Цирконий обнаружение

Следует отметить, что в то время, когда Н. Бор строил таблицу, семьдесят второй элемент не был открыт. Было неясно, сколько должно быть редких земель. Полагая, что число их равно пятнадцати, семьдесят второй элемент искали среди минералов, содержащих редкие земли. Так как число 4/-электронов равняется 14, то этот элемент должен иметь близкую к цирконию внешнюю оболочку. Поэтому Н. Бор предложил искать семьдесят второй элемент в циркониевых рудах. Этот элемент, названный гафнием, и был обнаружен в циркониевых рудах. Цирконий и гафний играют большую роль в современной атомной технике. В частности, интенсивно поглощающий нейтроны гафний должен быть удален из циркония, употребляемого на изготовление труб, по которым циркулирует теплоноситель в котлах атомных электростанций. [c.462]

Промывание хроматограммы азотной кислотой необходимо для исключения мешающего действия цирконил-ионов, которые при этом сильно смещаются вниз. Обнаружение должно происходить при pH не менее 2 То же [c.264]

Этот результат характеризует предел обнаружения метода определения циркония. Однако для объективной оценки необходимо учитывать чувствительность реактива НН, который применяют для определения не только циркония, но и элементов с меньшей степенью окисления, образующих соединения МНз или МКг. Иногда необходимо оценить сдвиг полосы поглощения при переходе от НН к MR . Если рассчи тывают значение е исходя из концентрации окрашенного реактива — хромофора К, то [c.320]

НГ гафний 1923 Д. Костер, Г. Хевеши (Дания) Обнаружен при рентгено-спектральном исследовании минерала циркона и выделен в виде металла [c.169]

Определение натрия в цирконии [450]. Метод позволяет определять натрий из отдельной навески по линии 588,995 нм с пределом обнаружения 1 10 %. Спектры проб и эталонов возбуждают (спектрограф ИСП-51) в дуге переменного тока сила тока 5 А, экспозиция [c.102]

Пользуются насыщенным раствором реактива в этаноле. Применяют для обнаружения алюминия, фтора, германия, индия, тория, титана, циркония, ниобия и тантала. Фотометрически с ализарином определяют алюминий, цирконий и фтор. [c.106]

Обнаружение тория при одновременном присутствии р.з.э., Ti, Zr и Fe выполняется так же, как и при наличии только Циркония или только железа (с салициловой кислотой и солянокислым гидроксиламином). Если в растворе одновременно Присутствуют Zr и Ti, то при отделении чрезвычайно важно [c.75]

Из многих реакций, предложенных для обнаружения циркония в минералах, наибольшее значение имеют реакции с фосфатом аммония (см. стр. 161) и с азо-арсоновой кислотой. [c.157]

Обнаружение циркония производят при помощи фосфата аммония в присутствии циркония выпадает белый осадок фосфата циркония. [c.161]

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

Большинство обычных катионов не мешает обнаружению кобальта. Катионы трех- и двухвалентного железа легко маскируются фторидом натрия. Ионы серебра, молибдена, вольфрама, циркония, таллия и анион хромовой кислоты образуют желтые осадки и. мешают обнаружению кобальта уже при отношении 1 1. Ионы ртути (I), меди и церия дают оранжевые осадки, а ионы родия и палладия — осадки фиолетового цвета. [c.55]

Кроме того, установлено сушественное снижение концентрации парамагнитного азота в кристаллах в случае присутствия в шихте для их синтеза примеси Т1 или 2г. Из характера кривых, приведенных на рис. 149—150, следует, что степень влияния, например, Т1 зависит от способа его введения в шихту. Минимальная концентрация парамагнитного азота в алмазах, как видно из рис. 152, достигается при использовании для синтеза сплава N1—Мп—Т1, причем эффект влияния возрастает с введением в шихту дополнительного источника азота в виде VN (см. рис. 149, кривая 3, рис. 150, кривые ) и 5). Следует отметить и тот факт, что независимо от способа введения влияние и 2г заметно при их массовом содержании в шихте от 0,1 до 1,2%. Обнаруженные зависимости трудно объяснить связыванием азота в среде кристаллизации путем образования нитридов титана или циркония, так как в этом случае эффективный диапазон концентраций Т1 и 2г должен зависеть от способа введения в шихту, а максимальное влияние Т1 и 2г должно проявляться при их введении в элементарном виде, а не в сплавах с компонентами шихты. Один из главных механизмов влияния добавок и 2г в среду кристаллизации на содержание азота в алмазах заключается, по-видимому, в значительном снижении растворимости азота в системе N1— Мп—И—С по сравнению с N1—Мп—С. При этом меньшая эффективность введения в шихту в элементарном виде объясняется тем, что определенная часть азота успевает раствориться в расплаве до образования гомогенной жидкости N 1—Мп—Т . Значительно меньшее влияние Т1 при увеличении его массового содержания в шихте (начиная с 1%) на растворимость азота в расплаве переходных металлов можно объяснить отрицательным и асимметричным отклонениями системы N1—Мп от законов совершенных растворов, что достоверно установлено, например, для случая растворения в ней углерода. [c.408]

Диантипирилметан может образовывать с цирконием два типа комплексов — типа аммиакатов и типа аммонийных солей. В изучаемых условиях образуется комплекс типа аммиакатов. Это подтверждается опытами по электромиграции. Так, при пропускании тоха через раствор, содержащий 2-10 моль1л Zt , (2—6)-10 люль1л диантипирилметана и 1 моль/л НС1, цирконий обнаружен в катодном пространстве. [c.55]

Сольватное число для уранилкитрата, нитратов циркония равно 2, 120] для редкоземельных равно 3 [23], для нитрата тория равно 2 и 3 122]. По нашим данным, диалкилсульфоксиды образуют с нитратом тория преимущественно дисольват, и только при наличии концентрации свободного экстрагента, в несколько раз большего, чем сольвата, образуется трисольват циклические сульфоксиды образуют дисольват, трисольват нами не был обнаружен, что связано, по-видимому, со стерическими препятствиями. Согласно [12], экстракционная способность диалкилсульфоксидов выше, чемТБФ[Ки 150], а циклические превосходят диалкилсульфоксиды (Ки = 4000—8000). Экстракция сульфоксидами нитратов металлов в зависимости от концентрации азотной кислоты проходит через максимум. Уменьшение экстракции при больших концентрациях азотной кислоты связано с соэкстракцией азотной кислоты, т. е. с падением активности экстрагента. [c.39]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

Во втором варианте элемент-основу отделяют от примесей осаждением миндальной кислотой из солянокислого раствора с последующей количественной флотацией осадка миндалята циркония изоами-ловым спиртом и введением примесей в новую основу РЬ804. В отдельной пробе можно определить Mg, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Ag, Zn, С(1, 1п, 8Ь, В1 с пределом обнаружения 3-10 %. Отмечается, что натрий в основе РЬ804 не определяли. [c.107]

Цирконий (1-10 %) в гипофосфите натрия определяли флуориметрически с использованием морина [501]. При навеске образца 0,05 г предел обнаружения циркония состав.чяет 0,02 мкг в 5 мл раствора погрешность оиределения 20—30%. [c.192]

Для обнаружения ионов фторида готовят циркон-али-зариновую бумагу. К 0,1 %-ному раствору цирконилхлори-да ZrO la в 5 н. растворе НС1 приливают небольшой избыток 0,2 %-ного этанольного раствора ализарина С. Чтобы убедиться в наличии избытка ализарина С, пробу смеси взбалтывают с эфиром ализарин С окрашивает эфирный слой в желтый цвет. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин и теплым раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги. Полоски сушат на воздухе. Для проведения реакции на фторид-ион на бумажку помещают каплю 50 %-ной уксусной кислоты и каплю исследуемого раствора. В присутствии иона F образуется желтое пятно па красно-фиолетовом фоне (окраска свободного красителя). Реакцию ускоряют нагреванием в парах воды. [c.108]

В соляно- или азотнокислых растворах такую цветную реакцию дает только торий. В уксуснокислых растворах р. з. э. также дают красно-малиновое окрашивание. Элементы, не взаимодействующие с реагентом и не обладающие яркой собственной окраской, не оказывают заметного влияния на обнаружение торня. Р. 3. э. в солянокислых растворах не дают цветной реакции, если не находятся в значительном избытке. В противном случае рекомендуется сравнение с холостой пробой, содержащей одни р. з. э. без тория. Несмотря на то, что титан. образует с реагентом неяркую оранжево-красную окраску, определение тория возможно лишь до определенного соотношения тория и титана — при условии сравнения исследуемого раствора с контрольной пробой, содержащей один титан. В случае присутствия большого количества Zr его предварительно осаждают салициловой кислотой, так как торий начинает реагировать только после насыщения циркония. Fe также мешает, поэтому его предварительно восстанавливают солянокислым гидроксиламином до двухвалентного. При определении тория в чистых растворах предельное разбавление составляет 1 1 000 000 открываемый минимум— у Th. Если определение производить капельным методом на фильтровальной бумаге, то предельное разбавление — 1 1000 000 открываемый минимум— 0,02 Y Th. Ниже приводятся предельные соотношения, при которых возможно обнаружение тория дороном в присутствии посторонних элементов [c.75]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Вольфрам, ванадий, уран, титан, цирконий, трехвалентный хром, марганец, двухвалентное железо, алюминий и многие другие элементы не мешают. Мешающее действие трехвалентного железа можно устранить, если восстановить его хлоридом двухвалентного олова. Вольфрам медленно восстанавливается диэтилдитиофосфорной кислотой до вольфрамовой сини. Почти мгновенное образование интенсивного малинового окрашивания в результате присутствия молибдена позволяет легко обнаружить его в присутствии вольфрама. Даже очень большой избыток щавелевой и винной кислот не препятствует появлению малиновой окраски после прибавления необходимого количества конц, НС1 или H2SO4 и диэтилдитиофосфорной кислоты, а также не снижает чувствительности обнаружения молибдена. [c.106]

Развитие новых отраслей промышленности — атомной энергетики, ракетостроения, полуироводниковой техники — связано с ирименением материалов особой чисто-т ы, К ним относятся, например, элементные полупроводники (германий, селен, теллур), полупроводниковые соединения (арсенид галлия, фосфид индия), высокочистые цирконий, ниобий и др. В отдельных случаях содержание примесей в этих материалах не должно превышать 10 — 10- %. Для определения различных содержаний элементов необходимы соответствующие методы анализа. В одних случаях для применяемых методов характерным является низкий предел обнаружения, в других — в ы с о- [c.6]

Подобный механизм был обнаружен ранее Чекмаревым и Ягодиным при экстракции циркония из его сульфатных растворов в TOA [180, 181]. Оказалось [1801, что степень насыщения экстрагента цирконием в зависимости от времени контакта фаз проходит через максимум. Это, по мнению авторов, связано с двухстадийным механизмом образования экстрагируемого соединения. Впоследствии это было подтверждено результатами эксперементов с использованием метода бумажной хроматографии [181]. [c.415]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Последний пример влияния носителя на каталитическую активность был обнаружен нри исследовании Делла Бетты с сотр. [33] метанирования на никеле Ренея и никеле, нанесенном на оксид циркония и оксид алюминия. Установлено, что активности на единицу поверхности никеля располагаются в следующей последовательности Ы1>Ы1/А120з>Н1/2г02, тогда как стойкость к сернистым соединениям образует обратный ряд. Одно из существенных достоинств данных исследований заключается в том, что они служат базой для проведения сравнения по удельной активности, т. е. активности на единицу поверхности никеля. Ввиду значительного колебания дисперсности испытанных катализаторов сравнение их на другой основе бесполезно. Это ставит вопрос о влиянии размера кристаллитов на протекание реакции, что предполагается обсудить в дальнейшем. [c.37]

Смотреть страницы где упоминается термин Цирконий обнаружение: [c.269] [c.505] [c.30] [c.30] [c.589] [c.441] [c.16] [c.366] [c.572] [c.17] [c.107] [c.111] [c.154] [c.76] [c.119] [c.135] [c.23] [c.76] [c.119] [c.135] [c.136]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия циркония и гафния (1965) -- [ c.44 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.309 , c.317 , c.319 , c.325 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.151 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.0 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.261 , c.279 , c.280 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология