Натекатели

При аспирационном методе улавливания соединений из анализируемого воздуха жидким или твердым поглотителем необходимо знать эффективность поглощения. Она может быть оценена специальным дозированием через капиллярные натекатели, либо последовательным улавливанием соединений в нескольких поглотителях до отсутствия проскока. [c.25]

Источник включает и себя обогреваемую трубку напуска с натекателем, по которой исследуемый газ поступает в иони- [c.28]

Необходимое условие для получения ионных токов при взаимодействии электронов с молекулами органических веществ — наличие газовой фазы с достаточно высокой упругостью. В большинстве случаев это осуществляется в системе напуска масс-спектрометра, соединяющейся при помощи какого-либо натекателя с ионным источником. Созданию различных типов натекателей и собственно систем напуска посвящено большое число работ [39]. Мы остановимся лишь на основных требованиях к таким системам, которые должны обеспечить [c.37]

Вместе с тем к использованию обогреваемой вакуумной системы следует относиться с осторожностью повышение температуры баллона напуска и металлической трубки между натекателем и ионным источником при исследовании высокомолекулярных спиртов С)о—Сз4 [73] привело к термокаталитическому распаду. Продукты распада были обнаружены по наличию в спектрах указанных спиртов пиков ионов с массовыми числами [М—(20- -/г28)], интенсивность которых резко упала после замены металлической трубки стеклянной. [c.45]

Способностью молибденового стекла образовывать микроотверстия в результате окисления при разогревании его в пламени горелки воспользовались при изготовлении особого прибора — натекателя. Натекатель применяют в тех случаях, когда по условиям эксперимента требуется впускать в прибор (нли выпускать из него) газ или жидкость с очень малой скоростью. Этот прибор имеет вид обычной пробирки с микроотверстием, расположенным в центре дна. Прибор получают следующим образом. Сначала открытый конец трубки помещают в окислительную зону пламени стеклодувной горелки и сильно размягчают вплоть до заплавления торца трубки, т. е. до образования толстостенного донышка. Дно натекателя в зависимости от предъявляемых тре- [c.52]

Для введения в-ва в ионный источник существует спец. система, наз. системой напуска. Она обеспечивает ввод строго дозированных кол-в в-ва, его миним. термич. разложение, кратчайшую доставку к области ионизации и автоматич. смену образцов без нарушения вакуума. Система ввода газов и легколетучих в-в представляет собой холодные или обогреваемые стеклянные резервуары с вязкостными или мол. натекателями, через к-рое газообразное в-во [c.661]

Ионизационная камера и камеры ускорения. Из натекателя газовый поток поступает в ионизационную камеру, в которой давление поддерживается на уровне 10- —10 мм рт. ст. и подвергается в ней бомбардировке под углом 90° электронным пучком, испускаемым горячим катодом. Положительные ионы, образующиеся при взаимодействии с электронным пучком, пропускаются через первый ускоряющий электрод с помощью слабого электростатического поля между выталкивающим и ускоряющим электродами. Сильным электростатическим полем между первым и вторым ускоряющими электродами ионы разгоняются до их конечных скоростей. При прохождении пучка ионов между ускоряющими электродами достигается его дополнительная фокусировка. Для получения спектра к трубе анализатора прикладывается магнитно доле или же варьируется разность потенциалов между первым [c.368]

Как только образец охладился и достигнут адекватный вакуум, можно приступить к процессу распыления. Система откачивается до давления 2 Па, и включается высокое напряжение (2 кВ). Клапан натекателя аргона открывается до тех пор, пока ток плазменного разряда не достигнет значения 12—15 мА при давлении 6—7 Па. Устанавливается таймер, и покрытие наносится до тех пор, пока пленка на образце не достигнет желаемой толщины. [c.203]

Более простое устройство имеет система напуска жидкостей с применением резиновых мембран (рис. 3.2). Она состоит из обогреваемого баллона напуска 1 с высокотемпературными резиновыми мембранами 2 и молекулярного натекателя 3. В баллоне напуска с помощью форвакуумного и высоковакуумного насосов создается высокий вакуум и через мембрану с помощью микрошприца вводят жидкий анализируемый образец. Жидкость испаряется и пары (давление -10 торр) через молекулярный натекатель поступают в ионный источник. Для предотвращения попадания воздуха в баллон напуска при введении пробы пространство между мембранами откачивают форвакуумным насосом. [c.40]

Системы ввода образца представляют собой контролируемые натекатели для ввода пара аналита из резервуара, различные штоки для прямого ввода малолетучих жидкостей и твердых образцов и устройства для сочетания хроматографического ввода вещества, в основном после разделения методом газе- [c.258]

Учитывая необходимость поддержания высокого вакуума, в масс-спектрометрии используют такой достаточно простой способ ввода вещества, как контролируемые вязкостные или молекулярные натекатели. Однако их можно использовать только для веществ с достаточно высокой упругостью пара. [c.278]

Газы и жидкости с высоким давлением пара при комнатной температуре можно вводить в масс-спектрометр через холодную систему напуска, устройство которой показано на рис. 3.1. Образец вводят в следующей последовательности. Анализируемое вещество помещают в контейнер 2, который через вакуумное уплотнение присоединен к системе ввода. Контейнер охлаждают сухим льдом или жидким азотом. При перекрытых кранах 5 и 5 и открытых кранах 4, 6и7 создают высокий вакуум в резервуаре 1 и в канале между кранами 6 и 8. Перекрывая кран 7, отключают систему от вакуумной откачки. Затем открывают краны 4, 6 и 8. При этом исследуемое вещество в газообразном состоянии перетекает из контейнера 2 в резервуар 1. Применяют резервуар емкостью от 100 мл до 3 л. Резервуар большого объема необходим при длительной записи масс-спектра, чтобы поддерживать постоянное количество вещества, поступающего в ионный источник. Натекание вещества из резервуара 1 в ионный источник происходит при открытом кране 5. Для медленной подачи вещества из резервуара 1, где его давление составляет -10 торр, в ионный источник, где давление равно -10 торр, а также для поддержания в ионном источнике высокого вакуума применяют молекулярный натекатель 3. Обычно молекулярный натекатель - это металлическая фольга с отверстиями в несколько микрон. Часто используют фольгу из золота. [c.38]

I - резервуар, 2 - ампула с образцом, 3 - молекулярный натекатель, 4-8 - краны [c.39]

В каких случаях и для чего применяется молекулярный натекатель [c.47]

Подготовленный алмазный порошок помещался в кварцевый реактор в четырех чашках с различной навеской порошка. Навески порошка в чашках подбирались таким образом, чтобы имелось четыре слоя разной высоты для изучения диффузионной кинетики. Расход углеродсодержащего газа выбирался таким, чтобы исключить торможение вследствие внешней диффузии. Используемые газы предварительно очищали метан — многократной ректификацией при температуре жидкого азота, водород — пропусканием через палладиевый натекатель. [c.78]

Например, для стабилизации давления кислорода применяют игольчатый натекатель с наружным расположением регулирующего элементу в виде проволоки из нержавеющей стали диаметром 1 мм Предварительная установка производится с помощью дифференциального винта так, чтобы обеспечить заведомо завышенную подачу газа. Управляющее напряжение от устройства стабилизации поступает на регулирующий элемент, который удлиняется, и игла перекрывает отверстие на необходимое время и в необходимой степени. Инерционность составляет 5 с. Управляющее напряжение мало (3 В) и безопасно для обслуживающего персонала [80]. [c.159]

Даже с этой специальной методикой химическое соединение должно быть стабильно при температурах, при которых давление его пара достигает величины порядка 10 —10 мм рт. ст. Для обычной работы с молекулярным натекателем желательно иметь давление пара около 10 —10 мм рт. ст. Пробы жидких и твердых веществ колеблются в пределах от нескольких миллиграмм до величины, меньшей микрограмма, в зависимости от способа ввода вещества и метода регистрации ионов. [c.23]

Ионизационная камера и ионно-оптическая система. По ток газа от натекателя попадает в ионизационную камеру работающую при давлении около 10 —10 мм рт. ст., в которой он бомбардируется под прямым углом пучком электронов, испускаемых нагретой нитью. Положительные ионы, образующиеся при взаимодействии с этим пучком, выталкиваются через первую щель ускорителя слабым электростатическим полем между отражательными электродами и первой щелью [c.23]

Для динамического приготовления смесей с малыми концентрациями газов и паров рекомендуются дозаторы с капиллярными натекателями 2. Капилляры калиброваны по количеству вещества, истекающего из капилляра в единицу времени при определенном давлении. [c.23]

Система состоит из двух частей, которые по мере необходимости подпаиваются к вводу в источник одна служит для введения газообразных продуктов, вторая — для испарения и введения жидких образцов. Откачка обоих систем производится форвакуумным и диффузионным насосами. Обе системы изготовлены из стекла. Натекатель /5 представляет собой платиновую фольгу с 4—5 отверстиями диаметром 10—15 мк, фольга впаяна в стеклянную трубку, которая соединяется через коваровый переход с источником. Намотка из стеклянной ткани со вшитой в нее нихромовой проволокой обеспечивает равномерный, регулируемый с помощью автотрансформаторов (ЛАТР) обогрев системы. Высоковакуумные вентили обогреваются специальными печами. Исследуемый образец в количестве 10—25 мг помещается в пробирку /2, которая присоединяется к системе. Пробирка охлаждается жидким азотом, откачивается до давления 10 —10 мм рт. ст. Через 3—4 мин откачка прекращается, насосы отсекаются от системы напуска, а исследуемый продукт испаряется в баллон напуска 14. [c.43]

Из данных, полученных при анализе смесей воды и спиртов [66, 70], следовало, что на ослабление памяти в наибольшей степени влияло уменьшение участка, расположенного между натекателем и ионным источником. Благоприятной для снижения эффектов сорбции оказалась промывка системы напуска исследуемым веществом в течение 2 лшн с последующей откачкой системы в течение I мин. Применение обогреваемой системы иапуска значительно расширило возможности масс-спектрометрического метода и в отношении диапазона молекулярных весов исследуемых соединений. Были исследованы [71] масс-спектры спиртов с 9 атомами углерода в молекуле при температуре системы напуска и камеры ионизации, равной 240° С, и проведен количественный анализ смесей спиртов с 6 и 7 атомами углерода в молекуле [72]. Относительная погрешность метода при температуре источника 250° С, проверенная на искусственных смесях, которые составлены из геп-танолов-2, -3 и -4, а также гексанола-1 и 2-этилбутанола-1, составляла около 5%, Максимальное отклонение от заданного значения составляло 19,3% а среднее — 8,27о- [c.45]

Ионный ИСТОЧНИК, в ионном источнике молекулы ионизируются, а образовавшиеся ионы ускоряются и формируются в ионный пучок. В случае органических соединений особое значение имеет ионизация методом электронного удара. Схема компоновки ионного источника и устройства для ионизации электронным ударом с другими узлами масс-спектрометра показана на рис. 5.37. Электроны испускаются раскаленным катодом 3. По пути к аноду 4 они сталкиваются с молекулами исследуемого газообразнога вещества, которые через дюзы натекателя 2 непрерывно подаются в ионный источник 5. Поскольку налетающие электроны обладают определенным минимумом энергии (см. стр. 275), молекулы ионизируются и распадаются на осколки. Обычно работают при энергии электронов около 70 эВ, потому [c.286]

Для введения образцов в спектрометр используют клапаны-натекатели. Образцы можно нагревать или охлаждать in situ, для обработки образца применяются вмонтированные в спектрометр дополнительные приспособления, предусматривающие, в частности, бомбардировку ионами аргона, получение плазмы, бомбардировку электронами, ультрафиолетовое облучение, химическую обработку. [c.141]

Образцы помещаются на столик образцов и устройство откачивается до вакуума —10—15 Па (10 Торр) с помощью двухступенчатого механического форвакуумиого насоса, имеющего в тракте откачки ловушку из активированной окиси алюминия для предотвращения обратного потока паров масла в камеру. Самое главное нельзя допускать, чтобы прибор откачивался в течение длительного времени при предельном вакууме, который может быть получен с помощью форвакуумиого насоса, так как это будет вызывать обратный поток масла и приводить к загрязнению камеры. Из-за этого целесообразно держать клапан натекателя аргона слегка открытым, чтобы происходило непрерывное протекание инертного газа через систему, обеспечивая тем самым давление около 6—7 Па. Если устройство оборудовано водяным охлаждением и еще лучше модулем охлаждения Пельтье, то они должны быть включены и образцы должны охлаждаться до рабочей температуры. [c.202]

В масс-спектрометрии используют обычно три типа систем напуска пробы холодные или обогреваемые стеклянные резервуары с натекателями, различные штоки для ввода через вакуумный шлюз и системы, соединяющие масс-спектрометр с хроматографом в режиме on-line. [c.278]

Система ввода пробы. Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства (натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Жидкости вводятся с помощью различных устройств, например присоединением микропипетки к стеклянному диску, спаянному с металлом, или к отверстию под ртутью илн галлием, либо просто иглой шприца через перегородку из силиконовой резины или крышку от пузырька из под пенициллина ). Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [c.23]

В связи с высокой упругостью паров СггОз и УгОз (0,1 — 0,001 Па) выращивание кристаллов граната, активированного указанными оксидами, обычно ведется под давлением. Конструкция установок СГВК, Сапфир позволяет вести процесс выращивания в атмосфере инертного газа до 1 кПа. Основные особенности технологии выращивания монокристаллов ИАГ с хромом в аргоноводородной среде, в отличие от вышерассмотренной технологии выращивания розового граната, заключаются в том, что процесс кристаллизации граната ведется в атмосфере аргон + водород (9 1) при давлении около 140 кПа. Камера наполняется указанной газовой смесью следующим образом. При вакууме порядка 0,001 Па рабочая камера заполняется аргоном до —80 кПа. Затем напуском водорода давление поднимается до —90 кПа и далее аргона — до 100 кПа. При подъеме температуры давление газа в камере возрастает. Прн повышении давления до 140 кПа избыток газа удаляется через игольчатый натекатель. [c.180]

Для ввода газохроматографических элюатов предназн i4 irn две отдельные системы одна (для набивных колонок) обеспечивает уда1ение большей части газа носителя с помощью специального молекулярного сепаратора дру гая служит для непосредственного соединения с капнллярпымн колонками иэ которых поток целиком направляется в масс спектрометр К этим же вводам в ионный источник присоединяются и колонки жидкостного хроматографа через соответствующий интерфейс Специальный натекатель служит для напуска вещества стандарта или газа реагента прн химическои ионизации [c.10]

Летучее масло из артишоков [306] хроматографически разделяли на двух капиллярных колонках, соединенных через натекатель из силиконовой резины с масс спектрометром циклоидального типа Было идентифицировано 32 соединения и определен количественный состав масла Основными компонентами оказались р селинен (40%) и кариофиллен (19%) Более 10 летучих кислородсодержащих сесквитерпеноидов было обна ружено в малых концентрациях, но осуществить идентификацию их по масс спектрам не удалось [c.132]

Для получения масс-спектра соединения его молекулы в газообразном состоянии подвергают действию ионизирующих частиц, фотонов, сильных электрических полей, после чего производят разделение и анализ полученных попов по их массам. На приведенной схеме (рис, 107) показаны пять зон масс-спектрометра, при последовательном прохождении которых молекулы и ионы подвергаются различным воздействиям. Вначале исследуемое соединение из баллона напуска 1 в газообразном состоянии поступает через молекулярный натекатель 2 в камеру ионизащщ 3. Напуск газа регулируется таким образом, чтобы давление в камере ионизации поддерживалось в пределах 10 —10 мм рт. ст. Ионизация и диссоциация молекул исследуемого соединения происходят в камере ионизации за счет энергии электронов 4. Электроны испускаются накаленным катодом и притягиваются к аноду, приобретая при этом кинетическую энергию порядка 20—100 эВ, Образовав-щиеся положительно заряженные ионы вытягиваются из зоны ионизации, формируются и ускоряются в электронно-оптической системе 5, 6, 7. Перед входом в магнитное поле 8, в котором происходит разделение по массам, ионы приобретают определенную энергию (2—4кэВ). [c.293]

Масс-спектромерия и её применение в органической химии (1964) -- [ c.139 , c.144 ]

Основы вакуумной техники Издание 4 (1958) -- [ c.303 ]

Вакуумные аппараты и приборы химического машиностроения Издание 2 (1974) -- [ c.505 ]

Масс-спектрометрия и её применение в органической химии (1964) -- [ c.139 , c.144 ]

Основы вакуумной техники (1957) -- [ c.295 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология