Спектрографы Рентгеновские спектрографы

Определение толщины покрывающего слоя при помощи рентгеновских спектрографов можно провести двумя путями а) непосредственно измерять интенсивность флуоресценции исследуемого внешнего слоя и б) определять способность его к поглощению излучения, возбуждая флуоресценцию нижележащего материала носителя. Так как для большинства слоев коэффициенты поглощения известны, его толщину можно рассчитать непосредственно. В первом методе определяют так называемое локальное распределение элемента в слое, которое при очень тонких слоях (до 150 нм) пропорционально интенсивности флуоресценции. Возможная модификация обоих методов может заключаться в определении толщин сравнением с эталонами. В зависимости от обстоятельств при выборе наиболее целесообразного метода учитывают как размеры и однородность слоя, так и атомные номера элементов покрытия и основы. Другие специальные области применения рассматриваются в литературе [25—32]. [c.218]

На поглощающее вещество направляется белое (полихроматическое) излучение и прошедшее через вещество излучение разлагается в спектр на рентгеновском спектрографе (происходит дифракция излучения на решетке кристалла). В спектре на месте поглощенного излучения при определенной длине волны наблюдается линия. [c.215]

Классический эмиссионный анализ по первичным спектрам заключается в возбуждении образца электронами с энергией 25— 35 Кэв в рентгеновских разборных трубках. Далее при помощи светосильных спектрографов типа спектрографа Иоганна с изогнутым кристаллом кварца или Ь1Р пучок рентгеновского излучения одновременно развертывается в спектр и фокусируется на фотопленку. [c.207]

Определение фосфора в меди рентгенофлуоресцентным методом [480] осуществляют на рентгеновском спектрографе с трубкой с тонкостенным окошком и хромовым анодом. [c.154]

Рентгеновская спектрография с применением ионитовых мембран [1066]. [c.256]

Независимо от способа, при помощи которого достигается повышение светосилы рентгеновского спектрографа, должно быть выполнено по крайней мере два следующих условия. Во-первых, надо иметь возможность повысить мощность рентгеновской трубки спектрографа и, во-вторых, необходимо, чтобы энергия рентгеновских лучей, исходящая из рентгеновской трубки, использовалась нри регистрации рентгеновских спектров наиболее эффективным образом. Известно, что рентгеновские спектры, которые регистрируются обычно в спектрографах с плоским кристаллом (спектрограф Брегга и т. п.), гораздо менее интенсивны, чем получаемые в современных светосильных приборах. Это объясняется в первую очередь тем, что в спектрографах с плоским кристаллом обычно эффективно используется [c.3]

Однако при попытке дальнейшего увеличения светосилы фокусирующих спектрографов с изогнутым кристаллом перед исследователями возникли трудности, связанные с изгибом реальных кристаллов в кристаллодержателях рентгеновских спектрографов. Преодоление этих трудностей стало возможным лишь позднее, на основе более глубокого экспериментального изучения этих явлений и после разработки новых методов изгиба кристаллов. Появившиеся при этом возможности повышения светосилы рентгеновских спектрографов [c.6]

ФОКУСИРУЮЩИЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ СПЕКТРОГРАФЫ С ИЗОГНУТЫМ КРИСТАЛЛОМ [c.8]

ДВА КЛАССА ФОКУСИРУЮЩИХ РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОГРАФОВ [c.8]

Будем различать две группы светосильных рентгеновских спектрографов с изогнутым кристаллом. К первой группе можно отнести приборы, в которых осуществляется так называемая вертикальная, или аксиальная, фокусировка рентгеновских лучей кристаллом. Для приборов этого типа условие компланарности выполняется не всегда достаточно строго и тем лучше, чем в большей мере фокусировка лучей в спектрографе приближается к аксиально-симметричной. Ко второй группе отнесем приборы с плоскостной или, как ее иногда называют, горизонтальной фокусировкой лучей кристаллом. В приборах этого типа оба вектора о и 5, характеризующие направления падающей и отраженной от кристалла волн рентгеновской радиации, лежат в плоскости кругового сечения цилиндра, и поэтому условие компланарности выполняется автоматически. [c.12]

Из уравнений (21), (22) и (23) следует, что расширение линий в рентгеновских спектрографах с изогнутым кристаллом в сильной степени зависит от размеров отражающего кристалла (ы и /) и от угла Чем, при прочих равных условиях, меньше размеры кристалла и больше угол ср, тем в меньшей мере ширина линий в этих спектрографах отличается от их естественной ширины. В настоящее время известны два метода повышения разрешающей силы фокусирующих спектрографов с изогнутым кристаллом. Первый из них удобно именовать методом шлифованного кристалла, второй — методом косых плоскостей. [c.29]

Рис. 9. Связь между размером фокусного пятна и углом отражения лучей от кристалла в рентгеновском спектрографе, работающем по схеме на отражение

РЕНТГЕНОСПЕКТРОСКОПИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ ИЗГИБА КРИСТАЛЛОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОГРАФАХ [c.39]

В предыдущей главе были рассмотрены общие вопросы, связанные с использованием изогнутого цилиндрического кристалла для целей фокусировки рентгеновских лучей. При этом поведение кристалла при изгибе уподоблялось поведению идеально упругой пластины. Такой способ рассмотрения удобен для выяснения наиболее общих, принципиальных вопросов, связанных с работой рентгеновских фокусирующих спектрографов. Однако он не позволяет учесть важных для практики деталей явления, сопровождающих изгиб реальных кристаллов и обусловливающих появление дополнительных по сравнению с теорией усложнений и помех в работе этих приборов. Между тем именно эти явления практически ограничивают возможность эффективного использования в рентгеновских спектрографах изогнутых кристаллов больших размеров и таким образом кладут предел дальнейшему повышению светосилы этих приборов. [c.39]

Изучению тех же вопросов позднее была посвящена работа Э. Е. Вайнштейна [34]. Исследования проводились по методу клина , при помощи рентгеновского спектрографа типа Зеемана. Наряду с исследованием некоторых вопросов теории деформации кристаллов, в этой работе была подвергнута специальному экспериментальному изучению структура областей, разделяющих смежные участки кристалла, подвергшегося иррациональному двойникова-нию . Была сделана попытка оценить характер и вели шку искажений решетки деформированного кристалла, которые здесь можно было ожидать теоретически. [c.42]

Опыты проводились следующим образом. Пучок лучей, исходящих из широкого линейного фокуса рентгеновской трубки, направлялся под углом Брегга на кристалл, в непосредственной близости от поверхности которого располагался клин рентгеновского спектрографа. Специально приспособленный кристаллодержатель позволял производить небольшие (до 1 см) перемещения кристалла перед клином и задавать клину любой угол наклона относительно направления одного из ребер деформированного кристалла. Совмещая клин с различными областями на поверхности деформированного кристалла, можно было обследовать как блоки деформации, так и разделяющие их области кристалла. [c.42]

Рентгеноспектральный метод исследования может быть использован с большим успехом также и для изучения механизма изгиба кристаллов, использующихся в современных рентгеновских спектрографах. Методика исследования принципиально может быть построена следующим образом. [c.44]

Влияние местных перенапряжений проверено нами и непосредственно в рентгеновском спектрографе. С этой целью кристалл кварца укрепляли вазелином на выпуклой поверхности кристаллодержателя. Проверив совершенство рентгеновского рефлекса в фокусе, мы в последующих опытах [c.66]

Использование предложенного нами метода изгиба кристаллов или метода Дю-Монда делает возможным увеличение действующей поверхности отражающего кристалла и дальнейшее значительное увеличение светосилы рентгеновских спектрографов. [c.74]

В ФОКУСИРУЮЩИХ РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОГРАФАХ [c.78]

При изготовлении кристаллических пластинок для фокусирующих рентгеновских спектрографов, кроме ориенти- [c.85]

Повышение светосилы рентгеновского спектрографа. [c.88]

Применительно к фокусирующим рентгеновским спектрографам метод косых срезов кристалла был предложен впервые В. Н. Протопоповым [22]. Суть этого метода может быть пояснена при рассмотрении чертежа, представленного на рис. 6. Отличие рассматриваемого случая от реализующегося обычно в спектрографах типа Иоганна заключается в том, что система отражающих атомных плоскостей кристалла не параллельна его поверхности, а составляет с ней некоторый постоянный угол . В связи с этим симметричный ход лучей в спектрографе нарушается. Падающие на кристалл и отраженные от него лучи составляют неодинаковые углы с поверхностью, а весь спектр, в котором линейные и угловые расстояния между отдельными линиями остаются без изменения, целиком смещается в длинковол-новую область. Геометрическая ширина линий спектра, которая в спектрографе с симметричным ходом лучей вычисляется по формуле Ь tg б, в рассматриваемом случае оказывается меньшей, равной o tg (6-t- ). Это означает, например, что для углов 6, близких к 20°, и при 18° ширина линий в спектрографе с асимметричным ходом лучей будет в два раза меньше, чем в обычном. Так как величина d kjdl для спектрографа не зависит от угла и для любых [c.31]

Для определения индия анализируемое вещество, содержащее элемент сравнения, помещают на антикатод рентгеновской трубки и спектроскопируют в рентгеновском спектрографе при помощи подходящего кристалла. В качестве элемента сравне-, ния применяют кадмий или олово [241] линии сравнения [c.220]

Рентгеноспектральное определение ртути может быть проведено эмиссионным методом (по первичным рентгеновским спектрам) и рентгенрадиометрическим методом. При прямом рентгеноспектральном определении ртути анализируемое вещество помещают на антикатод рентгеновской трубки и получают спектр в рентгеновском спектрографе. Одним из недостатков эмиссионного рентгеноспектрального метода является сравнительно большая длительность анализа. При определении ртути к атому обстоятельству добавляется еще и невысокая чувствительность метода — порядка 10 %. Метод амиссионного рентгеновского анализа применен для определения ртути в неорганических препаратах, биологических материалах, аарозолях и других объектах с предварительным концентрированием ртути. Имеются работы по прямому определению ртути в неорганических материалах [13, 620, 750]. [c.131]

Определение микрограммовых количеств тория в циркалое И рентгеновской спектрографией с применением ионитовых мембран [1068]. [c.256]

Образец металла облучают в рентгеновском спектрографе излучением, исходящим из трубки 1 вольфрамовым анодом. Сяектрограф оборудован кристаллом каль- [c.129]

Рентгеновские пгспектры поглощения самария в гексаборидах получали с помощью длинноволнового рентгеновского спектрографа ДРС-3 в первом порядке отражения от плоскости (1340) кристалла кварца. Регистрация спектров — фотографическая. Радиус кривизны кристалла 500 жлг. Дисперсия 2,9 Х/мм. Разрешающая сила прибора —15 000. Режим работы рентгеновской трубки 30 ма, 15 кв. Анод — вольфрамовый. Экспозиция 5—10 час. Оптимальная толщина поглотителей 5—6 мг/см . [c.46]

Более простым и радикальным путем для повышения мощности рентгеновских трубок, применяющихся в светосильных рентгеновских спектрографах, является не использование острофокусных трубок, а разработка таких методов получения рентгеновских спектров, которые позволили бы эффективно использовать энергию лучей, возникающую на большой поверхности антикатода при сохранении в дозволенных пределах удельной нагрузки анода. При помощи таких трубок можно легко повысить мощность возникающих в них рентгеновских лучей, уменьшить нагрев анализируемого вещества на поверхности антикатода и свести к минимуму зависимость результатов рентгеноспектрального анализа от степени однородности пробы или от неравномерности ее нанесения на анод. Однако повышение мощности рентгеновской трубки спектрографа, как уже указывалось, само по себе еще не решает вопроса о создании рентгеновского спектрографа большой светосилы. Для этого необходимо разработать такие приемы получения рентгеновских спектров, которые позволили бы эффективно использовать в приборе, без нарушения качества спектральных линий, кристаллы больших размеров. При прочих равных условиях све- [c.4]

В настоящей книге автор не ставит перед собой задачи рассмотреть с исчерпывающей полнотой все появившиеся за последние годы модели рентгеновских спектрографов и все возможные типы подобных приборов. В процессе работы над книгой автор имел возможность убедиться в крайней фрагментарности имеющегося в литературе материала и чрезвычайной пестроте взглядов на пути развития этой отрасли приборостроения у различных исследователей. В связи с этим написание всеобъемлющей монографии казалось преждевременным. Было решено, остановившись на одном из главнейших вопросов из этой области — на вопросе о создании приборов большой светосилы, рассмотреть основные из имеющихся в настоящее время данных и подытожить результаты работ, проводившихся в этом направлении в течение ряда лет автором самостоятельно или совместно с другими исследователями (Д. Б. Гого-беридзе, К. И. Нарбутт, А. Б. Гильварг и др.). Если настоящая книга поможет специалистам, работающим в многочисленных лабораториях СССР, быстрее и более активно включиться в работу, связанную с созданием новой рентгеноспектральной аппаратуры, и будет способствовать внедрению этого метода исследования веществ в практику, автор с удовлетворением будет считать, что его труд достиг своей цели. [c.7]

Несравненно более простое и удачное решение задачи о создании светосильных рентгеновских спектрографов было предложено через несколько лет после работы Дю-Монда и Киркпатрика, почти одновременно, Иоганном [2], Кошуа [3] и Хамошем [4]. Работы этих исследователей заложили основы этой новой области рентгеновского приборостроения. Каждый из упомянутых авторов предложил использовать для. фокусировки рентгеновских лучей в спектрографе изогнутые в специальных кристаллодержателях тонкие пластинки кристалла. При этом в методе, предложенном Иоганном, имелось в виду осуществление фокусировки лучей по схеме, аналогичной той, которая представлена на рис. 1, б. Поэтому в качестве отражающих атомных плоскостей кристалла предлагалось использовать плоскости, параллельные или почти параллельные плоскости изогнутого по цилиндру кристалла. В методе Кошуа была реализована схема фокусировки, изображенная на рис. 1,а. [c.10]

Пусть на изогнутый по цилиндру кристалл или на часть такого кристалла падает из произвольной точки пространства 5 пучок расходяш,ихся монохроматических лучей, который после отражения от кристалла желательно собрать в узкой области пространства около точки Л4. Пусть з,, и 5 — единичные векторы направлений падающего на кристалл и отраженного от него лучей, ар — произвольный единичный вектор, лежащий в плоскости кругового сечения цилиндрически изогнутого кристалла. Можно показать [6], что условием, необходимым для получения максимальной интенсивности отраженного кристаллом пучка лучей в точке наблю 1ения М, является требование компланарности векторов риз — 5о, т. е. требование, чтобы вектор разности 3 — 5(1 лежал в плоскости кругового сечения цилиндрически изогнутого кристалла. Это условие органически связано с характером симметрии задачи о рассеянии рентгеновских лучей цилиндрически изогнутым кристаллом и выражает лишь самые общие—необходимые (но не всегда достаточные) требования к конструкции светосильных фокусирующих рентгеновских спектрографов. Справедливость этого требования, очевидно, не зависит от степени приближения, с которой решается задача о рассеянии рентгеновских лучей изогнутым кристаллом, и, в частности, от того, рассматривается ли тонкий (по сравнению с величиной радиуса кривизны) рассеивающий кристалл как двухмерная или трехмерная совокупность рассеивающих центров. [c.11]

Рассмотрение соотношения (28) показывает, что при заданных угловом интервале Д9 и величине открытого участка кристалла размер эффективно используемого в спектрографе фокусного пятна рентгеновской трубки тем больше, чем меньше радиус кривизны кристалла. Это соображение следует иметь в виду при решении вопроса об оптимальных размерах приборов, использующихся при проведении рентгеноспектрального анализа. Оно является, в частности, одной из причин, делающих нецелесообразным, при проведении рентгенохимического анализа сложных по составу и недостаточно однородных образцов, использование фокусирующих рентгеновских спектрографов, особенно большой дисперсии, с радиусом кривизны большим, чем 300—500 мм. [c.36]

Рассмотрение вопросов, связанных с изучением механизма изгиба реальных кристаллов в кристаллодержателе рентгеновских спектрографов, будет проведено в настоящей главе. В ней будут в основном использованы результаты экспериментальных исследований автора, проводившихся им в период с 1939 по 1948 г. самостоятельно или совместно с Д. Б. Гогоберидзе и К. И. Нарбуттом и отчасти уже рассмотренных в одной из более ранних публикаций [28]. Эти исследования, которые первоначально имели своей целью решение отдельных методических вопросов и вопро- [c.39]

Следует заметить, что в эти же годы к выводам, практически совпадающим с нашими в отношении обработки поверхностей кристаллодержателей в рентгеновских спектрографах, независимым путем пришел Дюмонд с сотрудниками [29]. Однако при практической реализации своих выводов эти авторы избрали путь, отличный от того, по которому пошли мы. [c.40]

Тонкие кристаллы слюды, каменной соли, гипса или кварца, полученные либо выкалыванием из естественных кристаллов большой величины, либо специально вырезанные, отшлифованные и отполированные вдоль определенных кристаллографических направлений и плоскостей, осторожно изгибаются по цилиндру в специально приготовленных кристаллодержателях, радиус кривизны которых меняется последовательно от 500 до 1000 мм. После этого кристаллодержатель с кристаллом укрепляется в рентгеновском спектрографе и в фокусе прибора наблюдается четкое изображение / iXi,2-дублета какого-либо элемента. Основная серия спектрограммы регистрируется не в фокусе спектрографа, а на различных расстояниях за или перед ним. Очевидно, что вид и структура линий, полученных в таких условиях спектрограмм, должны зависеть от индивидуальных особенностей кристалла и условий его деформации в спектрографе. Это обстоятельство может быть использовано для качественной и количественной оценки процессов, [c.44]

Наши исследования проводились частично при помощи рентгеновского спектрографа типа Иоганна, а частично на спектрографе типа Кошуа. Для получения наиболее равномерного изгиба кристалла кристаллодержатель спектрографа изготовлялся так, чтобы его площадь в 2—3 раза превосходила прямоугольное отверстие, ограничивающее отражающий участок кристалла. Помимо этого, для устранения искажающего влияния на спектральные линии краев отражающего участка кристалла они специально диафрагмировались. Обычно рабочая поверхность кристалла не превышала 10 мм, а наименьший радиус его кривизны равнялся 500 мм. Таким образом, в отражении падающего на кристалл рентгеновского излучения всегда участвовала та его область, которая изогнута наиболее однородно. [c.45]

Чистый изгиб прямоугольной пластины был впервые использован Е. С. Федоровым [57] при создании линейки для черчения пологих дуг, носящей с тех пор его имя. Однако мысль о возможности применить аналогичный прием для изгиба кристаллических пластин в светосильных фокусирующих спектрографах возникла относительно недавно. Она была высказана почти одновременно в работах различных исследователей [58, 59, 60], предложивших несколько основанных на этом принципе и весьма близких по конструкции кристаллодержателей. Наиболее полно, однако, этот вопрос был рассмотрен в работе А. Б. Гильварга, который предложил три схемы кристаллодержателей, основанных на принципе чистого изгиба и в большей или меньшей мере пригодных для использования в фокусирующих рентгеновских спектрографах. [c.74]

Наиболее удобным материалом для изготовления кристаллов, необходимых для ремтгеиохимических работ, является кварц. Это объясняется, во-первых, тем, что кварц представляет собой один из наиболее совершенных кристаллов, в котором имеется целая серия плоскостей, удобных для отражения рентгеновских лучей (что позволяет изготовлять из этого кристалла пластины с различными между-атомными расстояниями) во-вторых, удобством обработки этого кристалла и сравнительной его доступностью в-третьих, тем, что вследствие отсутствия совершенной спайности и большой упругости кварцевых пластин их можно легко изгибать без риска вызвать в кристалле остаточные деформации, и, наконец, тем, что поверхность кварцевых пластин практически остается неизменной при изменении температуры и влажности воздуха. Это делает изготовленные из кварца пластины очень стабильными и удобными в эксплуатации. Высокие требования, предъявляемые практикой в отношении точности ориентировки и плоскопараллельно-сти кварцевых пластин, сделали необходимой разработку специальной методики их изготовления и объективного контроля за их качеством [64]. Систематическая работа по налаживанию производства ориентированных кристаллических пластин, пригодных для использования фокусирующих рентгеновских спектрографов с изогнутым кристаллом, у нас в СССР проводилась начиная с 1935 г. в Институте кристаллографии АН СССР А. Б. Гильваргом. [c.79]

Кристаллы, используемые в современных фокусирующих рентгеновских спектрографах, представляют собой плоскопараллельные пластины толщиной в 0,15—0,3 мм, ориентированные соответствующим образом относительно кристаллографических осей кристалла. Обычные размеры пластинки— 20x10 мм . В светосильных спектрографах последних моделей используются кристаллы больших размеров, примерно 50 x 20 мм . Наибольшее применение на практике получили кристаллы кварца со следующими рабочими отражающими плоскостями [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология