Перманганат растворы, приготовление

Серная кислота, 0,1 н. и Зн. растворы. 6. Муравьинокислый натрий, 20%-ный раствор. 7. Бромная вода. 8. Мочевина (ч. д. а.), 0,5%-ный раствор. 9. Хлористый натрий без брома и йода насыщенный раствор. Приготовление. Для получения хлористого натрия свободного от брома и йода химически чистый хлористый натрий перекристаллизовывают 2 раза. Первую кристаллизацию проводят из раствора, подкисленного соляной кислотой, которая предварительно была освобождена от брома и йода перегонкой. Вторую кристаллизацию проводят пропусканием газообразного хлористого водорода через насыщенный раствор хлористого натрия. Хлористый водород получают, действуя серной кислотой (х. ч) на хлористый натрий, который был 1 раз перекристаллизован. Полученный хлористый водород сначала очищают, а потом направляют в раствор хлористого натрия. Для очистки от ионов брома хлористый водород пропускают через раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Для очистки от свободного брома и ионов йода хлористый водород пропускают через металлическую ртуть. Осадок хлористого натрия, выпадающий при пропускании хлористого водорода через его раствор, отфильтровывают на стеклянном фильтре №4, высушивают и прокаливают при 200—250°С. 10. Гипохлорит калия или натрия, раствор. Приготовление. Через 100 мл 12%-ного раствора едкого натра (или едкого кали) медленно пропускают газообразный хлор, который получают действием соляной кислотой (без брома и йода) на перманганат калия. Раствор едкого натра во время пропускания хлора охлаждают смесью льда с солью до —7°С. Через 30 мин прекращают пропускать хлор и отбирают пробу для определения щелочности раствора, которая должна составлять 0,2—0,3 н. Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре 16—18°С, тогда его свойства не изменяются в течение года. Щелочность раствора гипохлорита натрия определяют следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 мл, соблюдая последовательность, вливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия и 1 мл раствора гипохлорита. Выделившийся свободный йод оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. Затем к раствору добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют остаток 0,1 н. раствора [c.103]

Для установления соотношения между солью Мора и перманганатом приготовляют раствор из такого же количества соли, какое было введено в анализируемый раствор приготовленный раствор должен иметь такой, же объем и такую же ки( лотность, как анализируемый раствор в момент титрования. Приготовленный раствор титруют перманганатом. Из израсходованного объема раствора перманганата вычитают количество его, которое требуется для окрашивания раствора в точке эквивалентности. [c.594]

Лабораторные работы по перманганатометрии начинают с приготовления рабочего раствора перманганата калия КМПО4. Навеску перманганата растворяют в горячей воде, охлаждают, закрывают сосуд пробкой и оставляют в темноте на 7—8 дн. После этого раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой, сливают в склянку темного стекла и устанавливают его титр по щавелевой кислоте. Если нет склянки темного стекла, можно взять обычную склянку и окрасить ее снаружи черным лаком. Поскольку для установления постоянной концентрации перманганата необходимо выдерживать раствор 7—8 дн., целесообразно приготовить его заранее, например во время выполнения работ по нейтрализации. [c.124]

Определить количественно содержание железа в полученной соли. Для этого растворить 0,1 г соли в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, довести водой до метки и оттитровать раствором перманганата калия, приготовленным по фиксаналу (см. работу № 19, опыт 2). [c.215]

Б. К одной порции раствора, приготовленного в испытании А, добавляют 0,05 мл раствора перманганата калия (10 г/л) ИР пурпурный цвет раствора меняется на фиолетовый, затем на синий и, наконец, на изумрудно-зеленый. Вторую порцию раствора подкисляют 2 мл серной кислоты (100 г/л) ИР, добавляют 0,05 мл раствора перманганата калия (10 г/л) ИР и встряхивают раствор медленно обесцвечивается. [c.62]

Приготовление. 3,3 г калия перманганата растворяют в 1 л воды в конической колбе вместимостью 2 л и кипятят раствор в течение 10 мин. Закрывают пробкой, оставляют на 2 сут и затем фильтруют через стеклянный фильтр № 2. [c.71]

Для быстрого приготовления раствора перманганат, растворяют 3,16г КМ.ПО4 (х.ч.), как описано выше, в 1. воды. Раствор нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через стеклянную вату или фильтрующую воронку в склянку с притертой пробкой. После охлаждения можно устанавливать нормальность раствора. Следует из- [c.148]

Для титрования рассчитанную навеску нитрита или соответствующий объем его раствора помещают в мерную колбу емкостью 250 мл. приливают дистиллированной воды, смесь перемешивают и доводят объем раствора до метки. Затем 50 лл стандартного 0,1 н. раствора перманганата переносят в коническую колбу или склянку с притертой пробкой, прибавляют 5 мл разбавленной серной кислоты и 25 мл приготовленного раствора нитрита. Закрывают колбу пробкой, оставляют стоять на 10— 15 мин, потом перемешивают. К окрашенному перманганатом раствору приливают избыток раствора оксалата аммония определенной нормальности, смесь нагревают до 70—80 X и обесцвеченный раствор, в котором содержится непрореагировавший остаток оксалата аммония, оттитровывают перманганатом калия. На обратное титрование должно пойти около [c.198]

Кривая 1 — раствор тщательно очищен от поверхностноактивных веществ 2 — такой же раствор, приготовленный на воде, которую перед перегонкой не кипятили с раствором перманганата [c.425]

Задача 11. Для определения марганца в стали методом колориметрического титрования было взято Ъ мл раствора, приготовленного растворением 0,1 г образца стали в ЪО мл, и проведено окисление марганца до перманганат-иона. На титрование пошло 4,5 мл стандартного раствора перманганата, содержащего 0,01 мг марганца в 1 мл. Вычислить процентное содержание марганца в испытуемом образце стали. [c.293]

Перманганат калия, 1 %-й раствор, приготовленный на бидистилляте. [c.173]

Для приготовления приблизительно децинормального раствора отвешивают ка технических весах 3,2 г перманганата, растворяют в горячей воде, охлаждают и доводят объем жидкости до литра. [c.22]

Для титрования рассчитанную навеску нитрита растворяют и объем раствора доводят в мерной колбе до 250 мл. Затем 50 мл 0,1 н. раствора перманганата переносят в коническую колбу или склянку с притертой пробкой, прибавляют 5 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и 25 мл приготовленного раствора нитрита. Закрывают колбу пробкой, оставляют стоять на 10—15 мин., потом перемешивают. К окрашенному перманганатом раствору приливают избыток раствора оксалата аммония определенной нормальности и оттитровывают перманганатом калия непрореагировавший остаток оксалата аммония. [c.243]

Для перманганатометрических определений рекомендуется применять 0,05 и. раствор перманганата калия. Однако применение его связано с некоторыми практическими затруднениями. Очень трудно получить перманганат калия в чистом виде. Обычно он загрязнен следами оксида марганца (IV). Кроме того, дистиллированная вода обычно содержит следы веществ, которые восстанавливают перманганат калия с образованием оксида марганца (IV). Раствор, приготовленный отвешиванием определенного количества химически чистой соли, растворением ее и разбавлением в мерной колбе, нельзя считать титрованным. Титр его можно установить не ранее чем через 7—12 дней после приготовления раствора. Чтобы раствор был достаточно устойчив и титр его не изменялся, надо удалить из него оксид марганца (IV) МпОг, для чего необходимо пропустить раствор перед его употреблением через фильтр, не восстанавливающий перманганат калия. Присутствие оксида марганца (IV) каталитически ускоряет саморазложение перманганата [c.380]

Учащимся для работы выдается раствор перманганата, заранее приготовленный и отстоявшийся. [c.270]

Перманганат калия, 0,1-н. и 0,05-н. растворы (приготовление см. Анализ силикатов, Е, 1). [c.50]

Ход определения. Газообразный ацетилен или его раствор перемешивают встряхиванием с реактивом. Осадок ацетиленида меди отсасывают через хорошо промытый длинноволокнистый асбестовый фильтр и тщательно промывают, чтобы удалить адсорбированный гидроксиламин, но избегая окисления кислородом воздуха. Чтобы предотвратить образование вязкой пленки, с трудом поддающейся промыванию и растворению, не следует отсасывать осадок досуха. Когда промывные воды перестанут обесцвечивать прибавленную к ним одну каплю 0,1 п. раствора перманганата, осадок на фильтре растворяют в 25 мл раствора, приготовленного из 100 г сульфата железа (И1) и 200 г концентрированной серной кислоты и разбавленных водой до 1 л. Фильтр после растворения осадка и промывания водой пригоден для следующего определения. Фильтрат красивого зеленого цвета титруют 0,1 и. раствором перманганата. [c.39]

М раствор перманганата калия. Приготовление и установка титра, как указано выше. 3) Раствор щелочи. 30 г чистейшего едкого натра растворяют в 100 мл воды. 4) Раствор щавелевой кислоты несколько более концентрированный, чем 0,5 н. (около 34 г кристаллической щавелевой кислоты в литре раствора) устанавливать точный титр нет необходимости. 5) Серная кислота. [c.88]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

Из анализируемых растворов, приготовленных растворением рения, выделяют магний и кальций в виде фосфатов и оксалатов. Титроваппелт выделенных осадков растворами щелочи и перманганата устанавливают содержание магния ы кальция. Железо (1П) [c.272]

Доокисление примесей и е р м а н г а а то м калия. По достижении полного растворения ТФК ацетатный буферный раствор поступает самотеком по переливным линиям в последовательно работающие реакторы доокисления 3 и 5 (см. рис. 3.14), в которые непрерывно дизируют раствор перманганата калия, приготовленный на свежем ацетатном буферном растворе. Концентрация перманганата калия в растворе 2—3%. Для достижения быстрого смешения раствора перманганата калия и раствора ТФК в буферном растворе на линии перелива между аппаратами 1 ц 3 установлен скоростной смеситель За, в который поступает около половины общего объема окислителя. Остаток раствора перманганата калия распределяют на три примерно равные части подают в реакторы доокисления 3 и [c.82]

Лабораторные работы по перманганатометрии начинают с приготовления рабочего раствора марганцевокислого калия КМп04 (иначе перманганата калия). Навеску перманганата растворяют в горячей воде, охлаждают, закрывают сосуд пробкой и оставляют в темноте на 7—8 дней. После этого раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой, сливают в склянку темного стекла и устанавливают его титр по щавелевой кислоте. [c.165]

Приготовление приблизительно 0,1 н. раствора. Для приготовления титрованного, приблизительно 0,1 н. раствора арсенита натрия, предназначаемого для применения в работах высшей точности, поступают следующим образом. 4,95 з чистого мышьяковистого ангидрида вносят в маленькую трубочку для взвешивания, высушивают в вакууме над серной кислотой и взвезпивают. Затем высыпают навеску без потерь в чистую литровую мерную колбу, снабженную пробкой, и снова взвешивают трубочку Навеску в колбе смачивают небольшим количеством воды. Отдельно растворяют 10—12 г чистого едкого натра (не содержащего железа) в 30 мл воды, свеженерегнанной из щелочного раствора перманганата, чтобы обеспечить отсутствие органических веществ и растворенного кислорода. Раствор едкого натра фильтруют через асбест, фильтрат приливают к АзаОз в мерной колбе, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять или осторожно вращают, пока растворение не закончится. Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и насыщают раствор чистой двуокисью углерода. Удаляют и обмывают вводную трубку, разбавляют точно до 1 л дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор, приготовленный таким образом и сохраняемый при комнатной температуре, не изменяет свой титр очень долгое время. [c.228]

Приготовление шкалы стандарт цых растворов. В ряд пробирок с притертыми пробками одного диаметра помещают различные количества стандартного раствора, содержащие 0 0,2 0,5 0,8 1,0 1,2 и 1,4 мкг As. Доводят объем до 2 мл водой, приливают 0,2 мл H2SO4, 1 мл раствора сулемы и 0,1 мл раствора перманганата. Растворы нагревают в кипящей водяной бане 5 мин. и оставляют стоять на время, необходимое для растворения навески испытуемого образца кадмия. Затем добавляют 5 мл молибдатно-гидразинового реактива и одновременно с испытуемым раствором погружают в водяную баню. По охлаждении вводят 1,0 мл изоамилового спирта и взбалтывают. Сравнение окрасок производят на белом фоне. [c.394]

Заметив, что все железо в колбе растворилось, прилейте в нее кубиков 100 холодной воды —дистиллированной или обыкновенной, предварительно нро-кипяченой для удаления воздуха и охлажденной в закрытом сосуде,—и протнтруйте каждый из полученных растворов приготовленным перманганатом. Записав объемы перманганата, израсходованного на титрование растворов каждой колбы, определите титр его, выразив в граммах железа. [c.23]

В емкость 1 подаются неомыляемые продукты (в случае их отсутствия — водный конденсат), включается мешалка и паровой обогрев. После этого в загрузочный люк при 60—80 °С засыпается перманганат калия в количестве, необходимом для получения 10%-ного раствора. Приготовленный 10%-ный раствор катализатора в количестве 0,1—0,3 /о на загрузку и смесь в отношении 1 2 свежего и возвратного парафина (вместе с небмыяяемыми соединениями) поступают в смеситель 2. Температура в смесителе под- [c.253]

Анализ окислов азота проводился по несколько видоизмененной методике, разработанной ГИАП [5]. Содержание N0 и NOg определялось раздельно сульфаниловой кислотой и а-пафтил-амином. Реагируя с указанным реактивом, двуокись азота давала розово-красную окраску. Интенсивность окраски сравнивалась с интенсивностью окраски стандартного раствора, приготовленного из нитрита натрия. Определение содержания окислов азота проводилось колориметрическим методом при помощи фотоэлектрического колориметра модели ФЭК-М. После поглощения двуокиси азота оставшаяся в реакционном газе окись азота окислялась перманганатом калия снова до двуокиси азота, содержание которой определялось поглощением ее в растворе сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина. До поглощения и после поглощения окислов азота вся система продувалась азотом. Сходимость результатов была достаточно хорошей, и ошибка опыта не превышала 5%. [c.118]

Пример 1. Для определения МпОг в образце пиролюзита 0,2962 г его поместили в раствор, приготовленный из 0,3985 г Н2Сг04-2Н20 (х. ч.) и содержащий Н2504. Затем раствор оттитровали перманганатом калия (/(=1,1050 к 0,01 п.), которого на это потребовалось 18,25 мл. Вычислить процентное содержание МпОг в образце. [c.139]

Ход определения. К 25 мл раствора, содержащего винную кислоту (например, вина), прибавляют 10 мл 2-процентного раствора /-тартрата аммония и 20 мл раствора, приготовленного из 16,0 г карбоната кальция и 120 мл уксусной кислоты в 1 л воды. После получасового стояния осадок собирают на фильтре, промывают и растворяют в горячем 0,1 н. растворе серной кислоты. Раствор нагреваютдо кипения и титруют перманганатом калия. Из полученных результатов на каждый литр пробы вычитают 0,2 г, так как вместе с кальциевой солью рацемата осаждается и некоторое количество /-кислоты. Можно получить более точные результаты, если произвести повторное осаждение. Неактивная мезовинная,/-яблочная и лимонная кислоты не мешают определеникз [158]. [c.262]

Реактивы. 1) 0,4-процентный раствор феррицианида калия, приготовленный из соли, совершенно не содержащей ферроцианида калия 2) раствор сульфата железа (III) 1,0 г химически чистого безводного сульфата железа (III) растворяют при нагревании до кипения в смеси из 10 лл дестиллированной воды и 18 лл 85-процентной фосфорной кислоты и прибавляют по каплям 1-процентный раствор перманганата калия до слаборозовой окраски обычно на окисление редуцирующих примесей расходуется 0,6—0,7 мл раствора перманганата раствор кипятят в течение нескольких минут, фильтруют и разбавляют после охлаждения до 100 мл 3) 8-процентная уксусная кислота. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология