Колба положение при титровании

Рис. 15. Положение колбы при титровании

Ниже дается описание эксперимента с 0,01 н. раствором трилона Б. Заполните бюретку 0,01 н. раствором трилона до уровня немного ииже нулевого деления и запишите его положение по нижнему краю мениска с точностью 0,025—0,03 мл. Пипеткой на 50—100 мл налейте в коническую колбу (на 250 мл) исследуемую воду и долейте дистиллированной воды до 100 мл, добавьте 5 мл буферного раствора (pH 9—10) и 4—5 капель индикатора эриохрома черного (раствор приобретет красный цвет). Колбу поставьте на лист белой бумаги и по каплям при непрерывном вращательном перемешивании приливайте в колбу из бюретки раствор трилона до перехода окраски от одной капли раствора в синий цвет. Запишите положение уровня раствора в бюретке. Титрование повторите еще 2 раза. Если расхождение в объеме раствора трилона в в одном из опытов будет превышать 0,05—0,07 мл, опыт повто- [c.415]

Погрешности методики анализа складываются из частных погрешностей отдельных операций. Проиллюстрируем это положение методикой стандартизации рабочего раствора. На аналитических весах отвешивают рассчитанную массу вещества, используемого в качестве эталона (т), и растворяют в мерной колбе вместимостью VI. Аликвотную часть раствора Уи отбирают пипеткой и переносят в колбу для титрования. Титруют рабочим раствором, который наливают в бюретку. На титрование пошел объем Ущ рабочего раствора. Провели п параллельных определений. [c.132]

Затем переходят к подготовке титруемого раствора. Готовят четыре конические колбы, сухие или сполоснутые перед титрованием дистиллированной водой. В колбы пипеткой отмеряют определенный объем исследуемого раствора. Для заполнения пипетки раствором ее опускают в исследуемый раствор, который может быть в мерной колбе или в стаканчике, и осторожно втягивают жидкость ртом так, чтобы она поднялась чуть выше метки. При наполнении пипетки раствором она должна быть достаточно глубоко погружена в раствор, чтобы исключить ее контакт с воздухом. Заполненную пипетку быстро вынимают из раствора, зажав верхнее отверстие указательным пальцем правой руки (рис. 29). Пипетку в вертикальном положении поднимают до уровня глаз, чтобы видеть мениск. Ослабляя давление указательного пальца на отверстие, дают возможность жидкости стекать по каплям до тех пор, пока ее уровень в пипетке не совместится с меткой, соответствующей емкости пипетки. В этот момент плотно прижимают палец к отверстию, чтобы прекратить стекание жидкости. Еще раз убеждаются в том, что нижний мениск столба жидкости находится на уровне метки. Если такого соответствия нет, процедуру повторяют. [c.28]

Подготовив бюретку с титрованным раствором щелочи и три пробы испытуемого раствора кислоты, приступить к титрованию. Титрование проводить в такой последовательности поставить на специально положенный под бюреткой лист белой бумаги колбу с кислотой. Кончик бюретки должен до зажима входить в колбу. Медленно выливать правой рукой жидкость из бюретки, непрерывно левой рукой делая круговые движения колбы для перемешивания раствора. Титрование закончить тогда, когда от прибавления 1 капли щелочи появляется бледно-розовая окраска раствора, не исчезающая в течение 1 мин. [c.69]

Закончив опыты, выключают воздуходувку, устанавливают кран 19 в положение (т) и отключают электрофильтр от сети. Раствор серной кислоты из абсорберов 15, 16 и электрофильтра 17 сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Промывают абсорберы и электрофильтр небольшими порциями дистиллированной воды, присоединяют промывные воды к раствору серной кислоты, добавляют 8—10 капель пероксида водорода, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают для титрования 25 мл полученного раствора в коническую колбу, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют два или три раза раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/л. На основании полученных результатов рассчитывают массу серной кислоты, содержащуюся в 25 мл ее раствора, по формуле [c.28]

За каплеуловителем в вертикальном положении присоединяют шариковый или обычный водяной холодильник длиной около 40 см. Конец холодильника погружают на 1 сж в титрованный раствор серной кислоты, находящийся в полулитровой конической колбе. В круглодонную колбу прибора помещают 50 мл раствора сульфата аммония и 150 мл дистиллированной воды. [c.236]

Поглощение этилена. Поглощение этилена раствором Hg(N03)2 производят при энергичном встряхивании колб. Для встряхивания удобно использовать механическую качалку с горизонтальным поступательно-возвратным ходом. Колбы укрепляют на качалке в горизонтальном положении. Встряхивание колб осуществляют в течение 15 мин. Закончив встряхивание, переходят к титрованию поглощающей смеси раствором трилона Б. [c.80]

Для проверки, как и перед титрованием, тщательно вымытую бюретку закрепляют в вертикальном положении и затем заполняют водой несколько выше нулевого деления. Перед этим обязательно удаляют из трубки крана пузырек воздуха. Затем проверяют надежность крана бюретки через 5—10 мин на носике ее не должно появляться капли воды. Укрепив вплотную сзади бюретки листок фильтровальной бумаги, приоткрывая кран, опускают уровень воды до тех пор, пока низ резко очерченной части мениска не коснется черты нулевого деления. Через 30 сек, если из-за стекания воды со стенок бюретки мениск несколько поднялся, уровень снова приводят к нулевому делению. Затем, сняв каплю с носика бюретки, подставляют под него колбу емкостью около 100 мл с узким длинным горлом, заранее взвешенную вместе с пробкой и, при- [c.40]

Титрование следует производить из бюретки емкостью 50 мл с отводом для предохранения ее от нагревания при титровании. Наклонив колбу или поставив ее в наклонном положении на специальную подставку, наблюдают окраску раствора над осадком. Если розовая окраска не появляется, приливают новую порцию раствора марганцевокислого калия до появления окраски раствора. На этом первое, ориентировочное, титрование считают законченным. [c.268]

Для исследо вания фазового равновесия жидкость — жидкость лри 25° использовались ампулы, которые встряхивались в течение 2 часов в термостате. После отстаивания отбирали пробы из фаз на анализ. Исследование при кипении растворов под атмосферным давлением проводили в приборе, представляющем трехгорлую плоскодонную колбу, снабженную электрообогревом,. магнитной (или лопастной) мешалкой, термометром и обратным холодильником. Отбор проб производился капилляром через холодильник после отключения мешалки и появления четкого расслаивания. Положение бинодали определяли изотермическим или политермическим титрованием [4]. [c.114]

Бюретка на рис. 83 изображена в рабочем положении. Поворачивал горизонтальное плечо подставки на 180°, бюретку переводят в положение, удобное для мытья. Затем отверстие в присоединяют при помощи специального устройства (рис. 14, В) к колбе для отсасывания. После того как создан вакуум, к носику бюретки на стеклянной палочке подносят хромовую смесь или жидкость для промывания. Бюретку окончательно сушат продуванием через нее воздуха или промывают тем титрованным раствором, который будут применять. Если следовать второй методике, то важно, чтобы последнее промывание велось с очень незначительным вакуумом во избежание испарения раствора. [c.242]

Навеску 0,5—1 г металла растворяют (в вытяжном шкафу) в 30 мл соляной кислоты и 10 мл азотной кислоты, раствор упаривают до удаления окислов азота или к этому раствору добавляют 8 мл серной кислоты и выпаривают до появления ее паров. Соли растворяют в дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250—500 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Помещают 50 мл полученного раствора пипеткой в стакан емкостью 500 мл и добавляют 100 мл раствора пирофосфата натрия. Затем раствор нейтрализуют по универсальному индикатору до нейтральной реакции, добавляя пирофосфат натрия, и титруют перманганатом калия до скачка потенциала. В процессе титрования раствор хорошо перемешивают. В начале титрования стрелка гальванометра почти не отклоняется. В точке эквивалентности стрелка резко отклоняется, при этом она не должна тут же возвращаться в исходное положение. [c.61]

Рис. 26. Положение колбы титровании.

Необходимое количество перманганата калия х. ч. (из расчета 3,16 г КМПО4 на 1 л раствора) растворяют в колбе в 2—3 л дистиллированной воды, предварительно-нагретой до 40—50 °С. Растворение КМ.ПО4 происходит довольно медленно. Так как в темном растворе трудно заметить полное растворение кристаллов, то колбу, в которой производят растворение, приводят во вращательное движение в наклонном или опрокинутом положении и смотрят на стенки, которые последовательно освобождаются от раствора. Отсутствие прилипания кристаллов к стенкам служит признаком полного растворения. Полученный раствор переносят количественно в большую бутыль, разбавляют водой и хорошо взбалтывают. Концентрация раствора в первые дни после приготовления очень неустойчива, ввиду возможного разложения КМ.ПО4 до МпОг и из-за наличия в растворе пыли органического происхождения, окисляющейся перманганатом калия. Поэтому раствор оставляют в закрытой бутыли в темноте в течение 10—14 дней, после чего приступают к установке титра. Если раствор перманганата кглия после выстаивания содержит бурый осадок МпОо, его необходимо профильтровать через асбест, стеклянную вату или воронку с пористой стеклянной пластинкой. Для быстрого приготовления небольшого количества титрованного раствора перманганата калия растворяют необходимое количество химически чистого КМПО4 в соответствующем объеме воды, доводят раствор до кипения и прд др ают нагревать при температуре, близкой к точке кипения, еще 1 ч, В случае выпадения осадка МпОг раствор фильтруют через чистый асбест (освобожденный от органических примесей) или через фильтрующий тигель с пористой стеклянной пластинкой, или через стеклянную вату. В этом случае к установке титра можно приступить немедленно [10]. [c.90]

Отгонка и титрование. Ликвидируют водяной затвор в вводной трубке для реагентов. Споласкивают холодильник дистиллированной водой (5. ил) так, чтобы промывные воды стекали в реакционную колбу. Снимают холодильник, тщательно споласкивают и устанавливают его в положение для отгонки. Если в качестве растворителя при гидролизе использовали пиридин или метанол, то реакционную колбу нагревают на маленьком пламени и собирают 5—6 мл дистиллата, которые отбрасывают. Затем в трубку для реагентов вводят щелочной или кислотный раствор (в зависимости от использованного гидролизующего агента) 1 мл 5 н. раствора гидроокиси натрия, если использовалась серная кислота, 0,5 мл 5 н. раствора гидроокиси натрия, если использовалась п-толуол-сульфокислота, или 1 лы серной кислоты (1 2), если гидролиз проводили в присутствии спиртового или водного раствора гидроокиси натрия. Реагент переливают в реакционную колбу, поднимая поршень трубки, и добавляют в колбу таким же образом 2 мл дистиллированной воды. Наконец, наливают в ту же трубку 7 мл воды в качестве затвора. Пропуская ток азота через содержимое колбы, проводят отгонку кислоты, нагревая колбу на маленьком пламени. Дистиллат собирают в мерный цилиндр емкостью 25 мл с помощью воронки, имеющей угол 45°. [c.551]

Ставят колбу в вертикальное положение, присоединяют насадку Кьельдаля или другое подходящее приспособление для предохранения от загрязнения брызгами едкого натра (каплеуловитель) и соединяют с вертикальным холодильником, желательно покрытым оловом. В коническую колбу наливают отмеренное количество титрованной серной кислоты, достаточное, чтобы связать выделяющийся аммиак, и устанавливают колбу так, чтобы конец холодильника был едва погружен в кислоту. Осторожно взбалтывая, перемешивают содержимое колбы Кьельдаля, затем нагревают до кипения и полностью перегоняют аммиак в титрованный раствор серной кислоты. Достаточно перегнать 150—200 мл жидкости. Опускают коническую колбу, удаляют пламя и ополаскивают холодильник водой. Прибавляют к дистилляту метиловый красный или кошениль и титруют раствором едкой щелочи, эквивалентным титрованному раствору кислоты. Объем щелочи, израсходованной на титрование, вычитают из объема взятого титрованного раствора кислоты и в полученную разность вводят поправку на холостой опыт, в котором 1 г органического вещества, не содержащего азота, например сахара, проводится через все стадии определения. 1 мл 0,5 н. раствора кислоты соответствует 0,007 г азота . [c.792]

Для проведения окисления вводную трубку осторожно споласкивают приблизительно 10 мл воды и вынимают пробки из обеих колб. Затем смывают содержимое колбы 2 приблизительно 10 мл воды в уксуснокислый раствор, находящийся в колбе 1, нейтрализуют часть уксусной кислоты 16 Л1Л 2 н. раствора едкого натра и вносят 5 мл 1 н. раствора перманганата калия для окисления раствора в колбе (необходимо присутствие пористых кусочков глины для равномерного кипения ). Соединяют колбу с холодильником, предварительно смочив шлиф фосфорной кислотой, и закрепляют шлифы пружинками, устанавливают холодильник в положение В и укрепляют его в лапке штатива. Колбу ставят на сетку, подводят горелку и жидкость кипятят 10 мин (считая от начала кипения) при включенном холодильнике. Нагревание требуется для разложения озонидов и окисления продуктов разложения, мешающих титрованию. Необходимо внимательно следить за хорошей циркуляцией воды в холодильнике, чтобы исключить потери ацетона. По удалении пламени проверяют, остался ли в растворе не вошедший в реакцию перманганат. Если последний израсходован, то к охлажденной реакционной массе добавляют еще 5 мл раствора перманганата и нагревание повторяют. [c.264]

Определение водного эквивалента реактива Фишера. В колбу для титрования (рис. 4) наливают абсолютированный метиловый спирт в количестве, необходимом для погружения электродов, и титруют реактивом Фишера влагу, содержащуюся в нем (следы) и влагу, адсорбированную стенками сосуда и электродами. Титрование ваканчивают, когда стрелка микроамперметра установится на определенном делении шкалы и останется в таком положении в течение 1—1,5 мин. Расход реактива не фиксир тот. [c.59]

Одновременно с этим готовят приемник в колбу или химический стакан емкостью 300—500 мл наливают из бюретки 30 или 40 мл 0,1-нормального раствора серной кислоты (реактив 4) и прибавляют 3—4 капли индикатора — конго красного, или метила красного, или смешанного индикатора Гроага (реактив 5). Приемный стакан или колбу с титрованной серной кислотой устанавливают под холодильник аппарата Кьельдаля так, чтобы кончик трубки холодильника был погружен в кислоту. После этого, держа в одной руке отгонную колбу в наклонном положении и пробку над отгонной колбой, другой рукой осторожно по внутренней стенке колбы приливают из цилиндра 60 мл 33—40%-НОГО раствора ш елочи (реактив 6) так, ч1ро6ы она вся опустилась на дно колбы (пюследнее необходимо для предупреждения потерь аммиака, образу-юш егося в процессе взаимодействия между ш елочью и и сульфатом аммопия). С другой стороны, не нужно допускать попадания ш елочи на самую верхнюю часть горлышка колбы, иначе пробка будет держаться неплотно и при кипячении может выскочить. [c.228]

Титранты для неводных сред. а. Хлорная кислота. С тех пор как Конант и Холл впервые продемонстрировали возможность титрования слабых органических оснований в уксуснокислой среде хлорной кислотой, она заняла уникальное положение в неводной, ацидиметрии. Было показано, что в уксуснокислых растворах хлорная кислота является сильной кислотой, значительно более сильной, чем серная или соляная При этом 0,01 н. растворы хлорной кислоты легко готовить и они устойчивы а Кин и Фриц предложили 0,001 н. раствор хлорной кислоты для ультрамикротитрования. В качестве растворителя обычно рекомендуют ледяную уксусную кислоту но были предложены также диоксан и трифторуксусная кислота Если анализируемое основание растворено в смешанном гликоль-углеводородном растворителе, то и хлорную кислоту надо растворять в той же среде. Нельзя забывать, что хлорная кислота является сильным окисляющим средством и обладает взрывоопасными свойствами. Хотя такая опасность исключена при использовании 0,01 н. растворов, склянку для хранения 70%-ной хлорной кислоты нужно тщательно оберегать от попадания в нее восстановителей и металлов. Если 0,01 н. уксуснокислый раствор хлорной кислоты хранится в микробюретке с резервуаром, желательно, чтобы микробюретка была снабжена краном с игольчатым регулирующим клапаном Если используется обычный кран и колбу для титрования встряхивают от руки, необходимо убедиться, что кран не подтекает. Надо также следить за тем, чтобы температура титранта не изменялась, так как ускусная кислота имеет высокий коэффициент объемного расширения [c.396]

Перед выполнением анализа установка для титрования укрепляется в надлежащем положении. Платиновый и вольфрамовый электроды присоединяют медными проводами к входным клеммам чувствительного потенциометра. Образец, содержащий 0,05—0,2 г воды, вносят в колбу для титрования. В нее же добавляют избыток реактива Фишера из бюретки, защищенной надлежащим образом от соприкосновения с влажным воздухом. Колба присоединяется к установке для титрования, и через отверстие в пробке колбы вводится конец бюретки, содержащей раствор воды в метаноле (см. рис. 11). Потенциометр устанавливается в таком положении, чтобы стрелка находилась в середине шкалы. При помощи мешалки, вращающейся с надлежащей скоростью, обеспечивается надежное перемешивание. Раствор воды в метаноле, содержащий 5—6 мг воды на 1 мл, быстро вводят (в случае слабо окрашенных растворов) до первых признаков изменения цвета раствора от бурого к оранжевому. В этот момент включают потенциометр, а дальнейшее прибавление раствора воды в метаноле производят по каплям. Когда количество добавленного раствора на I мл меньше количества, необходимого для достижения конечной точки, стрелка потенциометра начинает немного отклоняться от среднего положения. При дальнейшем титровании стрелка прибора отклоняется в сторону, противоположную своему первоначальному отклонению. Когда это случится, титрование можно считать законченным. Если это отклонение вызвано временным местным из1менением [c.86]

Титрование. Бюретку заполняют рабочим раствором NaOH. Мерной пипеткой отбирают стандартный раствор щавелевой кислоты из склянки и устанавливают уровень раствора на кольцевой отметке (положение глаз при этом показано на рис. 5). Переносят раствор в колбу для титрования и дают раствору полностью вытечь из пипетки. Осторожно трижды прикасаются "носиком" пипетки к дну колбы, слегка наклоняя колбу (см. рис. 6). [c.56]

Для выполнения определения в колбу на 100 мл вводят 5—10 мл 5%-ного раствора фенола в качестве восстановителя гипобромита, 10 N NaOH до достижения общей концентрации) щелочи, равной 2 г-экв л, 2мл 0,1%-ного раствора желатина и не достающий до метки объем воды. 20 мл полученного раствора вводят в ячейку и после пропускания тока Hj в течение 30—40 мин. титруют 0,1 N раствором VOSO в 0,01—0,02 N H SO , фиксируя ТЭ по положению четкого излома на кривой титрования. В другой аликвотной части раствора таким же способом, ио без добавления фенола, определяют суммарное содержание бромита и гипобромита. Результаты определения десятков миллиграммов гипобромита воспроизводятся очень хорошо, но небольшие примеси бромита (порядка 4 мг в пробе) определяются хуже наибольшее отклонение от среднего достигает 5%. Содержание гипобромита находят по разности. [c.136]

Из мерной колбы, где в виде сернокислого аммония находится образовавшийся аммиак, берут пипеткой 2—5 мл раствора и помещают в чашку Конвея по одну сторону перегородки, для чего необходимо держать чашку наклонно. По другую сторону перегородки наливают 2—3 мл 33%-ното раствора NaOH так, чтобы исследуемая жидкость и щелочь не смешивалась. Во внутренний сосуд приливают из микробюретки 2—3 мл 0,01 н. раствора H2SO4, туда же прибавляют 1—2 капли смешанного индикатора Кашира. Затем закрывают чашку из парафина немного нагретым стеклом так, чтобы была достигнута полная герметично сть, и придают чашке горизонтальное положение. Осторожно круговыми движениями смешивают щелочь и исследуемый раствор. Чашку в таком положении оставляют стоять при комнатной температуре 6—8 час. За это время происходит диффузия аммиака из исследуемого раствора в титрованную серную кислоту. [c.113]

Пипетки могут быть самого различного объема — от 1 до 50 мл, в зависимости от г количества приливаемого реагента. Раствор реагента набирают в пипетку при положении крана 1, засасывая раствор через каучук резиновой грущей или водоструйным насосом. Как только раствор достигнет шарика, кран поворачивают на 90° (положение 2) и пипетку переносят в сосуд для титрования затем поворачивают кран еще на 90° (положение 3) и содержимое пипетки выливается в колбу. Применение этой пипетки повышает точность анализов, основанных на обратном титровании, и значительно ускоряет работу. [c.7]

Во время титрования колбу ну кко держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость его. Поэтому при повторном титровании одного и того лее раствора нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможностп одинаковой, т. е. в одно н то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Положение рук прн титровании показано иа рис. 352. [c.400]

Определение воды, содержащейся в веществах в количествах не менее 0,1%. В сухую колбу с платиновыми электродами помещают размешиватель магнитной мешалки и вносят при помощи пипетки через боковой тубус колбы 1 мл сухого метанола или диметилформамида. Если электроды не полностью погружены в жидкость, следует добавить немного растворителя. Размешиватель мешалки не должен касаться одновременно двух электродов. Колбу присоединяют к прибору для титрования, бюретка которого наполнена реактивом Фишера с титром приблизительно 1 мг1мл. Затем закрывают боковой тубус колбы пробкой, а клеммы электродов при помощи пружинных зажимов соединяют с аппаратом для электрометрического определения точки эквивалентности. Включают магнитную мешалку и тумблер и отмечают положение стрелки на микроамперметре. Если прибор в порядке, то стрелка отклонится от нуля й после прибавления первой же капли реактива Фишера остановится на некотором делении в начале шкалы микроамперметра. Это показа- [c.184]

Методика. В чистую реакционную колбу вливают из пипетки 4 0,5 мл дистиллированной воды и 0,15 мл раствора пероксида водорода. Помещают колбу в предохранительную оболочку. В колбу опускают стеклянную трубку и в течение 30 с пропускают через нее сильный ток кислорода, чтобы вытеснить весь воздух из колбы, после чего сразу же закрывают колбу. Помещают источник пламени рядом с горлом колбы, поджигают конец запала пакета с образцом и сразу же опускают образец в колбу. Колбу плотно закрывают, перевертывают вверх дном и держат в таком положении в течение 1 мин. Снимают защитную оболочку, встряхивают колбу в течение 1 мин, после чего отставляют ее на 15 мин. После исчезновения дыма, не вынимая пробки, протирают края горлыщка колбы изопропанолом. Осторожно открывают колбу и количественно переносят ее содержимое в мерный стакан на 100 мл. Смывают остатки 65 мл изопропанола и 12 мл воды. В стакан добавляют 2 мл 0,02%-ного раствора индикатора торина, 3 капли 0,1 н. хлорной кислоты и 1 мл 0,0005 н. серной кислоты. Проводят холостой опыт без образца. Титрование выполняют фотометрически или визуально. Растворы, полученные при сжигании образца и в холостом опыте, титруют 0,01 или 0,001 и. раствором перхлората бария (табл. 1), используя щприц на 5 мл. [c.11]

Ход анализа. Навеску руды в 0,5 г растворяют в 15 мл концентрированной НС1 с 3 мл Sn l для улучшения растворения. Растворение ведут при нагревании. По окончании растворения (отсутствие черных крупинок на дне колбы) обмывают стенки колбы водой, нагревают раствор до кипения и по каплям доб авляют в него из бюретки раствор Sn l2 до обесцвечивания. Добавляют в раствор 5 мл раствора сулемы и переводят в стакан для титрования. Разбавляют раствор водой до 350 мл, добавляют 25 мл защитного раствора, опускают в раствор платиновый электрод и соединительную трубку калом ельного электрода и ведут титрование. Ставят переключатель в положение а и нажимом ключа и передвижением движка реохорда добиваются [c.245]

В бюретку 15 наливают исследуемый раствор из мерной колбы. Включают мешалку 20 и титруют, приливая раствор бихромата натрия небольшими порциями (по нескольку капель) и измеряя потенциал после добавления каждой порции. Для измерения потенциала включают цепь переводом переключателя 12 в положение А и, нажимая на короткое время вначале кнопку Я а в конце каждого измерения кнопку 10, приводят стрелку гальванометра к нулю поворотом рукояток 2. 3, 4 и 5. Далее записывают значение потенциала по шкалам рукояток с точностью до 0,0001 в. В ходе титрования потенциал меняется малр до тех пор, пока не нейтрализовано 92—95% NaOH. В конце титрования, когда потенциал начинает заметно расти, исследуемый раствор добавляют по каплям, записывая объем добавленного раствора бихромата натрия и потенциал после добавления каждой капли. По достижении точки эквивалентности избыточная капля вызывает резкий скачок потенциала. [c.169]

После введения лодочки трубку для сожжения закрывают со стороны расположения лодочки пробкой, зажигают подвижную горелку, соединяют ее со шпинделем на расстоянии 8,5 сж от конечного положения и включают мотор, после чего сожжение протекает без наблюдения. Когда горелка подойдет к конечной точке, она останавливается. Тотчас же после этого вынимают пробки, тщательно вытирают бумагой конго внутреннюю поверхность заднего конца трубки, удаляя все кислые конденсаты (для этого полоску бумаги конго лучше всего навить на стеклянную палочку, на которую надет кусочек резиновой трубки). Затем прекращают ток кислорода, вынимают из трубки серебряную спираль и помещают ее в предварительно нагретый экстракционный прибор, цилиндр которого наполняют водой в таком количестве, чтобы она покрыла спираль. После 3 мин экстрагирования раствор сульфата серебра переводят в сосуд для титрования (коническую колбу на 100 мл) и наполняют цилиндр из воронки свежей водой. Во время спуска раствора коническая колба должна находиться под отверстием отводной трубки цилиндра, чтобы вся вытекающая жидкость 1Юпала в колбу. Аналогично поступают при дальнейших экстракциях. Во второй раз экстракцию проводят тоже 3 мин, а в третий и четвертый раз — по 1 мин. Соединенные в колбе растворы, содержащие весь сульфат серебра, немного охлаждают, прибавляют 4—5 Л1Л разбавленной серной кислоты, 2 капли 1 н. раствора нитрита, 2 мл 1 /о-ного раствора крахмала и титруют 0,Х)2 н. раствором иодида калия до перехода желтоватой окраски мутного раствора в зеленовато-синюю. Титр 0,02 н. раствора иодида калия лучше всего определять и проверять, пользуясь 0,02 н. раствором нитрата серебра, причем упомянутое ниже замедление перехода окраски имеет постоянное значение в данных условиях анализа. Его определяют, проводя контрольное титрование пробы, не содержащей сульфата серебра, но содержащей такое же количество воды и всех других реагентов, как и исследуемый раствор. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология