Стеклянные модифицирование

На рис. 4 показана осциллографическая запись хроматограммы быстрою разделения смеси, содержащей углеводороды и ацетон, на капиллярной стеклянной колонке со стенками, модифицированными триметилсилильными группами для снижения адсорбции (см. стр. 503) и покрытыми равномерной пленкой силиконового масла. [c.551]

Были выполнены многие исследования течения жидкости сквозь пористые тела, состоящие из достаточно крупных твердых частиц, В качестве примера упомянем исследование течения жидкости сквозь слои зернистых материалов, состоящих из кусков угля 22,4—28,6 мм, зерен катализатора для синтеза аммиака 4—6,1 мм, стеклянных шариков (шероховатых) 2—3 мм, шариков силикагеля 3—4 мм [201]. Для каждого зернистого слоя определена удельная поверхность частиц так, 5о рассчитана по числу шариков, помещаемых в цилиндр, или путем измерения граней кусков угля. Обработка опытных данных выполнена по уравнению Еи ==Ям/(2е), где Ним — модифицированное число Эйлера, в которое входит 5о Х = /(Кеэ) Кеэ —модифицированное число Рейнольдса. Для условий проведенных опытов получена зависимость Еим = 0,9-Ь + ЮО/Квэ, на основании которой может быть определено 5о- При сопоставлении определенного таким образом значения 5о со значением 5о, вычисленным по уравнению Козени — Кармана, обнаружено, что расхождение составляет только 25—35%. [c.185]

Для синтеза применяется модифицированный аппарат Парра для гидрирования при низком давлении Реакционный сосуд закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые пропускают карман для термопары, изготовленный из стеклянной трубки диаметром 5 мм, и изогнутую толстостенную стеклянную трубку диаметром 8 мм. Карман термопары должен отстоять не более чем на 2 см от дна сосуда. Изогнутая трубка входит в сосуд на глубину 1 слг, другой ее конец соединяют непосредственно с питающей системой из толстостенных трубок, предназначенных для работы под давлением трубки могут быть перекрыты винтовыми зажимами. Питающая система присоединена также через игольчатые вентили к вакуум-линии, к баллону с хлортрифторэтиленом, к манометру, к отводу для выпуска газа, [c.179]

Модифицированный ТЗК. Перед приготовлением адсорбента из ТЗК его обрабатывают. Из порошка ТЗК отсеивают 500 г целевой фракции с частицами размером 0,25 — 0,5 мм. Отсеянную фракцию обрабатывают 2%-ным водным раствором углекислого натрия, затем воду испаряют в сушильном шкафу при 150 С и периодическом перемешивании порошка стеклянной палочкой. После удаления воды сухой порошок помеш ают в фарфоровую чашку и ставят в муфельную печь для прокаливания при 800 °С в течение 3 ч. Обработанный содой и прокаленный в муфеле ТЗК охлал дают в эксикаторе там же его хранят, используя по мере надобности. [c.98]

Киселев и Щербакова (1962) использовали свой обширный опыт по химическому и геометрическому модифицированию поверхности адсорбентов для приготовления стеклянных капилляров. Авторы связали наиболее активные центры химически неоднородной поверхности слабо адсорбирующими группами. Были получены почти прямолинейные изотермы [c.327]

Все перечисленные методы модифицирования высокоспецифичны в отношении материала капилляров слой окисла приносит желаемый успех только на алюминиевых капиллярах, слой силикагеля может быть получен поверхностным травлением лишь стеклянных капилляров, пассивирование [c.330]

Для отсасывания под уменьшенным давлением очень удобна несколько модифицированная колба для отсасывания (рис. 96). У обычной КОлбы для отсасывания емкостью 0,5—1,0 л обрезают дно, шлифуют нижний край и пришлифовывают к нему стеклянную пластинку. Хорошо выполненный шлиф обеспечивает необходимую герметичность даже без смазки. Такая колба дает возможность собирать фильтрат в любой сосуд, в который ставится прибор. Этот способ фильтрования позволяет [c.100]

Вязкость растворов полимеров удобно измерять вискозиметром Оствальда или Убеллоде. Устройство модифицированного прибора Убеллоде [18], представленного на рис. 16, позволяет разбавлять раствор непосредственно в вискозиметре, а давление, вызывающее истечение раствора через капилляр, не зависит от объема жидкости. Длина капилляра вискозиметра 80—120 мм, диаметр капилляра подбирается с таким расчетом, чтобы время истечения растворителя было не менее 100 и не более 200 сек. Емкость колбочки А 30— 50 мл, а верхнего В и нижнего Г шариков около 1 мл. Диаметр широкой трубки Б 10—12 мм, всасывающей трубки Д и воздушной трубки Е 5—6 мм. Трубки укрепляются стеклянными перемычками в верхней части вискозиметра. Метка а наносится на верхней расширенной части капилляра, метка б — на сужении всасывающей трубки. Общая высота вискозиметра 200—250 мм. [c.144]

Сравнена правильность результатов трех способов прямого потенциометрического определения pNa с помощью стеклянного электрода [955]. Сравнивали метод градуировочного графика, модифицированный метод нулевой точки и дифференциальный потенциометрический метод. Лучшим при определении натрия в интервале pNa [c.85]

Лафлин (см. [2]) описал в 1968 г. модифицированный способ сит за с использованием гораздо меньшего избытка аммиака. По этому спос бу в широкий стеклянный сосуд пропускают в минуту 0,01 моль хлора [c.500]

Этот метод рассматривается в ряде работ, там же приводятся его модифицированные варианты [87, 88, 90, 93, 94]. Как выяснилось, структура образованного-на внутренней поверхности стеклянного капилляра слоя карбоната бария в значительной степени зависит от ряда факторов, например от структуры поверхности стекла, температуры кристаллизации, концентрации гидроксида бария и т. д. [90, 93]. Кристаллики карбоната-, бария могут образовываться на любом типе стекла, но структура и состав стекла влияют на размер, форму и расположение кристалликов [90]. [c.75]

Ниже перечислены соединения кислотного характера, которые были успешно определены титрованием в пиридине 0,1 н. раствором гидроксида тетрабутиламмония в смеси бензола и метанола. При потенциометрическом титровании пользовались стеклянным и модифицированным метанольным каломельным электродами, а при визуальном титровании в качестве индикаторов применяли тимоловый синий и азофиолетовый. [c.51]

Определение смеси серной и фенолсульфокислот. Эта смесь кислот является катализатором при получении пеноматериалов на основе модифицированной фенолформальдегидной смолы. Определение смеси кислот можно проводить методом потенциометрического титрования со стеклянно-каломельной системой электродов [338]. [c.134]

Иной подход был реализован з для корреляции данных по отстаиваншо и псевдоожижению в колонне диаметром 101,6 мм при работе со стеклянным (диаметром 0,711 мм) и стальными (диаметром 0,533 мм) шариками н водными растворами глицерина. Порозность слоя изменялась в пределах 0,58—0,96, значение числа Рейнольдса — от 0,001 до 585. Величины скоростей отстаивания и псевдоожижения были аппроксимированы в виде функции порозности на основе модифицированного, закона Стокса з . В расчетах использовалв значения эффективной плотности и вязкости псевдоожиженной системы. [c.52]

Для увеличения поверхности контакта фаз на внутреннюю стенку трубы наплавляют стеклянный порошок или припаивают горизонтально и наклонно небольшие стеклянные стержни, как в известной колонне с елочным дефлегматором. Наклонные стержни служат также для подачи флегмы, стекаюш,ей по стенкам, к оси колонны (рис. 249). В модифицированной модели, предложенной Рэем [17], стержни расположены перпендикулярно к стенкам. Достигаемая при этом эффективность разделения указана в табл. 48. Колонну с елочным дефлегматором используют в несложных процессах перегонки, требуюш,их минимального времени пребывания жидкости в колонне. Например, в таких колоннах проводят [c.336]

После реактора продукты реакции поступают в хроматограф. Разделение продуктов происходит в колонке длшюй 5м, заполненной модифицированной окисью алюминия. Разделение ведут с подъемом температуры от 25 °С до 200 с. Разделенные продукты реакции поступают в комбустер, где они на первой стадии окисляются до СО2 и Н2О на окиси меди, а на второй - восстанавливаются до Н2 на металлическом железе. Далее смесь ССЬ и Н2 очищается от СО2 в стеклянной трубке с аскаритом. Детектор регистрирует концентрацию Нт в газе-носителе, которая пропорщюнальна содержанию углеводородов в продуктах пиролиза. [c.151]

Осмотическое давление измеряют в осмометрах различных конструкций. На рис. 11.3 изображен наиболее удобный модифицированный осмометр Цимма—Мейерсона. Осмометр состоит из стеклянной ячейки 1 емкостью 3 мл, в которую впаяны два капилляра капилляр 2 диаметром 0,5 мм и капилляр 6 диаметром 2,0 мм. Капилляр 2 является измерительным, капилляр 6 служит для заполнения прибора и имеет в верхней части расширение для создания ртутного затвора. Торцевые плоскости ячейки осмометра тщательно отшлифованы. На эти плоскости накладывается полупроницаемая мембрана (из пористого стекла или из структурнооднородного целлофана) и плотно прил<имается двумя перфорированными пластинками 7. Металлический стержень 4, диаметр которого близок к внутреннему диаметру капилляра 6, закупоривает ячейку после заполнения ее раствором и служит для регу- [c.169]

Рис. 13. Разделение на модифицированных стеклянных капиллярах длиной 15 м при 25°. Модифицирование проведено трихлорсиланом, в качестве ненодвижной фазы исполь- эовано силиконовое масло (Киселев и Щербакова, 1962).

Рис. 14. Разделение изотопов и ядерных спиновых изомеров водорода на модифицированном стеклянном капилляре (Монке и Зафферт, 1962).

Опыты по использованию модифицированных стеклянных капилляров нашли свое продолжение в работе Вейера (1964), который с помош,ью экстракции дистиллированной водой получил на различного сорта стеклах пористый поверхностный слой. В то время как стекла с высоким сопротивлением (оконное стекло, приборное стекло марки Rasotherm ) оказались непригодными для получения стеклянных капилляров, модифицированных с помощью экстракции, с молибденовым стеклом для впаивания были достигнуты интересные результаты. Хроматографические колонки хорошего качества были получены обработкой капилляров из вышеназванного молибденового стекла водой при [c.329]

Халас и Хорват (19636) сопоставили в своей работе стеклянный и медный капилляры, содержащие сквалан в качестве неподвижной фазы, с двумя модифицированными медными капиллярами. Один из медных капилляров был модифицирован тонкодисперсной окисью железа ((З-РегОз), выполняющего роль твердого носителя, и триэтиленгликолем. Кроме того, на внутреннюю медную поверхность химическим методом было нанесено серебро. Этот капилляр имел длину 28,5 м и содержал 5,5 мг р-ГегОд и 0,55 мг три-этилепгликоля на 1 м. Второй модифицированный капилляр, так же как и остальные две сравниваемые капиллярные колонки, имел длину 30 м. Модифицирование проводилось стерхамолом, предварительно промытым кислотой и пропитанным скваланом с добавкой 2,5% Алькатерге Т и суспендированным в смеси метиленбромида и четыреххлористого углерода. [c.332]

В некоторых случаях (в частности, это относится к реакциям полимеризации и деполимеризации) интересно проследить изменение вязкости реакционной смеси в процессе реакции. Для этих целей был разработан вакуумный вискозиметр, не имеюп ий кранов и снабженный лишь устройством для перемешивания и перенсх а исследуемого раствора, позволяющим предотвращать попадание разбиваемых стеклянных шариков в капилляр вискозиметра [29]. На рис. 3.19 показана модифицированная установка, разработанная автором этой книги. В обоих а учаях в приборе используется вискозиметр Уббелоде с подвешенным (фиксированным) уровнем. Модифицированное устройство снабжено тефлоновым аном и является более гибким, но менее точным, что е1це раз подтверждает справедливость упомянутого выше второго закона экспериментальных исследований. Обе установки могут использоваться лишь для исследования очень медленных реакций. [c.122]

Существенный интерес представляет изменение структуры поли- мера под влиянием поверхности наполнителя в процессе отверждения [ПО]. Поверхность наполнителя, в частности поверхность стеклянного волокна, модифицированного различными аппретами, влияет как на скорость, так и на глубину отверждения, что, в свою очередь, влияет на упругие свойства и напряженное состояние связующего вокруг волокна. Это приводит к изменению механических свойств стеклопластика. Скорость отверждения чистой кремнийор-ганической смолы, например, значительно выше, чем скорость ее отверждения в присутствии отожженного волокна. Вблизи волокна связующее отверждается гораздо медленнее, причем радиус ингибирующего влияния волокна достаточно велик. Низкая прочность стеклопластика в этих случаях является следствием низкой степени отверждения связующего вокруг волокна и напряжений, возникающих в результате различия в скоростях отверждения по объему связующего. Ингибирующее влияние волокон на отверждение [c.57]

НОЙ температуре 30 мин с раствором ангидрида метакриловой кислоты (1,50 г в 10 мл безводного диоксана) и диизопропиламина (0,80 г в 30 мл безводного диоксана). Через 24 ч модифицированный силикагель выделяют фильтрованием на стеклянном фильтре (№ 4), промывают 100 мл диоксана и высушивают под вакуумом. К суспензии 2,5 г этого продукта в 10 мл безводного толуола при перемешивании в атмосфере азота добавляют раствор (5)-Ы-акрилоилфенилаланина (7,5 г в 10 мл толуола) и азобис (изобутиронитрила) (22 мг в 10 мл толуола). После 15-мин перемешивания при 80°С реакцию обрьшают, добавляя 4-/ирет-бутил-1,2-диоксибензол (200 мг в 10 мл толуола). Силикагелевый сорбент отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают последовательно толуолом, диоксаном, гексаном и изо-пропанолом. После высушивания под вакуумом элементный анализ показывает следуюший состав С 21,4%, Н 3,1%, N 1,2%. [c.253]

Имеются другие исследования по зависимости ТСХ — препаративная колоночная ЖХ, однако ни в одном из них вопрос не рассмотрен так же детально, как в описанных выше. Например, Содживинский и Вавржинович [67] вводили большой объем образца с края тонкого слоя и затем элюировали непрерывно, используя горизонтальную камеру типа сандвич со стеклянным распределителем. В этом случае условия были аналогичны колоночной хроматографии с той же самой системой сорбент— элюент. Эти авторы описали также модифицированную методику проведения двумерных препаративных разделений в ТСХ. [c.152]

Работа хроматографа. В хроматографической колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 6 мм, заполненной молекулярными ситами типа 5А с размером зерен 0,25—0,5 мм, происходит отделение метана от следов азота при 50 °С. Форколонка представляет собой и-обратную стеклянную трубку длиной 50 см с внутренним диаметром 4 мм, заполненную высушенным при 350 °С гранулированным (0,25—0,5 мм) активным оксидом алюминия с добавкой 10% Ы-метилпирролидона. Удельные объемы удерживания диэтилового эфира и бензола на этом сорбенте при 20 °С составляют 37 см г и 345 смУг соответственно, метан в колонке практически не сорбируется. Форколонка служит для отделения метана, образовавшегося в результате реакции гидроксилсодержащего полимера с метилмагнийиодидом, от паров растворителей — бензола и диэтилового эфира. Время удерживания диэтилового эфира в форко-лонке при комнатной температуре и скорости газа-носителя, равной 50 смУмин, составляет 4 мин, поэтому продолжительность продувки реактора и форколон-ки по схеме с прямой продувкой не должна превышать 3,5 мин. Продолжительность продувки реактора и форколонки определяется удельным объемом удержания диэтилового эфира на оксиде алюминия, модифицированном метилпир-ролидоном, а также шириной хроматографической полосы метана. [c.92]

Такая зависимость показана на рис. 11.48 [53] для гомологического ряда свободных жирных кислот. Измерения выполняли на стеклянных колонках длиной 1,5 м, заполненных хро-матоном Ы = А =0МС5 с термически модифицированным полиэтиленгликолем 20М (термо-ПЭГом) в режиме программирования температуры от 60 до 260 °С со скоростью 4 град/мин. [c.221]

В настоящее время в литературе описаны модифицированные варианты этого устройства [104, 200, 217]. Некоторые зарубежные фирмы предлагают к продаже вытягиватели стеклянных капилляров, работающие по описанному принципу как в горизонтальном, так и вертикальном варианте. [c.59]

Однако этот метод непригоден для получения стеклянных капиллярных колонок, для приготовления последних следует пользоваться методами Буше и Верцеля [28], Ильковой и Мистрюкова [ИЗ] либо получившим наибольшее распространение динамическим методом. Видал-Мадьяр и сотр. [64, 220] применили статический метод для приготовления стеклянных капиллярных колонок со слоем графитированной или модифицированной сажи. Для того чтобы сажа лучше закрепилась на поверхности капилляра, ее приклеивали к поверхности раствором полистирола, который затем при повышении температуры разлагался и испарялся. В настоящее время хроматографисты изучают оптимальные условия изготовления статическим смачиванием под давлением стеклянных капиллярных колонок типа ОКК-ТН (S OT) с аэросилом 200 и карбоваксом 1540 [202]. [c.106]

Получение. Первоначальная методика [1] включает взаи.модей-ствие азотной кислоты, фтористого водорода и трифторида бора в нитро.метане. Однако смесь азотной кислоты и нитрометана взрывчата. Чтобы избежать этой опасности, Ола и Кун [2] разработали модифицированную методику с использованием в качестве растворителя хлористого метилена. Трехгорлую полиэтиленовую колбу объелюм I л снабжают короткой вводной трубкой для подачи азота и длинной — для газообразного трифторида бора, осушительной трубкой и магнитной мешалкой, охлаждают смесью льда и соли и продувают сухим азотом. При слабом токе азота и перемешивании в колбу загружают 400 мл хлористого метилена, 41 мл красной (содержаш,ей NOj) дымяш,ей азотной кислоты и 22 мл охлажденного жидкого фтористого водорода. Затем при перемешивании пропускают 136 г (2 моля) газообразного трифторида бора из баллона, укрепленного на весах первый моль BFg поглощается в течение около 10 мин, второй — в течение 1 час. Смесь оставляют под азотом на охлаждающей бане на 1,5 час, затем взбалтывают и суспендированный продукт отделяют на воронке Бюхнера с пористым стеклянным фильтром, смывая его двумя порциями по 50 лм нптрометана. Собранный Н. б. промывают двумя порциями по 100 мл нитрометана и двумя порциями по 100 мл хлористого метилена. [c.336]

Оксид серебра является мягким окислителем для альдегидов. Пробу альдегида вводят в соприкосновение со свежеприготовленным титрованным раствором модифицированного реактива Толленса. Приблизительно по истечении 10 мин при комнатной температуре избыток ионов серебра оттитровывают потенциометрически раствором иодида калия с серебряным и каломельным электродами и мостиком с раствором нитрата калия. На кривой титрования наблюдается резкий изгиб (рис. 2.5). Если раствор нейтрализовать сначала азотной кислотой, то для титрования можно пользоваться хлористоводородной кислотой. Однако изгиб на кривой титрования хлористоводородной кислотой не столь резок, как при титровании иодидом калия. Кроме того, при титровании с предварительной нейтрализацией раствора следует пользоваться сначала стеклянным электродом и лишь в конце титрования его заменяют на серебряный. [c.96]

Стекловолокниты с неориентированным расположением волокон получают из мотков стеклянного волокна, из стекломатов (стр. 560) и путем нанесения волокна на поверхность формы методом напыления. Характерным примером стекловолокнита, формуемого в изделия при высоком давлении и имеющего неориентированное расположение волокон, является прессматериал АГ-4в, изготовленный смешением разрыхленных мотков стеклянного волокна с раствором модифицированной феыоло-формальдегид-ной смолы. Смешение проводят в аппарате с -образными лопастями (см. рис. 162), в котором мотки стекловолокон дробятся, хао-. тично располагаются относительно друг друга и смачиваются раствором смолы. Полученную массу раскладывают на противни и сушат в термошкафах для удаления растворителя. Прессование проводится в прессформах, нагретых до 145—165 °С, под давлением 300—700 кгс см в течение 1—1,5 мин на 1 мм толщины изделия. [c.559]

Химические связи, которые могут образовываться между поверхностью стеклянного волокна, аппретом и связующим, приводят к изменению условий формирования материала [481, 482], В частности, с увеличением электроотрицательности поверхности ухудшаются условия протекания полимеризации полиэфирного связующего на границе раздела. Достаточно большая степень по лимеризации возможна лишь при наличии на поверхности напол нителя групп, способных химически взаимодействовать со смолой Исследование методом ИК-спектроскопии взаимодействия по верхности стеклянного волокна, обработанного хлорсиланами, с по листиролом, полиметилметакрилатом, эпоксидной смолой и дру гими полимерами, показало [483, 484], что характер взаимодей ствия разных полимеров с модифицированной поверхностью разлн чен и в ряде случаев кроме химических наблюдается образование и водородных связей. [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология