Ванадаты экстракцией

Хорошие результаты получают при обнаружении молибдена в присутствии больших количеств вольфрама путем экстракции фосфорномолибденовой кислоты [127]. Раствор фосфорно-молибденовой кислоты в изоамиловом спирте окрашен в желто-зеленый цвет, а раствор фосфорновольфрамовой кислоты бесцветен. Мешают ионы ванадата. Не мешают многие ионы. Шестивалентный хром восстанавливают этанолом до экстракции. [c.100]

Максимальное поглощение комплексом наблюдается при 320 нм но при этой длине волны сильное поглощение наблюдается и для ванадат-ионов. Обычно длину волны для определения выбирают, учитывая наличие ванадат-ионов. В прямом методе используют длину волны 400 нм, а в методе, включающем экстракцию,—длину волны 360 нм. [c.85]

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Систематически экстракция фторидных комплексов металлов изучалась мало. Китахара [49] получил некоторые данные о поведении металлов при их извлечении из растворов НР диэтиловым эфиром. Из растворов фторидов металлов во фтористоводородной кислоте ДЭЭ полностью экстрагировал Зп(И) и 8п(1У) (данные по олову впоследствии пе подтвердились), мышьяк на 62,2%, молибден на 9,7%, селен на 3,1%, сурьму на 0,4%. Китахара отметил, что в этих условиях не экстрагируются N1, Сг, Со, Мн, К, Т1, 2г, Са, Ag, и, В1, Те, С(1, Оз, а также Р1, Р(1, 1г и Кп, вводившиеся в НР в виде их хлоридов, и V, использованный в форме ванадата аммония. Соотношение фаз при экстракции было равно 4 1 (о в). [c.87]

Экстракцию проводят в присутствии МО -ионов, чтобы предотвратить восстановление ванадат-иона Я — 90%. Определению сильно мешает избыток реактива [c.297]

Элементы экстрагируются из кислых растворов, если они образуют анионы, например бихроматы, ванадаты, или анионные комплексы, такие, например, как сульфаты уранила и железа (III). Экстракция урана из сульфатных растворов может быть описана либо как экстракция нейтрального комплекса сульфата [c.191]

А экстракция сульфата уранила понижается при низких значениях pH вследствие возрастающей конкуренции бисульфат-иона (амин 90-178 — керосин). В экстракция ванадата резко возрастает вблизи изоэлектрической точки ванадия (V), приблизительно около pH 2,3 (амин 90-178 —керосин). [c.194]

При взаимодействии 8-оксихинолина с ионами ванадата образуются два различно окрашенных соединения, природа которых еще не выяснена. Экстракция хлороформом при pH 4 красного соединения ванадия с 8-оксихинолином используется для отделения ванадия от (но не от Fe , Мо ", W i). [c.175]

Нерастворимые соединения урана. Фосфаты, молиб-даты и ванадаты уранила слабо растворимы в азотнокислых растворах и в процессе выщелачивания могут образовывать осадки. Осажденный с ними уран обычно не извлекается в процессе экстракции. Поэтому изучение свойств этих нерастворимых соединений имеет большое значение. [c.23]

Нитрат уранила можно экстрагировать также метилэтилкетоном [13, 22]. В качестве высаливателя применяют нитрат аммония. Ванадий, титан и висмут также заметно извлекаются. Для устранения влияния молибдена применяют молочную кислоту. Экстракцию ванадия метилэтилкетоном устраняют связыванием ванадата солями циркония. [c.345]

Разработан спектрофотометрический метод быстрого определения молибдена в двуокиси тория, содержащей уран и продукты коррозии (железо, никель, хром), в растворах сульфата ура-нила и в сталях (стр. 235). Метод основан на экстракции шестивалентного молибдена раствором а-бензоиноксима в хлороформе, добавлении к полученному экстракту раствора кверцетина в этаноле и измерении оптической плотности образовавшегося кверцетинового комплекса молибдена при 420 ммк. Метод высоко селективен, мешают только вольфрамат и ванадат [744]. [c.52]

В щелочном растворе экстракция сдвигается в обратную сторону. Экстракция соединений с анионами обычных минеральных кислот уменьшается в ряду сульфат>бисульфат>хло-рид>нитрат. Среди подобных экстракций можно назвать извлечение Сг "1 в виде бихромата, Мо в виде полимолибдата и в виде ванадата или поливанадата. Если степень полимеризации в органической фазе больше, чем в водной, коэффициент экстракции, естественно, возрастает с увеличением общей концентрации металла. [c.301]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Экстракцию Mo(VI) из хлоридных растворов довольно широко используют для решения прикладных задач. Разработан [1032] комбинированный спектральный метод определения молибдена в гранитах и аналогичных породах, включающий экстракцию элемента ТБФ. Предложены методики экстракционного выделения и последующего определения молибдена в ванадии и ванадатах [1024], индии [851], кобальтово-марганцевых катализаторах и пы-лях рафинирования меди [398], продуктах деления урана-233 и плутония-239 [1037], в металлическом уране [1038, 1040] и его окиси [1040], сталях [1025], никеле [1038, в растворах [346, 399, 1027—1029]. Представляют интерес методы фотометрического определения молибдена, в которых окраска развивается непосредственно в экстрактах после прибавления каких-либо реагентов [1027—1029]. В радиохимии экстракция Mo(VI) из хлоридных растворов может быть использована, например, нри определении радиоизотоиной чистоты препаратов молибдена, вольфрама и рения [621], а в технологии — для выделения молибдена из сложных по составу растворов, в частности, полученных при выщелачивании молибдено-вольфрамовых концентратов [623, 1030, 1034, 1043, 1047] и при переработке кобальто-марганцевых катализаторов и пылей рафинирования меди [397, 398], молибденитовых и шеелито-повеллитовых концентратов и дрз гих продуктов [1045, 1046]. [c.179]

Экстракция Мо(У) из роданидных растворов широко используется в аналитической практике, в частности, при фотометрическом определении молибдена в сталях [1066, 1066а, 1068, 1069, 1073], ванадии и ванадатах [1024], рудах, хвостах флотации и концентратах [1071], природных водах [1070] и других объектах [1064], при определении вольфрама в молибдене [626]. В процессе анализа молибден переводят в Мо(У) с помощью 8пС1з [1024, 1066а, 1067, 1069-1071, 1073], КТ [1071, 1072], аскорбиновой кислоты [1066, 1071] и других восстановителей [626, 1063]. Возможно полярографическое определение молибдена в экстрактах [834]. [c.182]

Для извлечения ванадия и урана кЗ мл раствора ванадата натрия (20 мг/мл V) или нитрата уранила (10 мг/мл U) медленно, при охлаждении водой, прибавляли отмеренные количества соляной и серной кислот. Экстракцию проводили в течение 1,5 мин в круглодонной колбе с длинным горлом при температуре 20° С и механическом перемешивании (более длительное перемешивание может привести к восстановлению пятивалентного ванадия). После полного расслаивания слои разделяли и в них определяли концентрацию ванадия или урана. [c.228]

При более высокой кислотности один амин может экстрагировать несколько молекул кислоты. В щелочном растворе наблюдается реэкстракция. С помощью аминов можно экстрагировать не только перхлораты, нитраты и сульфаты, но и Сг в виде хроматов [86], Мо (полимолибдаты), (ванадаты или иолнвана-даты), а также Тс или Ре " (пертехнаты, перренаты) [87]. Практически важным примером является экстракция (уранил-иона) в виде анионного комплекса из кислых растворов, содержащих сульфат, хлорид или фосфат. [c.493]

При совместном выщелачивании ванадия и урана усложняется их раздельное вьщеление из раствора. Описаны разные способы получения ванадиевых и урановых продуктов из содовых и кислых растворов. Некоторые из них основаны на раздельном осаждении этих элементов из раствора, другие на совместном осаждении с последующим разделением коллективного химического концентрата. В последнее время наибольшее значение приобретают методы, основанные на сорбции ванадия ионитами и экстракции его органическими реагентами. В качестве экстрагентов соединений ванадия предложены алифатические амины, вторичные жирные спирты, трибутилфосфат и другие органические производные фосфорной кислоты. По одной из предложенных технологических схем [571, раствор, содержавший 6 г/л УгОб и 1—5 г/л Ре, обрабатывали окислителями для перевода всего ванадия в пятивалентное состояние. Затем pH раствора доводили до 1,8—2,0, добавляя аммиачную воду. После этого экстрагировали 0,1 М раствором вторичного амина (шесть ступеней) с отношением объемов органической и водной фаз, равным 1 3. В рафинате оставалось 5% поступившего ванадия и практически все поступившие с ним примеси. Экстракт, содержавший 15—20 г/л УгОз, направляли на реэкстракцию, проводившуюся на двух ступенях 0,4 М раствором ЫагСОз при Уорг водн 3 1. Реэкстракт получался в виде раствора ванадата натрия с концентрацией 50—70 г/л УгОд и поступал на осаждение ванадиевого концентрата. Реэкстракцию можно проводить также аммиачной водой. [c.32]

Пpv экстракции сульфата уранила необходим небольшой избыток сульфат-иона, при экстракции сульфата железа этот избыток должен быть меньше, а при экстракции ванадата избыточный сульфат-ион должен отсутствовать 0,1 М три- -ок-тиламин — амск о 0-95, амин 90-178 —керосин. ди-я-л,ециламин — бетгчол). [c.194]

Остаток после экстракции разлагают при кипячении в атмосфере двуокиси углерода соляной кислотой и в растворе определяют железо(111) иодометрически, а же-лезо(П) титрованием раствором ванадата аммония,. устанавливая точку эквивалентности потенциометрически, или по изменению окраски фенилантраниловой кислоты из бесцветной через зелено-желтую в сине-фиолетовую. [c.122]

Ход определения. Остаток после экстракции растворяют при кипячении в 100 мл разбавленной соляной кислоты с добавлением 5—6 г карбоната натрия в конической колбе с гидрозатвором, заполненным раствором карбоната натрия. Раствор после охлаждения быстро фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют 1 г карбоната натрия и доводят объем раствора водой до метки —раствор 1. Переносят 25 мл полученного раствора в стакан, добавляют 50 мл смеси кислот и титруют железо(П) раствором ванадата аммония, устанавливая точку эквивалентности потенциометрически или по переходу окраски фенилантраниловой кислоты из бесцветной в сине-фиолетовую. [c.125]

Как было отмечено выше, некоторое повышение чувствительности определения фосфата (без экстракции) может быть достигнуто применением смешанного ванадато-молибдатного реактива. Действительно, молярный коэффициент светопоглощения (е4ю) фосфорнованадиевомолибденового комплекса на границе видимой части спектра [12] равен 2,1 10 т. е. приблизительно вдвое выше, чем подобная характеристика для простого фосфорномолибденового комплекса (см. раздел П1.3). Для тройного соединения 6430 — 1,3- 10 Измерение при длине волны ниже 400 нм нецелесообразно, так как здесь заметно начинает накладываться светопоглощение реактива. [c.83]

Ванадий определяют на фоне висмута тктриметрическим методом, титруя ванадат-ионы солью Мора в присутствии ин- дикатора - дифениламинсульфоната натрия. 1Свадратичная ошибка определения 0,3%. Время выполнения анализа 30 минут. Висмут отделяют от ванадия экстракцией диэтилдитиокарбамат-ного комплекса и определя ет в реэкстракте комплексонометрически в присутствии ксиленолового оранжевого. Квадратичная ошибка определения 0,5%. Время выполнения анализа 60 минут. Табл. 1, библ. 5 назв. [c.323]

Одной из простейших методик определения ванадия является измерение оптической плотности щелочных растворов ванадатов в ультрафиолетовой области спектра. Многие элементы оказывают мешающее действие, поэтому необходимо предварительное их отделение, например, экстракцией хлороформом комплекса ванадия с оксином в сочетании с отделением на катионите, как описано Иошимурой и Мураками [8]. [c.437]

Осадок отфильтровывается на фильтр-прессе или иутч-фильтре, растворяется в азотной кислоте и возвращается в реактор первичного растворения, где объединяется с основным потоком раствора загрязненного урана, поступающего на экстракцию. Этот метод переработки осадка позволяет в значительной степени отделить молибден и ванадий от урана, так что они не осаждаются в разбавленной кислоте. Отделению способствует образование в щелочном растворе нерастворимых молибдатов и ванадатов свинца. [c.139]

По-видимому, состав оксихинолята ванадия соответствует формуле УО(ОН)(С9НеОЫ)2. Экстракция этого соединения впервые была применена для выделения ванадия из профильтрованной вытяжки плава карбоната аммония и отделения его от хрома(У1) . После испарения хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и ванадий перевести в ванадат. Из слабокислого раствора экстрагируется большое число металлов, особенно железо(И1), молибден(У1), медь и частично алюминий. Отделение от сравнительно небольших количеств железа, меди и алюминия можно осуществить, взбалтывая хлороформный экстракт с щелочным водным раствором (pH 9,5), в результате чего ванадий вновь переходит в водную фазу, в то время как упомянутые элементы остаются в хлороформе. Подробности см. в разделах ПВ и П1В . Алюминий, силикат, фосфат-и фторид- ионы не затрудняют экстракцию ванадия. Вольфрам дает осадок, нерастворимый в хлороформе, и может присутствовать только в виде следов. [c.832]

Экстракция уранилнитрата трибутилфосфатом резко ухудшается при наличии в растворе анионов, комплексуюш ихся с ураном (сульфат, фосфат, фторид, ванадат). Наиболее нежелательными примесями являются [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология