Иттербий, определение

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

ЯМР применяют и для селективного определения органических веществ. В случае проведения измерений с накоплением информации в течение оптимального времени на фурье-спектрометрах, например при определении содержания этилбензола, растворенного в хлороформе, по данным ЯМР И (диаметр ампул 5 мм) или С (10 мм) реальны интервалы концентраций 10 10 М и 10 ч-10 М соответственно. Сравнительная простота и универсальность спектров ЯМР Н обеспечивает возможность применения этого метода для исследования широкого круга объектов. Уже предложены экспрессные методы определения лютеция и празеодима, празеодима и неодима в смеси их комплексонатов при соотношении металлов от 0,1 до 6 и от 1 до 19 и общей концентрации 0,33 и 0,2 М, а также определения лютеция и иттербия при абсолютной концентрации последнего 7-10 Ч-5-10 и его относительном содержании от 1 до 15 % в смеси с суммарной концентрацией РЗЭ 5-10 М. Относительное стандартное отклонение для указанных элементов находится в пределах 0,002- 0,210. [c.737]

Перед определением редкоземельных элементов спектрографическим методом их необходимо отделить. Для этого пробу растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют иттрий в качестве носителя и осаждают его вместе с фторидами]редкоземельных элементов. Затем редкоземельные элементы и иттрий отделяют от других примесей и циркония, а выделенный продукт прокаливают. Спектрографическим методом определяют отношение концентраций каждого редкоземельного элемента и иттрия. В качестве эталонного элемента вместе с иттрием добавляется 4-10 % иттербия. [c.177]

Оценка спектров. Сравнивают плотности линий (табл. 8) в спектрах анализируемого порошка и эталонов и оценивают концентрации каждого определяемого элемента (см. стр. 170). Чтобы уменьшить влияние возможных примесей, сравнивают почернения трех линий для каждого элемента и берут среднее значение. Если возможно, устанавливают равенство или близость почернений линий редкоземельных элементов и соседних линий иттрия в спектрах пробы и эталона. Для этой цели в таблице приведены линии иттрия и интервалы концентраций, в которых они просматриваются. Суммируют средние результаты, полученные при определении каждого из редкоземельных элементов и, учитывая количество введенного иттербия, оценивают содержание редкоземельных элементов. [c.179]

Ионизация через автоионизационное состояние (определение иттербия) УЬ 6 , >6 Р, >6 В, >АС- [c.855]

Самарий, европий, гадолиний, тербий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов [c.589]

Исходная окись скандия с содержанием (%) тория 3.6, циркония 21.5, иттрия и иттербия 2.8, щелочноземельных 1.5 и скандия 38 растворялась в соляной или азотной кислоте 1 1 при т ж=1 10 и температуре 80—95°. Полученный раствор либо упаривали до 1 /10 объема от исходного, который затем разводили до первоначального объема раствором нитрата или хлорида аммония с определенной кислотностью, либо доводили до определенной кислотности и соответствующей концентрации высаливателя растворением в нем солей аммония и добавки концентрированной кислоты. Промывные растворы имели концентрацию 2, 3, 4 н. НС1 и соответственно для растворов азотной кислоты. Концентрация высаливателя в азотнокислых растворах была 6.0 мол. /л нитрата аммония, а солянокислые растворы были насыщены хлоридом аммония при соответствующей концентрации кислоты. [c.296]

Изложенные представления позволили установить (в том числе и в промышленных масштабах) оптимальные условия электролиза для всех трех восстанавливающихся р.з.э., наметить пути электролитического разделения самария и европия и предложить метод аналитического определения иттербия, по точности превосходящий все известные физические методы [34, 35]. [c.289]

Определение ступенчатых констант образования ацетилацетонатов гольмия и иттербия ионообменным методом. [c.544]

Видно, что определению натрия, калия, рубидия, цезия, меди, кальция, стронция, алюминия, галлия, индия, скандия, лантана, европия, самария, иттербия, титана, сурьмы, ванадия, вольфрама, хрома, хлора, иода, марганца, железа, кобальта, практически не мешают другие элементы. Такие элементы, как серебро, магний, барий, кадмий, ртуть, золото, олово, мышьяк, селен, молибден, бром, никель, можно определять (с учетом вклада мешающего изотопа) по другим его гамма-липиям или другим гамма-линиям определяемых элементов. Серьезными конкурентами являются евроний, скандий нри определении цинка галлий — для кремния рубидий, золото — для германия бром, серебро — для мышьяка [c.95]

Определение редкоземельных элементов в ядерном топливе методом изотопного разбавления. II. Определение церия, гадолиния, диспрозия, эрбия и иттербия. [c.547]

В более поздней работе ае же авторы отмечают, что они не могли получить высших окислов лантана, неодима, самария, гадолиния, эрбия и иттербия. Они нашли, однако, что состав окиси празеодима, полученной прокаливанием на воздухе, зависит от условий прокаливания и охлаждения. При определении суммы редкоземельных элементов церий следует отделит), перед прокаливанием остальных окислов редкоземельных элементов в токе водорода. [c.622]

Иттербия окись см. Эрбия окись. Определение РЗЭ см. [1195]. [c.373]

Например, эту методику использовали для одновременного определения 5с и Ву в рудах, богатых редкоземельными элементами, почвах и окиси иттербия [333, 334]. Образцы облучали 30 сек, выдерживали 10 сек, измеряли 30 сек, снова выдерживали 30 сек и опять измеряли 30 сек. Определение 5с проводили по 5с ", а Оу — по Оу ". Для примера на рис. 56 приведены спектры образца колумбита, полученные этим методом. Подобная методика была использована для определения Оу в окиси тербия [335]. [c.257]

Таким образом, из 17 элементов, относящихся к РЗЭ, он учитывал только пять лантан, церий, дидим, эрбий и иттрий. Введенный Менделеевым в первые варианты периодической системы дидим впоследствии был расшифрован (с. 75) как смесь неодима и празеодима. Эрбий, иттрий и открытый к этому времени, но охарактеризованный не полно тербий тоже представляли собой смесь нескольких элементов (с. 65). Они, как выяснилось позже, содержали значительные количества гадолиния, тербия (истинного), диспрозия, гольмия, эрбия (ис-гинного), тулия, иттербия, лютеция, а также скандия и истинного иттрия. Менделееву были хорошо известны экспериментальные трудности, связанные с выделением редких металлов в чистом виде и особенно с их анализом. Обсуждая проблему размещения в периодической системе дидима и лантана, Менделеев писал [18, с. 145] о величине нх эквивалента Ошибку в определении можно ждать еще и потому, что в чистоте препаратов нет возможности убедиться чем-либо киым, как М]Югократною кристаллизациею, а она, как известно, не всегда служит для отделения от изоморфных примесей . [c.83]

Некоторые лантаноиды, кроме валентности 1П, проявляют также валентность IV (Се, Рг, ТЬ) и II (Sm, Eu, Yb). Эти аномальные валентности объясняются различиями энергетических состояний на подуровне 4/. Легко проявляемая церием валентность IV объясняется неустойчивостью 4/-подуровня. У церия появляются электроны на 4/-подуровне. Можно допустить, что они довольно непрочно закреплены на подуровне, поэтому сравнительно легко отрываются, образуется ион Се +. Структура иона Се + идентична структуре La , а та в свою очередь подобна устойчивой структуре инертного газа ксенона. У следующего за церием празеодима на 4/-подуровне уже больше электронов. Атом Рг теряет два электрона с подуровня 6s и легко один электрон с подуровня 4/ второй /-электрон теряется с большим трудом. Поэтому празеодим проявляет валентность IV в достаточно жестких условиях, например, при прокаливании на воздухе до 700°. Европий и самарий, стоящие перед гадолинием (электронная структура которого очень устойчива), в определенных условиях проявляют валентность ниже трех, а именно II. Европий теряет только два электрона с подуровня 05, что дблзет структуру иона сходной с устойчивой структурой иона Qd +. Электронная структура иона Sm + приближается к структуре иона Qd +, но не становится идентичной. В результате соединения самария (II) менее устойчивы, чем такие же соединения европия. У тербия на подуровне 4/ девять электронов. В определенных условиях тербий способен терять не только два электрона с подуровня 6s он еще может терять два электрона с подуровня 4/, что делает электронную структуру его иона сходной со структурой иона Qd +. Наконец, иттербий, подобно европию, может быть не только трех-, но также и двухвалентным. После потери его атомом двух электронов с подуровня 6s возникает ион сходный по структуре с устой- [c.47]

Дело даже не в том, что Д. И. Менделеев опубликовал свою таблицу несколько раньше Л. Мейера. Для Л. Мейера таблица была удобной формой систематики элементов, за которой он не смог увидеть всеобщего закона Природы. Б 1870 г. Л. Мейер писал, что целый ряд элементов по своим свойствам не укладывается в системы, если нм приписать общепри)1Ятые в то время- атомные веса. Указывая на это, Л. Мейер делал следующее заключение Было бы преждевременно принимать изменения до сих пор принятых атомных весов на такой ненадежной основе. Вообще в настоящее время на подобного рода аргументы нельзя ни слишком сильно полагаться, ни ожидать от них столь же определенного решения вопроса, как от определения теплоемкости или плотности пара . В этой цитате со всей очевидностью проявилось отношение Л. Мейера к периодическому закону. Д. И. Менделеев не только исправил атомные веса бериллия, индия, церия, лантана, иттербия, эрбия, тория, урана, но и с большой точностью предсказал свойства еще не открытых эле< ментов — галлия, скандия, германия. В этом и заключается триумф периодического закона Д. И. Менделеева. [c.82]

В области рН = 3—5, где интенсивность флуоресценции комплексонов невелика, взаимодействие соединений 2.3.94 и 2.3 95 с рядом катионов (Ве +, А13+, 8с +, ОаЗ+, некоторыми лантаноидами) приводит к значительному усилению флуоресценции. Наибольший интерес представляет изменение интенсивности флуоресценции соединения 2 3 94 в присутствии иттербия и лютеция. При добавлении раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты комплексы лютеция и иттербия разрушаются, что сопровождается появлением зеленой флуорес-денции свободного лиганда Для остальных лантаноидов изменение флуоресценции незначительно Это свойство соединения 2 3 94 позволило предложить его в качестве металлфлуорес-центного индикатора для комплексонометрического определения лютеция и иттербия с относительной ошибкой определения 0,3% [538]. [c.291]

В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного и переменного тока, низковольтный, высоковольтный, конденсированный и высокочастотный искровые разряды [222]. Описан способ возбуждения спектров анализируемых образцов в сильнотоковом (—60 а) стабилизированном стенками импульсном дуговом разряде в атмосфере аргона [1075]. В этих условиях предел обнаружения хрома (4 ч- 10)-10" г. Стандартное отклонение 15%. Используют лазерные источники возбуждения спектров 1 183, 283, 1108, 1118]. Так, рубиновый лазер в комбинации с искровым источником возбуждения спектра применяют для определения следов Сг, Со, Ре, Мп, Мо, 8п и в гомогенных синтетических порошках фторида бария, окислов алюминия, иттербия и вольфрама [1118]. В последние годы стали применять плазматроны [543]. Пределы обнаружения хрома при разных способах возбуждения в пробе, смешанной с угольным порошком (1 1), равны (в %) [c.73]

В некот(М)ых случаях, как, например, в экстракционных разде-лшвях, в о(й>емных определениях или в колориметрии, особое внимание уделяется рассмотрению поведения четырехвалентного церия. Среди методов разделения более подробно рассмотрены два основных метода хроматографический и экстракционный. В основном первый Из них применяется для разделения смесей редкоземельных элементов и в этой части освещен более детально. Отдельные методы количественного определения весьма неравноценны так, объемные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, применяются в основном для определения церия, полярография — для определения европия и иттербия, а объемные методы с использованием комплексообразующих или осаждающих реагентов—для группового определения редкоземельных элементов. Наиболее универсальные оптические и активационный методы рассмотрены в гораздо большем объеме ввиду их особой роли в анализе смесей редкоземельных элементов. В главах по прикладным вопросам уделено значительное внимание анализу особо чистых веществ и отделению редкоземельных элементов от других элементов. [c.6]

Сравнительно просто восстановить соли самария в спиртовом растворе. При этом образуются соединения 5гп- с характерной красно-коричневой окраской, какой не дают ни Ей, ни УЬ. Достаточно чувствительные реакции на Ей и УЬ основаны на способности двухвалентных ионов этих элементов восстанавливать определенные вещества. Восстановление самих рзэ при этом проводят в водных растворах либо водородом в момент выделения, либо амальгамами N3, М и др. В случае европия реагентом служит какотелин,. дающий характерную пурпурную окраску, а в случае иттербия — KJOз, выделяющий при восстановлении элементарный иод, или щавелевая кислота, продукт восстановления которой — глиокси-ловая кислота—образует с нафторезорцином окрашенное соединение. [c.62]

Определение УЬ. Определять иттербий можно такими же способами, как и европий, с той лишь разницей, что предварительное восстановление не может быть проведено в редукторе цинком. Для восстановления иттербия применяют либо амальгамы щелочноземельных и щелочных металлов, либо электролиз с Hg-кaтoдoм (см. стр. 146). Точность определений из-за неполного восстановления значительно ниже, чем для европия. [c.163]

Определение 8т. Определять самарий можно также только в том случае, если он переведен в двухвалентное состояние. В отличие от европия и иттербия 5т +не может сохраняться в водном растворе сколько-нибудь значительное время, поэтому его восстановление проводят только сухим путем. Восстановление самария довольно сложно, вследствие чего и сам метод не нашел распространения. Из известных в литературе способов для объемного определения самария предложена обработка солей раствором КгСг О и [c.163]

Определение УЬ более сложно. Прежде всего, поскольку потенциал восстановления до УЬ " довольно близок потенциалу разрядки ионов водорода (— 1,5 в), диффузионный ток волны иттербия при наличии избыточной кислотцости в значительной степени будет обусловлен восстановлением водорода [1291 ]. Поэтому pH растворов не должно быть ниже 4,5—5, но в то же время и не должно быть [c.174]

В качестве изоморфных примесей в природном цирконе могут присутствовать небольшие количества самых разнообразных элементов (U, Th, 2TR, Nb, Са, Mg, Мп, Fe, Ti, Р, Al, Se, Na и др.). Циркон представляет определенный структурный тип, к которому принадлежат силикаты торит ThSi04 и коффинит USi04. Из TR наиболее часто встречаются в цирконах иттербий, лантан, лютеций, иттрий, реже — тулий, эрбий, гольмий, диспрозий, гадолиний. Содержание TR колеблется от сотых долей процента до нескольких процентов. Гафний, постоянно присутствующий во всех цирконах как изоморфная примесь, чрезвычайно близок к цирконию по своим кристаллохимическим свойствам. Однако существует определенный предел в относительном содержании Hf в цирконе (отношение Zr/Hf<20), выше которого происходит расщепление кристаллов. У цирконов, содержащих гафний, повышается показатель преломления и увеличивается плотность. [c.237]

Редкоземельные металлы и их отси-си. Спектральный метод определения примесей окислов редкоземельных элементов Самарий, европий, гадолиний, тербий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций и их окиси. Спектральный метод определения примесей окислов редкоземельных элементов [c.822]

Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химикоспектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов [c.589]

Итгрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия [c.589]

Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, итгрий и их окиси. Метод определения хрома [c.589]

С помощью кулонометрии при контролируемом потенциале из числа редких и редкоземельных элементов определяют европий [181, 182], иттербий [182], церий [183] и таллий [184]. Метод определения европия в виде ЕпаОз состоит в электролитическом восстановлении до Еи на ртутном катоде в солянокислых [c.22]

Такое окисление протекает гораздо медленнее в метанольных растворах, что позволяет определять некоторые из редкоземельных элементов, например иттербий [182], не только в чистых растворах, но таюке и в присутствии европия. Для этой цели в качестве электролита используют 0,1 М раствор бромида тетра-этиламмония в абсолютном метаноле. Раздельное определение европия и иттербия осуществляют восстановлением на ртутном катоде при потенциалах соответственно —0,3 и —1,2 в относительно Ag/AgBг-элeктpoдa. При совместном присутствии этих элементов определение несколько усложняется, так как европий индуцирует восстановление иттербия и кулонометрически можно определить только сумму европия и иттербия. По этой причине [c.22]

Определение лантаноидов. Для определения лантана, празеодима, европия , иттербия применяют оптически активную 1,2- Циклогександиаминотетрауксусную кислоту (транс) [36]. Для приготовления 0,5 М раствора помещают 17,32 г титранта в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 4,8 г NaOH, растворяют в воде и разбавляют водой до метки. Раствор стандартизуют титрованием нитратом свинца в присутствии ксиленового оранжевого. [c.39]

Бадо-Ламблинг [86] построил кривые поляризации для окисления церия (III) на платиновых анодах 100%-ная эффективность тока достигается только в том случае, когда концентрация окисляемого вещества достаточно велика, так что сопутствующее окисление воды остается пренебрежимо малым. По данным Шульца [140], потенциостатическая кулонометрия может использоваться для определения европия в 0,1 н. растворе НС1. Восстановление европия (III) до европия (II) на ртутном катоде ни в одном из испытанных Шульцем электролитов не проходило при 100%-ной эффективности тока. Когда европий восстанавливается при —0,8 в относительно AgjAg l и затем снова окисляется при —0,1 в и при прочих равных условиях, электролиз является почти точным. Шульц определил, что малые количества галлия, иттрия, иттербия, лантана, церия, кальция, алюминия, кремния или железа не являются помехой при этом определении. Используя катод из амальгамы лития, Онстотт [141] отделял европий от самария и самарий от гадолиния [142] в среде цитрата. [c.63]

Например, малорастворимые сульфаты образуют европий, самарий, иттербий. Однако потенциалы восстановления соответствующих трехвалентных ионов различаются (ф дЕи — 0,9 е ф1/ДЬ сг—1,5е ф1/23т 1,8 в). Проводя электролиз насыщенного раствора сернокислого натрия, содержащего эквимолекулярную смесь соединений этих элементов, при потенциале ог —0,1 до —1,1 в ОТН. нас. к. э., можно сконцентрировать на электроде только европий. Определению его в этом случае не мешают ионы всех редкоземельных элементов, так как все они не подвергаются электрохимическим превращениям в интервале потенциалов, где происходит электрорастворение осадка Еп804. [c.190]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

При активационном определении лютеция в иттербии и гольмия в диспрозии [40] примеси предварительно концентрировали на колонке с гидрофобизированным силикагелем, пропитанньгм Д2ЭГФК. [c.420]

Состав образующихся соединений был определен с помощью метода изомолярных серийЧ Европий и иттербий образуют с сульфатами соединения с соотношением Ме 504=1 1 (рис. 54), т. е. металлы в них двухвалентны. Это происходит вследствие способности данных металлов образовывать устойчивые при высокой температуре двухвалентные соединения. Эрбий и иттрий дают соединения с соотношением Ме 504 = 2 3, т. е. образуют сульфаты состава Ме2(504)з, в которых металлы трехвалентны. Эрбий, иттербий и иттрий образуют с фосфорной кислотой соединения с соотношением Ме Р04=1 1, т. е. в пламени образуются фосфаты типа МеР04, в которых Ме трехвалентен. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология