Газо-адсорбционная хроматографи

Уменьшить время десорбции в газо-адсорбционной хроматографии можно, применяя наиболее геометрически однородные поверхности, химически прививая к поверхности твердых тел слабее адсорбирующие однородные модифицирующие слои и проводя процесс при более высоких температурах. Газо-адсорб-ционная хроматография применяется главным образом для разделения легколетучих (плохо растворяющихся) компонентов, а также для работы при высоких температурах. [c.546]

В случае газо-адсорбционной хроматографии обычно пользуются не концентрацией с данного компонента в объеме адсорбционного слоя, а количеством адсорбированного вещества на единицу массы адсорбента а или на единицу его поверхности а=а/з (з—удельная поверхность, см. стр. 439—441). Это вызывается, во-первых, тем, что в адсорбционных опытах непосредственно измеряется не концентрация с , а адсорбированное количество а и, во-вторых, тем, что для адсорбционных слоев на неоднородных поверхностях величина для разных частей поверхности не постоянна. Поскольку мы ограничиваемся здесь областью применения изотермы адсорбции Генри и поскольку мы можем рассматривать величину Сд как среднюю для единицы массы или единицы поверхности адсорбента, то (см. стр. 440) [c.560]

Так как единица массы адсорбента может обладать разной величиной удельной поверхности, то величина удельного удерживаемого объема (как и соответствующие величины константы изотермы адсорбции Генри Ка.с или Ка.р) в случае газо-адсорбционной хроматографии не является характеристикой природы системы данный компонент газовой смеси—поверхность адсорбента. Физико-химической константой, зависящей при данной температуре только от природы этой системы, будет абсолютная величина удерживаемого объема, т. е. отнесенная к единице поверхности твердого тела, а именно [c.561]

В случае газо-адсорбционной хроматографии аналогичным путем МОЖНО определить теплоты адсорбции. Из уравнения (23) следует, что константа равновесия уравнения изотермы адсорбции Генри [c.563]

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

Газо-адсорбционная хроматография. ...........То же Газовая смесь [c.374]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

ГЛАВА I. ГАЗО-АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.19]

Адсорбент. Первостепенное значение имеет выбор адсорбента. В газо-адсорбционной хроматографии адсорбционная активность твердой фазы является основным ее свойством, обеспечивающим разделение смеси различных веществ. Адсорбент должен обладать следующими свойствами [c.54]

Адсорбенты редко удовлетворяют всем перечисленным выше требованиям. Одни адсорбенты поглощают некоторые вещества необратимо, другие оказывают каталитическое действие, третьи способствуют полимеризации хроматографируемых веществ. Поэтому в газо-адсорбционной хроматографии часто прибегают к модификации адсорбентов. Модификацию производят [c.55]

Для разделения смесей низкокипящих углеводородов методом газо-адсорбционной хроматографии рекомендуются силикагели марок Сз и 4. [c.56]

Оксид алюминия — полярный адсорбент с удельной поверхностью по БЭТ порядка 200—300 м /г. По сравнению с органическими адсорбентами имеет более высокую термостойкость и меньшую адсорбционную емкость. Для газо-адсорбционной хроматографии применяется модификация, активированная при 180—350° С. [c.56]

Многие исследователи считают, что разделительные процессы на пористых полимерах отличаются от процессов газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии, что здесь одновременно протекают процессы адсорбции и абсорбции. Следует отметить, что пористые полимеры применяются как высокоселективные адсорбенты в газо-адсорбционной и жидкостно-адсорбционной хроматографии для разделения многокомпонентных смесей, а также и в качестве носителей в газо-жидкостной хроматографии. По-видимому, этим сорбентам принадлежит большое будуш,ее. [c.58]

Применение газо-адсорбционной хроматографии для решения практических задач [c.65]

Газо-адсорбционная хроматография наиболее пригодна для анализа легких газов, к числу которых относят водород, азот, исло-род, газы нулевой группы периодической системы, метан, оксид и диоксид углерода, оксиды азота и др. Все они не регистрируются ионизационными детекторами. Поэтому их анализ производят при помощи катарометров или же высокочувствительных детекторов специального типа. Для газо-адсорбционной хроматографии характерна возможность разделения смесей изотопов. [c.65]

В качестве примера использования газо-адсорбционной хроматографии для выделения веществ в препаративных целях можно привести фронтально-хроматографический метод очистки природного метана. Природный газ, содержащий примерно 96—98% метана и 2—4% воздуха и других углеводородов, пропускают через колонку, заполненную углем марки СКТ. Более тяжелые, чем метан, углеводороды задерживаются на угле, а метан и воздух проходят колонку не адсорбируясь. На выходе из колонки метан конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Таким образом получают метан 99,9% чистоты. [c.66]

Форма кривых зависимости Я от а для методов жидкостно-адсорбционной и газо-адсорбционной хроматографии различна (рис. [c.70]

Следует отметить, что при обычных давлениях влияние природы газа-носителя на коэффициент селективности Кс в газо-жидкостной хроматографии практически отсутствует, так как коэффициент Генри зависит не от природы газа, а только от свойства жидкости. В случае газо-адсорбционной хроматографии природа газа-носителя может оказать влияние на селективность адсорбента, если газ-носитель обладает определенным адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту. [c.53]

Подобно неподвижным жидким фазам, твердые адсорбенты редко удовлетворяют всем перечисленным выше требованиям. Ряд адсорбентов поглощает некоторые вещества необратимо, другие адсорбенты оказывают каталитическое действие, некоторые способствуют полимеризации хроматографируемых веществ. Поэтому в практике газо-адсорбционной хроматографии часто прибегают к модификации адсорбентов. [c.76]

В газо-адсорбционной хроматографии применяются главным образом такие полярные адсорбенты, как силикагели различных марок и активированная окись алюминия. Из неполярных адсорбентов применяют активированные угли и графитированные сажи. Для разделения смеси веществ, молекулы которых обладают различными геометрическими размерами, в частности смеси соединений нормального и изостроения, часто применяют молекулярные сита — цеолиты, образующие с веществами разделяемых смесей соединения включения. В последнее время все шире применяются в качестве адсорбентов пористые стекла и пористые полимеры. [c.77]

Для разделения смесей низкокипящих углеводородов методом газо-адсорбционной хроматографии рекомендуются силикагели марок Сз и С4. Силикагель марки МС-Н рекомендуется в качестве твердого носителя в газо-жидкостной хроматографии. [c.77]

Пористые стекла (40] представляют собой боросиликатные стекла с жесткой пространственной сетью соединяющихся пор. Они применяются как в качестве инертных твердых носителей в газожидкостной хроматографии, так и в качестве адсорбентов в газо-адсорбционной хроматографии. Адсорбционные свойства пористых стекол обусловлены наличием силанольных групп, способных к образованию водородных связей с веществами, содержащими электронодонорные функциональные группы. [c.78]

В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. Неподвижной фазой может быть твердый адсорбент — газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) или жидкость, нанесенная на поверхность твердого носителя — газожидкостная хроматография (ГЖХ). Компоненты смеси при разделении должны находиться в парообразном или газообразном состоянии. Методом газовой хроматографии можно разделять вещества с температурой кипения от —200 до 400 °С. [c.353]

Хроматографическая колонка является сердцем хроматографа. Она состоит обычно из металлической или стеклянной трубки, наполненной гранулированным адсорбентом в случае газо-адсорбционной хроматографии или инертным носителем, поверхность которого покрыта тонким слоем высококипящей органической жидкости в случае газо-жидкостной хроматографии. [c.24]

Согласно классификации А. В. Киселева сорбенты, используемые в газо-адсорбционной хроматографии, можно подразделить на четыре структурных типа. [c.84]

Задание. Провести количественный анализ атмосферного воздуха методом газо-адсорбционной хроматографии на хроматографе Цвет-1-64 или ХЛ-3. [c.102]

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

Как известно, для адсорбентов одной и той же природы время удерживания пропорционально поверхности. Простой способ определения удельной поверхности адсорбента газо-адсорбционной хроматографией предложила Эрика Кремер. Для одного адсорбента [c.200]

Капиллярные колонки применяются и в газо-адсорбционной хроматографии. В этом случае для увеличеяия адсорбирующей поверхности на стенках капилляра создается пористый слой или наноснтсп другой адсорбент. [c.550]

Подстаьляя эти выражения для У К в основную формулу (18) и деля на т, получаем следуюи ие выражения для удельного удерживаемого объема в газо-адсорбционной хроматографии [c.561]

В случае газо-адсорбционной хроматографии в соответствии с формулой (23) при а =соп51 [c.565]

Определив величину удерживаемого объема для данной колонки из газо-хромато-графического опыта с учетом перепада давления в колонке, можно, как и в предыдущем 3 для предельного случая /= 1, перейти к физико-химическим константам, характеризующим систему данный компонент гл-за—неподвижная фаза (см. стр 560, 561), т. е. к величинам удерживаемого объема т(гаэ-жидкость) отнесенным к единице массы неподвижной фазы для газо-жид-костнон хроматографии, и к величинам удерживаемого объема Vз(газ—твердое тело). отнесенным к единице поверхности твердого тела для газо-адсорбционной хроматографии. [c.574]

Газо-адсорбционная хроматография начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. А. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбционный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве аза-носителя — двуокись углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Д. А. Вяхиревым (независимо друг от друга). Метод был назван объемнохроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.83]

В газо-адсорбционной хроматографии в качестве поглотителей применяют различные адсорбенты. Адсорбенты — это твердые тела, на поверхности которых поглощаются газы или пары. Газ или пар, удерживаемый поверхностью твердого адсорбента, принято называть адсорбатом. Газ или пар, приведенный в соприкосновение с твердым телом, с которого тщательно удалены газы, частично поглощается. Если поглощение идет при постоянном объеме, то давление в системе падает если давление поддерживается постоянным, то объем газа уменьшается. Молекулы, извлекаемые из газовой фазы, или проникают внутрь адсорбента, или же остаются снаружи и удерживаются на его поверхности. Первое явление называется абсорбцией, второе — адсорбцией. Не всегда легко установить, находится ли газ внутри адсорбента или на его поверхности. Большинство адсорбентов — высокопористые тела с исключительно большой внутренней поверхностью. Внешняя поверхность, даже измеренная с помощью совершенных микроскопов, составляет лишь небольшук) часть громадной общей поверхности. Однако до тех пор, пока молекулы адсорбируемого газа не проникают в силовое поле, существующее между атомами или ионами, или молекулами внутри твердого тела, считается, что газ находится снаружи. [c.83]

Акгивированные угли используют в газо-адсорбционной хроматографии для анализа низкокипящих неорганических газов и легких углеводородов, для разделения водорода, аргона, ксенона, метана, двуокиси углерода, углеводородов до 4 в порядке увеличения числа углеродных атомов. В табл. 3 приведена техническая характеристика активированных углей, применяемых в газовой хроматографии. Наиболее широкое применение в ГАХ нашли угли сарановые, АГ и СКТ. [c.85]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Геохимик . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для определения микропримесей j— g в природных газах. Выполнен в виде пяти отдельных блоков. В нем применено сочетание газо-адсорбционной хроматографии (с программированием температуры) и газо-жидкостной изотермической [c.256]

Сущность и особенности физико-химических процессов распределений в газо-адсорбционной хроматографии. Непористые и пористые адсорбентьь применяемые в газовой хроматографии. Роль геометрической структуры адсорбента. Молекулярные сита. Неспецифические и специфические адсорбенты разных типов, роль химической природы поверхности адсорбента. Пористые полимеры. Вредное влияние неоднородности поверхности твердого тела и способы его ослабления. Способы улучщения разделения и достижения большей симметрии пика. Непористые адсорбенты. Пористые и макропористые адсорбенты, соотношение между удельной поверхностью и размерами пор. Химическое и адсорбционное модифицирование поверхности адсорбентов. Выбор оптимальной геометрической структуры и химии поверхности для разделения конкретных смесей. [c.297]