Тетрагидрофуран как растворитель в хроматографии

Наиболее распространенным ацилирующим реагентом является ангидрид соответствующей кислоты, реакцию проводят в пиридине, тетрагидрофуране или других растворителях основного характера, способных связывать образующиеся кислые продукты, что оказывает часто решающее влияние на выход продукта [74]. Реакцию проводят в сухой среде, чтобы избежать гидролиза образующихся производных. Затем реакционную смесь нагревают при 60 °С в течение 30—60 мин, чтобы выделить избыток растворителя и других летучих компонентов, и анализируют на газовом хроматографе. Для образования производных, детектируемых ЭЗД, используют ангидриды галогенпроизводных кислот [75]. [c.41]

Вопросы фракционирования сополимеров винилхлорида с винилацетатом методом осадительной хроматографии при помощи таких систем осадитель — растворитель, как ацетон — метанол, ацетон — гептан, тетрагидрофуран — вода и тетрагидрофуран, были рассмотрены в работе [1624]. Для изучения молекулярно-массового распределения в сополимерах винилацетата с винилхлоридом использовали [1625] гель-проникающую хроматографию. Факторы, влияющие на сродство сополимера винилацетата с винилхлоридом к иоду, были рассмотрены в работе [1626]. [c.333]

В различных видах жидкостной хроматографии к разряду основных могут относиться различные параметры (см. табл. 3.10). Термин градиентное элюирование обычно применяют к хроматографическим экспериментам, в которых в течение анализа изменяется состав подвижной фазы. Часто используют градиент концентрации соли или pH, особенно в ионообменной хроматографии [26]. Однако наиболее популярны такие виды градиентного элюирования, которые предусматривают изменение состава подвижной фазы. Обычно при этом происходит добавление сильного растворителя В) к слабому растворителю (Л). Типичные примеры такого рода градиентов — это градиенты воды (растворитель А) с метанолом, ацетонитрилом или тетрагидрофураном (растворитель В) в ОФЖХ. В нормально-фазовой жидкостной хроматографии к н-гексану [c.240]

Напомним, что в неводных растворителях (например, в тетрагидрофуране) фторид-ион — хороший нуклеофил. Индуктивный (отрицательный) эффект трех атомов хлора делает трнхлорэтильную группу хорошей уходящей группой. Высокореакционноспособный промежуточный фторфосфат разлагается при хроматографии. Его также можно разрушить обработкой гидроксидом натрия. [c.168]

Наиболее часто применяемыми в гель-хроматографии растворителями наряду с водой являются N,N -димeтилфopмaмид, хлороформ, четыреххлористый углерод, 1,1,2,2-тетрахлорэтан, толуол, 1,2,4-трихлорбензол, л1-крезол, тетрагидрофуран и др. [c.232]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

Большой интерес для эксклюзионной хроматографии представляют гели сферой. Эти макропористые сорбенты с высокой плотностью сшивки получают сополимеризацией оксиэтилметакрилата с этилендиметакрилатом. Они набухают как в воде, так и во многих органических растворителях, в частности, в тетрагидрофуране. Степень набухания гелей в разных растворителях почти одинакова и не меняется в широком интервале эачений pH и ионной силы, что позволяет рассматривать их как универсальные сорбенты для эксклюзионной хроматографии в органических растворителях и водных системах. Иногда можно заменять водный растворитель на органический в провесе разделения, т. е. работать в режиме градиентного элюирования. [c.105]

Для регенерации силикагелевых колонок рекомендуется использовать следующий ряд растворителей тетрагидрофуран, метанол, тетрагидрофуран, метиленхлорид, гексан. Ряд для обращенно-фазных колонок и нитрильных фаз вода, диметилсульфоксид, метанол, хлороформ, метанол. Ряд для аминофаз и сильных анионообменников вода, метанол, хлороформ, метанол, вода (если аминофазу используют в водных системах растворителей). Ряд для аминофаз (неполярные растворители) хлороформ, метанол, вода, метанол, хлороформ. Ряд для сильных катионитов вода, тетрагидрофуран, вода. Ряд для органических гелей — сополимеров стирола и дивинилбензола (эксклюзионная хроматография) толуол, тетрагидрофуран, 1%-ный раствор меркаптоуксусной кислоты в толуоле или тетрагидрофуране, тетрагидрофуран, толуол. Приведенные рекомендации могут дополняться и видоизменяться в соответствии с опытом, накапливаемым в процессе работы. Если в результате регенерации не удалось восстановить работоспособность колонки, следует попытаться провести ее ремонт. [c.125]

Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора К1 или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% U2 I2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.] в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед, применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна дпя проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистироль-ных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. [c.133]

В гель-фшшдюционной зфоматографии проводят разделение водорастворимых веществ на гидрофильных сорбентах. При этом используются водные элюенты, содержащие, как правило, буф для контроля уровня pH. В гель-проникающей хроматографии применяются гидрофобные сорбенты и соответственно неполярные орган%1ческие растворители, такие, как тетрагидрофуран, дихлорметан или толуол. С помощью гель-проникающей хроматографии определяют соединения, малорастворимые в воде. [c.291]

Общие вопросы классификации растворителей по селективности рассмотрены в главе 3. Выбор органилеских растворителей. отвечающих основным требов иям обращенно-фазовой ВЭЖХ. небольшой. Практически только три растворителя, пригодные для обращенно-фазовых разделений, обладают. существенно различающейся селективностью метанол, ацетоиитрил и тетрагидрофуран. Изредка применяемый этанол в смысле селективности дублирует метанол, а диоксан незначительно отличается от тетрагидрофурана. К тому же, поскольку наиболее сильные взаимодействия в обращенно-фазовой хроматографии имеют место в подвижной фазе между молекулами воды, роль этих растворителей в обеспечении селективности вообще не столь велика, как при хроматографии на силикагеле. Обзоры работ, посвященных оптимизации селективности [111, 152], позволяют заинтересованным читателям ознакомиться с проблемой во всей полноте. Здесь же мы остановимся на одном из популярных и наглядных приемов оптимизации, основанном на использовании так называемого треугольника селектив- [c.115]

Агрегатное состояние и растворимость моносахаридов и их производных определяются, в первую очередь, наличием в их молекулах большого числа сильнополярных гидроксильных групп, способных к образованию водородных связей. Поэтому подавляющее большинство моносахаридов представляет собой нелетучие вещества, легко растворимые в воде, диметилформамиде или диметилсульфоксиде, умеренно растворимые в низших спиртах, пиридине и уксусной кислоте и практически нерастворимые в таких обычных органических растворителях, как эфир, бензол, хлороформ, диоксан, тетрагидрофуран, этилацетат и т. д. Однако производные моносахаридов, в которых гидроксильные группы замещены (метиловые эфиры, ацетаты, триметилсилилпроизводные, некоторые алкил-иденовые производные), достаточно летучи, и их можно очищать перегонкой или возгонкой в вакууме. Для анализа этих производных может быть применена газо-жидкостная хроматография. [c.49]

Арден, Бурсталь и Линстед [338] применили бумажную хроматографию и выделили уран из смеси, используя в качестве растворителя тетрагидросильван с 5 % HNO3 или тетрагидрофуран с 7% HNO3. Затем они вырезали зону металла, сжигали бумагу, остаток обрабатывали 0,1Л НС1 и полярографировали раствор. [c.192]

Полученные нами результаты, по-видимому, не случайны, а отражают особенности, характерные не только для лигнинов травянистых растений Недавнее исследование периодатного лигнина древесины березы, разделенного на фракции, показало, что в более высокомолекулярных фракциях (как ацетоновых, так и мета-нольных) концентрируются звенья S По мере снижения средней ММ их количество во фракциях убывает С другой стороны, самая высокомолекулярная фракция лигнина высокополярна и не растворяется в метаноле, но растворяется в ацетоне (гель-хроматографию проводили на приборе Shimadzu GP L -4A на колонках 801, 802, 803, растворитель и элюент — тетрагидрофуран [329]) Судя по сумме основных связей между структурными звеньями макромолекул лигнинов (последняя строка в табл 2 27), наиболее высокомолекулярной представляется фракция 3, в которой на одно ароматическое кольцо приходится 1,9 связи между структурными звеньями Эта же фракция имеет и самый высокий выход Фракции 2 и 4—6 по количеству связей С р—О—С и С р—С подобны друг другу [c.159]

Содержание стирола оценивали спектрометрически по поглощению в ультрафиолетовой области [7]. Микроструктуру бутадиеновых звеньев определяли методом ИКС [10]. Молекулярные веса определяли с помощью гель-проника-ющей хроматографии. В качестве растворителя использовали тетрагидрофуран. Поскольку независимая калибровка по данным рассеяния света была выполнена только для полибутадиена (образец F) и сополимера, полученного при соотношении стирола и бутадиена 25 75, молекулярные веса рассчитывали по универсальной калибровочной кривой, согласно методу, предложенному Бенуа с соавторами [2]. [c.84]

Климиш и Рисе [14] использовали гель-хроматографию для препаративного разделения углеводородов в продуктах конденсации табачного дыма на колонке 24,5x1090 мм, наполненной биобедсом 8Х-8 (200—400 меш). В качестве подвижной фазы использовался тетрагидрофуран. Определяющим фактором при разделении является молекулярно-ситовый эффект. На разделение также влияют взаимодействия анализируемых соединений в зависимости от их структуры с матрицей геля или с растворителем. Фракция конденсата сигаретного дыма была разделена на три подфракции, каждая из которых содержала полицикличе-ские, вплоть до шести колец, ароматические углеводороды. [c.11]

Реактивы используют с растворителем пиридином (М9ЖН0 также с бензолом, метанолом, хлороформом, хлористым метиленом, тетрагидрофураном, диметил-формамидом). На 10—50 мг жирных кислот расходуется 1 мл 2 н. раствора реактива в пиридине. Реакционную смесь нагревают до 60 °С в течение 10—15 мин и затем вводят непосредственно в хроматограф. Раствор реактива в пиридине устойчив при комнатной температуре. [c.363]

Многие растворители не могут быть использованы в жидкостной хро матографии по причине высокой реакционной способности. Они либо реагируют с образцом, либо подвергаются реакциям полимеризации в присутствии адсорбента. Так, практически не используют в жидкостной хроматографии альдегидь , олефины, кетоны, нитросоединения, многие сернистые соединения. Ацетон, например, не должен применяться при разделении на оксиде алюминия, так как оксид алюминия катализирует реакцию образования диацетонового спирта [9]. Могут быть реакционноспособны не сами растворители, а загрязнения или добавки. Так, эфиры могут содержать пероксиды, а тетрагидрофуран обычно содержит антиоки-слительные добавки. Такие растворители можно использовать только в свежеперегнанном виде. [c.30]

Выбор подвижной фазы в жидкостной хроматографии с НСФ осуще-ствлязтся таким же образом, как в распределительной хроматографии. Снайдер [3] предложил для характеристики силы растворителя в распределительной хроматографш параметр Р, который он назвал полярностью растворителя и определил из экспериментальных данных по растворимости. В обычной хроматографии с НСФ (более полярна стационарная фаза) сила подвижной фазы возрастает с увеличением параметра Р, т. е., выбирая растворители с большим значением Р, можно уменьшить значения к образца. В обращенно-фазовой хроматографии с увеличением значения Р растворителя уменьшается его сила и увеличивается к образца. В табл. 20, 21 приведены примеры элюотропных рядов для обычной и обращенно-фазовой хроматографии с НСФ. Селективность растворителя зависит от вкладов в его элюирующую силу донорной, акцепторной и дипольной характеристик растворителя. Используют обычно смеси растворителей, состоящие из неполярного углеводорода с добавкой небольшого количества более полярного растворителя (обычная хроматография) или из воды с добавкой органических растворителей (обращенно-фазовая хроматография). Наиболее часто используют метанол, ацетонитрил, тетрагидрофуран. [c.69]

Адсорбция разделяемых компонентов на геле может вносить существенный вклад в разделение, противодействуя механизму стерического исключения, лежащему в основе ЭХ. Подробнее на этом явлении мы остановимся ниже, в соответствующем разделе. Здесь же отметим только, что выбор растворителя играет большую роль в подавлении адсорбхши. В этом отношении действие растворителя такое же, как и в жидкостно-адсорбционной хроматографии — чем сильнее растворитель, тем меньше влияние адсорбции на процесс разделения. Поэтому для разделения наиболее полярных и ароматизированных компонентов нефтепродуктов (асфалые-ны, смолы, тяжелые нефтепродукты, содержащие эти высокомолекулярные высокоароматизированные компоненты) широко используют такие растворители, как тетрагидрофуран, хлороформ, метиленхлорид. При использовании более слабых растворителей (толуол, бензол) для подавления адсорбции добавляют 5—10% сильных растворителей - метанола, трихлорбензола, этанола. [c.80]

Чаще других расворителей в ВЭЖХ применяют воду, метанол, этанол или изопропанол, ацетонитрил, диэтиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран, хлороформ, а также алканы. При этом должны использоваться очень чистые растворители специальной квалификации — для жидкостной хроматографии или для спектроскопии [7]. [c.131]

До некоторой степени противоположная цель преследовалась авторами работы [74], которые пытались снизить число неподвижных фаз до одной путем выбора связанной цианоироииль-ной фазы промежуточной полярности, которая может быть использована как в нормальном, так и в обращенно-фазовом режиме (см. рис. 3.8). Более того, благодаря разумному выбору модификаторов общее число необходимых растворителей было ограничено шестью н-гексаном, хлористым метиленом, ацетонитрилом, тетрагидрофураном для нормально-фазовой хроматографии и тетрагидрофураном плюс метанол и вода для ОФЖХ. Благодаря применению ограниченного числа двойных и тройных подвижных фаз оказалось возможным разделить ряд образцов различных фармацевтических препаратов. [c.271]

Например, предположим, что имеется два неразрешенных пика (распределительная хроматография) — кетон А и спирт В. Далее предположим, что значения к для Л и В в растворителе СН2С1СН2С1 одинаковы. Если мы сможем подобрать растворитель приблизительно с тем же значением б, что и у СНгСЮНгС (6=9,6), но значительно большим значением 6 (ба=0,5), то В будет взаимодействовать с растворителем сильнее, чем А, так что значение к для В будет меньше, чем для А. Таким образом эти два пика могут быть разделены. В данном случае лучшими растворителями будут ацетон (6 = 9,4, 6 = 2,5), тетрагидрофуран (6 = 9,1, ба = 3) и 20% пентан/пиридин (6 = 9,7, ба = 4). [c.113]

Карбовакс 4000 — полиэтиленгликоль с самым высоким молекулярным весом, удовлетворительно использующийся в жидкостной хроматографии с углеводородными подвижными фазами. Подвижную фазу можно модифицировать добавкой до 10% полярного растворителя, такого, как тетрагидрофуран или диоксан. Как отмечалось в гл. 5, подвижную фазу необходимо предварительно насыщать неподвижной и в хроматографической системе должна быть предварительная колонка. [c.273]

В работе [112] изучены возможности определения молекулярно-массового распределения целлюлозы при помощи перевода в трикарбанилат и фракционирования. Целлюлозы (молекулярная масса 2,97-10 и 1,25-10 ) превращали в карбанилаты, которые фракционировали элюированием водно-ацетоновой смесью постоянного состава с постепенным повышением температуры колонки от —30 до 30 °С, а также с помощью гель-проникающей хроматографии в ацетоне и тетрагидрофуране. Тетрагидрофуран оказался более удобным растворителем. Молекулярные массы фракций, полученных при элюировании, были определены методом светорассеяния в тетрагидрофуране. Ширину фракций определяли методом гель-проникающей хроматографии (среднее Л1о../М = 1,37) определены величины К и константа Марка — Хоувинка а (/С=5,3-10 а = 0,84) в тетрагидрофуране при 25 °С. В работе [112] была показана также возможность использования универсальной градуировочной кривой Бенуа, а также то, что молекулярно-массовое распределение целлюлозы можно определить при помощи перевода в трикар-банилаты после фракционирования на колонке (для препаративных целей) или фракционирования методом гель-проникающей хроматографии (для аналитических целей). [c.475]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология