Сталь молибдата

Наиболее употребительным катализатором гидроочистки является алюмокобальтмолибденовый. Лишь в специальных случаях применяются сульфидные катализаторы, а в последнее время стали использоваться алюмоникельмолибденовые Иногда алюмокобальтмолибденовый и алюмоникельмолибденовый окисные катализаторы называют молибдатами кобальта или никеля. Фактически они в процессе гидроочистки образуют сложные системы, содержащие o(Ni), Мо, кислород и серу. Данные о генезисе и природе активных компонентов этих катализаторов весьма ограниченны. [c.299]

Эти ингибиторы в основном влияют на анодную реакцию и анодную ветвь поляризационной кривой (рис. 71). Некоторые анодные ингибиторы, например хромат-ионы (СгО ") и нитрит-ионы (N03), а в присутствии воздуха фосфаты и молибдаты, действуют, вызывая образование защитного (пассивирующего) оксидного слоя на поверхности стали. Однако, если концентрация ингибитора слишком мала, "В оксидном слое могут возникать поры и дефекты, где может наблюдаться ускоренная коррозия. Поэтому такие ингибиторы называют опасными ингибиторами . [c.72]

Рис. 6.10. Влияние содержания молибдата натрия скорость коррозии стали к в растворе Ыа ЗО (0,1 мол

Очищенный дифенилкарбазид не образует окрашенных соединений с шести- и пятивалентным молибденом [28а]. Ранее применявшиеся препараты дифенилкарбазида [159, 993] содержали примесь дифенилкарбазона и поэтому давали окрашивание с ионами молибдата. Загрязненный дифенилкарбазид применяли для обнаружения молибдена [159, 993], в том числе в сталях [159]. [c.62]

Быстрорежущие стали могут быть растворены электролитическим методом при определении в них молибдена и других элементов [991]. При сплавлении с гидроокислами щелочных металлов образуются растворимые молибдаты. [c.96]

Фенилгидразин успешно применяли для обнаружения молибдена в сталях капельным методом [711, 1444] и диагностики вульфенита, повеллита и молибдата [234]. [c.104]

Разработан метод определения молибдена в сталях и никелевых сплавах путем измерения оптической плотности щелочного раствора молибдата при 220—240 ммк [385]. Чувствитель- [c.225]

Молибден можно успешно определять в различных типах сталей и молибдате кальция [1539]. [c.234]

Раствор реагента. Перед применением смешивают 20 мл раствора молибдата аммония и 80 мл раствора фторида натрня. Определение в стали в виде молибдено-ванадиево-фосфорной кислоты Растворяют 1 г пробы в мерной колбе вместимостью 100 мл в 20 мл НЫОз (1 1) и отгоняют оксиды азота кипячением. Окисляют раствор (до Р04 ) добавкой 10 мл 1 %-ного раствора перманганата калня и снова нагревают до кипения. Избыток КМпО устраняют добавкой по каплям 6%-ного раствора сернистой кислоты до обесцвечивания. Кипятят раствор еще раз недолго. После охлаждения добавляют 30 мл 3%-иого раствора фторида натрия, 10 мл раствора молибдата аммония, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают 50,0 мл раствора в стакан (холостая проба). В колбу к оставшемуся раствору до.-бавляют точно 0,5 мл раствора ванадата аммония и перемешивают. Подготовленные растворы фотометрируют через 2—3 мин при температуре 20—25 С при 430 нм. [c.209]

Молибден и вольфрам имеют ОЦК кристаллическую решетку и обладают ограниченной растворимостью в железе. Увеличение устойчивости пассивного состояния хромоникельмолибденовых сталей объясняется вхождением молибдена в состав пассивирующих слоев. Предполагается, что при потенциалах пассивной области сталей, где молибден подвергается перепассивации, то есть растворяется с образованием молибдат-ионов, происходит образование смешанных оксидов хрома и молибдена, обладающих более высокими защитными свойствами, чем оксид хрома. [c.189]

На хлоридное КР аустенитных сталей влияет присутствие в растворе других солей, которые изменяют прочность пассивного состояния сталн, pH раствора, адсорбцию ионов и т. д. Соли, содержащие анионы-окислители (хромат, бихромат, нитрат, нитрит, молибдат и т. п.), в зависимости от их концентрации и концентрации хлорида способны и замедлять, и ускорять КР. Последний случай реализуется при недостаточной концентрации пассиватора, когда ири сдвиге потенциала в положительную сторону не предотвращается локальное активирование поверхности ионом хлора. [c.116]

С введением в электролит молибдата натрия электродный потенциал стали непрерывно сдвигается в положительную сторону вплоть до защитной концентрации. С дальнейшим увеличением концентрации ингибитора потенциал стали практически не меняется (см. рис. 5,14). Сопоставление кривой изменения интенсивности коррозии с кривой изменения потенциала показывает, что сдвиг потенциала в положительную сторону может сопровождаться как увеличением интенсивности коррозии, так и ее уменьшением. Поэтому по одному изменению потенциала судить о коррозии нельзя. [c.169]

Процесс Sohio (фирма Standard Oil o.). Вначале катализатором процесса был концентрированный (примерно 50—60%-ный) фосфоромолибдат висмута на двуокиси кремния. Позднее стали использовать молибдат висмута. Применяемые в промышленности катализаторы основываются, главным образом, на молибдене и висмуте [38]. [c.120]

Анализ исследуемого раствора. Навеску стали массой около 0,2 г (с содержанием молибдена 2-3%) растворяют в хлороводородной кислоте, в которую добавлено немного азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Из этой колбы отбирают 20 мл полученного раствора и кипятят с 5 мл NaOH. Осадок отфильтровывают, раствор снова фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора в тех же условиях, что и стандартных растворов (п. 1). Рассчитывают концентрацию молибдата аммония в анализируемом растворе, а затем процентное содержание молибдена в стали. [c.174]

С молибдатом аммония 0,250 г SIO2 в 0,5 / раствора 0,37 Si (в %) в стали прн навеске 1 г в 100 мл раствора [c.61]

Для приготовления эталонных растворов 0,1 г стали, не содержащей кремния (если такая отсутствует, то берут сталь с известным содержанием кремния, которое учитывают при приготовлении эталонных растворов), помещают в коническую колбу емкостью 80—100 мл, добавляют 10 мл 2 н. серной кислоты и нагревают на водяной бане при 85° С до прекращения выделения пузырьков. После этого приливают 5 мл азотной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение 2 мин. Небольшой осадок графита дальнейшему ходу анализа не мешает. Охладив раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают ему отстояться. Для приготовления эталонных растворов в шесть мерных колб емкостью 100 мл берут по 5 мл приготовленного раствора, вводят кроме 1-й колбы в каждую соответственно стандартный раствор, содержащий кремний в количестве (мг) 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 соответственно, приливают 15 мл 0,15 н. серной кислоты, 5 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять 5 мин. Прибавляют 25 мл 8 н. серной кислоты и после перемешивания добавляют 4 мл раствора хлорида олова. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на фотоэлектроколориметре при X 800 нм на ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут содержимое 1-й колбы. [c.146]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Центрифуга. Пипетка. Тигель. Микроскоп. Предметное стекло. Баня водяная. Стеклянная палочка. Цинк (гра-нулиронанный). Легированная сталь (с 75—80%-ным содержанием вольфрама). Вольфрамат натрия. Вольфрамат аммония. Хлорид олова (П). Лакмусовая бумага. Растворы молибдата аммония (0,5 н. и насыщенный), азотной кислоты (пл. 1,4 г см ), соляной кислоты (2 н., 6 н. и пл. 1,19 г см ), серной кислоты (2 и. и пл. 1,84 г/см ), дихлорида олова (0,5 н.), гидроортофосфата натрия (0,5 н.), гидроксида натрия (0,5 н. и 40%-ный), полисульфида аммония, вольфрамата натрия (насыщенный и 0,5 н.). [c.204]

Химическое окрашивание производят в растворах следующих составов, г/л 1) сульфат мечи 50, перманганат калия 5 прн 20—25 С, т= =3- 6 2) никельаммония сульфат 60, хлорид а.ммоння 60 при 18— 25 °С, т=30—60 мин, 3) молибдат аммоння 20, ацетат натрия 6 прн 18—25 X, т=6-ь-10 с (после окрашивания детали промывают, сушат и промасливают), 4) роданид аммония 15, хлорид цинка 15, ацетат свннца 15. никельаммоння сульфат 70 при (20 2)°С, т=25ч-ЗБ мнн. Детали обрабатывают как на подвесках, так и на сетках, которые изготовляют из коррознонностойкой стали нли латуни. [c.214]

В закрытых системах охлаждения автомобильных двигателей используют несколько металлов, в том числе чугун, сталь, медь, латунь, оловянный припой, а в некоторых типах двигателей и алюминий. В таких системах охладитель может состоять из водогликолевой смеси с температурой -47° +90°С. Поскольку эти условия, с точки зрения коррозии, очень опасны, к гликолю обычно добавляют композицию ингибиторов, содержащую бензотриазол, силикат, борат, молибдат, нитрат и нитрит. [c.74]

КАЛЬЦИЯ МОЛИБДАТ СаМоО , 1520 С раств. в H2SO<, соляной к-те, плохо — в воде. В природе — минерал повеллит. Получ. осаждение хлоридом Са из р-ров молиода-тов щел. металлов нагревание смеси МоОз и СаО при 500— 600 С. Примен, для введения присадок Мо в сталь для выплавки ферромолибдена, [c.237]

Молибденовые рудные концентраты перерабатывают на ферромолибден, молибдат кальция, М0О3, парамолибдат аммония, MoSg. Первые два — полуфабрикаты для производства молибденсодержащих сталей, парамолибдат аммония — полуфабрикат для производства чистых соединений молибдена и самого молибдена. [c.184]

В аналитической химии до самого последнего времени большое значение имел систематический качественный анализ. Если еще раз взглянуть на историю качественного химического анализа, то можно отметить некоторые ее вехи. Р. Бойль, видимо, первым использовал сероводород как химический реагент для обнаружения олова и свинца. Бергман сделал сероводород одним из главных реактивов, использовав его для получения осадков со многими металлами. В этом направлении много работали также Ж. Л. Гей-Люссак и другие химики XIX в. Отдельные качественные реакции накапливались еще со средних веков, в числе относительно новых можно назвать реакцию иода с крахмалом (Ф. Штромайер, 1815), фосфора с молибдатом (Л. Ф. Сванберг, 1848). Для получения сероводорода стали использовать аппарат Киппа (1864). Современная сероводородная схема качественного анализа оформилась в трудах Г. Розе, К. Р. Фрезениуса и др. Позднее, в основном в нынешнем веке, были предложены и другие схемы. [c.17]

Объемные методы, обеспечивающие быстроту и удобство работы, применяются для массовых анализов, когда не требуется слишком большая точность. Эти методы, преимущественно косвенные, основаны на осаждении тория в виде труднорастворимых соединений постоянного состава (оксалата, иодата, молибдата и т. д.) и определении его по связанному с ним аниону, либо по избытку осадителя. Из них наиболее точные — иодатный и молнбдатный методы. Прямое и косвенное титрование тория трилоном Б после отделения от примесей экстракцией окисью мезитила стало признанным аналитическим методом. Для косвенного объемного определения тория рекомендуют также антраниловую и я-аминосалициловую кислоты, обладающие селективностью по отношению к нему. [c.26]

Протокатеховый альдегид (водный раствор) взаимодействует с молибдатом при pH 6,6—7, давая при больших концентрациях молибдена оранжевое, а при малых концентрациях — бледно-желтое окрашивание раствора [357]. Обнаруживаемый минимум равен 0,2 мкг1мл Мо при предельном разбавлении 1 5000 000 [357]. Протокатеховый альдегид образует окрашенные соединения с трехвалентным железом, а также с ванадатом и трехвалентным церием. Молибденовая кислота образует с протокате-ховым альдегидом соединения, в которых на 1 моль МоОз приходится 1 или 2 моля реагента [681, 742]. Растворы соединения молибдена подчиняются закону Бера [357]. Протокатеховый альдегид применяют для фотометрического определения молибдена в сталях [357]. [c.41]

Для выделения молибдена при анализе чугунов и сталей 1403] отфильтрованный осадок соединения (Молибдена с а-бензоирюксимом растворяют в водном аммиаке в присутствии перекиси водорода, отфильтровывают нерастворимые вещества, а из фильтрата осаждают молибдат свинца, который затем отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Полученный таким образом осадок молибдата свинца достаточно чист. [c.124]

Экстракция шестивалентного молибдена из солянокислых растворов диэтиловым эфиром. Первое упоминание о экстраги-руемости молибдена диэтиловым эфиром из солянокислых растворов молибдатов щелочных металлов относится к 1894 г, 1173], Экстракция молибдена диэтиловым эфиром в 1908 г. была применена при анализе сталей [472]. [c.137]

Конечную точку при титровании молибдата раствором соли свинца очень удобно устанавливать амперометрическим методом с использованием ртутного капающего электрода [196, 216, 414, 1445], платинового вращающегося электрода [27, 317], с применением двух поляризуемых электродов из платиновой проволоки [355], фототурбидиметрическим методом [275, 685]. Амперометрические методы применяли для определения молибдена в сталях [27, 216, 355, 1445], ферромолибдене [216, 275, 355], желе-зоникельмолибденовых сплавах [317], никельсодержащих электролитах [27]. [c.170]

При изучении влияния мышьяка на результаты определения молибдена [760] раствор молибдата в 1,5 N Н2804, содержащий различные количества мышьяка, восстанавливали жидкой амальгамой цинка, затем титровали его 0,1 N КМПО4. При этом для молибдена всегда получали слишком высокие результаты, а конечная точка титрования была неотчетливой. Таким образом, мышьяк мешает определению молибдена. При растворении сталей в соляной кислоте мышьяк, улетучивается в виде АзНз и, таким образом, не мешает определению молибдена. Но при высоком содержании мышьяка в сталях (более 0,16%) необходимо произвести отгонку его в виде АзНз перед тем, как отделять шестивалентный молибден от железа при помощи бЛ NH40H. [c.183]

Ленч [9101 усовершенствовал метод определения фосфора в железе и сталях любой марки. Ингибирующее действие железа на осаждение оксихинолинфосфоромолибдата устраняют добавлением большого избытка осадителя или выдерживанием анализируемого раствора с осадком (после введения осадителя) при нагревании. Аз предварительно удаляют отгонкой из раствора, содержащего НВг. Осаждение хинолинниобо- и хинолинатантало-молибдатов предотвращают добавлением винной кислоты. Винная кислота предотвращает также осаждение вольфрамовой кислоты, с которой соосаждается фосфор. [c.33]

При определении фосфора в сталях навеску растворяют в азотной кислоте, окисляют фосфор перманганатом, удаляют мышьяк выпариванием с HjSO и КВг. Фосфор осаждают молибдатом аммония и экстрагируют при малых содержаниях (до 0,03%) изобутиловым спиртом или при больших содержаниях — метилизобутилкетоном. Экстракт подкисляют соляной, азотной или хлорной кислотой с прибавлением литиевых солей и полярографируют [487, 833]. Аналогично определяют в почвах обилий и подвижный фосфор [336, 488]. [c.59]

При использовании в качестве экстрагента бутилацетата [808] рекомендуется проводить экстрагирование из 0,5 N НС1 в присутствии 0,5% NaaMo04, хотя, по мнению авторов, кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается соотношением Р Мо = 1 12, экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 310 нм. Свободная молибденовая кислота не экстрагируется. При 310 нм закон Бера соблюдается для концентрации до 30 мкг Р2О5 ь Омл бутилацетата. Молярный коэффициент погашения равен 23 ООО Si, As (III) и Ge не экстрагируются. Метод применим к определению фосфора в железе и стали. [c.90]

Хромпиразол рекомендуется также в качестве титранта для определения кремния [99]. Анализируемый раствор, содержащий 10—80 мкг кремния, нодкисляют соляной или серной кислотой, добавляют 2 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, нагревают 3 мин на кипящей водяной бане, вводят соляную или серную кислоту с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты стала 0,6—1 н. при общем объеме жидкости 25 мл. Вводят 2 мл четыреххлористого углерода и образовавшуюся кремнемолибденовую кислоту титруют при взбалтывании 10 М раствором хромпиразола в М соляной кислоте Титрант имеет красную окраску, продукт реакции — осадок К2Н [(51МозОю)4] сине-фиолетовую. Осадок флотируется и собирается в слое СС , титруют до появления отчетливой розовой окраски жидкости. [c.78]

Определение молибдена можно проводить по методу осаждения, пользуясь реактивами, образующими с молибдат-ионом малорастворимые осадки. К таким солям относятся в первую очередь соли свинца, которыми воспользовались Тангейзер и Виллеме 3. С. Мухина рекомендует следующую методику определения молибдена в сталях. [c.262]

Фотометрический метод определения фосфора в стали основан на восстановлении фосформолибденовой кислоты Ре(П) и МагЗОз до так называемого молибденового синего — ярко окрашенного синего комплекса, в котором молибден находится в более низкой степени окисления, чем в молибдате. Для этого после окисления до фосфата при помощи КМПО4 и восстановления полученного МпОа азотнокислый раствор нейтрализуют аммиаком, раствор слабо подкисляют НС1 и Ре(П1) восстанавливают НагЗОз при нагревании. Раствор дополнительно подкисляют НС1, охлаждают, чтобы предотвратить образование гетерополикислот, как в случае кремния и мышьяка, и к нему медленно по каплям прибавляют определенный объем раствора молибдата аммония. Полученный синий раствор переливают в мерную колбу, доливают до отметки и фотометрируют. Концентрацию фосфора находят по предварительно построенной калибровочной кривой. [c.477]

В патенте показано, что при длительном хранении кремниймолибдено-вой кислоты на поверхности нержавеющей стали образуются прочные пленки молибдатов железа, хрома и никеля. Если в качестве гетерополикислоты применяется кремнийвольфрамовая кислота, то образуются пленки вольфраматов железа, хрома и никеля. [c.254]

Рис. 5,14. Влияние молибдата натрия на. истинную скорость коррозии и потенциал стали 1В 0,1 и. N32804.

Имеются сведения, что кислородсодержащие сое-динения получаются -при пропускании смеси метана с водяным паром вместе с углекислотой, в-одо-родом или кислородом над металлическими катализато-рам-и при 200—500° при давлениях 500 аг и -выше з . Получаемые таким образом -продукты окисления, которые м-ожно варьировать соответственно п-рим-еняемой газовой смеси, предста-вляют собой спирты, альдегиды, кетоны и кислоты. Среди катализаторов, которые могут быть использованы, находятся цинк, магний, кальций, алюминий, хром, марганец, ванадий, молибден, титан, железо, кобальт, никель и элементы редких земель или соединения этих металлов, -например их сульфиды, арсениды, фосфаты, силикаты или бораты. Катализатор может также содержать различные хроматы, вольфраматы- или молибдаты. Аппаратура может быть ме-дная или п-окрыта медью или -построена -из стали, содер-жащей ванадий, марга1не-ц, никель или кобальт. [c.903]

В кювету сравнения наливают воду или другой растворитель. В тех случаях, когда предполагают определять элемент в техническом материале (руда, сталь, чугун и т. д.), наливают не воду, а раствор, содержащий те же вещества и приблизительно в тех же количествах, что и анализируемая проба, без определяемого элемента (такой раствор называется нулевым раствором) и все применяемые в анализе реактивы. Например, при определении титана в чугуне в качестве нулевого раствора применяют раствор чугунЗ не содержащего титана. Если раствор реагента бесцветен, последний можно не добавлять к раствору образца, так при определении фосфора в чугуне в качестве нулевого раствора применяют рас твор того же чугуна без молибдата аммония. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология