Карминовая кислота, определение бора

Для фотометрического определения бора применяют раствор 0,92 г карминовой кислоты в 1 л концентрированной серной кислоты. Растворение производят без подогрева. Раствор устойчив длительное время. Минеральные и синтетические красители и лаки для данной реакции непригодны. [c.159]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА Б ЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЯХ КАРМИНОВОЙ КИСЛОТОЙ [c.427]

Для определения бора предложено два фотометрических метода— с карминовой кислотой и с куркумином. Описанный во многих руководствах метод непосредственного титрования комплекса борной кислоты с маннитом дает вполне удовлетворительные результаты только при анализе относительно чистых растворов. В анализе сточных вод он оказался малопригодным (как при титровании с индикатором, так и при потенциометрическом титровании) из-за большого числа различных мешающих веществ. Влияния эти могут быть устранены предварительной отгонкой бора в виде его борнометилового эфира, но в таком варианте метод слишком сложен в выполнении. [c.172]

Сущность метода. В присутствии бора раствор кармина или карминовой кислоты в концентрированной серной кислоте изменяет свой светло-красный цвет на синевато-красный или синий, в зависимости от концентрации бора. Реакция проходит довольно медленно. Молярный коэффициент поглощения равен примерно ЫО . Метод предназначен для определения бора в концентрациях от 1 до 10 мг/л. При анализе более концентрированных растворов их соответственно разбавляют. [c.174]

В результате подробного исследования методов определения малых количеств бора (0,0005—0,02%) в углероде и низколегированных сталях [16 ] рекомендован ионообменный метод, который признан лучшим, чем методы, основанные на осаждении, электролизе или отгонке метилового эфира борной кислоты. В частности, ванадий не удаляется при электролизе с ртутным катодом, но эффективно поглощается катионитом в Н-форме. Борная кислота определяется в вытекающем растворе с помощью диантримида. Описаны также аналогичные методы определения малых количеств бора в окиси урана [46 ] и сплавах на основе алюминия [209]. В сочетании с ионообменным методом могут применяться и другие цветные реагенты, хотя и менее эффективные, чем диантримид куркумин [211 ] (для определения бора в уране и графите), хинализарин [215] и карминовая кислота [26] (для определения бора в титановых сплавах). [c.258]

Метод определения бора с помощью карминовой кислоты нашел широкое применение и рекомендован для анализа пищевых продуктов [27] и воды [26]. Предложено два улучшенных [c.35]

Изучено применение карминовой кислоты для определения бора в магнезитах [37], влияние магния, выщелачивание бора из стекла и потери его за счет летучести при химической подготовке [c.36]

Ход определения. К 2 мл анализируемого раствора, содержащего 1—10 мкг бора, медленно и при охлаждении прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и затем 10 мл раствора карминовой кислоты. Дают постоять 30—45 мин и измеряют оптическую плотность раствора при % = 585 ммк. [c.720]

Сравнительное изучение методов определения бора в среде концентрированной кислоты с ализарином, ализарином S хинализарином, 1,1 -диантримидом и карминовой кислотой показало, что лучшим г реагентами являются 1,1-диантримид и карминовая кислота [95]. [c.70]

Высокое поглощение исходного раствора пробы не является решающим фактором при выборе метода определения. Основным является все-таки разброс значений поглощения анализируемых растворов. Этим определяется граница обнаружения и разброс результатов (разд. 4.1.2.2). Например, при определении бора с карминовой кислотой [865] анализируемый раствор, содержащий реагент, интенсивно окрашен, что обусловлено окраской самого реагента (случай б ). Однако этот метод отличается высокой точностью, так как воспроизводимость поглощения исходных растворов очень хорошая. Однако поглощение исходного раствора, связанное с загрязнением реагентов (случай а ), часто приводит к значительному разбросу результатов определения. [c.268]

Для фотометрического определения бора существует несколько надежных методов. Для определения бора в микрограммовых количествах подходят карминовая кислота (II) и диантримид (III). [c.277]

Определение бора с обоими реагентами проводят в растворах концентрированной серной кислоты. При использовании диантримида для достижения максимально интенсивной окраски необходимо предварительное нагревание раствора до 70 С [129, 598]. Однако даже в этом случае постоянное поглощение раствора достигается только через несколько часов. Реакция с карминовой кислотой лишена этого недостатка. При комнатной температуре для полного развития окраски доста- [c.277]

Реагенты для фотометрического определения бора можно разделить на два основных класса взаимодействующие только в среде концентрированной серной кислоты и взаимодействующие в этанольной или водной среде. К первому классу относится большое число реагентов, например хина-лизарин, карминовая кислота, диантрамид. К реагентам второго класса принадлежит только куркумин. [c.414]

И. Карминовая кислота применялась рядом исследователей. Расходжение и недостаточная воспроизводимость результатов вызвали необходимость переоценки факторов, влияющих на чувствительность и точность определений, а именно концентрации реагентов, времени развития окраски, а также лабораторной посуды и процессов выпаривания водных растворов. Погрешность предложенного варианта метода [23] составляет 0,3 мкг бора для его количеств от О до 40 мкг. [c.418]

Продолжительность развития окраски, чувствительность определений и количество воды в анализируемом растворе зависят друг от друга. Различные препараты карминовой кислоты дают не одинаковые результаты. Оптимальные условия следует находить для каждой новой партии реагентов, в связи с чем рекомендуется приготовлять реагенты в достаточно больших количествах. При указанных ниже условиях можно получать устойчивую окраску максимальной интенсивности через 90 мин при комнатной температуре. Чув-твительность метода несколько колеблется в зависимости от качества применяемой карминовой кислоты, но всегда близка к 9,5 мкг бора на 0,1 единицы оптической плотности. [c.418]

Одной из наиболее трудноустранимых вредных примесей в кремни является бор. Опубликовано много работ по фотометрическому определе иию бора. В этом случае кремний растворяют в едком натре и после от гонки бора в виде метилбората определяют куркумин-оксалатным мето дом [12]. Чувствительность невысока, около 1-10 %. При растворенш кремния в автоклаве [13] количество едкого натра значительно уменьшается, что уменьшает и поправку на холостой опыт. Чувствительность в этом случае повышается до 2-10- %- Отделение в виде метилбората после растворения пробы во фтористоводородной и азотной кислотах в присутствии маннита применяется и для последующего определения бора кармином [22]. При навеске 5 г можно определить до 10 % бора. Фото-хметричеокий карминовый метод применялся для определения бора в кремнии после растворения пробы в едком натре и отгонки метилбората [23]. Отделение бора в виде бромида после бромиро вания кремния и последующее применение уркуминового метода позволяет определять до Ю- % бора [24]. Правда, в этом случае навеоку увеличивают до 20 г, но тонкого измельчения пробы не требуется. [c.35]

Анализ тетрафтороборатов представляет собой грудную задачу вследствие сложного равновесия в водных растворах тетрафтороборной кислоты. Методом, пригодным для всех тетрафтороборатов, может служить гидролиз анионов фторобората с последующим титрованием полученных кислот в соответствующем буферном растворе . Другой способ анализа тетрафтороборной кислоты — осаждение тетрафторобората калия из раствора хлористым калием и титрование выделивщейся соляной кислоты 22. Более удовлетворительны, по-видимому, гравиметрические методы определения тетрафтороборатов. Рекомендуемые реагенты нитрон-ацетат хлорид цетримония (с последующим определением избытка реагента ферроцианидом калия и перманганатом калия) хлористый тетрафенил-арсоний (с последующей экстракцией хлороформом ) метиленовый голубой (с последующей экстракцией дихлормета-ном ). Бор в фторо-солях определяют колориметрически в виде комплекса с карминовой кислотой . Количественное осаждение тетрафтороборатов применяется при определении калия -1 [c.253]

Больщинство спектрофотометрических реагентов для определения бора, например, хинализарин, карминовая кислота, диан-тримид являются производными антрахинона. Окраска растворов обычно развивается в растворах концентрированной Н2504. В этих случаях окраска зависит от температуры, кислотности раствора, времени нагревания и других условий анализа. Иногда в литературе утверждают, что один реагент имеет преимущество перед другими. Такие мнения, вероятно, базируются на сравнении по ограниченному числу критериев и не имеют достаточных оснований для обобщенных выводов. Опубликованы основные данные о 21 хромогенном реагенте для определения бората, в том числе о чувствительности, оптимальной длине волны и концентрации реагента [29]. Их характеристики приблизительно одинаковы. [c.34]

Следует отметить другой аспект развития методов определения бора — их автоматизацию. До недавнего времени возможность автоматизированного определения бора с помощью некоторых реагентов, таких, как ализарин и карминовая кислота, принимали с оговорками, поскольку определение проводят в среде концентрированной Н2504 [30]. Применение эсидфлекса и аналогичных материалов позволило преодолеть это затруднение. Описан упрощенный автоматический метод определения бора с куркумином [31]. В той же работе рассмотрена возможность применения еще 11 автоматизированных методов определения бора. Спектрофотометрические методы определения бората описаны в монографии Больца [53] и в последнем обзоре Брамана [3]. [c.34]

Кармин и карминовая кислота, глюкозид кармина дают идентичную цветную реакцию с боратом, поскольку глюкозндный радикал не сопряжен с хиноидной структурой реагента, которая определяет окраску раствора. Кармин в концентрированной Н2504 изменяет окраску от ярко-красной до пурпурно-синей в присутствии бората. Поглощение измеряют в интервале длин волн 575— 610 нм. Окраска развивается медленно при комнатной температуре и быстро при 90 °С. В обычном варианте осуществления метода определению мешают Р, N0 , Аз" , Юз, Г, и цитрат. Закон Бера соблюдается в интервале О—20 мкг бора. Автоматический вариант метода имеет предел обнаружения 0,02 мг/л, и для содержаний бора 3,0 мг/л относительное стандартное отклонение составляет 0,03 мг/л [35]. Метод применен для анализа сточных и речных вод. Описание других автоматических методов дано в работе [31]. [c.35]

Диантримид, хинализарин, карминовая кислота относятся к одной группе спектрофотометрических реагентов для определения бора. Рассмотрим другие методы. Некоторые производные тионина, например метиленовый голубой, нильский голубой А, образуют с фторборат-ионом экстрагируемые ионные ассоциаты. В качестве экстрагентов используют 1,2-дихлорэтан, о-дихлорбен-зол и аналогичные растворители. Метиленовый голубой впервые предложен для определения бора в работе [47]. Сведения об этом реагенте приведены в монографии Белчера и Вилсона [48]. Чувствительность определения высока, закон Бера соблюдается в интервале 0,1—6 мкг В в 50 мл. Влияние посторонних ионов не определение 2,5-10 М Н3ВО3 в 0,1 Л1 НС1 приведено в работе [49]. Определению мешает ряд неорганических кислот и [c.37]

В последнее время широкое распространение получил способ определения калия с тетрафенилборатом натрия [11, 63—69]. Сравнительное изучение известных методов определения калия осаждением с помощью тетрафенилбората натрия показало [66], что оптимальными условиями осаждения являются pH 4,2—4,4 (под-кисление раствора 10%-ной СНзСООН по метиловому красному) комнатная температура продолжительность выдерживания раствора с осадком перед фильтрованием 10 мин промывная жидкость — насыщенный раствор тетрафенилбората калия. Установлено также [67], что тетрафеннлборат натрия осаждает количественно калий при концентрации последнего 10 мкг мл в случае, если анализ заканчивается цериметрическим титрованием тетрафенилборат-иона. Ошибка определения колеблется от нескольких процентов до 30%. В случае растворения КВ(СбН5)4 в ацетоне и фотометрирования окраски, образуемой, бором с карминовой кислотой [68], ошибка определения составляет меньше 6%. [c.116]

Из многих реагентов, описанных для фотометрического определения бора, широко применяются только куркумин, кармин (карминовая кислота) и диантримид (1,Г-иминодиантрахинон). Куркумин, активное окрашенное начало растительного продукта куркумы, длительное время применяли для обнаружения и определения малых количеств бора. Раньше получение воспроизводимых количественных результатов было связано со значительными экспериментальными трудностями, однако Хейс и Меткаф [13] разработали теперь условия, необходимые для надежности метода, основанного на применении этого реагента. [c.149]

Хорошая воспроизводимость результатов определения бора с этими реагентами позволяет использовать их для очень точного определения миллиграммовых количеств бора после соответствующего разбавления раствора. Например, на фотометрическом определении бора с карминовой кислотой основан универсальный метод его определения в борорганических соединениях после их paзлoлieния с ЫзгОг в бомбе Вюрт-шмита [2165]. [c.277]

Экстракционно-фотометрическое определение бора в виде ионного ассоциата метиленового голубого с тетрафторборатом ) более чувствительно по сравнению с определением бора с карминовой кислотой и ди-антримидом [545, 1598]. Метод в значительной степени свободен от мешающего влияния сопутствующих элементов, поэтому возможно определение следов бора в сталях без его предварительного выделения [608, 1598]. Недостаток метода — частичная соэкстракция реагента в органическую фазу, что приводит к сильному поглощению раствора сравнения, которое в свою очередь зависит от концентрации кислоты и других факторов. Лучше использовать монометилтионин (азур С) (VI), поглощение раствора сравнения которого при одинаковой методике работы ниже, а чувствительность определения соответствующего ионного ассоциата с бором больше [1597]. [c.280]

Определение бора в минеральных водах было проведено Квентином, который в качестве подвижной фазы использовал слгесь ацетона с концентрированной соляной кислотой (95 5). Для насыщения атмосферы хроматографической камеры он брал смесь / -пропанола с концентрированной соляной кислотой (95 5). Количественную оценку проводили колориметрическим методом после элюирования. Для колориметрического анализа использовали реакцию с карминовой кислотой. [c.710]

Ход определения. Проба не содержит большого количества органических веществ. К 2 мл пробы (или к меньшему объему, разбавленному до 2 мл), содержащей в этом объеме 2—20 мкг бора, прибавляют 2 капли (0,1 мл) концентрич рованной соляной кислоты, затем, очень осторожно, 10,0 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и дают остыть до комнатной температуры. Приливают 10,0 мл карминового реак-тива, перемешивают и оставляют на 45—60 мин. Измеряют оптическую плотность при X = 585 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 1 см и раствором холостого опыта в качестве сравнительного раствора. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология