Метиленхлорид как растворитель хроматографии

Вопросы пробоподготовки также страдают неполнотой. Достаточно давно известны способы введения твердых проб в хроматограф (49—51], а также способы, основанные на нагревании исследуемых объектов в замкнутом объеме (без предварительной экстракции водой или другим растворителем, как в Методе 4) с последующим отбором и анализом газовой пробы, например, методом добавок (см. анализ метиленхлорида в таблетках, покрытых оболочкой). [c.488]

Гель-хроматографию используют при анализе углеводородов и других продуктов нефтехимического производства, поскольку эти соединения до некоторой степени напоминают гомологические ряды олигомеров. Исследовано хроматографическое поведение 40 углеводородов на поливинилацетатном геле (Мегско-де ОК-500) в трех растворителях циклогексане, метиленхлориде и изопропиловом спирте [151]. Получена линейная зависимость между объемом элюирования и логарифмом молекулярного объема, которая, впрочем, сильно варьирует при изменении типа углеводорода и свойств подвижной фазы. Проведено успешное разделение ряда сложных смесей промышленных продуктов [152—155]. [c.304]

Подготовка хроматографической колонки для метода газо-жидкостной хроматографии. Силиконовое масло (2 г) растворяют в небольшом количестве метиленхлорида и приливают в фарфоровую чашку, в которой находится 18 г носителя, залитого полностью тем же растворителем. Тщательно перемешивают всю массу и выпаривают раствор на водяной бане. Досуха упаривают остаток растворителя на воздухе, сухой остаток подсушивают 4—5 ч в сушильном шкафу при температуре 80°С. Приготовленный носитель хранят в склянке с притертой пробкой. [c.140]

Содержащиеся э воде примеси обычно сначала экстрагируют подходящим растворителем, например метиленхлоридом, хлороформом, сероуглеродом и т. д., и затем анализируют. С этой целью можно использовать капиллярную хроматографию. Например, фенолы разделяют в капиллярной колонке из нержавеющей стали длиной 20 м и диаметром 0,2 мм. Неподвижной фазой служит трикрезилфосфат (95 мг) с ортофосфор-ной кислотой (5 мг) в ацетоне (1,0 мл). Перед проведением анализа колонку выдерживают 3 ч при 120 °С. При этой температуре получают симметричные и полностью разрешенные пики следующих соединений (перечислены в. порядке элюирования) г фенол, 2-метилфенол, 2,6-диметилфенол, 4-метилфенол, 2,4-ди-метилфенол, 2,5-диметилфенол, 2,3-диметилфенол, 3,5-диметил-фенол, 3,4-диметилфенол. На колонке 50 мХ0,25 мм с неподвижной фазой ОС 200 при программированном подъеме температуры от —8 до 130°С получены 160 пиков углеводородов, из которых 116 идентифицированы масс-спектрометрически. Объем введенного образца газа составлял 1 мл. [c.243]

Растворитель в количестве 2—3 мл помещают в пробирку, устанавливают капилляр и пропускают растворитель через колонку под давлением 3—4 атм. Для каждого растворителя процедуру повторяют 3—4 раза. На выходе колонки для сбора жидкости устанавливают мерную пробирку. После того как пропущен метиленхлорид, капилляр сушат в токе азота (давление 1,5—2 атм) в течение 3—4 ч при комнатной температуре или 0,5—1 ч в термостате хроматографа при температуре 100 °С. [c.43]

После завершения трансформации культуральная жидкость, отделенная от мицелия (или другой биомассы),-экстрагируется несмешивающимся с водой органическим растворителем, пригодным для растворения соответствующего стероида (этилацетат, метиленхлорид или хлороформ). Экстракт, отделенный от водной фазы, проходит требуемую очистку (окрашенные примеси обычно отделяют обработкой с активированным углем, затем уголь отфильтровывают) далее его концентрируют в вакууме и полученный осадок стероида перекристаллизовывают из подходящего растворителя. В препаративных целях при работе с небольшими количествами стероидов очистку продукта трансформации можно проводить методом колоночной хроматографии. [c.100]

Сначала 1 з асфальтов обычным методом выделяли асфальтены, затем смолы разделяли на фракции методом хроматографии на фуллеровой земле с использованием таких растворителе , как н-пентан, метиленхлорид и метилэтилкетон. Были получены следующие фракции светлые масла, темные масла и смолы. Затем были сняты спектры поглощения в инфракрасной области всех этих фракций до и после атмосферного воздейств Ш. Сравнение между собой инфракрасных спектров одноименных фракций показало, что фракция светлого масла состоит из предельных углеводородов с небольшо примесью [c.480]

В ион-парном разделении на обращенной фазе сила растворителя меняется за счет изменения полярности подвижной фазы. Увеличивая в смесях воды с метанолом или ацетонитри-лом содержание воды, мы увеличиваем силу растворителя и снижаем значение к для образца. В ион-парной хроматографии в качестве подвижных фаз применяют бутанол, пентанол, метиленхлорид и гексан. При этом более полярные растворители являются более сильными и дают самые низкие значения к". Сила растворителя в ион-парной хроматографии зависит от его способности стабилизировать или растворять ионы и ионные пары, в отличие от фактора полярности растворителя Р, связанного с его способностью растворять полярные неионные вещества. Сила растворителя в ион-парной хроматографии зависит от параметра Р и от его диэлектрической проницаемости е. Показателем относительной силы растворителя служит функция Р +0,25 е (табл. 3.7). [c.78]

Для регенерации силикагелевых колонок рекомендуется использовать следующий ряд растворителей тетрагидрофуран, метанол, тетрагидрофуран, метиленхлорид, гексан. Ряд для обращенно-фазных колонок и нитрильных фаз вода, диметилсульфоксид, метанол, хлороформ, метанол. Ряд для аминофаз и сильных анионообменников вода, метанол, хлороформ, метанол, вода (если аминофазу используют в водных системах растворителей). Ряд для аминофаз (неполярные растворители) хлороформ, метанол, вода, метанол, хлороформ. Ряд для сильных катионитов вода, тетрагидрофуран, вода. Ряд для органических гелей — сополимеров стирола и дивинилбензола (эксклюзионная хроматография) толуол, тетрагидрофуран, 1%-ный раствор меркаптоуксусной кислоты в толуоле или тетрагидрофуране, тетрагидрофуран, толуол. Приведенные рекомендации могут дополняться и видоизменяться в соответствии с опытом, накапливаемым в процессе работы. Если в результате регенерации не удалось восстановить работоспособность колонки, следует попытаться провести ее ремонт. [c.125]

Метиленхлорид является прекрасным растворителем для ион-парной хроматографии, и разделение энантиомеров по этому методу следует рассматривать как разделение лабильных диастереомерных ион-парных комплексов, т. е. хиральная дискриминавд1я происходит в подвижной фазе. Как и следовало ожидать, коэффициент емкости заметно снижается с увеличением концентрации полярного компонента в подвижной фазе. [c.164]

Обычно в методе жидкостной адсорбционной хроматографии предлагается использование полярных неподвижных фаз в сочетании с неводными подвижными фазами. Типичными сорбентами являются силикагель, оксид алюминия, силикагель с привитыми полярными группировками (амино-, циано- или диольными). Обычно используются однокомпонентные растворители или растворители, состоящие из "неполярного носителя" (гексан или фреон-113), в который для регулирования элюирующей способности растворителя и селективности вводят различные полярные растворители ("модификаторы"), например метиленхлорид, различные простые эфиры, этилацетат, метанол, ацетоннтрил и т.д. [c.13]

Дезактивация колонки является одной из основных проблем в жид-костно-адсорбциошюй хроматографии, для которой она более важна, чем для других видов жидкостной хроматографии. Высокоактивная поверхность аддарбента может прочно удерживать очень полярные соедашения, присутствующие в виде следов в образце или в подвижной фазе. В результате при многократном использовании колонки наблюдается уменьшение значений к образца, пики становятся несимметричными, уменьшается число теоретических тарелок и разделение постепенно ухудшается, В этом случае становится необходимой регенерация колонки. Регенерация колонки может быть проведена путем последовательной промьшки ее растворителями с постепенно увеличивающейся полярностью [24], например мети-ленхлоридом, метанолом и водой, ёсли на колонке разделяли кислые или основные соединения, то к метанолу или воде добавляют соответственно пиридин или уксусную кислоту. За стадией промывки должна следовать стадия кондиционирования колонки, заключающаяся в удалении с адсорбента полярных растворителей и воды. Выполняют эту операцию п)ггем промьшки колонки растворителями в обратной последовательности метанол, метиленхлорид, гексан. Причем объемы растворителей должны быть большие, чтобы обеспечить полное удаление полярных веществ с адсорбента. Обычно этот объем в 10-20 раз больше вместимости колонки. [c.51]

Адсорбция разделяемых компонентов на геле может вносить существенный вклад в разделение, противодействуя механизму стерического исключения, лежащему в основе ЭХ. Подробнее на этом явлении мы остановимся ниже, в соответствующем разделе. Здесь же отметим только, что выбор растворителя играет большую роль в подавлении адсорбхши. В этом отношении действие растворителя такое же, как и в жидкостно-адсорбционной хроматографии — чем сильнее растворитель, тем меньше влияние адсорбции на процесс разделения. Поэтому для разделения наиболее полярных и ароматизированных компонентов нефтепродуктов (асфалые-ны, смолы, тяжелые нефтепродукты, содержащие эти высокомолекулярные высокоароматизированные компоненты) широко используют такие растворители, как тетрагидрофуран, хлороформ, метиленхлорид. При использовании более слабых растворителей (толуол, бензол) для подавления адсорбции добавляют 5—10% сильных растворителей - метанола, трихлорбензола, этанола. [c.80]

Возникновение артефактов наблюдали и при извлечении загрязняющтх веществ, собранных на фильтре из стекловаты, ацетоном или н-гексаном в аппарате Сокслета [73]. Это было установлено после анализа экстракта методом газовой хроматографии и ГХ/МС. Оказалось, что новые соединения представляют собой главным образом продукты конденсации ацетона и примесей растворителя, причем образование артефактов усиливается на поверхности аппаратуры из нержавеющей стали. При этом корректная идентификация вообще невозможна, так как ложные пики закрывают на хроматограмме все соединения вплоть до значений индексов удерживания 1400. Следует отметить, что при использовании галоидселективных детекторов продукты конденсации ацетона не регистрируются более подходящим растворителем, чем ацетон или гексан, является метиленхлорид. [c.24]

На присутствие посторонних примесей следует проверить не только растворители и сорбенты, но и все без исключения материалы, которые в той или иной мере соприкасаются с элюатом, а также реактивы и посуду. Так, для изучения типичных источников загрязнения фталатами проб из окружающей среды, предназначенных для определения в них фталатов, использовали метод ЕРА 8060 [77]. Анализ растворителей (ацетон, н-гексан, диэтиловый эфир, изооктан, метиленхлорид и вода), сорбентов и материалов (флорисил, оксид алюминия, силикагель, безводный сульфат натрия, фильтровальная бумага, стекловата, алюминиевая фольга), а также лабораторной посуды осуществляли методом газовой хроматографии на капиллярной колонке (30 м X 0.25 мм) с DB-5 и колонке (30 м х 0.53 мм) с Супелковаксом 10 при программировании температуры в пределах 100-280°С с использованием ПИД и ЭЗД. В результате были обнаружены примеси 11 фталатов. [c.25]

После работы этой колонки в течение 2-3 месяцев оказалось, что каждый повторный ввод любого чистого органического растворителя в испаритель хроматографа Хром-5 (бензол, нормальные парафины Сб С]о, хлороформ, метиленхлорид, метанол и др.) приводит к появлению хроматограммы, практически идентичной первоначальной хроматограмме ПАУ при хроматографировании ароматической фракции (от нафталина до коронена) [98]. [c.29]

До анализа может возникнуть необходимость дальнейшей очистки красителя с удалением наполнителей или диспергиру- ющих агентов. Например, кислотный или прямой краситель в большинстве случаев можно промыть очень разбавленной соля ной кислотой для отделения солей, используемых в качестве наполнителей. С другой стороны, имеется возможность очистить дисперсный краситель от диспергирующего агента экстракцией растворителем, например ацетоном или метиленхлоридом. После этого краситель перекристаллизовывают и чистый продукт подвергают элементному анализу или другим количественным определениям. Если предполагают, что очищенный, например с помощью хроматографии краситель, является известным соединением, сравнивают его с использованием данных ИК-спектроскопии, хроматографии и пробных выкрасок со стандартным красителем, строение которого считают аналогичным идентифицируемому. С другой стороны, если анализируемый краситель не известей, то его подвергают деструкции путем восстановления, гидролиза или пиролиза. Продукты расщепления отделяют перегонкой с паром, экстракцией или фракционной кристаллизацией. Затем их хроматографируют для установления степени чистоты и пытаются идентифицировать. Полную идентификацию выполняют с помощью ИК-спектроскопии, определением температуры плавления или [c.351]

Аттавей [47] предпочел заменить бензол в экстракционной хроматографии подобных соединений на смесь трифтортрихлор-этан—метиленхлорид (3 2), поскольку у нее более низкая температура кипения (36°С по сравнению с 80°С для бензола), и поэтому при удалении растворителя потери исследуемых соединений меньше. Этот автор приводит величины Rf ряда эфиров, а также карвона и цитронеллаля, полученные при элюировании указанными растворителями на слоях силикагеля. [c.381]

Хранисавлевич-Яковлевич и др. [22] хроматографировали на силикагеле О дитизонаты ртути, свинца, меди, висмута, кадмия и цинка, применив как элюирующий растворитель смесь бензол—метиленхлорид (5 1). Они получили следующие значения Яг. Сй + 0,13 В13+ 0,37 РЬ2+ 0,34 Си + 0,48 1п + 0,50 и Hg2+ 0,58. Из других растворителей для разделения на силикагеле комплексов дитизона применяли бензол, толуол, ксилол и смесь тетрахлорид углерода—хлороформ (5 2) [23]. Грегорович и др. [24] на смешанном адсорбенте силикагель С — кизельгур (7 3) смешанным растворителем бензол—дихлорметан—гептан (25 27 10) проверил разделение цинка (/ 0,41), меди Яf 0,37), никеля (7 /0,34), кобальта ЯfO,29) свинца Rf 0,24), висмута ( /0,20) и кадмия ( /0,05) в виде комплексов с дитизоном. Бодо и сотр. [25] для выделения и идентификации серебра, кадмия, кобальта, меди, ртути, никеля, свинца и цинка при токсикологическом анализе использовали тонкослойную хроматографию на силикагеле 60 (фирмы Мегск) в сочетании с предварительной экстракцией в дитизон — тетрахлорид углерода. Экстракцию проводили при четырех значениях pH, а элюирующим растворителем служил бензол при длине пути элюирования 6—7 см. [c.483]

В работе [166] методом гель-проникающей хроматографии изучали поликарбонаты, синтезированные различными способами. Авторы работы пришли к заключению, что этот метод является наилучшим для анализа концевых групп. Методом гель-проникающей хроматографии проведено [193] также фракционирование поликарбоната. Поликарбонаты были фракционированы из метиленхлорида методом последовательного осаждения. Характеристические вязкости выделенных фракций в метиленхлориде в качестве растворителя соответствовали вязкостям фракций со средними молекулярными массами в интервале от 2000 до 80 000. Эти фракции были использованы для градуировки гель-проникающего хроматографа найденная экспериментальная величина фактора О составила 23,8. Такая градуировка была далее подтверждена методом мембранной осмометрии и измерением светорассеяния. Экспериментальные величины вязкости показали, что соотношение Кураты — Стокмайера — Роя пригодно для интерпретации молекулярного растяжения поликарбоната в метиленхлориде. [c.429]

В адсорбционной хроматографии на полярных сорбентах (например на силикагеле) в качестве основы подвижной фазы используют, как правило, неполярный алифатический углеводород, чаще всего н-гексан или н-гептан. Для получения требуемой полярности подвижной фазы добавляют более полярный растворитель, например метиленхлорид или хлороформ. В качестве другого компонента, имеющего влияние на удерживание разделяемых веществ, в подвижную фазу добавляют некоторые из алифатических спиртов (метанол, этанол, изопропанол),причем добавляют сравнительно малое количество — не более 1%. Аналогичное спиртам влияние имеют следовые количества воды (до 0,1%). В этом случае, однако, возникают затруднения, связанные с приготовлением подвижной фазы с определенным количеством такой добавки и поддержанием в ней постоянного состава (система должна быть совершенно уравновешена, ина-le вода может сорбироваться на стационарной фазе, и состав подвижной фазы в поцессе разделения будет изменяться). Некоторые авторы отдают предпочтение применению в качестве модификатора подвижной фазы простых эфиров, в частности метил-трег-бутилэфира, который имеет преимущество перед диэтиловым эфиром с точки зрения техники безопасности. [c.248]

Тонкослойная хроматография. Сердечные гликозиды могут быть разделены на пластинках с силикагелем G. На пластинку наносят не более 1 мкг гликозида. Камера должна быть насыщена парами растворителя. В качестве подвижного растворителя применяют смесь бензол-спирт (7 3) [23] или метиленхлорид — метиловый спирт— формамид (80 19 1). Таким способом удается разделить 14 гликозидов дигиталиса [24]. Для разделения гликозидов морского лука (S illa maritima) рекомендуется система растворителей этилацетат — пиридин — вода (50 10 40, верхний слой) [25] (см. также [26]). Для обнаружения хроматограмму опрыскивают раствором хлорной кислоты (15 мл 70%-ной хлорной кислоты разбавляют водой до 100 мл) или смесью хлорамина Т с трихлоруксусной кислотой 27] [10 мл свежеприготовленного 3%-ного раствора хлорамина Т перед употреблением смещ ивают с 40 мл 25%-ного раствора трихлоруксусной кислоты в 96% (об.) спирте]. После обрызгивания пластинку выдерживают в сушильном шкафу при И0°С в течение 7 мин и обнаруживают пятна в УФ-свете. [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология