Роданид обнаружение

Обнаружение роданид-, сульфид- и гексацианоферрат (II)-и о н о в. В колонку вносят 2 капли раствора смеси роданид-, сульфид- и гексацианоферрат (II)-ионов в виде калиевых солей, промывают 3 каплями воды и проявляют 3 каплями 2 н. раствора Ре(МОз)з. Образуются три зоны вверху — синяя зона (берлинская лазурь), свидетельствующая о наличии [Ре(СЫ)б]==, затем желто-коричневая зона (роданид железа) —S N и внизу — черная (сульфид железа) — 8" , Сорбируемость [Ре(СЫ)е] "" > 8СН > 8 ". [c.307]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

Исследуйте отношение роданида Ре(ЗСМ)з к щелочам и объясните наблюдаемое явление. Эта реакция, так же как и предыдущая, используется для обнаружения иона Ре " ". [c.255]

В этих случаях происходят обменные реакции. Некоторое небольшое количество воды всегда присутствует, поглощаясь из воздуха, что благоприятствует протеканию обменных реакций. Получению интенсивно окрашенных соединений способствует предельно концентрированное состояние реагирующих твердых веществ в порошкообразном виде. Растирание твердых веществ исключает приемы систематического анализа (осаждение, фильтрование, промывание). Однако маскирование сопутствующих элементов применяется. Например, для обнаружения кобальта в присутствии железа (П1) роданидом калия можно образующийся роданид железа разрушить тиосульфатом натрия, переведя Ре + в Ре +, после чего вместо красно-бурой появляется синяя окраска комплекса кобальта (II). [c.137]

Микрокристаллоскопическое обнаружение иодида свинца и хлорида свинца. Растворимые галогениды, цианиды и роданиды выделяют хлопьевидные осадки, которые становятся кристаллическими. Хлорид, цианид, роданид — белые, бромид и иодид — желтые, Кристаллический хлорид свинца (рнс. 38) получают, растворяя осадок в кипящей воде и охлаждая полученный раствор (растворимость 2-10-2 моль л). Кристаллы игольчатые (рис. 38, а) или ромбовидные (рис. 38, б). [c.186]

ВОДИТ к уменьшению растворимости соединений или к уменьшению степени диссоциации комплексов, в виде которых проводят определение. Так, при определении кобальта в виде синего роданидного комплекса необходимо создать очень высоку о концентрацию роданида. Несмотря на хорошую растворимость роданида калия, не удается полностью перевести кобальт в комплексное соединение. Тем не менее прибавление ацетона, который хорошо смешивается с водой, приводит к резкому снижению предела обнаружения кобальта из-за возрастания константы устойчивости комплекса. Все эти проблемы детально рассмотрены в разделе фотометрических методов анализа. [c.526]

Роданид золота(П1) в присутствии ацетата цинка образует кристаллический осадок красного цвета 2п[Аи(8СМ)д] [230]. Реакция используется для обнаружения золота. Роданид применяют для фотометрического определения золота [351, 905]. [c.34]

Обнаружение тиоцианатов в присутствии иодидов вызывает затруднения. Обычно в таких случаях применяется метод, который сводится к осаждению серебряных солей иодида и роданида с последующим разделением их аммиаком и открытию тиоцианата солями Fe(III) в кислой среде. Метод сложен и требует большой затраты времени. [c.47]

Метод основан на минерализации полимера при 800 °С и последующей реакции оксидов железа с роданидом аммония в кислой среде. Образующийся комплекс фотометрируют при 490 нм. Предел обнаружения 5 10 % (масс.) в полимере. [c.173]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Смесь ионов бария, кальция и стронция разделяют на бумаге в восходящем токе подвижного растворителя — 4 %-го раствора роданида калия в пиридине. После окончания хроматографирования и высушивания хроматограмму проявляют, опры-вкивая полоски бумаги для обнаружения ионов Ba + и 8г + раствором родизоната натрия, для обнаружения иона Са2+ — спиртовым раствором ализарина. Порядок движения ионов Ва2+, 5г2+, Са2+. [c.340]

Для обнаружения роданид-иона пробу содовой вытяжки подкисляют 5 М НС и(. смешивают с избытком 0,5 М Fe U. Красное окрашивание Fe(S N)3 свидетельствует о присутствии SGN-. [c.58]

Проверьте степень окисления железа до и после опыта. Для этого налейте в одну пробирку 2—3 капли исходного раствора сульфата железа (11), а в другую — такой же объем полученного после опыта раствора. Оба раствора разбавьте 5—8 каплям воды и добавьте к ним по 2—3 капли раствора роданида аммония NH4S N или калия KS N. Роданид-ион S N является реактивом для обнаружения иона Fe +, с которым он образует роданид железа (ПГ) — соединение, окрашенное в ярко-красный цвет. [c.134]

Обнаружение фторид-ионов. В отдельных пробах из нескольких капель анализируемого раствора определяют присутствие фторид-ионов реакцией а) с раствором СаС1г и б) с раствором роданида железа (III). [c.156]

Обнаружение роданид- и сульфид-и оно в, В колонку вносят 1—3 капли раствора смеси роданида и сульфида аммония нл1 калия, промывают 1 каплей воды и проявляют 3 каплями раствора Ре(НОз)з. Вверху образуется темно-красная зона, переходящая в оран жевую (роданид железа), внизу —черная зона (сульфид железа). Сор бируемость 8СЫ" > 5 [c.306]

Из других соединении углерода с серой отметим также роданид калия KN S, который применяется для обнаружения ион трехвалентного железа. Роданид калия получается при кипячении раствора K N с серой или при сплавлении обоих веществ K N + S —> KN S. Роданиду калия соответствует роданистоводородная кислота (Н—N = = S). Свободная HN S бесцветна и устойчива лишь при очень низких температурах или в разбавленном водном растворе (ниже 5%). Это довольно сильная кислота, константа ее диссоциации К = 0,14. [c.200]

Для обнаружения соединений железа (III) служит также действие роданида калия KS N или аммония NH4S N. Бесцветные ионы S N" образуют с ионами Ре"" кроваво-красный слабо-диссоциирующий роданид железа (Ш) [c.99]

Обнаружение роданид- и сульфид-ионов. В колонку вносят 1—3 капли раствора смеси роданида и сульфида калия, каплю воды и 3 капли Fe(N03). Вверху образуется темно-красная зона, переходяш ая в оранжевую (роданид-ионы), внизу —черная зона сульфид-ионов [c.186]

В 1955 г. Ф. Н. Кулаев разработал метод капельной осадочной хроматографии на бумаге для дробного обнаружения катионов и анионов. Обычную фильтровальную бумагу предварительно пропитывают растворами различных осадителей (3,5—5%). Реко.мендуется бумага ОСТ 6717—58. Ее нарезают кусками 60x300 мм и погружают в растворы различных солей, применяемых как осадители галогениды щелочных металлов, сульфат, хромат, карбонат, арсенит, тетраборат, гидрофосфат, силикат, роданид, оксалат, ферроцианид, феррицианид натрия или калия, мочевина, тиомочевина, 8-оксихинолин, диметилглиоксим, дитизон, ализарин и др. Полоски должны полностью пропитаться раствором. Затем их доводят до воздушносухого состояния, развешивая на воздухе. Хранят в широкогорлой склянке с притертой пробкой. [c.145]

Обнаружение роданид-иона. Небольшую часть осадка помещают на крышку микротигля или в микрочашку, добавляют 3 капли H2SO4 (1 4). Не перемешивая, вносят 2 капли Fe la. Появление розовой окраски характерно для иона S N . [c.264]

Обнаружение бромид- и иодид-ионов. К оставшемуся осадку добавляют 10 капель 2 н. H2SO4 и несколько кусочков гранулированного цинка. Оставляют стоять 20 мин. Если присутствует роданид-ион, то восстановление цинком продолжают до полного удаления сероводорода, что контролируют свинцовой бумажкой. Раствор сливают в другую пробирку, вносят 5 капель хлороформа и по каплям — хлорную воду. При встряхивании слой хлороформа окрашивается в присутствии иона I в фиолетовый цвет (Ij). При дальнейшем добавлении хлорной воды окраска исчезает вследствие окисления иода до иодат-иона, а затем, если присутствует ион Br , появляется желто-оранжевая окраска (Вга). [c.264]

Обнаружение хлоридов и бромидов в присутствии иодидов и роданидов. Иодиды и роданиды мешают обнаружению хлоридов и бромидов. Поэтому к 5 каплям испытуемого раствора добавляют 2 н. HNOa до кислой реакции и осаждают хлориды, бромиды, иодиды, роданиды раствором AgNOa. Осадок центрифугируют и промывают. Центрифугат отбрасывают. Осадок обрабатывают раствором аммиака, в котором Agi не растворяется. Последний отделяют центрифугированием. Свободный от иодидов центрифугат обрабатывают [c.268]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Ha рисунке 10 показаны кривые титрования галогенидов и роданида. Видно, что скачок титрования для роданида лежит в области от 4,3 до 7,6 и для ногрешности титровании <0,1%, в этих же пределах должен находиться и показатель титрования, что соответствует изменению концентрации ионов железа (III) в растворе от 1,2x10 моль/л до 2,3 моль/л. На практике же пайде-по, что при копцептрации, превышаюш,ей 0,2 моль/л, собствеп-пая окраска индикатора затрудняет обнаружение тиоцианатного комплекса. Поэтому создают более низкую концентрацию железа (III) (обычно около 0,01 моль/л). [c.40]

Натрий можно обнаружить в виде тройного роданида натрия— цезия—висмута s2Na[Bi(S N)e] [689]. Мешают ионы лития и калия. В присутствии калия последний предварительно отделяют в форме K IO4. Предел обнаружения натрия 0,05 мкг, предельное разбавление 1 2-10 . [c.34]

Серебро определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстракции диэтилдитиокарбамината серебра и его реэкстракции роданидом калия [461]. При навеске 0,58 г Na l достигнут предел обнаружения серебра 1-10" %. [c.187]

Для обнаружения урана может быть использован роданид калия или аммония, дающий с уранилом желтое окрашивание. По данным Арланд [305], образуются комплексные ионы вида [U02S N] , [и02(8СМ)2], [и02(ЗСМ)з1 с константами равновесия 5,7 5,5 и 15 соответственно. Реакция выполняется как в водных растворах, так и в смесях, содержащих ацетон, спирт или монобутиловый эфир этиленгликоля [426]. При определении в среде смешивающихся с водой органических растворителей избирательность метода увеличивается 2г, ТЬ, 5п, Мп, а также ацетаты, сульфаты и фосфаты определению не мешают [437]. Ре (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой [990] или хлористым оловом [633]. Одним из достоинств метода является то обстоятельство, что окраска устойчива в широких пределах кислотности — от 0,1 до 2,0Л/ по НС1 или НМОз, поэтому поддержание точного значения pH не обязательно. Роданидный метод является особенно удобным при определении урана на фоне больших количеств тория. При соотношении и ТЬ=--1 10000 торий не мешает [440]. Но чувствительность роданидного метода невысока — 20—40 мкг мл урана. [c.38]

При добавлении к кислому раствору соединения шестивалентного молибдена раствора роданида и восстановителя, например Sn l2, появляется желтое или оранжевое окрашивание. Эта реакция известна с 1863 г. [503] и в настоящее время широко используется для фотометрического определения небольших количеств молибдена в различных объектах (стр., 205), а также для его обнаружения (стр. 100) и экстракционного отделения от других элементов (стр. 140). [c.20]

Для обнаружения ионов молибдата рекомендуют [733, 1246, 1430, 1431] нитрат одновалентного таллия, ксантогенат калия, фенилгидразин, а,а -дипиридил в присутствии ЗпСЬ, уксусноэтиловый эфир совместно с тиосульфатом. Хорошие результаты дают диэтилдитиофосфорная кислота [52], роданиды в присутствии восстановителей. [c.98]

Для обнаружения молибдата [300] исследуемый раствор подогревают, прибавляют H I или H2SO4 до концентрации I 5—I 7, затем нагревают до кипения и прибавляют 1—2 капли насыщенного раствора роданида. Через 20— 30 сек. появляется окрашивание, которое достигает оптимального значения через 2—3 мии. Если испытуемый раствор содержит HNO3 при концентрации [c.101]

При капельном обнаружении молибдата [300] иа бумагу помещают каплю испытуемого раствора, затем каплю разбавленной H I (1 1) и, наконец, каплю насыщенного раствора роданида. Предварительно следует убедиться в отсутсивии ионов трехвалентного железа поскольку в нейтральном или слабокислом растворе ионы молибдата не реа1гируют с ионами роданида, то отсутствие в этих условиях характерной окраски указывает на то, что в растворе нет ионов трехвалентного железа. Появление же (в отсутствие железа) желтой, оранжевой или красной окраски после прибавления к испытуемому раствору конц. НС1 в объеме Vs от объема раствора несомненно указывает на присутствие ионов молибдата. [c.101]

Обнаружение молибдена при помощи роданида в присутствии Sn b или другого восстановителя— один из наилучших методов. Роданидный метод часто применяют для обнаружения молибдена в рудах 5, 142, 504, 1253], сталях [24, 176, 230, 231, 423, 571, 841, 1053, 1125, 1359, 1452], металлическом молибдене (536], тугоплавких сплавах [1003] и других объектах. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология