Стероиды очистка

Реакция Либермана или реакция Либермана — Бурхарда . Раствор небольшого кристаллика стерина в холодном уксусном ангидриде обрабатывают несколькими каплями концентрированной серной кислоты (Либерман) или стерин растворяют в хлороформе и обрабатывают смесью> уксусного ангидрида с серной кислотой. Эта реакция дает положительные результаты с холестерином и отрицательные с холестанолом и копростанолом. Появляющиеся при реакции и быстро сменяющиеся окраски вызываются, вероятно, образованием галохромных солей ненасыщенного стерина или продукта его дальнейшей дегидратации. Эта проба является, удобным способом распознавания конца реакции при гидрировании ненасыщенных стеринов. Видоизмененная реакция Либермана — Бурхарда применялась в одном из методов очистки насыщенных стеринов . Раствор неочищенного вещества в четыреххлористом углероде встряхивают с уксусным ангидридом и серной кислотой к этой смеси добавляют воду до тех пор, пока из ставшего прозрачным раствора не выделится толстый слой окрашенного комплекса, образованного ненасыщенными стероидами. [c.105]

В последние два десятилетия непрерывное культивирование заняло ведущее место в микробиологии. Промышленное производство этилового спирта, спиртового уксуса, кормовых дрожжей, антибиотиков, витаминов, вина, пива, глицерина, стероидов, очистка сточных вод — это далеко не все примеры использования метода проточных культур. [c.164]

После завершения трансформации культуральная жидкость, отделенная от мицелия (или другой биомассы),-экстрагируется несмешивающимся с водой органическим растворителем, пригодным для растворения соответствующего стероида (этилацетат, метиленхлорид или хлороформ). Экстракт, отделенный от водной фазы, проходит требуемую очистку (окрашенные примеси обычно отделяют обработкой с активированным углем, затем уголь отфильтровывают) далее его концентрируют в вакууме и полученный осадок стероида перекристаллизовывают из подходящего растворителя. В препаративных целях при работе с небольшими количествами стероидов очистку продукта трансформации можно проводить методом колоночной хроматографии. [c.100]

Обычно связанные стероиды предварительно освобождаются ферментативным или кислотным гидролизом. Но и после этой операции содержание стероидов в биологических жидкостях обычно в 10 —10 раз меньше содержания других веществ, которые в них находятся. При анализе веществ из биологических объектов повышение чувствительности определения лимитируется в настоящее время уже не столько возможностями аппаратуры, сколько так называемым компонентным шумом, который обусловлен наличием в стероидном экстракте других органических веществ. Компонентный шум в той или иной степени снижает чувствительность определения, а также уменьшает достоверность получаемых результатов. Для уменьшения компонентного шума применяют различные способы выделения стероидов из биологического материала, прежде всего селективную экстракцию, а также тщательную очистку стероидного экстракта и его фракционирование, причем степень выделения и очистки стероидного экстракта во многом зависит от уровня содержания анализируемых соединений в исследуемой пробе. [c.83]

Для молекулярной перегонки применяют различные приборы, имеющие развитую поверхность испарения (рис. 59). Достаточно низкое давление (0,001—0,0001 мм рт. ст.) может быть достигнуто с помощью масляного вакуум-насоса (для создания предварительного вакуума) совместно с ди4>фузионным насосом — масляным или ртутным. Молекулярную перегонку можно применять во всех случаях, когда обычные методы перегонки сопровождаются разложением вещества. Особое значение этот метод имеет для очистки природных соединений, главным образом витаминов (А, О, Е), стероидов и других неомыляемых компонентов жиров растительного и животного происхождения. Молекулярная перегонка широко применяется для выделения некоторых продуктов из нефти (апие-зоны). [c.49]

Этот вид хроматографии применяют в области стероидов в гораздо меньшей степени, чем другие хроматографические методы, поскольку большей частью стероиды неионогенны. Однако ионообменные смолы часто применяют для обогащения образца, например для его предварительной очистки. [c.223]

Вешества, используемые в качестве пенетрантов, дополнительной очистке не подвергали. Использованные в работе стероиды на тонкослойных хроматограммах давали лишь одно пятно. Стероиды радиоизотопной меткой имели те же значения Rf, что и немеченые материалы при этом в первичном пятне было сосредоточено более 95% детектируемой активности. [c.337]

Исследование каждой реакции превращения стероидного субстрата микроорганизмом проходит ряд стадий. От предварительных испытаний способности данного микроорганизма трансформировать стероид переходят к укрупненным лабораторным исследованиям, имеющим целью получить полное представление о составе продуктов реакции, и, наконец, в ряде случаев — к промышленному использованию реакции. Несмотря на большое различие в масштабе проводимых ферментаций (от нескольких миллиграммов до нескольких килограммов стероида), разнообразие осуществляемых процессов и различие в применяемых микроорганизмах, методы проведения микробиологических реакций принципиально не отличаются друг от друга. Каждая реакция требует одних и тех же операций выращивания культуры, добавления субстрата, проведения ферментации, выделения и очистки продуктов реакции. [c.39]

Молекулярную перегонку можно применять во всех случаях, когда обычные методы перегонки сопровождаются разложением вещества. Особое значение этот метод имеет для очистки природных соединений, главным образом витаминов (А, В, Е), стероидов и других неомыляемых компонентов жиров растительного и животного происхождения. Она применяется также широко для выделения некоторых продуктов из нефти (апиезоны). [c.53]

Для очистки сложных физиологически активных веществ, таких как витамины, коферменты, гормоны, стероиды, разлагающихся при плавлении или образующих при затвердевании стеклообразные аморфные формы, было предложено вести процесс [c.60]

Дигитонин образует молекулярные соединения (1 1) не только со стероидами, но и с другими веществами, например со спиртами группы терпенов, с фенолами и с тиофенолами Из водного этилового спирта сапонин кристаллизуется с содержанием кристаллизационной воды, а не спирта с амиловым спиртом он образует соединение 1 1, которое применялось для очистки дигитонина глюкозид получается обратно после отгонки спирта с паром. Он образует также комплексы с эфиром и с ацетоном. Разделение рацемического а-терпинеола и ос-тетрагидро-р-нафтола осуществлено благодаря тому, что молекулярные соединения левовращающего дигитонина с /-спиртами менее растворимы, чем соответствующие соединения с -спиртами [c.559]

Основным методом выдел(шия конечных продуктов Выделение и очистка является экстракция несмешивающимися с водой продуктов реакции растворителями — хлороформом, этилацетатом, дихлорэтаном и др. Выбор схемы обработки зависит от распределения стероидов между различными компонентами среды. Продукты реакции могут быть растворены в культуральной жидкости или, будучи нерастворимыми, содержаться в осадке, в мицелии плесени или в клетках бактерий. Если [c.48]

Наряду с применением микрохимических методов анализа, цветных реакций и физических методов исследования большую роль в этом играет также разработанный за последние годы ферментативный метод анализа, отличающийся чувствительностью, точностью и специфичностью. Основой для аналитического использования оксистероид-дегидрогеназ послужила разработка методов их выделения и очистки в больших количествах, а также установление факторов, влияющих на равновесие катализируемых этими ферментами реакций. В настоящее время для целей анализа стероидов используются За-, Зр,17р- и 20р-окси-стероид-дегидрогеназы, методики применения которых имеют некоторые различия [76]. [c.134]

В курсе приведены многочисленные примеры практического применения главным образом газовой и молекулярной жидкостной хроматографии на адсорбци-онно или химически модифицированных адсорбентах для анализа углеводородов, их производных и гетероциклических соединений. Особое внимание уделено анализу вредных примесей, разделению углеводов, стероидов, гликозидов, азолов, азинов, а также таких важных галогенпроизводных, как фреоны и пестициды. Адсорбция микотоксинов, представляющих собой одну из серьезнейших пищевых и кормовых проблем, рассматривается как в аспекте хроматографического их анализа, так и в аспекте хроматоскопического исслв1Дования структуры их молекул. В конце курса приведены примеры адсорбции и хроматографии синтетических и природных макромолекул. Здесь рассматривается иммобилизация некоторых ферментов и клеток (например, для осахарнвания крахмала, изомеризации глюкозы, для решения проблем искусственной почки), а также вопросы хроматографической очистки вирусов, в частности, вирусов гриппа и ящура. [c.4]

Хим. св-ва С. мало отличаются от св-в алициклич. стартов и алкенов. Особенность стероидной сгруктуры С. проявляется, иапр., в их способности образовывать прочные труднорастворимые комплексы с дигитонином и иек-рыми др. стероидными сапонинами, что широко использовалось для выделения и очистки холестерина в ранний период исследований. Структура и св-ва соед., содержащих двойные связи у атомов С-5 и С-22 (А 5,22-С.), благоприятны для использования их в качестве исходных соед. в хим. синтезе ряда прир. стероидов и их аналогов, в т.ч. гормонов млекопитающих, насекомьк и растений. [c.434]

Важным преимуществом возгонки, особенно при очистке органических веществ перед анализом, является то, что при этом за одну операцию можно удалить механические примеси и одновременно окончательно высушить вещество. По этой причине возгонка обычно является последней стадией очистки таких веществ, которые при кристаллизации удерживают молекулы растворителя (стероидь , тритерпены и др.). [c.707]

Кроме того, в клубнях нередко присутствуют ядовитые вещества в частности, соланин у картофеля. Этот алкалоид, сконцентрированный преимущественно в кожуре, характерен для всех видов пасленовых и содержится в больших количествах в зеленых частях растений [5, 40, 74]. Ядовитое вещество маниока — цианистое соединение оно смертельно при дозе 0,1 г и придает клубням горький вкус. Токсическими ингредиентами ямса являются алкалоид диоскорин и стероид диосгемин [54], Наличие таких веществ заставляет принимать определенные меры предосторожности при использовании этих клубней (очистка от кожуры, отваривание в воде и пр.), которые не всегда совместимы с промышленной технологией экстрагирования, но необходимы в случае предполагаемого полезного использования белков. [c.278]

Очистка 3-к то-Л -стероидов [I, 21. Бромщювание З-кето-За-стероида и последующее депщробромнрование до З-кето-Л -пронз водного (3) сопровождаются образованием побочных продуктов, которые трудно удаляются хроматографией илн кристаллизацией. Полученная смесь состоит из исходного соединения (I), 2а-бромке-тона (2) н, возможно, некоторого количества 3-кето-А стероида. [c.415]

Очистка 3-кето-А -стероидов [1, 2]. Бромирование 3-кето-5а-стероида и последующее дегидробромирование до З-кето-А -произ-водного (3) сопровождаются образованием побочных продуктов, которые трудно удаляются хроматографией или кристаллизацией. Полученная смесь состоит из исходного соединения (1), 2а-бромке-тона (2) и, возможно, некоторого количества 3-кето-А -стеронда. [c.415]

Очистка 1,4-нафтохино-на экстракцией примесей аренами или алифатическими спиртами Очистка стероидов экстракцией при кипячении раствора [c.385]

Хальсман [25] исследовал возможность применения жидкостной хроматографии для определения эстриола в моче беременных женщин (ср. с результатами работы [81]). Автор пришел к выводу, кто гидролиз производных стероидов и экстрагирование не приводит к серьезным потерям эстриола. После приготовления образца по методике, приводимой ниже, через 15 мин может быть получена количественная информация о содержании эстриола. К сожалению, одновременное количественное определение экстрона и эстрадиола не представляется возможным ввиду неадекватности предварительной очистки образца. Для предварительной очистки Хальсман [25] рекомендует нагревать, 50 мл мочи до кипения, добавлять 7,5 мл концентрированной [c.232]

Как ул<е говорилось, в ряде случаев происходит разложение образца в с1 стемс ввода. Образец разлагается не только при контакте с разогретым металлом испарителя, а также из-за вторичных эффектов. Последние связаны либо с наличием на внутренней поверхности инжекционного блока перегретых участков, либо с каталитическим действием твердых обуглившихся остатков образцов, отложившихся на стенках испарителя. Аккумуляция твердых остатков в зоне испарения может происходить в результате целого ряда причин. Природные образцы часто со-дерл<ат во взвешенном состоянии следы твердых веществ или высококипящие примеси, не испаряющиеся при рабочей температуре. В других случаях, как, например, при онределении содержания анестезирующих газов в крови, преднамеренно испаряется лишь часть вводимой жидкой пробы. Все это указывает иа то, что при констр) нровании систем ввода важно предусмотреть возможность их очистки. Последняя операция облегчается при использовании металлических испарителей со вставными стеклянными вкладышами (см. рис. 6, а). Кроме того, стекляпньи г вкладыш исключает контакт испаряющегося образца с металлом, что позволяет работать, например, со стероидами, не прибегая к полностью стеклянной системе ввода. [c.31]

Фторуглероды являются сырьем при получении самых разнообразных фторсодержащих органических соединений, имеющих специальное применение , хотя на эти цели расходуется лишь небольшая часть фторуглеродов. Вот неполный перечень областей применения различные фторуглеродные жидкости, масла, консистентные смазки и хладоагенты диэлектрики гидравлические жидкости и смазочные масла поверхностно-активные вещества в полировальных составах, водно-масляных эмульсиях и в гальваностегии полупродукты в органическом синтезе огнегасящие жидкости специального назначения, например СВгРз и СВггРг специальные жидкости для заливки гироскопов, обеспечивающие плавучесть ротора красители из камепноугольной смолы фторированные фенолы, применяемые в рыбной промышленности для копчения рыбы в фармацевтической промышленности — новые фторированные стероиды, анестезирующие, успокаивающие и мочегонные препараты новые растворители для процессов экстракции и очистки. [c.36]

Одной из первых задач, встающих перед хнмиком-органиком, является очистка и разделение органических соединений. Особое значение приобрела проблема очистки мономеров — исходных продуктов для получения высокополимерных соединений, так как ничтожные примеси затрудняют, а иногда и приостанавливают процесс полимеризации, что приводит к ухудшению технических свойств полимеров. Одновременно с давно известными способами очистки и разделения, как кристаллизация и разгонка, широкое применение в лабораторной практике и в промышленности получили адсорбционные методы адсорбционная и распределительная хроматография, хроматография на бумаге. Метод адсорбционной хроматографии (открытый русским ученым М. С. Цветом, 1904 г.) оказался единственным и дал блестящие результаты при очистке и разделении сложных природных соединений (хлорофилла, каро-тиноидов, стероидов). При анализе и разделении смесей органических соединений (продуктов нефтяной и нефтехимической промышленности, эфирных масел, компонентов запахов пищевых продуктов) незаменим метод газо-жидкостной хроматографии, на котором в большей степени основывается контроль и автоматизация в химической и нефтехимической промышленности. [c.9]

Превращали в ТМС-производные. Предварительную очистку прегнандиола осуществляли на колонке с окисью алюминия. Окончательную очистку проводили с помощью ТСХ. Количественный анализ стероидов проводили с помощью ГЖХ. После всех этих манипуляций выход дегидроэпиандростеронсульфата, меченного тритием и добавленного в мочу перед гидролизом, был равен 89%. Радиоактивность измеряли с помощью сцинтилляционного счетчика, причем для этого стероиды, выходящие из колонки, улавливали на кристаллах -терфенила. Потери веществ за счет ГЖХ составляли менее 1%. В 25 экспериментах средний выход диацетата прегнандиола, меченного тритием, после анализа с помощью ГЖХ и ТСХ составлял 97% с отклонением 2%. Ясно, что в этих экспериментах важную роль играли эффективная система сбора веществ и связанные с ней методы. [c.311]

Если вещество, способное, как думали алхимики, превращать неблагородные металлы в благородные, было названо философским камнем , то препаративную газохроматографическую колонку можно, наверно, назвать философской трубкой , которая обеспечивает очистку веществ путем разделения их смеси в газовой фазе. Однако, чтобы не слишком обольщаться нашими достижениями в этой области, следует вспомнить недавно опубликованную работу Нидмана и Гвей-Джена [162]. В этой работе авторы пишут о том, что еще в XI веке нашей эры китайские ятрохимики применяли замечательно тонкие методы фракционирования для выделения из человеческой мочи стероидов половых гормонов, применявшихся в полуэмпирической медицине тех дней. Завершающим этапом в этих методах была сублимация в глиняных горшках. Большое внимание обращалось на степень нагревания с тем, чтобы горшки не были ни слишком горячими, ни слишком холодными [162]. Все мы согласимся с тем, что со времен алхимиков произошел значительный технический прогресс в этой области, однако и по сей день в ГЖХ мы все еще не в состоянии преодолеть трудности, связанные с температурным режимом. Однако существует возможность (лучше сказать, необходимость) создания новой улучшенной методологии, и на этом замечании мы хотели бы здесь остановиться. Последние достижения в ГЖХ, включая образование специальных производных и создание новых детекторов, позволили расширить применение ГЖХ для анализа многих типов соединений, нелетучих в нормальных условиях, а также уменьшить величину анализируемых проб до нанограммов и пикограммов. Настало время, когда хроматографисту нужно дерзнуть и довести [c.324]

Неоднозначность микробиологических трансформаций стероидов ставит задачу разделения и очистки выделенных продуктов реакции. Эта задача обычно решается путем кристаллизации, хроматографирования или противоточного распределения. В случае превращения прогестерона в андростадиен-1,4-дион-3,17 [80] очистка была достигнута путем образования легко кристаллизующегося молекулярного комплекса стероида с а- или р-нафтолом. После очистки комплекса нафтол удалялся промывкой 0,5%-ным раствором NaOH. [c.49]

Обнаружено стимулирующее действие на аэробные процессы очистки сточных вод стероидов (прогестерона, прегнина, метил-тестостерона и др.) при их концентрации до 10 мг/л, выражающееся в разложении трудноокисляемых компонентов и снижении ХПК очищенных вод на 30— 40 % [7, с. 109]. При использовании стероидов в процессе аэробной минерализации осадков скорость его возрастает в 2—3 раза. Введение 2 мг/л стероидов при анаэробном брожении осадков увеличивает выход газа примерно на 10 %. [c.38]

Действует ряд производств, которые используют озон как химический реагент. К их числу относятся производство азелаи-новой кислоты из олеиновой кислоты или соевого масла, производство гормональных препаратов и стероидов. В СССР работают опытные установки по очистке выбросов в атмосферу от тетраэтилсвинца и сточных вод от фенолов, проектируется ряд предприятий по получению витамина РР (изоникотиновая кислота), [c.6]

Другая причина применения ввода пробы без деления потока, несмотря на его недостатки, состоит в том, что при проведении следового анализа требования, предъявляемые к правильности и воспроизводимости, не слишком жестки. Так, при анализе пищевых продуктов не так уж существенно, каково содержание линдана — 0,9 10 или 1,1 10 %. Важен практический вывод. Имеет ли смысл проводить три дополнительные стадии очистки, чтобы установить истинное содержание линдана, равное (1,05 0,03)-10 % Какая разница, сколько стероидов содержится в моче — 2,0 10 или 2,4 10 % При вводе пробы без деления потока может быть достигнута высокая воспроизводимость стандартное отклонение составляет 1 — 2% [28]. Для повышения точности количественного определения можно использовать метод стандартной добавки или внутреннего стандарта. Метод абсолютной градуировки легко адаптировать к автоматическому вводу пробы без деления потока. Однако необходимо учитывать возможное влияние основы пробы. При проведении анализов, где необходима максимальная правильность и воспроизводимость, ввод пробы без деления потока непригоден. [c.93]

При контроле очистки и разделения дегидрирующих ферментов, а также цри испытании их активности по отношению к различным субстратам были использованы несколько методов оценки, которые можно разделить на две группы [34, 106]. К первой из них относится непосредственное определение дегидрированных продуктов реакции методом хроматографии на бумаге по УФ-спектру или цветным реакциям с фенолами, образующимися при 1,2-дегидрировании 19-норстероидов. Вторая группа методов оценки активности основана на способности стероид-дегидрогеназ использовать в качестве акцепторов электронов синтетические красители, восстановление которых в процессе реакции может быть прослежено спектрофотометрически. Обе группы методов дают совпадающие результаты. [c.154]

Стероиды обнаружены в неомыляемой фракции тканевых липидов. Их отделяют от других неомыляемых липидов, например углеводородов и высших спиртов, жидкостно-адсорбционной хроматографией на окиси алюминия. Стероиды, элюируемые с колонки, заполненной окисью алюминия, подвергают газохроматографическому разделению только после дальнейшей очистки путем осаждения в виде дигитонидов стеринов [9]. Их можно также выделить из общей фракции липидов методом жидкостной адсорбционной хроматографии на силикагеле (см. раздел А,П,а,1). [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология