Концентрирование серной кислот в вакууме

Насыщенный хемосорбент (нижняя фаза из Е-1) вначале поступает на колонну-дегазатор К-2, где выделяются физически растворенные углеводороды С4, которые возвращаются в процесс. Стабилизированный поток направляется на колонну-регенератор К-3. В нижнюю часть этой колонны подается острый дар, играющий одновременно роль теплоносителя и разбавителя. В колонне К-3 происходит гидролиз изобутилсерной кислоты и дегидратация ТМК. Из нижней части колонны выходит 45— )%-ная кислота, которая подвергается упарке под атмосферным давлением или под вакуумом в концентраторе К-4 (содержание кислоты доводится до начального— 60— 65%). Выходящие с верха колонны пары, содержащие кроме изобутилена воду, ТМК, олигомеры и унесенную кислоту, промываются горячим водным раствором щелочи в скруббере К-5 и частично конденсируются в теплообменнике Т-3, откуда конденсат поступает в отстойник Е-3. Жидкая фаза из Е-3, представляющая собой водный раствор ТМК с примесью олигомеров, направляется на колонну выделения ТМК (на схеме не показана), откуда ТМК возвращается в регенератор К-3. Пары изобутилена из емкости -5 проходят дополнительную водную отмывку в скруббере и поступают во всасывающий коллектор компрессора Н-3. Сжиженный продукт подвергается осушке и ректификации, после чего используется по назначению. На практике извлечение изобутилена проводится как в две, так и в три ступени. Вместо насосов-смесителей Н-1 и Н-2 могут применяться реакторы с мешалками, в том числе типа Вишневского, а также смесители инжекционного типа. Существенную сложность представляет узел концентрирования серной кислоты, аппаратура которого изготавливается нз тантала, графита, свинца или хастеллоя (в % (масс.) N1 — 85 Л — И Си — 4]. Остальное оборудование практически полностью изготовляется из обычной углеродистой стали. [c.299]

НИИ гидроперекиси концентрированной серной кислотой образуется га-циклогексилфенол и ацетон. м-Изопропилфенол выделен только в виде следов. Гидроперекись 61%-ной концентрации имеет и jd 1,5288 и представляет собой желтоватого цвета жидкость довольно приятного запаха. При пе регонке в вакууме (1 мм) разлагается. [c.279]

Углеводород окончательно очищался обработкой концентрированной серной кислотой с последующей промывкой водой. щелочью, сушкой и перегонкой в вакууме над металлическим натрием. [c.52]

При обезвоживании солей по первому методу мелко-растертую соль помещают в коническую колбу и заливают 30—40-кратным количеством концентрированной серной кислоты и выдерживают смесь в течение нескольких суток. Рекомендуется ее время от времени взбалтывать. Нагревание до температуры 80—100 °С сильно ускоряет процесс. После обезвоживания соль отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, отсасывают серную кислоту, промывают безводным спиртом и эфиром, а затем выдерживают 2—3 ч в вакууме-эксикаторе. [c.60]

Сушка кристаллов. Наиболее простым методом сушки является сушка негигроскопических низкоплавких веществ на воздухе. Однако лучшим и более часто применяемым методом является постепенная сушка вещества в обычных эксикаторах или вакуум-эксикаторах с наполнителем, который по своим свойствам должен соответствовать природе растворителя и высушиваемого вещества (хлористый кальций, концентрированная серная кислота, силикагель, [c.105]

В толстостенном стакане емкостью 1 л, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой, растворяют при комнатной температуре 110 г (1,09 моля) нитрата калия и 400 мл концентрированной серной кислоты. Стакан помещают в баню со смесью льда с солью и, при температуре 0° и сильном перемешивании, из капельной воронки медленно приливают ЮО г (0,94 моля) бензальдегида, поддерживая температуру в пределах от О до 5 . По окончании приливания бензальдегида перемешивание продолжают еще 1,5 часа, и затем густую, окрашенную в оранжевый цвет реакционную массу выливают в стакан емкостью I л, содержащий 200 г измельченного льда. Выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 200 мл 5%-ного раствора соды и еще несколько раз холодной водой, тщательно отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе. [c.226]

В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, достигающим почти до дна колбы, помещенную в охладительную смесь, вливают раствор 38 г (0,55 моля) нитрита натрия в мл воды. Когда температура раствора понизится до 0°, к нему по каплям приливают смесь 15 мл воды, 25 г (0,5 моля) концентрированной серной кислоты и 77 г (0,5 моля) амилового спирта. Колебания температуры не должны превышать Г, приливание смеси к раствору нитрита длится около 2 часов. После 15-часового стояния отфильтровывают выделившийся осадок сульфата натрия, в делительной воронке отделяют слегка желтоватый слой амилнитрита от воды (примечание 1), промывают его раствором бикарбоната натрия, раствором хлористого натрия, сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют в. вакууме т. кип. 29°/40 мм рт. ст., 104°/760 мм рт. ст. [c.370]

Дважды перекристаллизованный из бензола и высушенный в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой диол — бесцветные кристаллы, без запаха, с темп, плавл. 64°. Растворим в спирте, эфире, при нагревании в воде. Диацетат т. кип. 176—177° (42 мм). [c.65]

После растворения плава и тщательной промывки водой катализатор, представляющий собой коричневый порошок РЮ2, высушивают над концентрированной серной кислотой или в вакууме. [c.18]

В практике нефтеочистки ранее наблюдались большие потери с образованием смолистых осадков при обработке дистиллятов смазочных масел концентрированной серной кислотой. Потери значительно снижались, если обрабатывались масляные дистилляты, полученные при перегонке под высоким вакуумом, когда крекинг незначителеп или вовсе отсутствует. Хотя нельзя сказать, что причины образования смолистых осадков прн действии концентрированной серной кислоты на вышекипящие нефтяные дистилляты стали внолпе понятны, несомненно, однако, что этот суммарный результат включает реакции серной кислоты с непредельными углеводородами, незначительное сульфирование углеводородов, содержащих в молекуле ароматические кольца, реакцию или растворение сернистых соединений, нафтеновых кислот, азотистых оснований и, возможно, других загрязнений. [c.98]

В литературе встречаются беглые упоминания о диалкилсульфатах. Их удобно получать взаимодействием олефинов, взятых в избытке, и концентрированной серной кислоты при умеренной температуре и в случае необходимости под давлением. Например, диэтилсульфат получают с 80%-ным выходом, пропуская избыток этилена в 98%-ную кислоту при 80° и 30 ата. Аналогично этому обработка 90%-ной серной кислотой при 15—20° пентена-2, взятого в избытке, приводит к образованию смешанных днамил-сульфатов с выходом 75%. Классический метод получения диалкилсульфатов заключается в вакуум-перегонке алкилсерных кислот, которые разлагаются по уравнению [c.153]

Изопропилстирол. Дегидратацию 4-изопропилфенилметил-карбинола проводят в присутствии концентрированной серной кислоты продукт реакций повторно перегоняют в вакууме выход составляет 10% от теорет. [3731. [c.45]

Бромистый н. нонил. В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 270 мл воды, 308 г бромистого натрия и 345,6 г н нонилового спирта и при перемешивании приливают по каплям 400 г концентрированной серной кислоты. После этого реакционную смесь кипятят в течение 6—8 час., отделяют органический слой, промывают водой, 5%-ным раствором соды, сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 94— 97° (13—14 мм). Выход бромистого н. нонила равен 272 г (54,9% от теорет.) П06, 108]. [c.91]

Концентрдрованде отработанной серной кислоты. Концентрирование серной кислоты производится удалением части воды путем упаривания при Э0-250°С в вакууме или под атмосферным давлением 1]. Этот способ основан на том, что при концентрации серной кислоты до 98,3 соотношение содержания моногидрата и вода в парах меньше, чем в жидкости. Кислота концентрацией 98,3 , являясь азеотропной смесью, полностью перегоняется без изменения состава жидкости и паров. Практически концентрацию серной кислоты при упаривании ее слабых растворов доводят не более, чем до 96 . [c.43]

Полученный раствор отфильтровывают от осадка BaS04 и упаривают над концентрированной серной кислотой в вакууме. [c.608]

Спектрально чистый гелий может быть получен из радиоактивных минералов. Измельченный минерал нагревается в вакууме (метод Локиера). При 500°,С выделяется примерно 10% содержащегося в нем гелия, при 1000°С выделяется весь гелий. По методу Гильдебранта, минерал обрабатывается концентрированной серной кислотой или сплавляется с кислым сульфатом калия (метод Клэве). [c.639]

Для очистки кислорода применяют химические методы — промывку концентрированными растворами перманганата кадия, едкого кали и концентрированной серной кислотой. Окончательную очистку кислорода проводят методом повторной фракционированной дистилляции в вакууме при темоературе жидкого азота. Перед конденсацией га высушивают, прбпускйя его через пятиокись фосфора. При каждой дистилляции отбрасывают первую и, последнюю фракции. Применяемые аппаратура и методика описаны а етр. 313. [c.103]

Катализатор на основе окиси платины (катализатор Адамса) 109]. В фарфоровой чашке перемептивают 20 г нитрата натрия с раствором твтрахлорида платины в 5 мл воды, содержащим 1 з платины. Смесь осторожно при перемешивании стеклянной палочкой нагревают до удалении воды. Нагревание продолжают до расплавления массы (400—5Q[) С) и начала выделения бурых паров окислов азота. После прекращения выделения окислов азота массу охлаждают и растворяют в 50 мл воды, образовавшийся коричневый осадок промывают сначала декантацией, а затем на фильтре до исчезновения реакции на нитрат в фильтрате. Однако получить продукт, совершенно свободный от щелочей, трудно, и обычно в нем содержится около 2% щелочей, если сплавление проводилось при 41)0—500° С. При более высоких температурах сплавлении содержание щелочей повышается. Коричневую окись платины сушат над концентрированной серной кислотой или в вакууме. Это очень удобный в работе и исключительно эффективный катализатор. [c.34]

В круглодонную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл (765 г, 16 молей) этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл (1378 г, 13,5 моля) концентрированной серной кислоты. Кислоту следует приливать медленно, встряхивая время от времени содержимое колбы, так, чтобы температура смеси не превысила 40 . Раствор охлаждают до 20° и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. Температура смеси быстро повышается, и начинает выделяться хлористый водород (примечание 1). Когда температура перестанет повышаться за счет теплоты реакции, колбу начинают медленно нагревать на масляной бане до температуры кипения жидкости. Эту температуру поддерживают 4—5 часов, время от времени встряхивая колбу (примечание 2). Охладив затем смесь до 30—40 , добавляют 500 мл бензола, колбу встряхивают, вливают в нее 2 л воды и в делительной воронке отделяют водно-спиртовой слой от бензольно-эфирного (примечание 3). Бензольный экстракт нейтрализуют, промывая 10%-ным водным раствором карбоната натрия, на-сьщенного поваренной солью (примечание 4), а затем водой. Бензольный экстракт перегоняют сперва под атмосферным давлением до 90 , а затем в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 80°/4 мм рт. ст., =1,055—1,061 (примечание 5). [c.364]

В коническую колбу емкостью 500 мл, соединенную через промывные склянки, наполненные концентрированной серной кислотой, с прибором для получения хлористого водорода, помещают 117 г (1 моль) бензилцианида, 46 г (1 моль) абсолютного этилового спирта и равный объем этилового зфира. Колбу помещают в охладительную смесь и раствор насыщают сухим хлористым водородом в количестве около 1,25 моля. П< окончании насыщения колбу оставляют в леднике на 1 неделю. Выделив шийся в виде красивых бесцветных кристаллов хлоргидрат иминоэфир отсасывают на воронке Бюхнера, промывают безводным эфиром и суша в вакуум-эксикаторе над едким натром 24 часа, [c.386]

В трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мощной мешалкой, капельной воронкой, газоотводной трубкой и термометром (примечание 8), установленную на водяной бане, помещают 705 г (890 мл 22 моля) абсолютного метилового спирта и 2 л сухого бензола и, при перемешивании, постепенно добавляют тщательно измельченную натриевую соль циануксусной кислоты. Содержимое колбы охлаждают смесью льда с солью и, при перемешивании, по каплям приливают 10,80 г (11 моле концентрированной серной кислоты. Кислоту приливают с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси ни в коем случае не превышала 25°. По окончании приливания кислоты смесь перемешивают еще 34 часа при комнатной температуре и отделяют бензольный слой. В колбу добавляют еще 1 л свежего бензола, перемешивают еще 16 часов, вновь отделяют бензольный слой и повторяют экстракцию свежим бензолом, меняя его каждые 8 часов. Общая продолжительность экстрагирования- составляет 64 часа, а количество бензола—6 л (примечание 9). Полученную, бензольную вытяжку промывают 10%-ным водным раствором карбоната натрия, затем водой и отгоняют бензол прн нормальном давлении (примечание 10). Оставшийся метиловый эфир циануксусной кислоты перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 106—Ш8°/12 мм рт. ст. [c.438]

В бутыли емкостью 4 л, установленной на механической качалке (или в широкогорлой круглодонной колбе емкостью 4 л, снабженной мешалкой), встряхивают 125 г тщательно измельченной безводной а- -глю-копиранозы со смесью 2,5 уг сухого ацетона (примечание 2) и 100 лiл концентрированной серной кислоты. По истечении 4—6 часов могут остаться только следы нерастворившейся а- -глюкопиранозы. Затем серную кислоту нейтрализуют примерно 250 г безводного карбоната натрия, раствор фильтруют через складчатый фильтр и избыток ацетона отгоняют. вакууме. Отгонку ведут из колбы емкостью 1 л, постепенно приливая даль- нейшие порции фильтрата. Сухой остаток растворяют в 5 л холодной воды. Водный раствор делят на три части и каждую трижды извлекают 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки дважды промывают порциями по 50 мл воды промывные воды объединяют с основным водным слоем. Водный слой шесть раз извлекают порциями по 100 мл хлороформа. Хлороформенную вытяжку сушат безводным поташом, фильтруют через складчатый фильтр и отгоняют растворитель в вакууме из колбы емкостью 500 мл, получая 73—80 г неочищенной твердой 1,2-5,6-диизо-пропилиден-а- -глюкофуранозы. [c.826]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 и двурогим форштоссом (в который вставляют термометр и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой), помещают раствор 40 г 1,2-изо-пропилиден-а-й-глюк(Зфуранозы в 400 мл безводного пиридина, К этому раствору, при перемешивании, приливают по каплям раствор 31,2 г п-толуолсульфохлорида (примечание 4) в 280 мл сухого хлороформа. Скорость приливания регулируют так, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 25—30°, Затем реакционную массу оставляют на 12 часов при комнатной температуре, после чего отгоняют в вакууме из перегонной колбы емкостью 500 мл пиридин и хлороформ, нагревая на водяной бане с температурой не выше 40°. Перегонную колбу с оставшимся густым маслом помещают в большой вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой и сушат до исчезновения запаха пиридина, а затем растворяют в небольшом количестве эфира, смешанного с водой. В делительной воронке отделяют нижний водный слой, а эфирный слой поочередно промывают небольшими количествами 0,1 %-ной соляной кислоты, 5%-ного раствора бикарбоната натрия и дважды водой, после чего сушат безводным сульфатом натрия. Смесь отфильтровывают и отгоняют растворитель, нагревая на водяной бане при температуре не выше 40°, оставшееся масло растворяют в небольшом количестве эфира и переносят в широкогорлую коническую колбу. К раствору медленно, [c.827]

Очистка растворителя. Рекомендуется следующая процедура [1]. Растворитель перегоняют в вакууме при температуре ниже 100 °С вместе с твердым КаОП. Операция повторяется для смеси с концентрированной серной кислотой и перекисью водорода и еще раз с твердым КаОП. Наконец, растворитель дважды перегоняется с СаН2. [c.43]

В колбе Кляйзена емкостью 300 мл с елочным дефлегматором высотой 10 см смешивают при взбалтывании 102 г (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 М.Л (примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание вручную, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение 10 минут прибавляют 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола с т. кип. 158—163 . Температуру поддерживают при 10—20°. Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано, охлаждающую баню отставляют исмеси дают возможность самопроизвольно нагреться за счет теплоты реакции. Примерно через 5 минут температура обычно поднимается до 35 . После того как температура понизится до комнатной (через 20—30 мин.), прибавляют 0,4 г (примечание 1) безводного уксуснокислого натрия и смесь подвергают перегонке в вакууме при нагревании на масляной бане. При 50—140° (20 мм) отбирают головной погон (50—70 г), состоящий из смеси уксусного ангидрида, фурфурола и диацетата фурфурола (примечание 2), а затем основную фракцию при 140—142° (20 мм), количество которой составляет 129—139 г (65—70% теорет.). Вещество кристаллизуется в приемнике (примечание 3). Диацетат фурфурола — бесцветные кристаллы с т. пл 52—53 , сильно пахнущие уксусной кислотой. [c.44]

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой (лучше всего конструкция, показанная на рис. 5,(5), мощным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, и капельной воронкой, помещают 1 моль магниевых стружек, 50 мл абсолютного спирта и 5 мл сухого четыреххлористого углерода, который катализирует образование этилата магния. Как только реакция начинает идти с заметной скоростью, при сильном перемешивании добавляют по каплям смесь из I моля -дикар бонильного соединения, 100 мл абсолютного спирта и 400 мл абсолютного эфира. Скорость прибавления регулируют так, чтобы смесь энергично кипела. Через несколько часов растворение магния практически заканчивается и образуется бесцветное магниевое соединение. При хорошем охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 1 моля свежеперегнанного хлорангидрида в 100 мл абсолютного эфира реакционную смесь перемешивают при охлаждении еще 1 ч и оставляют на ночь. После этого, охлаждая льдом, прибавляют смесь 400 мл льда и 25 мл концентрированной серной кислоты, эфирный слой отделяют, водный дважды извлекают эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой до почти нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия, и фракционируют в вакууме, пользуясь 20-сантиметровой колонкой Вигре. [c.166]

Получил применение в медицинской практике, представляет собой смесь этиловых эфиров жирных кислот льняного масла. Получают длительным кипячением льняного масла с абсолютным этиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты. При этом происходит алко-голиз триглицеридов льняного масла образующиеся эфиры после отделения глицерина перегоняют в вакууме. [c.633]

Чистоту препарата определяют потенциометрически по pH раствора (6—7,5), потере веса не более 5% (при высушивании в вакуум-сушильном шкафу 3 ч при 5 мм рт. ст.) не более 5% остатка после сжигания и прокаливания (с концентрированной серной кислотой). Количественное определение производят биологическим путем. Хранят с предосторожностью (список Б), при температуре не выше 20°, в защищенном от света месте срок годности 2 года. [c.697]

Смотреть страницы где упоминается термин Концентрирование серной кислот в вакууме: [c.119] [c.375] [c.211] [c.141] [c.66] [c.165] [c.203] [c.148] [c.59] [c.84] [c.59] [c.66] [c.67] [c.366] [c.551] [c.571] [c.22] [c.319] [c.128] [c.91] [c.331] [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология