Колонки упакованные для

Предколонки (ПКз), расположенные между дозатором и основной колонкой (защитные колонки), участвуют в разделении, поэтому часто их конструкция и технология заполнения в общем повторяют таковые высокоэффективных колонок. Вместе с тем в них можно использовать и более крупнозернистые и пелликулярные материалы. Если предколонки упакованы тщательно, они не вызывают сколько-нибудь серьезного снижения эффективности системы, но зато позволяют защитить основную колонку от разрушающего и засоряющего воздействия подвижной фазы и разделяемых смесей. [c.210]

При работе с новым видом сорбента или с новой партией следует упаковать сначала короткую колонку (10—12 см) при относительно невысоком давлении (20—25 МПа). При хорошем результате можно попытаться упаковать более длинную (200—250 мм) колонку при высоком давлении (40—60 МПа). Если эффективность увеличится примерно вдвое одновременно с увеличением сопротивления потоку в два раза, значит сорбент прочен, его можно использовать при таких параметрах набивки. Если сопротивление потоку возрастет в 2,5—6 раз, это значит, что сорбент непрочен и разрушается, образующаяся пыль резко увеличивает сопротивление колонки, нужно снижать давление при набивке. Особую осторожность следует проявлять при выборе давления для набивки силикагелей с широкими порами (более 10 нм) и с большим объемом пор, которые находят все более широкое применение в эксклюзионной хроматографии полимеров и в анализе биологических объектов — белков, полипептидов и др. [c.118]

Эту процедуру продолжают до полного заполнения колонки, после чего колонку постукивают в течение 5— 10 мин, чтобы убедиться, что она заполнена полностью, а затем пропускают поток подвижной фазы под давлением в течение получаса, чтобы убедиться, что колонка упакована с максимальной плотностью. [c.68]

Если колонка упакована пористыми частицами, то принято считать, что неудерживаемый компонент должен пройти путь, отвечающий полному объему колонки, занятому подвижной фазой, находящейся как между частицами, так и в порах. Не проникающие в поры компоненты называют (полностью) исключаемыми . В ходе дальнейших рассуждений мы будем исходить из предположения, что среди компонентов образца отсутствуют такие, которые бы полностью или частично исключались из пор. [c.9]

Вкратце рассмотрим принципы упаковки колонок жесткого типа. Установлено, что по мере уменьшения диаметра частиц способы сухой упаковки колонок, заключающиеся в засыпании сорбента при постоянной вибрации, становятся все менее эффективными. Уже сорбент с размером частиц 20 мкм упаковать таким образом не удается. Для частиц меньшего размера в настоящее время применяют исключительно так называемый суспензионный способ упаковки суспензию сорбента в подходящем растворителе быстро отфильтровывают через заполняемую колонку с установленным нижним фильтром. Принципиальная схема прибора для заполнения колонок приведена на рис. 5.12. Она состоит из насоса высокого давления [c.198]

Типичные препаративные ЖХ-колонки часто имеют высоты тарелок в пределах от 2< р до 10<1р. Однако самым главным является следующее колонка должна быть выбрана, сконструирована и упакована для проведения требуемого разделения наи- [c.36]

В практике жидкостной хроматографии сорбенты с диаметром зерна 30—60 мкм упаковывают в колонку достаточно эффективно сухим способом. При уменьшении диаметра зерна ниже этого предела эффективность резко ухудшается из-за агрегирования частиц вследствие их адгезии и при упаковке сорбента в колонку используют суспензионные методы. С их помощью удается упаковать частицы диаметром 5—10 мкм и даже 2—3 мкм. Их применение позволяет добиться исключительно высокой эффективности если в газовой хроматографии ВЭТТ обычных насадочных колонок редко бывает ниже 300—500 мкм, то в жидкостной хроматографии она вполне может достигать 10 мкм. [c.70]

Для ускоренной оценки стабильности колонки рассмотрим основные параметры, влияющие на процесс разделения. Известно, что зависимость Н от линейной скорости элюента хорошо описывается известным уравнением Ван-Деемтера. Первый член этого уравнения Айр отражает вклад гидродинамических факторов. Чем более однородны частицы сорбента по форме и размерам и чем более равномерно они упакованы, тем меньше А. Если еще недавно принимали Л = 3, в настоящее время достижимо А — . Поскольку методика заполнения колонок за последнее время существенно не изменилась, то решающим фактором в получении высокоэффективных колонок является качество сорбента. [c.252]

Для потребителей наиболее очевидными характеристиками приобретаемой или приготовляемой хроматографической колонки являются значения условной эффективности на 1 м длины колонки и величина А — отношение достигаемой высоты эквивалентной теоретической тарелки к среднему диаметру частицы сорбента. Что касается формы частиц, то и в случае частиц сорбента нерегулярной формы достижимы эффективности не меньшие, чем в с,лучае частиц сферической формы. Это объясняется тем, что частицы нерегулярной формы могут быть упакованы более плотно, чем сферические. При этом при прочих равных условиях колонки, заполненные сферическими частицами, имеют лучшую проницаемость. [c.254]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм. [c.121]

Значения X показывают, что крупные частицы могут быть упакованы в колонке более равномерно, чем мелкие. Значения А, однако, показывают, что мелкие частицы дают меньший эффект расширения пика, так как уменьшение йр с избытком компенсирует увеличение X. [c.113]

Ввиду важности роли подвижной фазы в жидкостной хроматографии тщательно исследуется способ заполнения колонки. Снайдер [34] опубликовал обзор различных методов заполнения, целью каждого из которых является создание материала носителя с одинаковой плотностью поперечного сечения и стремление упаковать его как можно плотнее. Используемые в высокоскоростной ЖХ частицы малого диаметра иногда бывает трудно упаковать в колонки. Насадка из частиц размером более 20 мкм хорошо работает при сухой упаковке колонки, если упаковка проведена тщательно. Не следует применять позонную вибрацию, лучше вибрировать всю колонку. Для уплотнения носителя можно использовать мягкую утрамбовку стеклянной палочкой. [c.39]

Метод сухой упаковки. Хроматографические колонки с малым внутренним диаметром можно заполнять методом сухой упаковки [12]. Этот метод применяют для заполнения колонок насадками,. частицы которых имеют меньшую плотность и несферическую форму (силикагель или диатомиты) размером вплоть до 50 мкм. При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [c.136]

Влияние размера и геометрии частиц на эффективность колонки N связано с заполнением колонки. Пористые силикагели с частицами неправильной формы (т. е. обычный силикагель) можно удовлетворительно упаковать сухим способом, если средний диаметр частиц меньше или равен 50 мкм. Оптимальную упаковку (наибольшие значения N) получают, загружая в колонку небольшие порции силикагеля (без растворителя) и постукивая по стенкам колонки, чтобы упаковка была как можно более [c.161]

Подготовка колонок. Наличие высококачественного сорбента не дает полной гарантии высокоэффективного анализа. Слабым местом хроматографического метода является упаковка колонок. Для того, чтобы заполненная сорбентом колонка создавала однородное удерживающее поле , ее необходимо упаковать так, чтобы дисперсия скоростей элюента в каналах между частицами сорбента [c.182]

Первый и наиболее распространенный вопрос, который приходится слышать от начинающего хроматографиста, — можно ли применять для упаковки колонок и предколонок тот насос, который уже есть в хроматографе. На современных хроматографах обычно устанавливают насос, способный подавать растворитель при давлении 30— 50 МПа и расходе 5—10 мл/мин. Безусловно, с помощью такого насоса можно упаковать современную высокоэффективную аналитическую колонку и предколонку. Однако учтите, что придется на время набивки отказаться от аналитической работы насос при набивке будет работать на предельных режимах по давлению полученные колонки будут стабильно работать при давлениях, примерно на 10—15 МПа ниже максимально возможных для вашего насоса. Поэтому решайте сами, приобретать ли отдельную систему, специально рассчитанную на работу в форсированном режиме для набивки колонок. Такая система включает насос постоянного расхода, рассчитанный на подачу растворителя с давлением 20—150 МПа и расходом 200—300 мл/мин. Такой насос работает по принципу пневмогидравлического усиления давления, в качестве источника энергии используется сжатый воздух под давлением 0,6— 1,2 МПа при коэффициенте усиления давления от 30 до 150. Он позволяет упаковывать колонки любого типа (аналитические, препаративные полупрепаративные и микроколонки). [c.117]

Сорбенты Пиркла. Используя в качестве хирального лиганда (К)-Ы-(динитробензоил)фенилглицин, связанный ионной связью с аминопропилсиликагелем (см. разд. 7.2.3), Пиркл и соавт. провели очень эффективное разделение оптических изомеров. Для этого препаративного разделения Пиркл выбрал относительно недорогой, полностью пористый силикагель со средним размером частиц неправильной формы 40 мкм, из которого он получил аминопропилсиликагель [9]. На этой матрице из неполярного растворителя сорбировался хиральный лиганд. Колонки с таким сорбентом обычно показывают значительно более низкую эффективность, чем аналитические колонки, которые упакованы более дорогим сорбентом с частицами размером 5 мкм. Однако общий результат разделения, как сообщили авторы, был отчасти компенсирован несколько более высоким значением а (как результат применения силикагеля другого типа). [c.231]

Из обсуждения в разд. 1.3.2 и 1.4.2 следует, что в препаративной хроматографии используют два типа эффективности собственную эффективность колонки, которая определяется динамическими и гидродинамическими свойствами упакованного слоя, конструкцией аппаратуры, свойствами материала насадки и т. д., разделительную эффективность, которая существенно зависит от природы и количества образца и физико-химических характеристик разделительной системы. Число тарелок N используется как мера любого типа эффективности, но первая эффективность обычно определяется при идеальных, а последняя — при реальных условиях. Как отмечено выше, собственная эффективность колонки измеряется при малых нагрузках в условиях, когда изотерма адсорбции или распределения линейна (ср. разд. 1.4.4). Каждая колонка, используемая в препаративной хроматографии, должна иметь собственную эффективность, измеренную в аналитических условиях (малые нагрузки), как можно большую для данной комбинации конструкции колонки и материала насадки. Эмпирически установлено, что длина, или высота, тарелки к в эффективной колонке приблизительно равна удвоенному диаметру частиц ((/р), которыми упакована колонка. Таким образом, колонка длиной 30 см, заполненная насадкой с размером частиц 10 мкм, должна содержать примерно 15 тысяч тарелок в идеальных условиях (/1 2 р = 2-10мкм = = 20 мкм или 0,002 см 30 см//г= 15000). Частицы размером 100 мкм в той же самой колонке должны давать 1500 тарелок (30 см/(2-0,01) = 1500). Многочисленные факторы, приводящие к уменьшению этой величины для идеальной колонки, показанные на рис. 1.6, рассматриваются в работах [39—47, 50—59] и не будут здесь анализироваться подробно. [c.36]

В тех случаях когда й р меньше 10—15 мкм, считают, что сферические частицы имеют преимущество, так как их легче упаковать в эффективные слои (хотя достоинством является также более высокая плотность частиц, обычно типичная для сферических материалов) и получить слои с меньшим сопротивлением потоку. С ростом с1р легкость упаковки начинает больше зависеть от плотности частиц и меньше от формы частиц, и перепад давления становится несколько менее критичной переменной. Для получения оптимальной проницаемости слоя перед использованием наиболее мелкие частицы, конечно, должны быть удалены из насадки для препаративной колонки. [c.81]

На рис. 3 приведена зависимость сопротивления массопер даче в неподвижной фазе от коэффициента емкости колонки к для 12 неподвижных фаз различной природы. График имеет экспоненциальный характер, поэтому целесообразно сравнивать эффективность неподвижных фаз при достаточно больших коэффициентах емкости. Неподвижные фазы, обладающие нерегулярной структурой жидкости, обеспечивают минимальное значение сопротивления массопередаче. Например, трикрезилфосфат, трибутилфосфат и сквалан, молекулы которых не обладают плоской структурой и не имеют специфических активных центров, Ихмеют минимальные значения сопротивления массопередаче из испытанных жидкостей. И, наоборот, плоские молекулы диметилнафталина, бромнафталина, а также триэтилен-гликоля, образующие друг с другом водородные связи, обеспечивают максимальное значение сопротивления массопередаче. Плоские молекулы могут быть упакованы в жидкости с достаточно большой плотностью, поэтому неподвижные фазы, молекулы которых содержат ароматические фрагменты, обладают, [c.31]

Жесткие сорбенты в отличие от мягких и полужестких можно упаковать в сухом виде. При этом колонку устанавливают на вибратор и заполняют, добавляя гель сверху небольшими порциями (рис. П1.7). Заполненную колонку уплотняют, пропуская через нее растворитель под давлением на 4—8 МПа выше рабочего давления в колонке. Подобная упаковка эффективна для сорбента с диаметром частиц, большим 20 мкм. Частицы меньшего размера в сухом виде под влиянием поверхностных сил легко агрегируют, препятствуя плотной упаковке. [c.86]

Вторым сомножителем в уравнении, оиределяюш,ем коэффициент А, является размер зерен носителя, выраженный диаметром частицы с1р. Если он достаточно мал, то снижается коэффициент А п, следовательно, высота, эквивалентная теоретической тарелке. Однако йр и К связаны между собой частицы небольших размеров упаковать труднее, чем более крупные, поэтому неравномерность заполнения и выражающий ее параметр л увеличиваются, что снижает эффективность разделения. Кроме того, с уменьшением размеров частиц увеличиваются градиент давления в колонке и время удерживания. Поэтому приходится искать компромиссное решение и выбирать минимально возможные размеры частиц, для которых эти недостатки еще не ощущаются в значительной степени. Влияние на коэффициент л и тем самым на А оказывают не столько абсолютные размеры отдельных частиц, сколько распределение этих частиц по размерам в массе насадки [2] очевидно, что при заполнении колонки носителем, в котором, например, вместе с частицами диаметром 0,2 мм имеются более мелкие частицы, плотно упа- [c.171]

Различные иногда используемые варианты мокрого заполнения включают скрепление плохо упакующихся структур со связующим, таким же, как используемый в тонкослойной хроматографии процесс скрепления предусматривает использование в качестве суспензионной жидкости воду [18]. Этот метод, который также является суспензионным процессом, заключается в следующем. Сосуд заполняют перемешиваемой под давлением смесью упакующего материала и активированной суспензии гипса в дистиллированной воде при температуре около 75 °С. Суспензия затем поддавливается азотом и поддерживается гомогенной за счет быстрого перемешивания. Краны, установленные на линии в нижней части колонки, открываются, суспензия поступает в колонку (колонка всегда должна быть заполнена дистиллированной водой) и начинается заполнение колонки. Когда колонка заполнится, краны закрывают и оставляют колонку на час, чтобы процесс скрепления закончился. Неподвижную фазу можно затем нанести на носитель методом, предложенным для предварительно упакованных колонок в предыдущем разделе. [c.138]

Методы заполнения колонок зависят от природы геля. Полужесткие гели, наиболее широко используемые в гель-проникающей хроматографии высокого разрешения, могут быть упакованы по методу, описанному Муром [22]. Частицы размером от 37 до 75 мкм суспендируются в некотором объеме смеси растворителей, например перхлорэтилена и толуола, которая приготовляется в виде смеси с плотностью, равной плотности смолы. Полученная паста, имеющая одинаковую плотность, приводится в движение направляющимся внутрь колонки потоком растворителя и под действием такого уплотнителя упаковывается однородным слоем. Суспензия хранится в предварительной колонке, длина которой приблизительно в 1,5 раза превышает длину аналитической колонки. Растворитель прокачивается со скоростью, достаточной для создания перепада давления в несколько десятков атмосфер. После установления постоянного давления растворитель пропускают через колонку до тех пор, пока гель не образует плотный равномерный слой. Оптимальное давление определяется эмпирически для каждой партии геля. [c.194]

В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели могут быть упакованы сухим способом стандартным методом, широко используемым в газовой хроматографии и описанным в гл. 5, как наиболее предпочтительный для заполнения колонок для адсорбционной и распределительной хроматографии. При таком способе заполнения число тарелок в колонке в расчете на 1 м не превышает 100—500, несмотря на различные усовершенствования методики. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология