффектами, могут явиться источниками заметных погрешностей анализа. Для удовлетворительной работы электрических измерительных каналов необходимо решать ряд проблем электрической стабильности, которых естественно нет в спектрографии. Высокая стоимость производства спектрометрического оборудования главным образом определяется стоимостью блоков, обеспечивающих упомянутую стабильность. [c.259]

Недостатками метода спектрометрического анализа являются более высокая стоимость оборудования, сложность эксплуатации спектрометрической установки, проблемы оптической и электрической стабильности и, конечно, невозможность одновременно регистрировать широкую область спектра. При последовательной регистрации (сканировании) скажутся все нестабильности источника, которые автоматически исчезают при фотографической регистрации. Все указанные недостатки могут ухудшить метрологические характеристики метода анализа. [c.113]

Рис. 4.3. Схема струевой разрядной установки, оборудованной для проведения масс-спектрометрических измерений и измерений с помощью метода ЭПР [33а].

По оборудованию пламенно-эмиссионная спектрометрия является простейшим из пламенных спектрометрических методов. В пламенно-эмиссионной спектрометрии преобразователем химического входного сигнала в выходной сигнал в виде электромагнитного излучения является само пламя. Этот факт становится ясным, если сравнить принципиальную схему спектрохимического прибора (см. с. 617) со схематическим изображением типичного пламенно-эмиссионного спектрометра, показанного на рис. 20-6. В спектрометре образующиеся в пламени атомы возбуждаются с последующим испусканием характеристического излучения. Это излучение, которое может быть использовано как для количественного, так и для качественного анализа, фокусируется простой линзой на селектор частоты (светофильтр или монохроматор). Выделенное излучение далее детектируется и преобразуется в электрический сигнал с помощью подходящего фотодетектора, например фотоумножителя. Полученный электрический сигнал, который пропорционален [c.687]

Ни один из аналитических приборов не может решить любую аналитическую проблему. В этом смысле масс-спектрометр, решающий многие проблемы быстро и полностью, не является исключением и в ряде случаев может обеспечить лишь частичное решение задачи [1379], а в других случаях не дает возможности получить никакой информации. Отсюда не следует, что любая проблема, которая может быть решена масс-спектрометрически, должна решаться только этим методом и что другие методы не позволят получить результаты более дешевыми, быстрыми, полными и изящными способами [497, 772, 1380, 2016]. Если в лаборатории имеется масс-спектрометр, один из самых дорогих аналитических приборов, то обычно имеются и другие аналитические приборы. Это могут быть приборы, представляющие новейшее оборудование для электронного и ядерного магнитного резонанса и более старые методы эмиссионной спектроскопии, адсорбционной спектроскопии в ультрафиолетовой, видимой, инфракрасной областях спектра. Возможно использование других специальных методов, как. [c.194]

Этот масс-спектрометрический метод разделения изотопов уже упоминался (стр. 211). Он позволяет достигнуть высоких степеней обогащения в одну стадию и является сепаратором, чрезвычайно гибким в работе. Его можно использовать для разделения изотопов любых элементов в том случае, если элемент обладает более чем двумя природными изотопами, то могут быть собраны образцы с промежуточными массами, а также наиболее легкие и тяжелые изотопы. Особенно удобен этот способ для получения чистых образцов изотопов тяжелых элементов, но ограничивается получением количеств порядка 1 г, в то время как стоимость оборудования чрезвычайно высока. [c.458]

Десорбционно-аффинажное оборудование, размещённое в горячих камерах, предназначено для проведения десорбции Мо с сорбционной колонки, очистки его от продуктов деления, проведения аффинажа, отбора проб и фасовки готового продукта (рис. 9.2.2). Контроль качества готового продукта проводится в лаборатории альфа- и гамма-спектрометрического анализа. [c.527]

Спектрометрический метод, интенсивность линий в котором определяют обычно с помощью фотоумножителя и измерительной электронной аппаратуры, относится к объективным методам количественного анализа (гл. 6). Этот способ измерения интенсивностей является более точным и экспрессным по сравнению со спектрографическим, но требует дорогостоящего и непростого в обслуживании оборудования. [c.9]

Спектрографические методы спектрального анализа имеют особое значение. Это обусловлено главным образом высокой чувствительностью фотоэмульсии и ее способностью интегрировать интенсивность света, а также огромным объемом информации, заложенным в спектре, и возможностью сохранять эту информацию в течение длительного времени. Необходимые приборы и другое оборудование относительно недороги, стоимость материалов низка, метод несложен и легко поддается стандартизации. Спектрографический спектральный анализ пригоден для рутинного анализа и научных исследований. Его недостаток заключается в том, что вследствие трудоемкости фотографических операций он не пригоден для экспрессных анализов, и его точность ниже, например, точности спектрометрического или классического химического анализа. Это не всегда имеет место при определении следов элементов. Можно [c.5]

Сопоставляя между собой преимущества и недостатки спектрометрического метода, можно прийти к следующим выводам применение спектрометрического метода вместо ранее используемого метода необходимо в случаях, когда четко определена аналитическая программа и когда более высокие точность, скорость, надежность анализа и его меньшая трудоемкость приводят к экономическому эффекту, который оправдывает значительные финансовые затраты на оборудование. Применение этого метода дает обычно значительный экономический эффект при аналитическом контроле металлургического производства стали и других металлов, где дальнейшая судьба дорогостоящих партий действительно зависит от соответствующей точности, скорости и надежности анализов. [c.261]

Тип и число приборов и вспомогательного оборудования спектрометрической лаборатории зависят от решаемых ею задач. Различная аппаратура будет здесь обсуждена в порядке ув личения степени сложности аналитических задач. [c.261]

Требования к вспомогательному оборудованию спектрометрической металлургической лаборатории частично отличаются от аналогичных требований для спектрографической лаборатории и являются более жесткими. Например, в самой лаборатории необходимо иметь стабилизаторы напряжения, если флюктуации сетевого напряжения чрезмерно велики (это часто имеет место на металлургических заводах, оборудованных электрическими печами). На заводах с местными и, возможно, несовременными силовыми установками, мощность которых не соответствует потребностям, может возникнуть необходимость в стабилизации частоты электрического напряжения с помощью чисто электрических стабилизаторов или мотор-генераторных систем. Соответствующие технические детали должны выясняться представителями фирм, поставляющих приборы, после сравнения нестабильностей местной сети с условиями, необходимыми для данного прибора. [c.263]

Приборы И вспомогательное оборудование спектрометрических лабораторий, предназначенных для специальных производственных или исследовательских целей, следует выбирать в соответствии с предстоящими задачами (разд. 6.3.5). [c.264]

Для спектрометрической лаборатории необходимо иметь три комнаты комната для предварительной обработки проб, спектрометрическая комната и кладовая. В первой комнате размещают уже упомянутые станки для обработки проб (разд. 6.7.1), кладовая служит для хранения проанализированных проб (в течение некоторого времени для повторного анализа в случае рекламации), расходуемых материалов, реже используемого вспомогательного инструмента и т. д. Эта комната подходит также для размещения в ней, например, стабилизаторов напряжения или для хранения баллонов с аргоном, который необходим для вакуумных спектрометров. Баллоны соединяют с искровым штативом спектрометра с помощью чистых и сухих трубок. Оборудование для кондиционирования воздуха спектрометрической лаборатории можно также поместить в кладовой. [c.264]

Настоящий метод применим для концентраций общего хлора в пересчете на хлор (С12> от 0,(Ю04 до 0,07 ммоль/л (0,03—5 мг/л). Для более высоких концентраций хлора исследуемую пробу необходимо разбавить. Для тех случаев, когда время проведения анализа и простота оборудования не являются основными требованиями, применяется спектрометрический метод. [c.139]

В противоположность ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопии, масс-спектрометрический метод по чувствительности не уступает газо-хроматографическому с детектированием по ионизации в водородном пламени. Как и в газовой хроматографии, с помощью масс-спектрометрии анализируют вещества, находящиеся в парообразном состоянии (в газовой фазе), и, что очень важно, длительность получения полного спектра определяемого соединения в достаточно широком диапазоне масс при использовании современного оборудования составляет всего лишь доли секунды, т. е. не превышает времени регистрации хроматографического пика даже при использовании капиллярных колонок. [c.174]

В работе с радиоактивными материалами необходимо принимать соответствующие меры безопасности для того, чтобы избежать воздействия радиации на сотрудников лаборатории. При этом используют аппаратуру, регистрирующую то излучение, которое может представлять опасность, а также дозу облучения и интегральную дозу облучения. Производится дозиметрический контроль персонала, обследование воздуха, производственных площадей и поверхностей, которые могут быть подвергнуты заражению, а также дозиметрия жидких радиоактивных отходов. Оборудование, требующееся для масс-спектрометрического анализа отдельных типов радиоактивных образцов, можно выбрать на основании информации, систематизированной в табл. 11.1. Приведенные в ней характеристики приборов и предлагаемые области применения не являются исчерпывающими они дают лишь общие сведения, необходимые специалистам в области масс-спектрометрии с искровым источником ионов. [c.352]

Приборы для контроля аэрозолей универсальные Изделия комплектующие, имеющие самостоятельное значение, и оборудование вспомогательное к анализаторам аэрозолей, твердых и сыпучих веществ Приборы универсальные для определения состава и свойств газов, жидкостей и твердых веществ Анализаторы жидкостей и газов хроматографические Анализаторы масс спектрометрические Анализаторы радиоспектрометрические Изделия комплектующие, имеющие самостоятельное значение, и оборудование вспомогательное к универсальным приборам для определения состава и свойств газов, жидкостей, твердых и сыпучих веществ [c.311]

Поясним это на примере. Если требуется определить с точностью до Ю —Т0 2% содержание основного компонента (составляющего, например, 50%) в техническом материале, то в этом случае нет необходимости пользоваться высокочувствительными масс-спектрометрическими, радиоактивационными или кинетическими методами анализа. В подобных случаях нецелесообразно применять сложное и дорогостоящее оборудование, а вполне достаточно воспользоваться гравиметрическим или титриметрическим методами, которые при высокой точности обладают малой чувствительностью. [c.22]

Хроматомасс-спектрометрия является, по-видимому, наиболее эффективным и полезным методом идентификации органических соединений в следовых количествах, и в настоящее время она становится стандартным методом анализа целого ряда фармацевтических препаратов различных классов. Хотя метод хроматомасс-спектрометрии был разработан в 1959 г. [16, 17], ов не получил заметного распространения в токсикологических исследованиях вплоть до семидесятых годов [16, 18]. Среди доступных в настоящее время методов обнаружения наркотиков в биологических образцах хроматомасс-спектрометрический анализ должен рассматриваться по всем параметрам как метод, обладающий наивысшей специфичностью [19—22]. В этом методе достоверность идентификации приближается к 100% [16]. Несмотря на то что описан целый ряд скрининговых хроматомасс-спектрометрических методик [20—25] и сам метод приобретает все большее значение в судебной и клинической токсикологии., его применимость в массовом скрининге образцов мочи прв контроле дозировки лекарственных препаратов остается под вопросом из-за высокой стоимости оборудования и технических трудностей [7]. [c.90]

Здесь будут рассмотрены пять методов определения молекулярной массы метод Раста (определение депрессии температуры замерзания), парофазная осмометрия, масс-спектрометрия, определение эквивалента нейтрализации и числа омыления. Метод Раста требует крайне простого оборудования. Кроме того, он часто оказывается полезен для тех веществ, молекулярную массу которых невозможно измерить масс-спектрометрически. Результаты, получаемые по методу Раста, в большинстве случаев оказываются лишь приближенными, поэтому описание техники проведения измерений по этому способу здесь не приводится . Осмометрия в паровой фазе и масс-спектрометрия требуют применения очень сложных приборов. Наиболее точные значения молекулярной массы, а часто молекулярная формула и структура вещества, могут быть получены с помощью масс-спектрометрии. Однако молекулярные массы веществ, термически нестойких, имеющих слишком малую упругость пара или не образующих стабильных молекулярных ионов, нельзя измерить с помощью масс-спектрометрии и приходится прибегать к другим методам измерения. С помощью методов титрования определяют эквиваленты нейтрализации (для числот и аминов) и числа омыления (для сложных эфиров). Од-яако эти методы обязательно требуют информации о числе и характере функциональных групп, присутствующих в молекуле данного неизвестного соединения. Поэтому эти методы обсуждаются в соответствующих разделах гл. 6. Осмометрия в паровой фазе нр [c.89]

Метод изотопного разбавления имеет довольно большую историю. Так, напрнмер, он был использован Хевеши еще в 1934 г. Однако, как можно видеть из списка литературы, его основное развитие происходило в течение последних 5—10 лет. Это было обусловлено как возросшей доступностью обогащенных изотопов, получаемых главным образом путем электромагнитного разделения, так и успехами масс-спектрометрического анализа, в особенности анализа твердых веществ. В прошлом ограничивал примерхение метода недостаток нужного оборудования. Однако в настоящее время имеются выпускаемые промышленностью масс-спектрометры для анализа твердых веществ. Поэтому можно ожидать, что метод изотопного разбавления будет применяться все шире и шире. [c.121]

Несмотря на высокую стоимость оборудования, спектрометрические методы получают наибольшее распространение при контроле металлургических процессов. Эта область применения спектромет- [c.250]

Третье существенное преимущество спектрометрического метода состоит в возможности его полной автоматизации. Это означает, что операции этого метода поддаются автоматизации. В современных спектрометрах после установки вручную проб на столике искрового штатива все остальные операции выполняются соверщенно автоматически. К этим операциям относятся, например, установка времени предварительного обыскривания и интегрирования света, измерение конечных напряжений на накопительных конденсаторах, вычисление искомых концентраций по полученным величинам напряжений (с учетом, если необходимо, также сложных взаимных соотношений между компонентами, присутствующими в различных концентрациях) и печатание результатов анализа как в лаборатории, так и у заказчика (например, на заводе, где используют результаты анализа). Задача аналитиков ограничивается по существу наблюдением за контрольными приборами оборудования получаемыми результатами до их автоматической передачи заказчику с целью выявления грубых ошибок. Очевидно, что операции отбора проб, их предварительной подготовки и установки в искровой штатив можно также автоматизировать (например, была сделана успешная попытка комплексной автоматизации аналитиче ского оборудования на полностью автоматизированном сталелитеп [c.257]

Стоимость приборов и вспомогательного оборудования спектрометрической лаборатории и стоимость их установки достаточно высоки. Нужно также покрывать затраты на постоянное приобретение резервных компонентов и расходуемых материалов (противоэлектроды из угля, серебра и прочих материалов аргон и т. д.), на зарплату сотрудникам лаборатории, на хозяйственные и общеэксплуатационные нужды. Поэтому очень важно, чтобы руководитель лаборатории непрерывно контролировал и совершенствовал финансовую деятельность лаборатории для того, чтобы повысить ее экономическую эффективность. [c.266]

Современные высоковакуумные системы характеризуются очень высокой герметичностью, без которой невозможно получать предельно низкие разрежения. Некоторая сложность в технике течеискания возникает при использовании масс-спектрометрических течеискателей в установках, оборудованных только адсорбционными насосами. Подключение течеискателя (с рабочим давлением /7 = 10 мм рт. ст.) может значительно повысить как динамическое, так и предельное давление работающего адсорбционного насоса. Проверку ге рметичности таких установок лучше производить перед охлаждением насоса, когда установка откачивается насосом предварительного разрежения. [c.138]

Для больших химических и нефтеперерабатывающих заводов характерно наличие лабораторий по контролю технологических процессов и качества продукции, оборудованных 20—25 газовыми хроматографами, которые обслуживаются 8—12 операторами, производящими 75—100 анализов в день [3]. Это характеризует количественную сторону информации, получаемой при помощи газовых хроматографов. Благодаря разнообразию детекторов произошли также качественные изменения указанной выше информации. В 1954 г. стал использоваться детектор теплопроводности Рэя [4]. Наиболее употребляемый в наши дни пламенно-ионизационный детектор был предложен Мак-Вильямом и Денаром в 1958 г. [5]. За ними в 1960 г. последовали детектор электронного захвата [6] и в 1966 г.— пламенно-фотометрический детектор [7]. Кроме названных существует ряд детекторов различных типов, из них наиболее важные — масс-спектрометрический, термо-ионный, кулонометрический, гелий-фото-ионкый и другие специфические детекторы. [c.8]

При написании этой книги было решено сосредоточить внимание на Списке приоритетных для ЕС загрязнителей (табл. 1) и описать подходы к идентификации и определению содержания большинства этих веществ в различных водных матрицах. Список был разделен на группы, для которых были описаны аналитические процедуры. Выбор метода анализа часто диктовался доступностью специального оборудования и инструментария для пробоподготовки и очистки. Табл. 1, таким образом, содержит различные варианты решения частных проблем. Например, полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ, в табл. 1 значатся под номером 99) в воде могут быть сконцен Фрированы жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракцией в некоторых случаях возможен даже прямой анализ воды. Хроматографический анализ ПАУ может быть осуществлен на высокоэффективном жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором, хромато-масс-спектрометрически в режиме селективного детектирования ионов, или методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. В число рассматриваемых включены также некоторые вещества, не входящие в список ЕС, но являющиеся предметом интереса в странах Европы. Установленные для некоторых соединений предельные содержания близки к пределам детектирования (до 0.1 мкг/л), поэтому их определение требует использования новейшего аналитического оборудования. К счастью, появление новых аналитических подходов, базирующихся на сочетании различных методов хроматографического разде- [c.8]

Именно поэтому в настоящее время такое внимание уделяется разработке селективных детекторов, по этой же причине хроматографический анализ дополняют спектрометрическим анализом, главным образом масс-спектрометрией. Примечательно, что при этом газовая хроматография не деградирует в простой метод разделения. Напротив, объединение этих двух аналитических методов расширяет возможности каждого из них. Тем не менее идентификация анализируемых компоиенгов по харз кте-ристикам удерживания (время удерживания, объем удерживания, относительный объем удерживания, индексы удерживания, и т. д.) используется все-таки чаще всего, поскольку этот метод очень прост и поскольку сложного хроматографического оборудования при этом не требуется [73]. [c.196]

Трудности, которые встречаются в большинстве широко используемых инструментальных методов, связаны с совокупностью следующих факторов а) недостаточная чзгвствительность (по крайней мере, по сравнению с чувствительностью пламенно-ионизационных детекторов) б) недостаточная селективность в) недостаточное понимание результатов (без предварительного исследования данной химической системы). К сожалению, в настоящее время иногда мало обращают вниманрш на старые или простые способы анализа. Хорошо оборудованная масс-спектрометрическая (высокого разрешения) лаборатория производит внушительное впечатление, и в частности из-за своей цены 200 тыс. долл. Но и в такой лаборатории бывает трудно обнаружить в хроматографически разделенных соединениях серу или фосфор в количествах порядка 1 нг. Таким затруднениям, конечно, не следует придавать большого [c.361]

Анализ по запаху проводят как с помощью тренированного, так и нетренированного персонала. Очень высокую чувствительность к запахам имеют тренированные опытные парфюмеры [42]. Парфюмер знает по памяти запахи около 1000 соединений и после небольшой тренировки может идентифицировать хроматографически разделенные соединения, не прибегая к помощи дополнительных инструментальных методов. Результаты такой идентификации приведены на рис. 10-26. К сожалению, парфюмер в таком качестве представляет собой, по-видимому, самый дорогой из всех когда-либо предложенных газохроматографических детекторов, так как оплата его труда за 10 лет сравняется со стоимостью хорошо оборудованной масс-спектрометрической лаборатории высокого разрешения. [c.390]

По порядку величины предела обнаружения предлагаемый метод сопоставим с методом меченых атомов (Ю —10 г см ) и масс-спектрометрическим (10 г1см ). Метод прост по технике выполнения, не требует высококвалифицированных операторов и сложного оборудования. Экспрессность метода позволяет контро лировать динамику изменения чистоты в ходе технологического процесса, что практически недоступно другим методам анализа. С применением предлагаемого метода становится возможным решение таких технологических задач, как корректировка режимов очистки непосредственно в самом ходе процесса очистки, контроль за эффективностью сохранения очищенных деталей и узлов, контроль за чистотой технологических сред. В дальнейшем предполагается распространить метод на изделия из других материалов ситалл, керамика, металлы. [c.259]

ЭТИ приборы имеют питание от сети переменного тока с электронной стабилизацией и все они, за исключением моделей Консо-лидейтед-Нир и Просесс энд инструменте, приспособлены для автоматической записи интенсивности ионных пучков различных массовых чисел, поочередно фокусируемых на коллектор. В 1946 г. оценка стоимости оборудования масс-спектрометрической лабора- [c.68]

Первым и важнейшим шагом при разработке метода фотометрического анализа, после того как установлено наличие подходящей окраски илй возможность ее создания путем добавления реактивов, является определение положения и интенсивности полосы поглощения. Наиболее точные результаты могут быть получены при посредстве спектрофотометрической кривой (см. гл. XXIV, стр. 67). Однако при отсутствии надлежащего оборудования полезные данные могут быть добыты посредством простейших спектрометрических наблюдений при помощи таких приборов, как ручной спектроскоп. Зная положения максимума поглощения, можно наилучшим образом подобрать светофильтр (который также должен быть проверен при помощч спектрального прибора). Интенсивность полосы поглощения определяет чувствительность выбранного метода. [c.662]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология