Капельные реакции фосфата

В качестве восстановителей в реакции обнаружения фосфатов молибдатом аммония капельным методом обычно применяют хлорид двухвалентного олова [42], аскорбиновую кислоту [739], иодид калия [678]. [c.22]

При отсутствии в исследуемом растворе фосфатов и оксалатов можно также открыть ион р- капельной реакцией с ализарином н нитратом цирконила ( 94, п. 5). [c.513]

Важнейшими реакциями РО являются реакции осаждения. При действии минеральных кислот почти все фосфаты легко растворяются. Окислительно-восстановительные реакции для ортофосфатов не характерны. Малые количества фосфора определяют капельным, микрокристаллоскопическим и хроматографическим (на бумаге) методами. [c.20]

Обнаружение РО капельный методом. Молибдат аммония в присутствии бензидина с фосфатами дает устойчивое синее окраши-вание— реакция Файгля [338, 675—677, 708]. В основе этой реакции лежит окислительно-восстановительный процесс между фосфорномолибденовой кислотой и бензидином, в результате чего образуются продукты восстановления молибдена и продукты окисления бензидина синего цвета. [c.21]

При выполнении. реакции капельным методом на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора молибдата аммония и каплю раствора минерализата, подкисленного азотной кислотой, и через 1—2 мин прибавляют каплю раствора бензидина. Затем бумагу выдерживают над отверстием склянки с концентрированным водным аммиаком. При наличии в минерализате фосфат-ионов появляется синее окрашивание. [c.23]

Обнаружение N 2+ капельным методом. Если выполнить реакцию на бумаге, пропитанной раствором моногидрофосфата натрия, то в центре пятна осаждаются фосфаты железа (П1) и (II) и меди(II), которые почти не изменяются под действием аммиака и диметилглиоксима. Фосфат никеля растворим в аммиаке, поэтому он переносится на периферию. [c.192]

Бывают случаи, когда конец титрования должен быть определен без внесения индикатора в титруемый раствор. Тогда пользуются капельным методом определения конца реакции. По мере прибавления титрованного раствора к титруемой смеси берут отдельные капли и смешивают их, например, на фарфоровой пластинке с раствором вещества, которое дает с незначительным количеством титрованного раствора ясно уловимое изменение. Так поступают иногда при титровании фосфатов мочи азотнокислым уранилом- Пользуются в качестве показателя конца реакции насыщенным раствором желтой кровяной соли, которая с уранилом дает красно-бурый осадок при незначи- [c.26]

В присутствии больших количеств железа реакцию можно выполнить капельным методом. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю исследуемого раствора и каплю насыщенного раствора фосфата аммония. На бумаге образуются осадки фосфатов присутствующих ионов, из которых только фосфат кобальта реагирует с а-нитрозо- -нафтолом. Поэтому при смачивании бумаги свежеприготовленным реактивом в присутствии кобальта появляется красное пятно. [c.378]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Точно так же проводили капельные реакции на ализариновой бумаге и с раствором радиоактивного двузамещенного фосфата натрия, концентрацией 27,9 мг/мл, разбавленным до содержания 8 мг фосфата в 1 мл. В результате проведения большого количества капельных реакций, выполненных на свежеприготовленной ализариновой бумаге, ни в одной из проб раствора препарата двузамещенного фосфата натрия, меченного Р , примеси алюминия не обнаружено. [c.99]

Капельная реакция. Как указывалось при рассмотрении комплексных соединений (стр. 260), связанный в комплекс с ионами AsO или Р07 шестивалентный молибден обладает повышенной реакционной способностью и может окислять такие вещества, которые простыми молибдатами не окисляются. К подобным веществам относится, например, неоднократно упоминавшийся бензидин ,2Hg(NH2)2, образующий при окислении соединения, окрашенные в синий цвет синий цвет имеет и получ зю щаяся при реакции молибденовая синь . Это обстоятельство-, t также то, что одна молекула фосфата связывает и, следовательно, активизирует 12 молекул МоОд, делает реакцию меж Д -(NH4)gH4["P(Mo207)e] и бензидином весьма чувствительной. Выполняется она следующим образом. На кусочек беззольного фильтра нанесите каплю подкисленного, исследуемого на Р07 раствора, а затем по одной капле (одну за другой) азотнокислого раствора молибдата аммония и бензидина. Для понижения кис лотности раствора влажное пятно подержите в парах аммиак ь или обработайте каплей Hg OONa. При этом в присутствии Р07 появляется синяя окраска, интенсивность которой зависит от концентрации иона РО . [c.467]

Капельная реакция. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора KNa 4H40e, потом на влажное пятно каплю раствора соли никеля и на мокрое пятно каплю раствора ЫагНР04. Катионы, содержащиеся в анализируемом растворе, перейдут в нерастворимые фосфаты. Но фосфат никеля как более растворимая соль диффундирует к периферии пятна. Затем обводят -капилляр пипетки с раствором диметилглиоксима по периферии пятна и бумагу держат над открытой склянкой с концентрированным раствором аммиака. В присутствии никеля пятно окрасится в розово-красный цвет или вокруг пятна появится розовое кольцо. [c.96]

Фосфат-ионы определяют с помошью капельной реакции с молибдатом аммония и бензидином. [c.226]

Если эту реакцию проводить капельным методом на предметном стекле, образующиеся кристаллы магний аммоний фосфата MgNH4 04 быстро кристаллизуются в кристаллогидрат с шестью молекулами воды. Под микроскопом кристаллы последнего имеют определенную форму, что может служить подтверждением подлинности препарата. [c.115]

Мышьяковая и кремневая кислоты образуют соответственно мышьяковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты, которые также взаимодействуют с бензидином. Однако мышьяковомолибденовая кислота дает синее окрашивание с бензидином только при большой концентрации, и окраска развивается медленно. В виннокислом растворе, по Файглю, мышьяковомолибденовая и кремнемолибденовая кислоты с бензидином не реагируют это дает возможность открывать РОГ в их присутствии. Хроматы и феррицианиды также мешают реакции, так как непосредственно окисляют бензидин. Тананаев [369] предложил следующую схему обнаружения РО в присутствии АзОГ, СгО , 810з и [Ре(С1Ч)б] предварительно отделяют кремневую кислоту, переводя ее в нерастворимое состояние выпариванием кислотного раствора досуха. Арсенаты, хроматы и феррицианиды отделяют от фосфатов в уксуснокислой среде нитратом серебра. В фильтрате после отделения осадка определяют РОГ капельным методом Файгля. Реакцию Файгля применяют для качественного определения фосфатов в воде [1129], почвах [739], минералах [908,909] и ДР- [c.22]

Для титрования урана по методу осаждения можно применять также нитрофениларсоновую кислоту и кислый фосфат калия При —0,55 в (Нас. КЭ) и нитрофениларсоновая кислота, и ион уранила UOl восстанавливаются на ртутном капельном электроде кривая титрования имеет форму в, если pH раствора составляет 4—4,5. При более высоких pH образуются основные соли уранила, а в более кислых растворах повышается растворимость осадка. Условия протекания этой реакции в свое время были подробно изучены Кольтгофом и Джонсоном [c.322]

Осадок постоянного состава образуется, как указывают В. Л. Золотавин и В. К. Кузнецова при осаждении фосфата раствором ванадила в ацетатной среде. Осадок этот мало растворим в воде, незначительно — в уксусной кислоте и хорощо — в минеральных кислотах. Титрование проводят с ртутным капельным электродом при —1,0 в (Нас. КЭ) по току восстановления ванадила, которое хорошо проходит на фоне хлорида калия. Поэтому титруемый раствор должен содержать около 6 г/Л хлорида калия (0,1 н. раствор) во избежание чрезмерного подкисления раствора за счет добавляемого раствора ванадила, имеющего кислую реакцию, титруемый раствор должен быть забуферен ацетатом натрия. Авторы описываемого метода указывают, что метод позволяет определять от 0,76 до 1,5 мг фосфата. [c.327]

В капельном анализе провести такое отделение возможно одновременно с проведением самой реакции. Для этого на ао-лоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора НагНР04, который как реактив, наносимый на бумагу первым, является так называемой подстилкой. Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, он встретится там с ЫагНР04, благодаря чему те из присутствующих в растворе катионов, фосфаты которых трудно растворимы, должны будут выпасть в осадок. Указанное осаждение, как известно, происходит в определенной последовательности, зависящей от растворимости соответствующих фосфатов. Именно, в первую очередь, г. в. всего ближе к центру пятна выпадает наименее растворимый из них, дальше — следующий по растворимости и т. д. Осадок Niз(P04)2, как наиболее легко растворимый, выпадает последним и располагается поэтому по периферии пятна. [c.385]

Еще отчетливее преимущества капельного метода выступают в тех случаях, когда для открытия какого-либо иона приходится прибегать к отделениям. Допустим, например, что в растворе, где мы открываем Ni++, присутствуют также ионы Си++ и Fe+++ Первый из них даст розовато-бурую окраску с диметилглиокси мом и темно-синию с аммиаком, второй—бурую окраску с NH4OH Эти окраски могут замаскировать окраску, даваемую ионом Ni++ Поэтому для открытия Ni++ионы u++ и Fe+ + + необходимо от делить. В капельном анализе провести такое отделение возможно одновременно с проведением самой реакции. Для этого на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора Na HPO , который как реактив, наносимый на бумагу первым, является так называемой подстилкой. Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, он встретится там с NagHPOj, благодаря чему те из присутствующих в растворе катионов, фосфаты которых трудно растворимы, должны будут выпасть в осадок. Такое осаждение, как известно, происходит в определенной последовательности, зависящей от растворимости соответствующих фосфатов. Именно, в первую очередь, т. е. всего ближе к центру пятна, выпадает наименее растворимый из них, дальше—следующий по растворимости и т. д. Осадок Nig(P04)2, как наиболее легко растворимый, выпадает последним и располагается поэтому по периферии пятна. [c.552]

Для этого на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора ЫагНР04 (реагент, наносимый на бумагу первым, называется в капельном анализе подстилкой ). Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, раствор реагирует с РОГ, вследствие чего N1 + и Ее + оседают в виде малорастворимых фосфатов. Но первым, и потому ближе к центру пятна, образуется менее растворимый фосфат железа РеР04. Фосфат никеля, как более растворимый, начнет осаждаться только после того, как Ре +-ионы при движении раствора по направлению к периферии пятна будут практически полностью осаждены. Следовательно, осадок Ы1з(Р04)г расположится за осадком РеР04, ближе к краям пятна. Таким образом, ионы N1 + окажутся отделенными от ионов Ре +. Если затем обработать пятно по периферии аммиачным раствором диметилглиоксима, то на бумаге получится красное кольцо, характерное для N 2+ Следовательно, отделение N1 + от мешающих его обнаружению Ре +-ионов происходит благодаря фильтрующей способности бумаги. Другими словами, неспецифическая реакция становится специфической вследствие выполнения ее при надлежащих условиях на бумаге. Точно так же могут быть использованы для дробного обнаружения ионов и многие другие неспецифические реакции. [c.57]

При восстановлении цитидина над платиновым катализатором в качестве единственного продукта реакции образуется производное XXXVIIIУридин, тимидин и цитидин могут быть восстановлены электрохимически на капельном ртутном катоде удалось подобрать условия для препаративного получения из ци-тидин-2 (3 ) -фосфата 5,6-дигидроцитидин-2 (3 )-фосфата. [c.339]

Реакцию Л. А. Чугаева можно проводить и капельным методом. Для этого на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора NajHPO, и на нее—каплю испытуемого раствора. Образовавшееся пятно в течение одной минуты выдерживают над парами аммиака. -Затем пятно обрабатывают по краю раствором диметилглиоксима. В присутствии Ni" образуется розовый круг. Фосфат натрия добавляют для осаждения ионов, мешающих открытию никеля, например, Fe ". [c.118]

Эту реакцию можно выполнить капельным методом. На беззольную фильтровальную бумагу наносят каплю азотнокислого раствора (ЫН4)2Мо04, содержащего винную кислоту, и каплю раствора фосфата. Затем бумагу взгревают над электроплиткой или горелкой, накрытой асбестовой сетной. После этого прибавляют каплю уксуснокислого раствора бензидина и держат бумагу над открытой склянкой с концентрированным раствором аммиака, чтобы нейтрализовать кислоту. В присутствии фосфат-ионов на бумаге появится синее пятно. [c.140]

Естественно, маскирование часто может быть нежелательным, например, когда присутствие щавелевой кислоты ухудшает осаждение сульфида молибдена или образование фосфоромолибдата. При выполнении капельных проб иногда наблюдаются неожиданные реакции маскирования — ионы металлов, в том числе меди и золота, сильно сорбируются целлюлозой бумаги и обработка соответствующим реагентом не приводит к ожидаемому эффекту. С другой стороны, в присутствии винной кислоты как маскирующего агента и при тщательном контроле pH из раствора, содержащего вольфрам, можно выделить МоОз или M0S3 (W находится в подгруппе периодической таблицы ниже Мо, поэтому образует с тартратами более устойчивые комплексы и, следовательно, труднее осаждается). Учитывая природу иона металла, характер атомов лигандов, с которыми он предпочтительно участвует в комплексообразовании, и число связей металл—лиганд, которые может образовать данный ион, часто можно предсказать, насколько вероятны такого рода помехи. Так, маскирование реакции роданида с Ре(П1)-ионами фторидом, фосфатом, [c.145]

Ход определения. Испытуемый раствор, содержащий лимонную кислоту, наливают в перегонную колбу и разбавляют водой до 50—100 мл. На каждые 50 мл раствора добавляют 2—3 мл буферной смеси, содержащей в литре 49,0 г фосфорной кислоты (100-процентной) и 68,0 г фосфата калия (по Зеренсену), и бросают в колбу несколько кипятильных камней. В капельную воронку, припаянную к колбе, вливают 0,05-процентный раствор перманганата дестиллят улавливают в охлаждаемый льдом приемник, где находится точно измеренное количество 2,0 н. раствора едкого кали. Холодильник соединен с перегонной колбой посредством шлифа . Содержимое колбы нагревают до кипения и, как только будет вытеснен весь воздух, начинают осторожно приливать раствор перманганата с такой скоростью, чтобы раствор успевал обесцветиться до падения следующей капли. Приливание раствора перманганата продолжают до тех пор, пока окраска не будет сохраняться в течение 5 мин. Перегонку продолжают еще в течение 10—20 мин., но уже без добавления окислителя. К концу перегонки необходимо следить, чтобы жидкость из приемника не всасывалась в холодильник. К содержимому приемника приливают по каплям 10 мл 0,1 н. раствора иода, если ожидаемое количество лимонной кислоты не превышает 25 мг в случае больших количеств лимонной кислоты соответственно увеличивается и объем приливаемого раствора иода. Реакционную смесь при частом перемешивании оставляют на 20—30 мин., затем подкисляют ее 8—10 мл 25-процентной серной кислоты и титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. С теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. Разность между двумя титрованиями соответствует расходу иода на образование йодоформа согласно следующей реакции [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология