Галоиды, определение в органических соединениях

Затем следуют некоторые добавления к изложенным в другом месте качественным и количественным методам определения галоидов в органических соединениях (часть вторая.) [c.302]

Описанный метод отщепления галоида, разработанный А. В. Степановым в 1905 г., может во многих случаях применяться даже для количественного определения содержания галоидов в органическом соединении. Для этого берут точную навеску исследуемого вещества отщепляют галоид, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором А ЫОз. [c.98]

РАЗРАБОТКА МЕТОДА ДВОЙНОГО СОЖЖЕНИЯ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К ОПРЕДЕЛЕНИЮ СЕРЫ И ГАЛОИДОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ, НЕФТЯХ И НЕФТЕПРОДУКТАХ [c.37]

Рекомендуется простой и быстрый метод одновременного определения серы и галоидов в органических соединениях, а также и в нефтепродуктах. [c.43]

Для качественного определения галоидов в органических соединениях издавна применяется реакция Бейльштейна, заключающаяся в накаливании смеси анализируемого вещества с окисью меди в пламени газовой горелки. Окрашивание пламени в зеленый цвет в присутствии галоидных соединений вызвано возбуждением молекул СиХ (X — галоид). При использовании кислородно-водородного пламени эту качественную реакцию можно применять для количественного определения содержания хлоридов в растворе при концентрации их 0,02—0,5 М. [c.283]

Для количественного определения галоида в органических соединениях можно поступить следующим образом в толстостенную стеклянную трубку, запаянную с одного конца, помешают навеску испытуемого вещества, немного азотнокислого серебра и несколько кубических сантиметров концентрированной азотной кислоты трубку запаивают и нагревают в специальных печах, поместив предварительно в железный футляр, на случай, если трубка лопнет, не выдержав давления. В этих условиях органическое вещество сгорает (азотная кислота — окислитель) и в трубке образуется хлористое, бромистое или иодистое серебро, смотря по тому, какой галоид входил в состав исследуемого вещества. В трубке развивается большое давление вследствие образования углекислого газа и окислов азота. [c.60]

Нами разработаны применительно к анализу воздуха методы определения хлора, фтора, кремния в органических соединениях, которые прочно вошли в практику санитарно-химического анализа. Приспособление этих методов для определения концентрации токсических веществ, находящихся на уровне предельно допустимых, продолжается по настоящее время. Усовершенствован ламповый метод определения галоидов в органических соединениях путем замены нефелометрического способа конечного определения колориметрическим и поглощения паров хлорорганических соединений из воздуха на твердые сорбенты. [c.35]

Для определения галоида в органических соединениях разработан метод, связанный с предварительным разложением навески действием гидразингидрата в бомбе. Галоид затем титруют по Фольгарду. Описаны также объемные методы определения различного типа галоидов при их совместном присутствии, основанные на селективном окислении [120]. [c.24]

Органические соединения, кроме углерода С, содержат главным образом водород Н, кислород О и азот К нередко в их состав входят галоиды С1, Вг, Л, сера 8, фосфор Р. Эти элементы называются органогенами. Чтобы определить, какие органогены (за исключением кислорода) входят в состав органического соединения, т. е. провести их качественное определение, используют ряд способов. Все они основаны на превращении сложных органических веществ в простые неорганические соединения тех элементов, которые входили в состав исследуемых веществ. Эти [c.6]

По-видимому, в результате химического взаимодействия продуктов сгорания галоид- и фосфорсодержащих органических соединений с гидроокисью натрия, нанесенной па собирающий платиновый электрод, резко повышается чувствительность пламенно-ионизационного детектора к соединениям этого типа [20], что может быть использовано для качественного определения этих соединений. [c.176]

Определение содержания галоида в индивидуальных органических соединениях [c.41]

Метод одновременного определения серы и галоидов проверялся на искусственных смесях и индивидуальных органических соединениях. Данные анализа приведены в табл. 5 и 6. [c.43]

При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл мин и требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10—15 мин. без дополнительной затраты времени на вытеснение продуктов сожжения в поглотительные приборы. Аппаратура значительно упрощается. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. Такой принцип работы позволяет определять одновременно с углеродом и водородом другие элементы, например галоиды или серу [5, 101. [c.171]

Для газохроматографического определения и идентификации этих токсичных органических веществ, многие из которых обладают выраженной канцерогенной активностью, используют селективные к галоидам НЖФ и специфические детекторы, например ЭЗД, Однако часто этих приемов бывает недостаточно для однозначной идентификации примесей хлоруглеводородов в смеси с другими органическими соединениями. Применение РСК облегчает решение подобных задач (см. схему на рис. 1Х.5). [c.525]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА, СЕРЫ И ГАЛОИДА, СОДЕРЖАЩИХСЯ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.47]

Красители, содержащие азот, серу или галоид, можно определять по содержанию этих элементов при условии, что эти элементы не содержатся в примесях, сопутствующих красителям. В этих случаях азот, серу и галоид определяют одним из общих методов их определения в органических соединениях (см. гл. П1). [c.323]

Потенциометрический метод определения хлора и брома в органических соединениях при их совместном присутствии разработан Н. И. Авакян. Органическое вещество сжигают, нагревая его с перекисью натрия. При этом атомы галоидов, содержащиеся в молекуле органического вещества, переходят в растворимые в воде и диссоциирующие натриевые соли соответствующих га- [c.403]

Сравнение различных методов определения галоида в органических соединениях произведено Е. В. Алексеевским и Я- С. Пикази-ным [c.252]

К- В. Алексеевский, Я- С. Пиказин, Сравнительное исследование некоторых методов определения галоидов в органических соединениях, ЖПХ, 3, 273 (1930). [c.63]

В. В. Колпаковой был разработан. метод количественного определения галоидов в органических соединениях, основанный на отщеплении галоида при нагревании с Nir. к. з среде водно-спиртовой щелочи. Данным методом можно быстро и количественкс определять галоид как в соединениях ароматического ряда, так и в труднолетучих соединениях жирного ряда. [c.70]

Для определения галоидов в органических веществах необходимо предварительно перевести их в ионное состояние, чтобы затем применить известные вес01вые или объемные методы определения. Поэтому лю бая методика олределения галоидов в органических соединениях состоит из двух операций 1) разрушения органического вещества и 2) количественного определения иона галоида. [c.96]

В тех же условиях и с теми же количествами щелочи ставят контрольный опыт, по данным которого вычисляют точный титр раствора щелочи. Ион галоида может быть далее определен титрованием по Фольгарду, как при определении сайодина (моноиодбегената кальция). Об электролитическом определении галоида в органических соединениях см. [4]. [c.42]

Р. Д. Оболенцев, В. Г. Бухаров. Синтез а-замещенных тиофанов Р. Д. Оболенцев, Н. М. Поздеев, Л. Л. Шанин. К вопросу о приготовлении эталонных препаратов сераорганических соединений Т. Д. Гальперн, И. К. Чудакова, М. В. Егорушкина. Разработка метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Л. Л. Шанин, В. А. Найденов. Радиометрический метод онределения содержания общей серы в нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Н. С. Любопытова. К вопросу об определении сульфидов в нефтепродуктах при помощи спектров поглощения в ультрафиолете Н. М. Поздеев. Лабораторный осциллографический полярограф Р. Д. Оболенцев, A.A. Ратовская. К вопросу о методе группового определения сераорганических соединений, предложенном БашФАН И. Н. Безингер, Г. Д. Гальперн, Т. И. Савостянова. Определение общего и основного азота в нефтях и нефтепродуктах [c.275]

Р. Д. Оболенцев, Н. М. Поздеев, Л. Л. Шанин. К вопросу о приготовлении эталонных препаратов сераорганических соединений Г. Д. Гальперн, И. К. Чудакова, М. В. Егорушкина. Разработка метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Л. Л. Шанин, В. А. Найденов. Радиометрический метод определения содержания общей серы в нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Н. С. Любопытова. К вопросу об определении сульфидов в нефтепродуктах при помощи спектров поглощения в ультрафиолете Н. М. Поадеев. Лабораторный осциллографический полярограф [c.341]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

Для определения галоида, особенно хлора, в органических соединениях, растворимых в соответствующих растворителях, Рюбке выработал следующий метод. [c.459]

Полярографическим методом удобно пользоваться в тех случаях, когда необходимо определить примеси органических веществ в различных материалах или одни органические соединения в присутствии других. Известны, например, методы определения акролеина в техническом глицерине, формальдегида в масляном альдегиде, антрацена и фенантрена в каменноугольной смоле, нитробензола в анилине, пикриновой кислоты в феноле и др. Регулируя pH раствора, можно получить раздельные волны фумаровой и малеиновой кислот и определить их количественно одну в присутствии другой. Ароматические галогенпроизводные, содержащие в ядре различные галоиды, дают волны при неодинаковых потенциалах, что является, например, основой метода определения иоднафталина и хлорнафталина в смеси. Полярографический метод применяется и при исследовании процессов полимеризации. Известны методы определения мономеров в полимерных продук- [c.224]

Из таблицы примеров гомогенных газовых реакций (табл. 57) видно, что имеется три типа гомогенного каталитического разложения 1) разложение различных органических соединений, при котором молекулы галоида действуют как катализаторы 2) разложение N20, при котором атомы галоида, а не молекулы играют роль гомогенных катализаторов, и 3) простой гомогенный газовый катализ при превращении пара- водорода в орто-водород, осуществляемый свободными атомами водорода, выделяюпщмися из пара-водородных молекул при соударениях в равновесии с молекулами водорода должно быть заметное количество атомов водорода. Каждый тип этих гомогенных каталитических реакций требует определенных условий. [c.191]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Метод определения галоидов и серы путем окисления азотной кислотой в запаянных трубках значительно более выгоден в смысле затраты собственно рабочего времени. Отметим, что продолжительность аналитического метода мы расцениваем не в смысле того, будет ли результат готов через 2 или 24 часа после взятия пробы, а на основании затраты рабочего вре1 ени для производства анализа. Второе основание для оценки метода — количество труда, необходимого на подготовительные работы. Иногда бывает более выгодным затратить больше времени на подготовительные работы, чтобы в течение длительного периода иметь под рукой все необходимое для производства анализа. Все вышесказанное относится, конечно, только к методам элементарного анализа органических соединений. [c.20]

В органических соединениях галоид лишь в немногих случаях содержится в форме, доступной для непосредственного определения с помощью нитрата серебра. Атом галоида, замещающий водород в ароматическом ядре (например, в хлорбензоле, хлорнаф-талине), малоподвижен и не отщепляется при кипячении с водными растворами различных реагентов, как, например, едких щелочей, нитрата серебра и т. п. В этом случае для определения галоида разрушают соединения и далее определяют галоид по одному из описанных ниже общих способов. [c.57]

Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]